ОПТИЧЕСКИЙ МАГНИТОМЕТР Российский патент 2019 года по МПК G01R33/12 B82B1/00 

Изобретение относится к нанотехнологиям и может быть использовано в области разработки материалов на основе карбида кремния для магнитометрии, квантовой оптики, биомедицины, а также в информационных технологиях, основанных на квантовых свойствах спинов и одиночных фотонов.

Обнаружение слабых магнитных полей с высоким пространственным разрешением на уровне микро- и нанометров является важной проблемой в различных областях, начиная от фундаментальной физики и материаловедения до хранения данных и биомедицинской науки. Например, на расстоянии 10 нм, спин одного электрона создает магнитное поле около 1 мкТл, и соответствующее поле, создаваемое ядром одного протона несколько нТл. Датчик, способный обнаружить такие магнитные поля с нанометровым пространственным разрешением, найдет широкие приложения, начиная от обнаружения сигналов магнитного резонанса от отдельного электронного или ядерного спинов в сложных биологических молекулах до считывания классических или квантовых битов информации, закодированной в электронной или ядерной спиновой памяти. Особую роль в магнитометрии играют оптические магнитометры для измерения слабых магнитных полей, основанные на спиновых свойствах паров щелочных элементов (см., например, D. Budker and М.V. Romalis. - Optical Magnetometry. - Nature Physics, V. 3, p. 227-234, 2007), однако такие магнитометры, обладая высокой чувствительностью, не могут обеспечить высокое пространственное разрешение с микронным и, тем более, субмикронным разрешением, так как требуют использования сравнительно больших объемов атомных паров с размерами ячеек не меньше миллиметровых значений.

После открытия уникальных излучающих свойств NV центров в алмазе, позволяющих оптически детектировать магнитный резонанс в основном состоянии NV центров при комнатной температуре, вплоть до регистрации магнитного резонанса на одиночных дефектах атомных размеров (см. A. Gruber, A. Drabenstedt, С. Tietz, L. Fleury, J. Wrachtrup, С. Von Borczyskowski. - Scanning Confocal Optical Microscopy and Magnetic Resonance on Single Defect Centers. - Science, v. 276, pp. - 2012-2014, 1997,; J. Wrachtrup, F. Jelezko, Processing quantum information in diamond. - J. Phys.: Condens. Matter, v. 18, S807, 2006), появилась возможность создания оптических квантовых магнитометров для измерения магнитных полей с наноразмерным разрешением. NV центр, представляющий собой вакансию углерода (V), в ближайшей координационной сфере которой один из четырех атомов углерода заменен атомом азота (N), имеет основное триплетное спиновое состояние, населенности спиновых уровней которого селективно заселяются под действием оптического излучения. Принцип магнитометрии с такими спиновыми центрами основан на оптическом детектировании магнитного резонанса (ОДМР) во внешнем магнитном поле, которое необходимо измерить.

Известен оптический магнитометр с использованием NV центров в алмазе, работающий при комнатной температуре (J.М. Taylor, P. Cappellaro, L. Childress, L. Jiang, D. Budker, P.R. Hemmer, A. Yacoby, R. Walsworth, and M. D. Lukin. - Nat. Phys. v. 4, 810, 2008), включающий генератор СВЧ, работающий в диапазоне 2.5-3 ГГц, генератор низкой частоты, модулирующий мощность генератора СВЧ, лазер 532 нм, фокусирующую оптическую систему в виде системы линз, зеркал и фильтров, систему регистрации в виде лавинного фотодиода, активный материал в виде низко размерного кристалла алмаза с NV центрами (нанокристалла), помещенного на зонд атомно-силового микроскопа. Измерения магнитного поля производят методом оптического детектирования магнитного резонанса по интенсивности люминесценции, излучаемой NV центрами. Магнитное поле определяют путем измерения частоты магнитного резонанса, которая зависит от зеемановского сдвига спиновых уровней в магнитном поле.

Недостатками известного оптического магнитометра является сравнительно большая ширина линии ОДМР NV центров, использование алмазов с NV центрами в качестве активного материала магнитометра, технология получения которого чрезвычайно дорогостоящая и относительно слабо развита. Кроме того, используют оптический диапазон в видимой области, который плохо совмещается с волоконной оптикой на основе кремния, а также с полосой прозрачности биологических систем. Расщепление тонкой структуры NV центров сильно зависит от окружающей температуры, поэтому необходимы дополнительные устройства для погашения нежелательных температурных воздействий. Использование нанокристалла алмаза требует предварительного нахождения ориентации кристалла в пространстве для определения ориентации NV центров.

Известен оптический магнитометр, основанный на электронных спинах в твердотельной среде, таких как дефекты в кристаллах и полупроводниках, который использует отдельные электронные спины или электронные спиновые системы (см. патент US 8547090, МПК G01R 33/02, опубликован 01.10.2013), включающий генератор СВЧ излучения, с системой создания импульсных последовательностей СВЧ излучения, оптическую систему для сбора и передачи фотонов оптического излучения, активный материал в виде кристалла алмаза, включающего один или несколько NV центров, имеющих один или несколько электронных спинов, источник оптического излучения, например лазер, детектор. При высоких спиновых плотностях, необходимы способы и системы для развязки электронных спинов друг от друга и от локальной среды. В магнитометре электронные спины контролируют путем применения к электронным спинам последовательности СВЧ импульсов, которые позволяют динамически уменьшить спин-спиновые взаимодействия и взаимодействия с решеткой.

Недостатками известного оптического магнитометра является использование алмазов с NV центрами в качестве активного материала магнитометра, технология получения которого чрезвычайно дорогостоящая и относительно слабо развита. Кроме того, используют оптический диапазон в видимой области, который плохо совмещается с волоконной оптикой на основе кремния, а также с полосой прозрачности биологических систем. Также необходимо использовать сложные импульсные последовательности СВЧ излучения, которое усложняет конструкцию, создает дополнительные шумы. Расщепление тонкой структуры NV центров сильно зависит от окружающей температуры, поэтому необходимы дополнительные устройства для погашения нежелательных температурных воздействий.

Известен оптический магнитометр на NV дефектах в алмазе (см. патент US 8947080, МПК G01R 33/02; G01R 33/00; G01V 3/08, опубликован 03.02.2015), включающий генератор СВЧ излучения, лазер, излучающий в диапазоне 532 нм, фокусирующую оптическую систему в виде системы линз, зеркал и фильтров, систему регистрации в виде лавинного фотодиода, активный материал в виде кристалла алмаза с высокой плотностью NV центров для измерения магнитных полей, создаваемых протяженными или удаленными объектами. Измерения магнитного поля производят методом оптического детектирования магнитного резонанса по изменению интенсивности люминесценции излучаемой NV центрами в условиях магнитного резонанса. Магнитное поле определяют путем измерения частоты магнитного резонанса, которая зависит от зеемановского сдвига спиновых уровней в магнитном поле.

Недостатками известного оптического магнитометра является сравнительно большая ширина линии ОДМР, составляющая несколько мегагерц, использование алмазов с NV центрами в качестве активного материала магнитометра, технология получения которого чрезвычайно дорогостоящая и относительно слабо развита. Кроме того, используют оптический диапазон в видимой области, который плохо совмещается с волоконной оптикой на основе кремния, а также с полосой прозрачности биологических систем, что приводит к нагреванию последних при измерениях. Расщепление тонкой структуры NV центров сильно зависит от окружающей температуры, поэтому необходимы дополнительные устройства для погашения нежелательных температурных воздействий. Зависимость частоты от магнитного поля пропорциональна гиромагнитному отношению у, что определяет чувствительность устройства, которая в ряде измерений является недостаточной.

Известен оптический магнитометр (см. патент RU 2607840, МПК H01S 5/00, опубликован 10.02.2015), совпадающий с настоящим решением по наибольшему числу существенных признаков и принятый за прототип. Оптический магнитометр-прототип включает низкочастотный (НЧ) генератор, конденсатор, по меньшей мере одну катушку электромагнита, активный материал в виде кристалла карбида кремния, содержащий по меньшей мере один спиновый центр на основе вакансии кремния с основным квадруплетным состоянием, источник постоянного тока для питания катушки электромагнита постоянным током, синхронный детектор, блок управления, лазер, излучающий в ближней инфракрасной (ИК) области, оптически связанный через полупрозрачное зеркало, зеркало и объектив с активным материалом, фотоприемник, оптически соединенный с активным материалом через объектив, зеркало, полупрозрачное зеркало и светофильтр. Первый выход НЧ генератора через конденсатор соединен с катушкой электромагнита, к которой подключен также выход источника постоянного тока, второй выход НЧ генератора соединен с первым входом синхронного детектора, второй вход синхронного детектора подключен к выходу фотоприемника, выход синхронного детектора соединен с входом блока управления, выход которого подключен к входу источника постоянного тока.

В качестве активного материала используют монокристалл SiC гексагонального или ромбического политипа, содержащий спиновые центры на основе вакансии кремния с основным квадруплетным состоянием, в виде пластины с плоскостью, перпендикулярной гексагональной оси симметрии с кристалла. С помощью оптической фокусировки возбуждающего луча лазера выделяют рабочий объем образца, с которого снимают фотолюминесценцию спиновых центров. Путем подачи постоянного магнитного поля смещения создают условия антипересечения уровней спиновых центров, при этом величина магнитного поля является фиксированной для каждого типа спиновых центров. В этих условиях измеряют изменение интенсивности фотолюминесценции с помощью синхронного детектора, регистрирующего сигнал антипересечения уровней на частоте модуляции магнитного поля, которое подают одновременно с постоянным магнитным полем смещения, при этом сигнал детектируют в виде производной изменения фотолюминесценции. Настройка магнитометра с помощью подачи смещения в виде постоянного магнитного поля осуществлялась таким образом, чтобы нулевой сигнал с синхронного детектора был в центре резонанса, обусловленного антипересечением уровней. Слабое магнитное поле, которое предполагается измерить, приводит к сигналу оптического отклика в виде изменения фотолюминесценции спиновых центров в области антипересечения спиновых уровней, величина которого зависит от крутизны сигнала антипересечения уровней в виде производной, знак определяет направление отклонения магнитного поля в сторону увеличения или уменьшения от реперной величины смещения магнитного поля. Для измерения распределения магнитных полей в исследуемом образце, например в виде пленки, образец помещают на поверхность пластины карбида кремния, содержащего спиновые центры на основе вакансии кремния с основным квадруплетным состоянием, равномерно распределенные вблизи поверхности пластины и повторяют все операции, исследуя отклонения магнитных полей от реперных величин, полученных при отсутствии исследуемого образца.

К недостаткам оптического магнитометра-прототипа относится сравнительно большая ширина линии сигнала оптического отклика в области антипересечения уровней, которую используют для измерения магнитного поля, и сравнимая с сигналом ОДМР, ширина которого составляет несколько МГц.

Задачей настоящего технического решения является разработка оптического магнитометра, который бы обеспечивал сужение линии ОДМР и возможность использования для измерения магнитного поля высокочастотных сигналов, что позволяет увеличить чувствительность магнитометра.

Поставленная задача решается тем, что оптический магнитометр включает активный материал в виде кристалла карбида кремния, содержащего спиновые центры с основным квадруплетным спиновым состоянием, помещенный в устройство подачи высокочастотной (ВЧ) мощности, лазер, излучающий в ближней ИК области, электромагнит, объектив, полупрозрачное зеркало, фильтр, фотоприемник, синхронный детектор, низкочастотный генератор, высокочастотный генератор переменной частоты, высокочастотный генератор постоянной частоты, источник постоянного тока и блок управления. Лазер оптически соединен через полупрозрачное зеркало и объектив с активным материалом, который через объектив, полупрозрачное зеркало и фильтр оптически соединен с фотоприемником. Вход/выход высокочастотного генератора переменной частоты соединен с первым входом/выходом блока управления. Выход низкочастотного генератора подключен к входу высокочастотного генератора переменной частоты и первыму входу синхронного детектора, второй вход которого соединен с выходом фотоприемника. Выход синхронного детектора подключен к входу блока управления, выход которого соединен с входом высокочастотного генератора постоянной частоты. Выходы высокочастотного генератора постоянной частоты и высокочастотного генератора переменной частоты соединены с устройством подачи ВЧ мощности. Вход/выход источника постоянного тока подключен к второму входу/выходу блока управления, а выход источника постоянного тока соединен с электромагнитом.

Активный материал может быть размещен на сканирующем столике конфокального микроскопа с пьезоэлементом, способным осуществлять возвратно-поступательное перемещение в трех взаимно перпендикулярных направлениях.

Активный материал может быть выполнен в виде пластины кристалла карбида кремния гексагонального или ромбического политипа, плоскость которого перпендикулярна гексагональной оси с кристалла, вдоль которой ориентированы оси спиновых центров с основным квадруплетным спиновым состоянием.

Активный материал может быть выполнен в виде наноразмерного кристалла карбида кремния.

Устройство подачи ВЧ мощности может быть выполнено в виде витка или в виде катушки.

Фотоприемник может быть выполнен в виде фотоэлектронного умножителя, или фотодиода, или лавинного фотодиода.

Новым в настоящем техническом решении является то, что в оптический магнитометр введен высокочастотный генератор переменной частоты, высокочастотный генератор постоянной частоты и устройство подачи ВЧ мощности, вход высокочастотного генератора постоянной частоты соединен с выходом блока управления, вход/выход высокочастотного генератора переменной частоты соединен с первым входом/выходом блока управления, а выходы высокочастотного генератора постоянной частоты и высокочастотного генератора переменной частоты соединены с устройством подачи ВЧ мощности, выход генератора низкой частоты подключен к входу высокочастотного генератора переменной частоты.

Настоящий оптический магнитометр поясняется чертежами, где

на фиг. 1 приведена блок-схема настоящего оптического магнитометра;

На фиг. 2 представлена структура спиновых уровней в магнитном поле, поясняющая физическую природу появления провала на частоте f(н) ВЧ генератора постоянной частоты, и провалов на частотах f(c) перестраиваемого по частоте радиочастотного электромагнитного сигнала;

на фиг. 3 приведена кривая зависимости изменения интенсивности люминесценции спиновых центров с основным квадруплетным спиновым состоянием активного материала от частоты перестраиваемого по частоте радиочастотного электромагнитного поля модулированного по амплитуде в присутствии постоянного магнитного поля.

Настоящий оптический магнитометр (см. фиг. 1) включает активный материал 1 в виде кристалла карбида кремния гексагонального или ромбического политипа, содержащего спиновые центры с основным квадруплетным спиновым состоянием и помещенный в устройство 2 подачи высокочастотной (ВЧ) мощности, лазер (Л)3, излучающий в ближней инфракрасной области, электромагнит 4, объектив 5, полупрозрачное зеркало 6, фильтр 7, фотоприемник (ФП) 8, выполненный, например, в виде ФЭУ, фотодиода, лавинного фотодиода; синхронный детектор (СД) 9, низкочастотный генератор (ГНЧ) 10, высокочастотный генератор (ГВЧПР) 11 переменной частоты, высокочастотный генератор (ГВЧП) 12 постоянной частоты, источник (ИПТ) 13 постоянного тока и блок управления (БУ) 14. Оптический магнитометр может включать также сканирующий столик 15 конфокального микроскопа с пьезоэлементом 16, способный осуществлять возвратно-поступательное перемещение в трех взаимно перпендикулярных направлениях под действием управляющих напряжений пьезоэлемента 16, на котором расположен активный материал 1. Л 3 оптически соединен через полупрозрачное зеркало 6 и объектив 5 с активным материалом 1, который через объектив 5, полупрозрачное зеркало 6 и фильтр 7 оптически соединен с ФП 8. Вход/выход ГВЧПР 11 соединен с первым входом/выходом БУ 14, выход ГНЧ 10 соединен с входом ГВЧПР 11 и первым входом СД 9, второй вход которого соединен с выходом ФП 8. Выход СД 9 соединен с входом БУ 14, выход которого соединен с входом ГВЧП 12. выходы ГВЧП 12 и ГВЧПР 11 соединены с устройством 2 подачи ВЧ мощности. Выход БУ 14 соединен с входом ИПТ 13, вход/выход ИПТ 13 соединен с вторым входом/выходом блока управления, а выход ИПТ 13 подключен к электромагниту 4.

Настоящий оптический магнитометр работает следующим образом. Сфокусированным излучением Л 3 выделяют объем в активном материале 1 кристалла карбида кремния, содержащего спиновые центры с основным квадруплетным спиновым состоянием, в точке измерения магнитного поля. На устройство 2 подают постоянный по амплитуде радиочастотный электромагнитный сигнал, создаваемый ГВЧП 12 на заданной частоте, находящейся в пределах ширины линии ОДМР. В результате «выжигается» провал в населенности состояния M_S=-1/2 путем перевода части спиновых центров в состояние M_S=-3/2 (см. фиг. 2), что изменяет контраст в спектре ОДМР. Далее на устройство 2 подают перестраиваемый по частоте радиочастотный электромагнитный сигнал от ГВЧПР 11, например, в диапазоне от 1 МГц до 6 ГГЦ, модулированный низкой частотой в частотном диапазоне от сотен герц до килогерц в виде, например, модуляции амплитуды или частоты, на котором осуществляют детектирование с помощью ФП 8 и СД 9 изменения интенсивности люминесценции спиновых центров с основным квадруплетным спиновым состоянием при различной частоте перестраиваемого по частоте электромагнитного поля. В результате, наряду с сигналом «выжигаемого» провала от постоянного по амплитуде радиочастотного электромагнитного сигнала от ГВЧП 12 регистрируют связанные с этим сигналом перегибы кривых изменения интенсивности люминесценции в виде провалов на частотах f(ci), (где i=1, 2): с одной или с двух сторон от провала на частоте f(н) (см. фиг. 3). Для компенсации внешнего магнитного поля и/или подачи смещения магнитного поля в точку измерения магнитного поля используют электромагнит 4 подключенный к ИПТ 13, который, в свою очередь, поддерживает постоянный ток в электромагните 4, тем самым фиксирует постоянное магнитное поле, создаваемое электромагнитом 4. Происхождение провалов объясняется следующим образом: сигнал на частоте ГВЧП 12 насыщает спиновый переход M_S=-1/2↔M_S=-3/2 с одним конкретным расщеплением тонкой структуры. Из-за спиновой релаксации он воздействует на переход M_S=+1/2↔M_S=+3/2 с тем же расщеплением тонкой структуры. В соответствие с зеемановским расщеплением в магнитном поле провал должен появиться при частоте f(c1)=f(н)+2γB,

где В - постоянное магнитное поле, Тл;

γ=1.8548.10-23 Дж/Тл или γ=28 МГц/мТл - гиромагнитное отношение для электронного магнитного момента спинового центра.

Таким образом, коэффициент для линейной зависимости от магнитного поля равен 2γ, то есть в два раза выше по сравнению с использованием стандартного ОДМР, где соответствующий коэффициент равен гиромагнитному отношению γ. Если неоднородное уширение больше зеемановского расщепления, то тот же сигнал от ГВЧП 12 также насыщает переход M_S=+1/2↔M_S=+3/2, но с другим расщеплением тонкой структуры. Соответственно, он влияет на переход (M_S=-1/2↔M_S=-3/2), а второй провал появляется при f(c2)=f(н)-2γB. Оба провала могут использоваться для измерения магнитного поля, причем расстояние между ними 4γВ, то есть коэффициент для линейной зависимости от магнитного поля повышается еще в два раза и равен 4γ. Таким образом, для измерения магнитного поля измеряют частоты провалов, зависящие от расщепления зеемановских уровней для основного квадруплетного спинового состояния S=3/2 спиновых центров в активном материале 1 и, в соответствии с формулой для зеемановского расщепления спиновых уровней, рассчитывают по разнице частот измеряемое магнитное поле, в котором находится область активного материала 1, возбуждаемая сфокусированным излучением Л 3. Используют одну из формул: если имеется один провал с частотой f(c1), то B=|f(c1)-f(н)|/(2γ); если видны оба провала с частотами f(c1) и f(c2): В=|f(c1)-f(c2)|/(4γ).

Ширина провала в сигнале ОДМР в несколько раз меньше, чем ширина ОДМР сигнала, что увеличивает чувствительность измерений магнитного поля настоящего оптического магнитометра по сравнению с устройством-прототипом.

Изобретение относится к нанотехнологиям и может быть использовано в области разработки материалов на основе карбида кремния для магнитометрии, квантовой оптики, биомедицины, а также в информационных технологиях, основанных на квантовых свойствах спинов и одиночных фотонов. Оптический магнитометр содержит активный материал в виде кристалла карбида кремния, содержащего спиновые центры с основным квадруплетным спиновым состоянием, устройство подачи высокочастотной (ВЧ) мощности, лазер, излучающий в ближней инфракрасной области, электромагнит, объектив, полупрозрачное зеркало, фильтр, фотоприемник, синхронный детектор, низкочастотный (НЧ) генератор, высокочастотный (ВЧ) генератор переменной частоты, высокочастотный (ВЧ) генератор постоянной частоты, источник постоянного тока и блок управления. Технический результат – повышение чувствительности оптического магнитометра. 9 з.п. ф-лы, 3 ил.

1. Оптический магнитометр, включающий активный материал в виде кристалла карбида кремния, содержащего спиновые центры с основным квадруплетным спиновым состоянием, помещенный в устройство подачи высокочастотной (ВЧ) мощности, лазер, излучающий в ближней инфракрасной области, электромагнит, объектив, полупрозрачное зеркало, фильтр, фотоприемник, синхронный детектор, низкочастотный (НЧ) генератор, высокочастотный (ВЧ) генератор переменной частоты, высокочастотный (ВЧ) генератор постоянной частоты, источник постоянного тока и блок управления, при этом лазер оптически соединен через полупрозрачное зеркало и объектив с активным материалом, который через объектив, полупрозрачное зеркало и фильтр оптически соединен с фотоприемником, вход/выход ВЧ генератора переменной частоты соединен с первым входом/выходом блока управления, выход НЧ генератора подключен к входу ВЧ генератора переменной частоты и первому входу синхронного детектора, второй вход которого соединен с выходом фотоприемника, выход синхронного детектора подключен к входу блока управления, выход которого соединен с входом ВЧ генератора постоянной частоты, выходы ВЧ генератора постоянной частоты и ВЧ генератора переменной частоты подключены к устройству подачи ВЧ мощности, вход/выход источника постоянного тока соединен с вторым входом/выходом блока управления, а выход источника постоянного тока подключен к электромагниту.

2. Магнитометр по п. 1, отличающийся тем, что активный материал размещен на сканирующем столике конфокального микроскопа с пьезоэлементом, способным осуществлять возвратно-поступательное перемещение в трех взаимно перпендикулярных направлениях.

3. Магнитометр по п. 1, отличающийся тем активный материал выполнен в виде кристалла карбида кремния гексагонального политипа, плоскость которого перпендикулярна гексагональной оси кристалла, вдоль которой ориентированы оси активных спиновых центров.

4. Магнитометр по п. 1, отличающийся тем активный материал выполнен в виде кристалла карбида кремния ромбического политипа, плоскость которого перпендикулярна гексагональной оси кристалла, вдоль которой ориентированы оси активных спиновых центров.

5. Магнитометр по п. 1, отличающийся тем активный материал выполнен в виде наноразмерного кристалла карбида кремния.

6. Магнитометр по п. 1, отличающийся тем, что устройство подачи ВЧ мощности выполнено в виде витка.

7. Магнитометр по п. 1, отличающийся тем, что устройство подачи ВЧ мощности выполнено в виде катушки.

8. Магнитометр по п. 1, отличающийся тем, что фотоприемник выполнен в виде фотоэлектронного умножителя.

9. Магнитометр по п. 1, отличающийся тем, что фотоприемник выполнен в виде фотодиода.

10. Магнитометр по п. 1, отличающийся тем, что фотоприемник выполнен в виде лавинного фотодиода.