Держатель образца для СКВИД-магнитометра типа MPMS для исследования анизотропных свойств орторомбических монокристаллов Российский патент 2018 года по МПК G01R33/35 

Изобретение относится к устройствам для измерения переменных магнитных величин и может быть использовано при проведении магнитных измерений в следующих областях: физика магнитных явлений, физика конденсированного состояния вещества.

СКВИД-магнитометр (магнитометр со сверхпроводящим квантовым интерференционным датчиком) представляет собой прибор для измерения магнитных полей и их градиентов. Его действие основано на эффекте Джозефсона [Кларк Дж. Принципы действия и применение СКВИДов. - ТИИЭР, 1989, т. 77, №8, с. 118-137].

Известна конструкция держателя образца для СКВИД-магнитометра типа MPMS (прототип), серийно выпускаемого фирмой «Quantum Design» (Сан-Диего, США), содержащая цилиндрическую трубку из органического материала, внутрь которой по центру вставляется короткий отрезок такой же трубки, внутрь которого помещен исследуемый образец [Quantum Design. Magnetic Property Measurement System. MPMS MultiVu Application User's Manual. Part Number 1014-110C, p. 3-2]. Снизу в держатель вставляется пробка, а верхней частью держатель крепится к штоку, с помощью которого по вертикальному каналу помещается в источник намагничивающего поля - сверхпроводящий соленоид. При этом силовые линии поля направлены вдоль оси трубки.

Штатный держатель образца для СКВИД-магнитометра типа MPMS имеет следующие недостатки:

1) невозможно точно сориентировать кристаллографические оси кристалла относительно направления намагничивающего поля при исследовании анизотропии магнитных свойств монокристаллических образцов;

2) отсутствует жесткая фиксация образца в держателе, вследствие чего ориентация образца изменяется под воздействием намагничивающего поля, что приводит к увеличению погрешности магнитных измерений.

Техническим результатом изобретения является возможность выполнения высококачественного исследования анизотропных свойств орторомбических монокристаллов за счет точной ориентации кристаллографических осей относительно направления намагничивающего поля, увеличение точности и снижение погрешности магнитных измерений.

Технический результат достигается тем, что в держателе образца для СКВИД-магнитометра типа MPMS, предназначенном для исследования анизотропных свойств орторомбических монокристаллов, содержащем цилиндрическую трубку из органического материала, новым является то, что он дополнительно содержит размещенные внутри трубки выполненные из немагнитного материала прямоугольную пластину, два диска и прямую треугольную призму с прямым углом при одной из вершин ее основания, причем пластина противоположными краями жестко крепится к торцам первого и второго дисков, к центру пластины боковой гранью жестко крепится призма, к большой боковой грани которой жестко крепится образец. Прямоугольная пластина и первый и второй диски выполнены как одно целое.

Сопоставительный анализ с прототипом показывает, что заявляемое устройство отличается наличием новых компонентов - прямоугольной пластины, двух дисков и треугольной призмы, одна из боковых граней которой используется для жесткого крепления образца.

Эти признаки позволяют сделать вывод о соответствии заявляемого технического решения критерию «новизна».

При изучении других известных технических решений в данной области техники признаки, отличающие заявляемое изобретение от прототипа, не выявлены, и поэтому они обеспечивают заявляемому техническому решению соответствие критерию «изобретательский уровень».

Сущность изобретения поясняется с помощью графических материалов. На фиг. 1 в двух проекциях представлена конструкция держателя образца для СКВИД-магнитометра типа MPMS. Держатель предназначен для исследования анизотропных свойств орторомбических монокристаллов. На фиг. 2 изображена призма с закрепленным на ней образцом.

Держатель образца для СКВИД-магнитометра типа MPMS (см. фиг. 1) содержит пластину 1, первый и второй диски 2, 3, трубку 4 и призму 5. Все компоненты держателя выполнены из немагнитного материала. Пластина 1 - прямоугольная, противоположными краями она жестко крепится к торцам дисков 2, 3 перпендикулярно торцам. Призма 5 - треугольная и к тому же прямая, то есть ее боковые ребра АА₁, ВВ₁, СС₁ перпендикулярны основаниям ABC, А₁В₁С₁ (см. фиг. 2). Угол при вершине В основания - прямой, то есть равен 90°. Таким образом, ребра АВ, ВС и ВВ₁ взаимно ортогональны. Угол γ при вершине А основания ABC призмы 5 рассчитывается перед изготовлением призмы 5, исходя из параметров кристаллической решетки и ростовой поверхности орторомбического монокристаллического образца 6, который своей гранью прилегает к большой боковой грани АА₁С₁С призмы 5. Образец 6 ориентируется по отношению к призме 5 так, чтобы кристаллографические оси а, b и с были параллельны ребрам ВС, ВВ₁ и АВ призмы 5 соответственно, затем образец 6 жестко фиксируется на боковой грани АА₁С₁С призмы 5. Призма 5 вместе с закрепленным на ней образцом 6 жестко крепится к центру пластины 1 боковой гранью ВВ₁С₁С так, чтобы ребро ВС, а значит и ось а, были параллельны длинной стороне пластины 1. Элементы 1, 2, 3, 5, 6 вставлены в цилиндрическую трубку 4. Трубка 4 из органического материала представляет собой стандартную трубку для изготовления держателей, она поставляется в комплекте со СКВИД-магнитометром типа MPMS. Диски 2, 3 предотвращают поперечное перемещение элементов внутри трубки 4. Описанная конструкция позволяет по-разному ориентировать образец относительно направления намагничивающего поля Н, в зависимости от того, в каком положении закреплена призма 5 с образцом 6 на пластине 1.

Как вариант, прямоугольная пластина 1 и диски 2, 3 могут быть выполнены как одно целое, например, путем фрезерования цилиндрической заготовки.

Снизу в трубку 4 вставляется штатная пробка (не показана), верхней частью трубка 4 крепится к штатному штоку (не показан), с помощью которого по вертикальному каналу (не показан) помещается в источник намагничивающего поля - сверхпроводящий соленоид (не показан). После чего проводят магнитные измерения, в данном случае кристаллографическая ось а параллельна намагничивающему полю Н.

Для выполнения магнитных измерений при другой ориентации образца 6 необходимо вынуть держатель из физической установки, отсоединить призму 5 вместе с закрепленным на ней образцом 6 от пластины 1 и затем закрепить призму 5 вместе с образцом 6 на пластине 1 в новом положении. Для магнитных измерений вдоль оси b призму 5 разворачивают на 90° относительно начального положения, при этом ее боковая грань ВВ₁С₁С по-прежнему прилегает к пластине 1. Для магнитных измерений вдоль оси с к пластине 1 должна прилегать грань АА₁В₁В, причем ребро АВ ориентируют параллельно длинной стороне пластины 1.

Пример.

Пластина 1 изготовлена из листового органического стекла толщиной 1 мм, ее длина составляет 174 мм, ширина - 4,5 мм, длинные боковые грани скошены под углом 45°. Диски 2, 3 диаметром 4,95 мм и толщиной 3 мм изготовлены также из органического стекла. Пластина 1 приклеена к дискам 2, 3 с помощью дихлорэтана. Трубка 4 представляет собой стандартную трубку для изготовления держателей, она поставляется в комплекте со СКВИД-магнитометром типа MPMS. Внешний диаметр трубки равен 5,3 мм, внутренний диаметр - 5 мм, длина - 198 мм. В качестве образца 6 исследовался орторомбический монокристалл PbMnBO₄.

Рентгенографически установлено, что постоянные кристаллической решетки кристалла PbMnBO₄ равны а=6.70 b=5.94 с=8.64 Ростовой поверхностью орторомбического кристалла PbMnBO₄ является кристаллографическая плоскость (101). Исходя из этих данных, был определен угол у между осью с и одной из граней кристалла, той, которой образец будет прилегать к призме 5: γ=arctg(a/c)=38°. Точно такой же угол γ=38° должен быть у вершины А основания ABC призмы 5, с тем чтобы можно было сориентировать кристалл таким образом, чтобы кристаллографические оси а, b и с были параллельны ребрам ВС, ВВ₁ и АВ соответственно.

Предварительно сориентированный с помощью рентгенографии образец 6 - орторомбический монокристалл PbMnBO₄ размерами 3×1×0,5 мм³ - жестко крепился клеем БФ-2 к большой боковой грани АА₁С₁С призмы 5 с углами 90° и 38° у вершин В и А основания ABC. Материал призмы 5 - органическое стекло. Размеры призмы 5: АВ=3,2 мм, ВС=2,5 мм, ВВ₁=3 мм. Затем призма 5 приклеивалась к пластине 1 трижды в разных положениях, при которых ребра ВС, ВВ₁ и АВ поочередно были параллельны длинной стороне пластины 1. В каждом положении призмы держатель с образцом по каналу магнитометра помещался в источник намагничивающего поля Н, и проводились магнитные измерения. Таким образом, на СКВИД-магнитометре типа MPMS были проведены магнитные измерения орторомбического монокристалла PbMnBO₄ в трех взаимно ортогональных ориентациях, соответствующих направлениям кристаллографических осей а, b и с, относительно направления намагничивающего поля Н [Pankrats A.I., Sablina K.A., Velikanov D.A., Bayukov О.А., Vorotynov А.М., Balaev A.D., Molokeev М.S., Kolkov М.I. Magnetic and dielectric properties of PbFeBO₄ and PbMnBO₄ single crystals // Solid State Phenomena. - 2014. - Vol. 215. - P. 372-377].

Итак, с помощью заявленного держателя образца появляется возможность проводить на СКВИД-магнитометре типа MPMS высококачественные исследования анизотропии магнитных свойств орторомбических монокристаллов за счет точной ориентации кристаллографических осей относительно направления намагничивающего поля, соответственно увеличивается точность и снижается погрешность магнитных измерений.

Изобретение относится к устройствам для измерения переменных магнитных величин и может быть использовано при проведении магнитных измерений. Держатель образца для СКВИД-магнитометра типа MPMS для исследования анизотропных свойств орторомбических монокристаллов содержит цилиндрическую трубку из органического материала, при этом дополнительно содержит размещенные внутри трубки выполненные из немагнитного материала прямоугольную пластину, два диска и прямую треугольную призму с прямым углом при одной из вершин ее основания, причем пластина противоположными краями жестко крепится к торцам первого и второго дисков, к центру пластины боковой гранью жестко крепится призма, к большой боковой грани которой жестко крепится образец. Технический результат – повышение точности исследования анизотропных свойств орторомбических монокристаллов. 1 з.п. ф-лы, 2 ил.

1. Держатель образца для СКВИД-магнитометра типа MPMS для исследования анизотропных свойств орторомбических монокристаллов, содержащий цилиндрическую трубку из органического материала, отличающийся тем, что он дополнительно содержит размещенные внутри трубки выполненные из немагнитного материала прямоугольную пластину, два диска и прямую треугольную призму с прямым углом при одной из вершин ее основания, причем пластина противоположными краями жестко крепится к торцам первого и второго дисков, к центру пластины боковой гранью жестко крепится призма, к большой боковой грани которой жестко крепится образец.

2. Держатель образца по п. 1, отличающийся тем, что прямоугольная пластина и первый и второй диски выполнены как одно целое.