Способ и анализатор для осуществления способа определения содержания оксидов азота в ракетных окислителях Российский патент 2019 года по МПК G01N33/22 G01N21/00 G01N21/17 

Предлагаемое изобретение относится к способам определения оксидов азота в ракетных окислителях и может найти применение в лабораториях для контроля качества ракетных топлив.

Известен метод определения оксидов азота в ракетных окислителях основанный на взаимодействии оксидов азота с марганцовокислым калием в кислой среде с последующим восстановлением избытка марганцовокислого калия солью Мора. По количеству марганцовокислого калия, реагирующего с навеской окислителя, определяют массовую долю в ней оксидов азота. (ГОСТ В17145-83 «Меланжи. Методы испытаний»).

Существует способ определения оксидов азота в смеси метана, диоксида углерода и азота, включающий пропускание смеси через разделительную колонку, заполненную сорбентом, и последующую количественную регистрацию газохроматографическим методом, где с целью раздельного определения, закиси, оксида, диоксида азота и упрощения процесса, в качестве сорбента используют активированный уголь марки КАД йодный и разделительную колонку нагревают до 60-100°С (28.02.85. Бюл. №8 Патент №- 3798265 Т.И. Нагиев, Ф,Г. Байрамов и др.).

Недостатками существующих способа и метода являются длительность проведения испытания (70 минут), необходимость работы со стеклянной химической посудой, необходимость использования химических реактивов, необходимость нагрева ампулы на спиртовке, опасность получения термического ожога.

Наиболее близким, взятым в качестве прототипа является способ определения концентрации оксида и диоксида азота раздельно в продуктах сгорания включающий отбор пробы, пропускание ее при помощи побудителя через окислитель и два поглотителя с растворами реактива Грисса с последующим фотоколориметрированием и количественным определением концентраций по расчетным формулам, при этом отбор пробы осуществляют непосредственно из потока продуктов сгорания, а определение оксида и диоксида азота ведут последовательно в одном цикле, причем на первой операции поглощения определяют диоксид азота, а затем пробу пропускают через окислитель и поглотитель и определяют оксид азота, используя в качестве побудителя разрежение, создаваемое на второй операции поглощения, при этом концентрацию диоксида азота находят по формуле (Авторское свидетельство SU 1582122 А1. Бюл. №28 от 30.07.90 г. Л.М. Цирульников, Л.И. Костенко, Е.В. Грек).

Недостатками прототипа являются сложность способа и затраты времени для проведения одного испытания.

Задача, на решение которой направленно заявленное техническое решение, заключается в обеспечении возможности осуществлении контроля качества азотнокислотных окислителей по показателю содержания массовой доли оксидов азота с исключением использования сложного технологического оборудования, и сокращением времени проведения испытания до 7 раз относительно существующего лабораторного метода.

Поставленная задача достигается способом определения содержания оксидов азота в ракетных окислителях, включающим охлаждение навески окислителя, постоянное измерение мощности светового потока, проходящего через слой паров над поверхностью окислителя, фиксацию температуры пробы при достижении максимального значения мощности светового потока и расчет массовой доли оксидов азота по формуле:

С=k×r

где k - эмпирический коэффициент оптического преломления, равный 1,8.

Анализатор для осуществления способа определения содержания оксидов азота в ракетных окислителях, представляет собой корпус, внутри которого установлены кювета с крышкой и термодатчиком, два термоэлектрических модуля, термоаккумулятор, излучатель света, фотоприемник, усилительная схема; милливольтметр, термометр электронный, термостат, термоизоляция, радиатор, вентилятор и блок питания.

Для способа:

1. Охлаждение навески окислителя. Данный отличительный признак основан на физическом свойстве окислителя ослаблять свою окраску при понижении температуры и увеличивать при ее повышении.

2. Постоянное измерение мощности светового потока, проходящего через слой паров над поверхностью окислителя. При изменении температуры происходит изменение мощности светового потока, проходящего через слой паров над навеской, которая увеличивается и к моменту обесцвечивания достигает максимума, а при дальнейшем охлаждении остается постоянной. Имеется зависимость мощности светового потока, проходящего через слой паров над навеской окислителя, от цвета паров при его охлаждении. Достижение максимальной мощности светового потока происходит при определенной температуре продукта, которая зависит от массовой доли оксидов азота.

3. Фиксацию температуры пробы при достижении максимального значения мощности светового потока и расчет массовой доли оксидов азота. Чем больше массовая доля оксидов азота, тем меньше температура системы окислитель-пары, при которой пары переходят в N₂O₄ и обесцвечиваются. Следовательно, температура окислителя, при которой происходит обесцвечивание, в последующем позволит определить массовую долю оксидов азота. Массовую долю оксидов азота (С) в процентах вычисляют по формуле:

^С=k×t,

где k - эмпирический коэффициент оптического преломления, равный 1,8;

t - температура навески окислителя при достижении максимальной мощности светового потока, °С.

За результат испытания принимают среднее арифметическое двух параллельных определений.

Таким образом, все признаки, указанные в формуле изобретения, необходимы в совокупности для решения поставленной задачи изобретения.

Способ определения содержания оксидов азота в ракетных окислителях осуществляется следующим образом.

Отобранная пипеткой в объеме 1 см³ проба окислителя и вносится в кювету анализатора и закрывается герметично крышкой. Кювета устанавливается в блок термоэлектрического охлаждения, состоящего из двух термоэлектрических модулей и терморегулятора. Включается тумблер включения, затем тумблер первой ступени термоэлектрического модуля для охлаждения кюветы до +3…5°С. При достижении температуры +3…5°С включается тумблер второй ступени охлаждения для охлаждения кюветы до температуры минус 12°С и включения оптического блока, состоящего из излучателя света и фотоприемного устройства.

В процессе охлаждения световой поток проходит через слой паров над окислителем. Изменение светового потока регистрируется с помощью фотоприемного устройства, его сигнал усиливается усилителем постоянного тока, и результаты отображаются на вольтметре, который фиксирует изменение мощности светового потока, проходящего через слой паров окислителя. Одновременно ведется наблюдение за изменением температуры с помощью электронного термометра.

Измерение проводят до стабилизации измеряемого параметра (температуры) и при достижении максимального значения напряжения, соответствующего максимальной величине мощности светового потока, проходящего через слой паров окислителя. Температура окислителя, при которой происходит обесцвечивание, в последующем позволит определить массовую долю оксидов азота. Массовую долю оксидов азота (С) в процентах вычисляют по формуле:

C=k×t,

где k - эмпирический коэффициент оптического преломления (k=1,8);

t - температура навески окислителя при достижении максимальной мощности светового потока, °С.

Анализатор для определения содержания оксидов азота в ракетных окислителях, представляет собой корпус 1 (фиг. 1, 2), внутри которого установлены кювета с крышкой 2 (фиг. 1, 3) и термодатчиком 3 (фиг. 1, 3), блок термоэлектрического охлаждения, представляющий собой два термоэлектрических модуля 4 (фиг. 3) и термоаккумулятор 5 (фиг. 3), излучатель света 6 (фиг. 3), фотоприемник 7 (фиг. 3), усилительная схема 8

(фиг. 3), милливольтметр 9 (фиг. 1, 2, 3), термометр электронный 10 (фиг. 2, 3), термостат 11 (фиг. 3), термоизоляция 12 (фиг. 3), радиатор 13 (фиг. 3), вентилятор 14 (фиг. 2, 3) и блок питания 15 (фиг. 3), тумблер включения 16 (фиг. 1, 2), тумблер первой ступени охлаждения 17 (фиг. 1, 2), тумблер второй ступени охлаждения 18 (фиг. 1, 2).

Способ на данном анализаторе реализуется следующим образом.

Отобранная пипеткой в объеме 1 см³ проба окислителя и вносится в кювету 2 (фиг. 1, 3) анализатора и закрывается герметично крышкой. Кювета 2 (фиг. 1, 3) устанавливается в блок термоэлектрического охлаждения, состоящего из двух термоэлектрических модулей 4 (фиг. 3) и терморегулятора 5 (фиг. 3). Включается тумблер включения 16 (фиг. 1, 2), затем тумблер первой ступени термоэлектрического модуля 17 (фиг. 1, 2) для охлаждения кюветы 2 (фиг. 1, 2) до +3…5°С. При достижении температуры +3…5°С включается тумблер второй ступени охлаждения 18 (фиг. 1, 2) для охлаждения кюветы 2 (фиг. 1, 2) до температуры минус 12°С и включения оптического блока, состоящего из излучателя света 6 (фиг. 3) и фотоприемного устройства 7 (фиг. 3).

В процессе охлаждения световой поток проходит через слой паров над окислителем. Изменение светового потока регистрируется с помощью фотоприемного устройства 7 (фиг. 3), его сигнал усиливается усилителем постоянного тока 8 (фиг. 3), и результаты отображаются на вольтметре 9 (фиг. 1, 2, 3), который фиксирует изменение мощности светового потока, проходящего через слой паров окислителя. Одновременно ведется наблюдение за изменением температуры с помощью электронного термометра 10 (фиг. 2, 3).

Измерение проводят до стабилизации измеряемого параметра (температуры) и при достижении максимального значения напряжения, соответствующего максимальной величине мощности светового потока, проходящего через слой паров окислителя.

Таким образом, все признаки, указанные в формуле изобретения необходимы в совокупности для решения поставленной задачи.

Группа изобретений относится к определению оксидов азота в ракетных окислителях и может найти применение в лабораториях для контроля качества ракетных топлив. Способ определения содержания оксидов азота в ракетных окислителях заключается в охлаждении навески окислителя, постоянном измерении мощности светового потока, проходящего через слой паров над поверхностью окислителя, фиксации температуры пробы при достижении максимального значения мощности светового потока и расчете массовой доли оксидов азота. Анализатор для осуществления указанного способа представляет собой корпус, внутри которого установлены кювета с крышкой и термодатчиком, два термоэлектрических модуля, термоаккумулятор, излучатель света, фотоприемник, усилительная схема, милливольтметр, термометр электронный, термостат, термоизоляция, радиатор, вентилятор и блок питания. Достигается упрощение и ускорение определения. 2 н.п. ф-лы, 3 ил.

1. Способ определения содержания оксидов азота в ракетных окислителях, заключающийся в охлаждении навески окислителя, постоянном измерении мощности светового потока, проходящего через слой паров над поверхностью окислителя, фиксации температуры пробы при достижении максимального значения мощности светового потока и расчете массовой доли оксидов азота по формуле

С=k×t,

где k - эмпирический коэффициент оптического преломления, равный 1,8;

t - температура навески окислителя при достижении максимальной мощности светового потока, °С.

2. Анализатор для осуществления способа по п. 1, представляющий собой корпус, внутри которого установлены кювета с крышкой и термодатчиком, два термоэлектрических модуля, термоаккумулятор, излучатель света, фотоприемник, усилительная схема, милливольтметр, термометр электронный, термостат, термоизоляция, радиатор, вентилятор и блок питания.