ФИЛЬТРУЮЩИЙ ЭЛЕМЕНТ ДЛЯ РАЗДЕЛЕНИЯ И КОНЦЕНТРИРОВАНИЯ ЖИДКИХ СРЕД Российский патент 2019 года по МПК B01D63/08 B01D71/00 

Изобретение относится к установкам для разделения и концентрирования жидких сред и может найти применение при изготовлении устройств с использованием полупроницаемых мембран для удаления механических, коллоидных и растворенных включений размером 0,1 мкм и выше, в том числе для химической, биотехнической промышленности, а также в системах водоочистки, фармацевтике. Простейший способ разделения и концентрирования жидких сред, в частности, концентрирования микроорганизмов с помощью полупроницаемых мембран - это фильтрация в так называемом тупиковом режиме, при которой жидкость проходит непосредственно через мембрану, а микроорганизмы и других включения собирают соскабливанием или промывкой мембраны в обратном направлении. Фильтрация в тупиковом режиме приводит к образованию на полупроницаемой мембране толстого слоя включений (например, клеток), в результате чего процесс идет длительное время, вследствие чего для осуществления данного способа требуются полупроницаемые мембраны с большой поверхностной площадью. Более эффективной является фильтрация в режиме тангенциального потока над мембраной, применяемой для ультрафильтрации, обратного осмоса и микрофильтрации (Т. Брок. Мембранная фильтрация - перевод с английского. М., Мир, 1987, с. 306-307; Theodore Н. Meltzer, Maik W. Jornitz. Filtration in the Biopharmaceutical Industry. - MARCEL DEKKER, Inc., 1998, pp/501-503).

К числу наиболее значимых разработок в указанной области техники можно отнести кассетные системы Пелликон фирмы «Миллипор»; аналогичные устройства выпускаются также фирмами «Сарториус» и «Амикон».

Кассетная система Пелликон представляет собой комплект из нескольких плоских листовых полупроницаемых мембран, разделенных дренажными прокладками с турбулизаторами сетчатого типа из полиэфирного пластика, с системой входных и выходных отверстий, причем все устройство собирается в виде компактной кассеты. Полупроницаемые мембраны могут быть выполнены из смешанных эфиров, либо ацетатцеллюлозы и иметь размер пор 0,22; 0,45 и 1,2 мкм. Число используемых мембран может меняться в зависимости от объема разделяемой жидкости, но все устройство должно быть собрано для каждого нового процесса разделения и концентрирования из отдельных слоев мембран и дренажных прокладок, что представляет собой трудоемкую процедуру (Т. Брок. Мембранная фильтрация- перевод с английского. М., Мир, 1987, с. 306-307).

Известен фильтрующий элемент кассетного типа фирмы Миллипор по заявке ЕР 1974801 (опубл. 2008 г.), предназначенный для ультрафильтрации, микрофильтрации, нанофильтрации и макрофильтрации, представляющий кассетный модуль, расположенный в единолитом корпусе с узлами подачи разделяемой жидкой среды и вывода концентрата, выполненными в виде круглых отверстий. Для реализации известного технического решения в составе фильтрующего элемента были использованы микрофильтрационные полупроницаемые мембраны размещенные между ними сепараторно-дренажные прокладки. Серьезным недостатком известного фильтрующего элемента является отсутствие возможности его стерилизации в собранном состоянии, что снижает его технологичность и снижает срок службы. Кроме того, выполнение узлов подачи жидкой среды и вывода концентрата в виде круглых отверстий, что ухудшает динамические показатели (в частности, турбулентность) разделяемой жидкости и снижает срок службы фильтрующего элемента.

Известен патент фирмы Сарториус по заявке США №2007/0062856 (опубл. 2007 г., приоритет - Германия), защищающий конструкцию фильтрующего кассетного модуля для разделения жидких сред, работающего по принципу кросс-флоу. В соответствии с известным решением кассетный модуль представляет собой единолитой корпус с узлами входа и выхода, включающий фильтрующие пакеты, каждый из которых включает герметично соединенные друг с другом и единолитым корпусом концентрационную сетку, разделительную рамку, двуслойную мембрану и размещенные между ними сепараторно-дренажные сетки. Серьезным недостатком известного фильтрующего элемента является отсутствие возможности его стерилизации в собранном состоянии, что снижает его технологичность и снижает срок службы. Кроме того причиной, препятствующей достижению технического результата, обозначенного ниже, является отсутствие конкретной конструкции узлов входа жидкой среды и вывода, что может снижать технологические достоинства конструкции фильтрующего кассетного модуля в целом.

Одной из серьезных проблем при многократном применении фильтрующих элементов является необходимость их регенерации. Традиционная регенерация фильтрующих элементов, заключающееся в его термической стерилизации либо промывкой при определенных режимах, связано с его разборкой, что достаточно трудоемко, продолжительно, может проводиться только в особых условиях. Проблема приобретает особую значимость в связи со спецификой применения фильтрующих элементов для разделения и концентрирования биологических сред. Учитывая вышеизложенное, практическая задача по созданию фильтрующего элемента многоразового использования для разделения и концентрирования жидких сред, становится весьма актуальной.

Для фильтрации, анализа и очистки водных сред в микробиологической и биохимической промышленности широко используют трековые (ядерные) мембраны и различные устройства с их применением для очистки и сорбции разнообразных жидких сред.

Основное свойство трековых мембран, отличающее их от других типов мембран - высокая селективность. Поэтому в зависимости от функционального назначения (фильтрация механических примесей, бактериальных или вирусных суспензий) может быть выбран соответствующий номинал трековой мембраны, оптимальный для определенных процессов фильтрации, особенно связанных с пищевыми технологиями и фильтрацией питьевой воды с последующей возможностью стерилизации трековых мембран в автоклавах или их регенерации путем отмывки тангенциальным потоком или пульсирующим обратным потоком.

Известен многослойный фильтрующий материал для ультра- и микрофильтрации, используемый в медицине, фармацевтике, биотехнологиях по патенту RU 2170136 С1 (опубл. 10.07.2001 г.). Многослойный фильтрующий материал содержит последовательно уложенные входной и выходной стороной фильтрующий слои из трековых мембран и промежуточный слой, расположенный между ними, представляющий перегородку со сквозными отверстиями. При этом все слои известного материала герметично соединены между собой. Известны полиэтилентерефталатные трековые мембраны с заданной формой пор (Первов Н.В., Диссертация на соискание ученой степени кандидата технических наук, М., 2006 г., место хранения МИТХТ им. М.В.Ломоносова).

Необходимо отметить, что применение известных трековых мембран сопряжено с определенными технологическими трудностями, в частности, обусловленные их высокими адсорбционными свойствами, что затрудняет их регенерацию при многократном их использовании. Кроме того, недостатком известных решений является отсутствие конструкционной разработки, предусматривающей применение известного многослойного фильтрующего материала в составе устройства, делает невозможным достижение обозначенного ниже технического результата.

Наиболее близким по техническому решению и достигаемому результату является устройство, по патенту на изобретение RU 2021823, опубл. 30.10.1994 г., «Мембранное устройство и способ его изготовления», предназначенное для обработки крови при плазмофорезе. Техническое решение прототипа включает корпус со штуцерами подвода и отвода разделяемой среды и отвода пермеата и расположенный в корпусе мембранный модуль, выполненный из набора полупроницаемых мембран и размещенных между ними сепараторно-дренажных прокладок с зонами герметизации камер модуля в виде планок из термопластичного материала, например клея-расплава на основе силиктана, герметично соединенных друг с другом и мембранным модулем, при этом в качестве полупроницаемых мембран используют трековые мембраны. Технической задачей, поставленной при создании конструкции решения прототипа, являлось исключение попадания со сжатым воздухом, поступающим внутрь цилиндрического корпуса, каких-либо микроорганизмов.

Основными недостатками технического решения прототипа является его узкая область применения фильтрующего элемента (для плазмофореза), а также затруднительная возможность повторного использования при практически невозможной регенерации фильтрующего элемента без его разборки.

Суть изобретения заключается в следующем.

Технической задачей, на решение которой направлено заявляемое техническое решение, является разработка конструкционных узлов фильтрующего элемента для разделения и концентрирования жидких сред с использованием трековых мембран.

Техническим результатом заявляемого изобретения является увеличение срока эксплуатации фильтрующего элемента, возможность стерилизации фильтрующего элемента, повышение технологичности разрабатываемого фильтрующего элемента, заключающейся в многоразовом его использовании.

Технический результат заявляемого изобретения достигается за счет включения в состав фильтрующего элемента для разделения и концентрирования жидких сред единолитого корпуса, образованного адгезионным герметизирующим полимерным материалом, с узлами подачи жидкой среды, вывода концентрата и фильтрата в виде отверстий заданной геометрической формы, мембранного кассетного модуля с узлами подачи жидкой среды, вывода концентрата и фильтрата в виде отверстий заданной геометрической формы, состоящего из фильтрующих пакетов с количеством от 1 до 50, каждый из которых включает герметично соединенные друг с другом и единолитым корпусом концентрационную сетку, разделительную рамку, металлизированную трековую мембрану и размещенные между ними сепараторно-дренажные сетки, при том, что узлы подачи жидкой среды и вывода концентрата и фильтрата выполнены с двумя или тремя радиусами скругления, характеризуемыми размером вписанного угла 10-170°, а в качестве трековых мембран используют односторонние или двусторонние металлизированные трековые мембраны с толщиной металлизации от 5 до 100 нм, для металлизации используют титан или серебро либо их оксиды.

Дополнительные исследования, проведенные заявителем, показали что применение металлизированных трековых мембран с заданными характеристиками в составе конструкции фильтрующего элемента для разделения и концентрирования жидких сред обеспечивает пониженные адсорбционные свойства трековых мембран, что значительно облегчает их регенерацию и сроки применения. Заявленная конструкция фильтрующего элемента с использованием металлизированных трековых мембран с заданными характеристиками обеспечивает реальную возможность термической стерилизации фильтрующих элементов после их использования без разборки конструкции фильтрующего элемента при температуре 121°С и выше, обеспечивая неоднократное применение после стерилизации. Кроме того, конструкция узлов подачи жидкой среды и вывода концентрата и фильтрата в виде сквозных отверстий с двумя или тремя радиусами скругления, характеризуемыми размером вписанного угла 10-170°, позволяет улучшить динамические показатели разделяемой жидкой среды, а именно оптимизировать турбулентность потока, обеспечивая таким образом увеличение срока службы используемой трековой мембраны. Фактически узлы подачи жидкой среды и вывода концентрата и фильтрата геометрически представляют собой соответственно эллипсоидные фигуры или равносторонние треугольники со скругленными углами.

Узлы подачи жидкой среды и вывода концентрата и фильтрата в виде сквозных отверстий расположены по двум противоположным сторонам верхней и нижней части фильтрующего элемента.

Необходимо также отметить, что материалы, используемые для изготовления отдельных конструкционных узлов фильтрующего элемента, подобраны таким образом, чтобы их коэффициент термического расширения совпадал, что впоследствии дает возможность термической стерилизации фильтрующего элемента без его разборки и замены используемых (в частности, трековых мембран).

Фильтрующий элемент для разделения и концентрирования жидких сред представлен на фиг. 1, где:

1 - мембранный кассетный модуль

2 - узел подачи жидкой среды

3 - фильтрующий пакет

4 - единолитой корпус

5 - концентрационная сетка

6 - разделительная рамка

7 - металлизированная трековая мембрана

8 - сепараторно-дренажная сетка

9 - узел вывода концентрата

10 - узел вывода фильтрата

На приведенной в данном описании фиг. 1 количество фильтрующих пакетов составляет 3.

На фиг. 2 и фиг. 3 представлены эскизы узлов подачи жидкой среды и вывода концентрата и фильтрата, выполненных с двумя (фиг. 2) или тремя (фиг. 3) радиусами скругления, характеризуемыми размером вписанного угла 10-170°.

Сборку фильтрующего элемента для разделения и концентрирования жидких сред осуществляют следующим образом. Собирают фильтрующий пакет в заданной последовательности, скрепляют его составляющие герметизирующим адгезионным материалом таким образом, чтобы корпус представлял собой внешние боковые направляющие фиксирующие все конструкционные элементы фильтрующего элемента к внешним боковым стенкам устройства и герметично между собой. Собранный таким образом фильтрующий элемент отверждают в соответствии с общепринятой технологией полимеров данного класса.

Фильтрующий элемент для разделения и концентрирования жидких сред работает следующим образом.

Жидкую среду, в частности, пробу воды (предположительно, содержащую механические, коллоидные и растворенные включения) подают в мембранный кассетный модуль 1 через узел подачи жидкой среды 2. Жидкая среда, попадая в фильтрующий пакет 3 (либо фильтрующие пакеты при их количестве более одного), скрепленный единолитым корпусом 4, проходит через последовательно концентрационную сетку 5, разделительную рамку 6, металлизированную трековую мембрану 7, сепараторно-дренажную сетку 8, в результате чего происходит разделение жидкой среды на фильтрат и концентрат. Образованные концентрат и фильтрат выводятся через узлы вывода концентрата 9 и фильтрата 10.

Количество узлов в системе подачи жидкой среды может составлять от 1 до 5, количество узлов для вывода концентрата составляет от 1 до 5, количество узлов для вывода фильтра составляет от 1 до 8.

Для реализации изобретения могут быть использованы следующие материалы и вещества:

В качестве герметизирующего адгезионного полимерного материала единолитого корпуса - составы на основе полиуретанов, силиконов и полипропилена.

В качестве материалов концентрационной сетки - в частности, полипропилен, полиамид, полиэтилентерефталат.

В качестве материала рамки - использован поливиниленфторид.

В качестве односторонних или двусторонних металлизированных плоских трековых мембран могут быть использованы мембраны из полиэфиров (преимущественно, полиэтилентерефталата и поликарбоната), в частности, выпускаемые под товарными знаками TEONEX, Лавсан, HOSTAFAN, MELINEX, MAKROFOL, LEXAN с нанесенными слоями титана, серебра или их оксидов в виде пленок заданной толщины.

Толщина используемого слоя металлизации составляет от 5 до 100 нм с минимальной плотностью пор 10⁵ см² и максимальной плотностью пор 5×10⁹ см². Диаметры пор используемых трековых мембран составляют от 20 нм до 10 мкм.

Форма пор используемых трековых мембран может быть как симметричной (обычно поры имеют форму капилляра цилиндр, песочные часы, челнок), так и асимметричной (т.е. в случае когда диаметр пор на одной стороне отличается от диаметра пор на другой стороне. Поры могут располагаться под углом к поверхности от 0 до 60 градусов к нормали.

Поверхностная пористость используемых трековых мембран от 1 до 25%.

Поверхность используемых трековых мембран получена путем магнетронного реактивного напыления используемых титана и серебра либо их оксидов.

Несомненным преимуществом заявляемого фильтрующего элемента является возможность его регенерации путем термической стерилизации без разборки, что дает возможность его применения в разнообразнейших условиях.

Изобретение относится к установкам для разделения и концентрирования жидких сред и может найти применение при изготовлении устройств с использованием полупроницаемых мембран для удаления механических, коллоидных и растворенных включений размером 0,1 мкм и выше, в том числе для химической, биотехнической промышленности, а также в системах водоочистки, фармацевтике. Фильтрующий элемент для разделения и концентрирования жидких сред, представляющий мембранный кассетный модуль, состоит из фильтрующих пакетов, снабженных узлами подачи жидкой среды, вывода концентрата и фильтрата в виде сквозных отверстий, каждый из которых включает герметично соединенные друг с другом и единолитым корпусом, образованным герметизирующим адгезионным полимерным материалом, концентрационную сетку, разделительную рамку, плоскую трековую мембрану и размещенные между ними сепараторно-дренажные сетки. Узлы подачи жидкой среды и вывода концентрата и фильтрата выполнены с двумя или тремя радиусами скругления, характеризуемыми размером вписанного угла 10-170°. В качестве трековых мембран используют односторонние или двусторонние металлизированные трековые мембраны с толщиной металлизации от 5 до 100 нм. Для металлизации используют титан или серебро либо их оксиды. Количество фильтрующих пакетов составляет от 1 до 50. Технический результат: увеличение срока эксплуатации фильтрующего элемента, возможность стерилизации фильтрующего элемента, повышение технологичности разрабатываемого фильтрующего элемента, заключающейся в многоразовом его использовании. 3 ил.

Фильтрующий элемент для разделения и концентрирования жидких сред, представляющий мембранный кассетный модуль, состоящий из фильтрующих пакетов, снабженных узлами подачи жидкой среды, вывода концентрата и фильтрата в виде сквозных отверстий, каждый из которых включает герметично соединенные друг с другом и единолитым корпусом, образованным герметизирующим адгезионным полимерным материалом, концентрационную сетку, разделительную рамку, плоскую трековую мембрану и размещенные между ними сепараторно-дренажные сетки, отличающийся тем, что узлы подачи жидкой среды и вывода концентрата и фильтрата выполнены с двумя или тремя радиусами скругления, характеризуемыми размером вписанного угла 10-170°, а в качестве трековых мембран используют односторонние или двусторонние металлизированные трековые мембраны с толщиной металлизации от 5 до 100 нм, для металлизации используют титан или серебро либо их оксиды, при этом количество фильтрующих пакетов составляет от 1 до 50.