Устройство для отбора пленок нефти и нефтепродуктов с поверхности воды Российский патент 2019 года по МПК G01N1/10 

Изобретение относится к области аналитических исследований пленок из нефти и нефтепродуктов, в частности, к методам отбора проб для последующих анализов и контроля поверхностной концентрации.

Известен пробоотборник для оценки толщины слоя нефти над водой, содержащий тонкостенный, прозрачный вертикальный корпус из материала, который не смачивается нефтью и нефтепродуктами. Корпус без дна имеет постоянную по высоте площадь внутреннего сечения и острую кромку в нижней части, в верхней части корпус конусообразно сужен и соединен с отводом гибкой формы, к которому соединены два крана: боковой - для пропуска воздуха и центральный - для пропуска жидкостей, к центральному крану присоединена калиброванная пипетка, которая в свою очередь соединена с насосом двухстороннего действия. Калиброванная пипетка выполнена с возможностью предварительного размещения фиксированного объема растворителя нефти и последующей подачи с помощью насоса растворителя в нефть. Корпус пробоотборника превосходит калиброванную пипетку по площади внутреннего сечения [Патент РФ №2534791, кл. G01N 1/10, G01F 23/04, опубл. 10.12.2014].

Недостатком известного пробоотборника является недостаточное количество отбираемой пробы, обусловленное выполнением корпуса пробоотборника из несмачиваемого материала, что не позволяет обеспечить медленное стекание пробы и, как следствие, осаждение нефтяной пленки на поверхности пробоотборника в достаточном количестве.

Известен пробоотборник для определения толщины слоя нефти над водой, содержащий тонкостенный вертикальный корпус с ручкой в верхней части и конусную седловину клапана в нижней части, шар для перекрытия седловины, подвешенный на леске к ручке с обеспечением двух положений шара относительно седловины, причем в нижней точке крепления лески к ручке шар свободно лежит на седловине и перекрывает ее, а в верхней точке крепления шар приподнят над седловиной. Перед спуском пробоотборника в исследуемую жидкость конусную седловину закрывают шаром, корпус заполняют водой с плотностью, превышающей плотность исследуемой воды под слоем нефти [Патент РФ №2452933, кл. G01N 1/10. G01F 23/04, опубл 10.12.2014].

Недостатком известного пробоотборника является невысокая точность анализа отобранной пробы. Невысокая точность анализа обусловлена тем, что конструкцией устройства не предусмотрено осаждение пленки на поверхности пробоотборника. Пробоотборник используется для определения толщины слоя нефти над водой. Причем, толщина слоя нефти определяется визуально мерной линейкой. А т.к. эта толщина незначительна (практически-это пленка), то и точность измерения будет очень низкой.

Наиболее близким техническим решением к предложенному является устройство для отбора пленок нефти и нефтепродуктов с поверхности воды, содержащее пробоотборник из инертного материала, выполненный в виде полого цилиндра с развитой внутренней поверхностью, который с одной стороны может быть закрыт пробкой из инертного материала, а с другой стороны выполнен с наконечником, в котором установлен прецизионный вентиль, на внешней поверхности пробоотборника выполнены риски для измерения объема отбираемой пробы. Полый цилиндр выполнен с соотношением диаметра внутреннего сечения к высоте 1:3-1:10. Пробоотборник может быть выполнен из кварца, стекла или керамических материалов. [Патент РФ №2604843, кл. G01N 1/10, опубл. 10.12.2016].

К недостаткам устройства относится невозможность концентрирования органического вещества в процессе пробоотбора, невозможность взятия очень тонких пленок с поверхности воды, сложность выполнения отбора пробы для анализа затрудняют возможности его применения в полевых условиях.

Технической задачей, решаемой в предлагаемом изобретении, является точное экспрессное определение качественного и количественного содержания нефти и нефтепродуктов на поверхности воды за счет концентрирования органического вещества в процессе пробоотбора и расширение объектов исследования (тонкие пленки).

Указанная техническая задача решается за счет того, что в устройстве для отбора пленок нефти и нефтепродуктов с поверхности воды, содержащем пробоотборник, выполненный в виде полого цилиндра из инертного материала, на внешней поверхности которого выполнены риски для измерения объема отбираемой пробы, и двух крышек из инертного материала. Одна из них может быть установлена на торце цилиндра со стороны отбора пробы с поверхности воды, а другая - на втором торце цилиндра пробоотборника. Цилиндр пробоотборника имеет два участка: широкий L₁ и узкий L₂, при этом длины широкого и узкого участков выбирают из условия L₁≤3,5-5,5L₂, а диаметры из условия D₁≥2,5-4,5D₂, а риски для измерения объема отбираемой пробы выполнены на поверхности узкого участка цилиндра.

Сущность предлагаемого изобретения поясняется чертежами: фиг. 1 - устройство для отбора пленок нефти и нефтепродуктов с поверхности воды;

фиг. 2 - отжиг устройства перед отбором пленки; фиг. 3-положение устройства перед отбором пленки; фиг.4 - начало отбора пробы; фиг. 5 - окончание отбора пробы;

фиг. 6 - подъем пробы и измерение высоты слоя нефти и нефтепродуктов; фиг. 7 - удаление воды из пробоотборника и осаждение пленки нефти и нефтепродуктов на внутренней поверхности узкой части пробоотборника; фиг. 8 - растворение пленки нефти и нефтепродуктов, осевшей на внутреннюю поверхность узкой участка пробоотборника для выполнения анализа стандартными методами аналитической химии;

фиг. 9 - удаление пленки нефти и нефтепродуктов с внешней поверхности

пробоотборника для проведения анализа экспресс-методом;

фиг. 10 - определение содержания органических веществ в пленке нефти и нефтепродуктов экспресс-методом.

Устройство для отбора пленок нефти и нефтепродуктов с поверхности воды показано на фиг. 1 и содержит пробоотборник, выполненный в виде полого цилиндра из инертного материала. Цилиндр пробоотборника имеет широкий 1 (длиной L₁) и узкий 2 (длиной L₂) участки, при этом длины широкого и узкого участков выбирают из условия L₁≤3,5-5,5L₂, а диаметры из условия D₁≥2,5-4,5D₂.

На внешней поверхности узкого участка 2 выполнены риски 3 для измерения объема отбираемой пробы. На торцах цилиндра пробоотборника установлены крышки 4 и 5 из инертного материала.

Устройство для отбора пленок нефти и нефтепродуктов с поверхности воды работает следующим образом.

Перед отбором пробы пленок проводят отжиг (см. фиг. 2) в печи 6 узкого участка 2 пробоотборника. Далее пробоотборник охлаждают до температуры окружающей среды.

Для отбора пробы пробоотборник располагают широким участком 1 над жидкостью 7 с пленкой в емкости 8 (фиг. 3).

Затем пробоотборник быстро опускают вертикально вниз в воду с пленкой нефти и нефтепродуктов 9 на поверхности (фиг. 4). Процесс погружения необходимо проводить быстро, чтобы пленка не успела смочить внутреннюю поверхность пробоотборника. При этом пленка нефти и нефтепродуктов, находящаяся на площади S₁, определяемой широким участком 1 пробоотборника, начинает концентрироваться на меньшей площади S₂ узкого участка 2 пробоотборника.

Глубину погружения контролируют по внешним рискам 3, нанесенным на внешней стороне узкого участка 2 пробоотборника. При погружении пробоотборника добиваются того, чтобы уровень жидкости во внутреннем узком участке 2 пробоотборника находился в его верхней трети (фиг. 5).

Порядок последующих действий определяется решением конкретной задачи. Если необходимо определить толщину пленки нефти и нефтепродуктов 9 на поверхности воды, то после погружения пробоотборник медленно извлекают из жидкости до тех пор, пока слой нефти и нефтепродуктов 10 в пробоотборнике не окажется выше уровня жидкости с пленкой 9 в исследуемом водоеме (фиг. 6). Затем измеряют с помощью рисок 3 толщину Н₂ слоя нефти и нефтепродуктов в узком участке 2 пробоотборника. Из элементарного уравнения равенства объемов пленки 9 в широком участке пробоотборника и слоя нефти и нефтепродуктов в узком участке 2 определяют толщину пленки 9 в исследуемом водоеме:

H₁×S₁=H_2×S₂,

Откуда H₁=H_2×S₂/S₁,

где H₁ - искомая толщина пленки в широком участке пробоотборника, которая равна толщине пленки в исследуемом водоеме;

Н₂ - толщина слоя нефти и нефтепродуктов в узком участке пробоотборника (измеряется по рискам);

S₁ - площадь поперечного сечения широкого участка пробоотборника (вычисляется по известному диаметру D₁);

S₂ - площадь поперечного сечения узкого участка пробоотборника (вычисляется по известному диаметру D₂).

Если же решается задача качественного и количественного определения содержания нефти и нефтепродуктов на поверхности воды, то после окончания набора пробы (фиг. 5), пробоотборник начинают медленно извлекать из жидкости (фиг. 7). При этом жидкость, находящаяся внутри пробоотборника, начинает медленно удаляться из его объема. Это приводит к тому, что граница раздела фаз внутри узкого участка 2 пробоотборника начинает медленно снижаться. Скорость снижения границы раздела подбирается визуально в зависимости от толщины слоя нефти и нефтепродуктов, т.е. при подъеме пробоотборника нефть и нефтепродукты должны смачивать внутреннюю поверхность узкого участка. Если смачивание прекращается, то необходимо снизить скорость подъема. Чем меньше толщина слоя нефти и нефтепродуктов, тем меньше должна быть скорость извлечения пробоотборника.

Далее возможны два подхода анализа пленки, перенесенной на внутреннюю поверхность пробоотборника.

Первый подход основан на смытии органического вещества с внутренней поверхности узкого участка 2 пробоотборника.

После смачивания узкого участка 2 пробоотборник быстро вынимают из воды, узкий участок закрывают крышкой 5. Пробоотборник переворачивают таким образом, чтобы широкий участок оказался наверху, и через него для извлечения пленки 11 с поверхности пробоотборника заливают объем растворителя 12. Затем широкую часть закрывают крышкой 4, и пробоотборник встряхивают (фиг. 8). При этом органические вещества с внутренней поверхности пробоотборника переходят в раствор. Объем использованного растворителя определяется внутренним объемом узкого участка 2 пробоотборника и существенно меньше по сравнению с прототипом. Использование меньшего объема приводит к увеличению концентрации органического вещества в растворителе. Это улучшает аналитические характеристики предполагаемого способа и снижает затраты при дальнейшей утилизации растворителя и позволяет уменьшить его воздействие на окружающую среду.

Анализ растворителя на содержание в нем органических веществ может быть выполнен стандартными методами аналитической химии ИК-спектрометрией, хроматографией, хромато- и масс-спекрометрией, а также окситермографией.

Второй подход к анализу пленки, перенесенной на внутреннюю поверхность пробоотборника, основан на экспресс-методе.

Метод не требует никаких химических реагентов и поэтому является экологически чистым. При применении данного метода с внешней стороны пробоотборника необходимо предварительно удалить органические вещества, которые оседают на внешнюю поверхность при извлечении пробоотборника из воды с поверхностной пленкой нефти и нефтепродуктов. Для этого узкий участок пробоотборника с крышкой 5 на конце опускают в воду и встряхивая, выдерживают несколько минут (фиг. 9). При этом удаляется пленка с внешней стороны узкого участка 2 пробоотборника. В способе-прототипе эта операция не проводится, в результате чего оставшиеся на наружной поверхности органические вещества искажают значения при количественном анализе. Далее вынимают пробоотборник из жидкости и снимают крышку 5 с узкого участка 2.

Анализ пленки, осаженной на внутреннюю поверхность узкого участка 2 пробоотборника, осуществляют путем введения узкого участка 2 в нагретый до 1000°С высокотемпературный трубчатый реактор 13, через который с помощью побудителя расхода 17 прокачивается воздух, поступающий из открытого конца реактора (фиг. 10). В конце реактора имеется катализатор 15. Катализатор расположен в высокотемпературной зоне реактора. С помощью термодатчика 14 осуществляется контроль температуры катализатора. На выходе реактора за катализатором расположен датчик кислорода 16, который непрерывно контролирует содержание кислорода в потоке выходящего из реактора воздуха. При введении в высокотемпературный реактор узкого участка 2 пробоотборника с пленкой органического вещества, находящегося на внутренней поверхности, происходит окисление органических веществ кислородом воздуха. Полнота окисления достигается высокой температурой реактора и использованием катализатора 15, на котором происходит окисление молекул органического вещества, улетевших с внутренней поверхности в процессе нагрева пробоотборника и не успевших окислиться в нем. Это приводит к естественному улучшению точности анализа по сравнению с прототипом.

С помощью датчика кислорода 16 определяют уменьшение содержания кислорода в воздухе, т.е. то количество кислорода, которое было израсходовано на окисление органических веществ, входящих в состав пленки. Эта величина, называемая химическим потреблением кислорода (ХПК), широко используется для определения суммарного содержания органических веществ в воде.

Изобретение позволяет определить с повышенной точностью толщину пленки нефти и нефтепродуктов на поверхности воды, создает возможность для точного качественного и количественного определения содержания нефти и нефтепродуктов на поверхности воды, позволяет количественно определить содержание органических веществ в пленке экспресс-методом за счет концентрирования пробы в процессе пробоотбора из тонкой пленки в слой нефти и нефтепродуктов с визуально наблюдаемой толщиной, расширить объекты исследования (тонкие пленки).

Изобретение относится к области аналитических исследований пленок из нефти и нефтепродуктов, в частности к методам отбора проб для последующих анализов и контроля поверхностной концентрации. Устройство для отбора пленок нефти и нефтепродуктов с поверхности воды содержит пробоотборник, выполненный в виде полого цилиндра из инертного материала, на внешней поверхности которого выполнены риски для измерения объема отбираемой пробы, и крышку из инертного материала, которая может быть установлена на торце цилиндра со стороны отбора пробы с поверхности воды. Цилиндр пробоотборника имеет широкий L₁ и узкий L₂ участки. Длины широкого и узкого участков выбирают из условия L₁≤3,5-5,5 L₂, диаметры из условия D₁≥2,5-4,5 D₂. Устройство дополнительно содержит крышку, которая может быть установлена на втором торце цилиндра пробоотборника. Риски для измерения объема отбираемой пробы выполнены на поверхности узкого участка цилиндра. Изобретение позволяет точно экспрессно определить качественное и количественное содержание нефти и нефтепродуктов на поверхности воды за счет концентрирования органического вещества в процессе пробоотбора и расширения объектов исследования и улучшает аналитические характеристики способа. 10 ил.

Устройство для отбора пленок нефти и нефтепродуктов с поверхности воды, содержащее пробоотборник, выполненный в виде полого цилиндра из инертного материала, на внешней поверхности которого выполнены риски для измерения объема отбираемой пробы, и крышку из инертного материала, которая может быть установлена на торце цилиндра со стороны отбора пробы с поверхности воды, отличающееся тем, что цилиндр пробоотборника имеет широкий L₁ и узкий L₂ участки, при этом длины широкого и узкого участков выбирают из условия L₁≤3,5-5,5 L₂, а диаметры из условия D₁≥2,5-4,5 D₂, устройство дополнительно содержит крышку, которая может быть установлена на втором торце цилиндра пробоотборника, а риски для измерения объема отбираемой пробы выполнены на поверхности узкого участка цилиндра.