Способ изготовления керамических поглотителей энергии Российский патент 2018 года по МПК H01Q17/00 

Изобретение относится к технологии изготовления керамических изделий для электронной и радиотехнической промышленности и может быть использовано при производстве поглотителей электромагнитного излучения, например в мощных генераторах, усилителях, лампах бегущей волны, клистронах и антенно-фидерных системах.

Известен способ получения радиопоглощающего феррита (патент РФ №2454747, МПК H01F 1/34, опубликовано 27.06.2012. Бюл. №18) для изготовления пластин и облицовки ими безэховых камер. Способ позволяет получать материал с высокими поглощающими характеристиками, однако из-за большой величины диэлектрической проницаемости (ε~200) обладает высоким коэффициентом отражения. Кроме того, поглощающие свойства материала ограничены теплостойкостью ~200°С (из-за низкой величины точки Кюри (100-200°С)).

Известен способ изготовления объемных поглотителей СВЧ-энергии (патент РФ №2510926, МПК H01Q 17/00, опубликовано 10.04.2014. Бюл. №10), состоящий в формировании заготовок из керамики (SiC) по ГОСТ 2456-82 и пропитки их герметиком Эласил-137-182. Поглотители, изготовленные по данному способу, также имеют значительное отражение, т.к. ε~100, а их теплостойкость ограничена теплостойкостью пропитывающего герметика (250°С).

Известен способ изготовления керамических поглотителей энергии (патент РФ №2070180, МПК G06F 11/20, опубликовано 10.12.1996), включающий смешение порошков диоксида титана и оксида бериллия. Изготовленные по данному способу поглотители характеризуются высокой и стабильной термостойкостью, высокой теплопроводностью и способны использоваться в мощных электронных приборах. Однако большая величина диэлектрической проницаемости (ε~50) материала приводит к значительному отражению электромагнитного излучения. Кроме того, высокая токсичность окиси бериллия препятствует организации производства таких поглотителей.

Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому способу изготовления керамических поглотителей энергии является способ, описанный в статье В.И. Часнык и И.П. Фесенко «Поглотители СВЧ-энергии с высокой теплопроводностью на основе AlN и SiC с добавками молибдена», ж. «Технология и конструирование в электронной аппаратуре» 2014 г. №1, с. 11-14. По данному способу изготавливают заготовки и детали на основе нитрид-алюминиевой высокотеплопроводной керамики с добавками 42-50% карбида кремния в качестве поглощающего компонента.

Поглотители, изготовленные по данному способу, обладают высокой термостойкостью, теплопроводностью, регулируемой поглощающей характеристикой (коэффициент поглощения от 3 до 8 дБ/мм для различных рецептур). Однако материал характеризуется величиной диэлектрической проницаемости (ε от 30 до 50) и низкой величиной удельного объемного сопротивления (4-5)⋅10⁵ Ом⋅см, что приводит к росту коэффициента отражения электромагнитного излучения.

Уменьшить отражение от поверхности поглотителей возможно за счет создания «пилообразного» профиля поверхности в волновых каналах. Однако эти меры ведут к усложнению изготовления изделий и увеличению их габаритов и массы.

В данном случае предпочтительнее использовать для изготовления поглотителей материал с меньшей величиной диэлектрической проницаемости при сохранении высокой термостойкости и теплопроводности материала, что и является основной задачей, на которую направлено изобретение.

Техническим результатом изобретения является получение высокотермостойких, высокотеплопроводных поглотителей с регулируемыми поглощающими и отражающими характеристиками.

Технический результат достигается тем, что в предлагаемом способе изготовления керамических поглотителей энергии путем добавления в высокотеплопроводный керамический материал радиопоглощающего компонента, керамический материал изготавливают на основе окиси алюминия, в который в качестве радиопоглощающего компонента добавляют железо-органическую добавку - ферроцен или ферроценилкарборан с массовой долей от 2 до 5%.

Технология изготовления таких поглотителей включает приготовление шихты путем смешивания окиси алюминия (глинозема по ГОСТ 30559-98), двуокиси титана (ГОСТ 9808-84) и окиси магния (ГОСТ 4526-75), измельченных в планетарной мельнице до удельной поверхности не менее 8500 см²/г и прокаленных при температуре 1000°С не менее 2 часов, в следующем соотношении масс. %:

окись алюминия 97 двуокись титана 1,3 окись магния 1,7

Готовится пластификатор - 10% раствор поливинилового спирта в дистиллированной воде и железоорганическая добавка, разлагающаяся при обжиге керамики с образованием атомарного железа - ферроцен или ферроценилкарборан, растворенный в минимальном количестве тетра-гидрофурана. Далее готовится пресс-композиция путем смешения шихты с пластификатором и ферроценом (ферроценилкарбораном) в следующем соотношении, масс. %:

шихта 87-90 пластификатор 6-8 ферроцен (ферроценилкарборан) 2-5 (без учета растворителя)

Из полученной пресс-композиции прессуют (давление 50-100 МПа) заготовки или детали, которые потом нагревают до 180°С (выдержка 2 ч для удаления пластификатора), затем до 700°С (выдержка 2 ч для разложения ферроцена (ферроценилкарборана)), затем до 1400°С (выдержка 2 ч - обжиг керамики).

Изготовленные керамические поглотители обладают характеристиками, представленными в таблице.

Как видно из таблицы, керамические поглотители на основе окиси алюминия, характеризующейся высокой теплостойкостью (более 1000°С) и теплопроводностью (λ~38 Вт/м×К), с добавкой ферроцена по предлагаемому способу изготовления могут изготавливаться с превосходящими прототип характеристиками и в зависимости от содержания железосодержащей добавки ферроцена могут изготавливаться как с существенно меньшим отражением, так и с большим поглощением электромагнитного излучения.

Изобретение относится к технологии изготовления керамических изделий для электронной и радиотехнической промышленности и может быть использовано при производстве поглотителей электромагнитного излучения, например в мощных генераторах, усилителях, лампах бегущей волны, клистронах и антенно-фидерных системах. Керамический материал изготавливают на основе окиси алюминия, в который в качестве радиопоглощающего компонента добавляют железоорганическую добавку - ферроцен или ферроценилкарборан с массовой долей от 2 до 5%. Технический результат заключается в получении высокотермостойких, высокотеплопроводных поглотителей с регулируемыми поглощающими и отражающими характеристиками. 1 табл.

Способ изготовления керамических поглотителей энергии путем добавления в высокотеплопроводный керамический материал радиопоглощающего компонента, отличающийся тем, что керамический материал изготавливают на основе окиси алюминия, в который в качестве радиопоглощающего компонента добавляют железоорганическую добавку - ферроцен или ферроценилкарборан с массовой долей от 2 до 5%.