СПОСОБ И УСТРОЙСТВО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖИРА, БЕЛКА В МОЛОКЕ И ЖИРА В СЫРЕ Российский патент 2020 года по МПК G01N33/04 G01N33/06 G01N23/203 

Изобретение относится к методам исследования пищевой продукции, в частности к способам и устройствам определения содержания жира, белка в молоке и жира в сыре, произведенном из этого молока и может найти применение в молочной и сыродельной промышленности, а также в сельском хозяйстве.

Известны способы и устройства для определения одного показателя состава молока – жира или белка (Вайнберг А.Я. Приборы технологического контроля в молочной промышленности. – М.: Пищевая промышленность, 1971). Применение двух разных способов и устройств для раздельного определения жира и белка в молоке усложняет их техническое обслуживание, удлиняет процесс контроля, делает его менее рентабельным.

Известны способы и устройства для одновременного определения жира и белка в молоке, основанные на инфракрасном (ИК) методе регистрации, заключающимся в измерении поглощения для жира при длинах волн 5,73 и 3,4 мкм, белка при 6,46 мкм (см. Вечкасов И.А. и др. Приборы и методы анализа в ближней инфракрасной области. – М.: Химия, 1977, авторское свидетельство № 1070472, 1984 г.). Поглощение в ИК области для жира меняется при изменении соотношения жирных кислот, которое зависит от породы скота, вида кормов, стадии лактации. Поэтому для достижения хорошей точности измерения жира необходима регулярная калибровка устройства по образцам молока для данного сезона года, вида кормов и с учетом физиологии животного. Кроме того, разработка устройств, работающих в ИК области требует применения сложной и дорогостоящей аппаратуры.

Известен способ определения жира в сыре в пересчете на сухое вещество по результатам измерения содержания жира и белка в нормализованном молоке (Сборник технологических инструкций для производства твердых сычужных сыров. – Углич: Изд-во НПО «Углич», 1989). В основе известного способа лежит нахождение в нормализованном молоке оптимального соотношения жира и белка, определяемого как частное от деления массовой доли жира на массовую долю белка полученные в результате измерений приборными или химическими методами анализа. Оптимальное отношение жира к белку подбирают по результатам анализа массовой доли жира в сыре п пересчете на сухое вещество двух-трех предварительных выработок сыра. Если массовая доля жира в сыре получилась ниже или выше заданного значения, более чем на 0,5%, необходимо уточнять начальное отношение жира к белку в смеси путем добавления в нее обезжиренного молока или сливок.

Недостатком известного способа является невысокая точность при определении жира в сыре и необходимость определения жира и белка в молоке с помощью дополнительных методов и приборов анализа, что удлиняет рабочий процесс и увеличивает затраты при производстве сыра.

Наиболее близким к предлагаемому изобретению является способ определения жира и белка в молоке (прототип) (авт. свидетельство № 983538 МПК G 01 N 33/06, 1982 г.), включающий разбавление пробы молока водой, гомогенизацию, пропускание через проточную кювету, облучение лазерным излучением, регистрацию двух характеристик рассеяния в оптимальных для каждого компонента углах, определение жира и белка по измеренным характеристикам рассеяния.

Недостатком известного способа является не высокая точность определения жира и белка в молоке.

За прототип устройства принято устройство определения жира и белка в молоке (авт. свидетельство № 968757 МПК G 01 N 33/04, G 01 N 33/06, 1984 г.), включающее лазерный источник излучения, проточную кювету, фотоприемник, подвижную диафрагму для попеременной регистрации прямопрошедшего и рассеянного назад световых потоков расположенной между кюветой и фотоприемником, приспособление для фокусирования на фотоприемник рассеянного светового потока выполненного в виде линзы с зеркальным напылением и центральным отверстием, соосным источнику монохроматического света, при этом приспособление для фокусирования рассеянного светового потока размещено перед кюветой и прикреплено к ней.

Недостатком известного устройства является не высокая точность определения жира и белка в молоке и низкая надежность его работы из-за наличия поворотной диафрагмы.

Задача, на решение которой направлено изобретение способа заключается в повышении точности определения содержания жира, белка в молоке и жира в сыре, произведенном из этого молока. Выбор оптимальной поляризации лазерного излучения рассеиваемого молоком, как полидисперсной средой является важным фактором существенно влияющим на величину рассеянного излучения и точность измерения компонентов молока состоящих из мелких частиц (белка) с размерами меньше длины волны излучения. Рассеяние на компонентах состоящих из крупных частиц (жир), наоборот практически не зависит от поляризации монохроматического излучения. На фиг.1 в полярных координатах в логарифмическом масштабе приведены зависимости интенсивности рассеяния от угла регистрации (индикатрисы рассеяния) при различных поляризациях лазерного излучения с длиной волны 0,63 мкм частицами белка (кривые 1,2,3) и жира (кривая 4), независящая от поляризации. Расчет проведен для следующих значений компонентов молока: массовая доля жира 4,0%, массовая доля белка 2,5%; логнормальные распределения по размерам частиц жира с параметрами: средний диаметр частиц d₀=2,0 мкм, среднеквадратическое отклонение ϭ=1,6 и частиц белка с параметрами: средний диаметр частиц d₀=0,08 мкм, среднеквадратическое отклонение ϭ=1,5. Видно, что интенсивность рассеяния частицами белка при облучении пробы молока линейно поляризованным лазерным излучением с электрическим вектором, направленным перпендикулярно горизонтальной плоскости (плоскости рисунка) (кривая 1), практически во все углах от 0° до 180° превосходит интенсивность рассеяния излучения с другими типами поляризации (кривые 2 и 3). Если сравнить зависимости интенсивности рассеяния от угла регистрации для белка и жира, то нетрудно заметить, что величина рассеяния линейно поляризованного лазерного излучения с электрическим вектором, направленным перпендикулярно горизонтальной плоскости от белка (кривая 1) в углах от 90° до 180° (рассеяние назад) в большей степени, чем для других поляризаций (кривые 2,3) превосходят рассеяние от частиц жира (кривая 4). В этих углах интенсивность рассеяния от белка примерно в два раза превосходит интенсивность рассеяния от жира. Следовательно, возрастает точность определения содержания белка с использованием линейно поляризованного лазерного излучения с электрическим вектором, направленным перпендикулярно горизонтальной плоскости, по сравнению с использованием других типов поляризации. Это позволяет использовать оптимальную поляризацию лазерного излучения для регистрации рассеяния назад компонентами молока, что повышает точность определения белка, в отличие от прототипа, где не учитывается поляризация лазерного излучения и регистрируется рассеяние не в оптимальных для белка углах (используют углы 25° и 60°). Суммарные индикатрисы рассеяния линейно поляризованного лазерного излучения с электрическим вектором, направленным перпендикулярно горизонтальной плоскости и длиной волны λ частицами жира и белка в молоке представлены на фиг.2, где по оси ординат в логарифмическом масштабе в относительных единицах отложены значения интенсивности рассеяния I(θ) в зависимости от угла регистрации θ, 1 – индикатриса рассеяния жира, 2 – белка. Расчет проведен для аналогичных значений компонентов молока, как для фиг.1. Анализ данных фиг.2 показывает, что наиболее оптимальным для линейно поляризованного лазерного излучения с электрическим вектором, направленным перпендикулярно горизонтальной плоскости для определения сразу двух компонентов молока жира и белка является диапазоном длин волн от 0,44 мкм (фиг. 2а) до 1,15 мкм (фиг. 2в), где интенсивность рассеяния от белка в углах от 90° до 180° (рассеяние назад) максимальная, при этом она превосходит интенсивность рассеяния от жира, что повышает точность определения белка. При увеличении длины волны лазерного больше 1,15 мкм рассеяние назад от жира превышает рассеяние от белка, а при длинах волн меньше 0,44 мкм интенсивность рассеяния от белка резко падает, что так же ухудшает точность его определения. Таким, образом, выбор линейно поляризованного лазерного излучения с электрическим вектором, направленным перпендикулярно горизонтальной плоскости и с длиной волны в диапазоне от 0.44 мкм до 1,15 мкм обеспечивает возможность регистрации максимальной величины рассеянного белком излучения при регистрации рассеяния назад, что повышает точность его определения. Интенсивность прошедшего через среду светового потока это интегральный показатель характеризующий суммарную величину рассеянного излучения частицами среды. Он более информативный для одновременного определения содержания жира и белка, чем регистрация рассеяния вперед, как в прототипе, где регистрируют рассеяние под углом 25°. Кроме того в суммарной интенсивности рассеяния вперед от жира и белка (см. фиг. 2) составляющая от белка незначительна по сравнению с рассеянием от жира и составляет доли процента от общего сигнала рассеяния компонентами молока, т.е. находится на пределе чувствительности измерительной аппаратуры. Это обстоятельство не позволяет использовать сигнал рассеяния вперед для регистрации белка с хорошей точностью. Расчёты показывают, что для линейно поляризованного лазерного излучения с электрическим вектором, направленным перпендикулярно горизонтальной плоскости и длиной волны в диапазоне от 0,44 мкм до 1,15 мкм доля белка в ослаблении составляет от 7% до 12%, что позволяет регистрировать его с более высокой точностью, чем в прототипе. Это определило выбор в предлагаемом изобретении интенсивности прямопрошедшего через кювету светового потока (ослабления) в качестве второй регистрируемой характеристики рассеяния наряду с регистрацией интенсивности рассеяния назад для определения содержания жира и белка в молоке, что повышает точность их определения. Мощность лазерного источника излучения меняется в зависимости от длительности его работы, температуры окружающей среды и других факторов, что приводит к колебаниям интенсивности излучения лазера, а следовательно и колебаниям измеряемых параметров рассеяния анализируемых компонентов. Для устранения этих погрешностей измерения в предложенном изобретении производится непрерывный контроль за величиной интенсивности лазерного излучения и корректировка с ее учетом регистрируемых характеристик рассеяния, что существенно повышает точность определения жира и белка в молоке. Для определения массовой доли жира в сыре в пересчете на сухое вещество вместо измерения содержания жира и белка в молоке с использованием дополнительных методов анализа предлагается использовать измеренные характеристики рассеяния: интенсивность рассеяния назад и оптическую плотность прямопрошедшего светового потока, через которые вычисляются массовые доли жира и белка в молоке, отношение которых позволяет сразу рассчитать содержание жира в сыре в пересчете на сухое вещество, который будет произведен из этого молока. Определение массовой доли жира в сыре в пересчете на сухое вещество путем регистрации интенсивности рассеяния назад и интенсивности прямопрошедшего через кювету светового потока повышает точность определения жира в сыре в пересчете на сухое вещество и не требует дополнительного измерения жира и белка в нормализованном молоке с помощью других методов и приборов, т.к. содержание жира, белка в молоке и жира в сыре определяются одновременно предложенным методом. Это позволяет в случае необходимости оперативно провести корректировку нормализованного молока для получения сыра с требуемым содержанием жира в пересчете на сухое вещество, что существенно упрощает и ускоряет процесс производства сыра.

Заявленный результат, который может быть получен при применении предложенного способа, достигается за счет использования лазерного излучения с линейной поляризацией, у которой электрический вектор направлен перпендикулярно горизонтальной плоскости и с длиной волны в диапазоне от 0,44 мкм до 1,15 мкм, регистрируют интенсивности лазерного излучения, рассеянного назад компонентами молока излучения и прошедшего через кювету светового потока, при этом содержание жира, белка в молоке определяют через зарегистрированные сигналы, после чего рассчитывают содержание жира в сыре на основании полученного соотношения жира и белка в молоке.

Таким образом, заявляемая совокупность признаков являются существенными и взаимосвязанными между собой причинно-следственной связью с образованием совокупности существенных признаков, необходимых и достаточных для достижения поставленной цели, наличие их позволяет использовать способ как для определения концентрации жира и белка в молоке, так и для определения содержания жира в сыре в пересчете на сухое вещество, что расширяет его область применения не только для молочной промышленности, но и сыроделия.

Задача, на решение которой направлено изобретение устройства определения жира, белка в молоке и жира в сыре, произведенном из этого молока, заключается в повышении точности определения жира, белка в молоке и жира в сыре, произведенном из этого молока. Вместо линзы с зеркальным напылением, центральным отверстием соосным источнику излучения прикрепленной к кювете и предназначенной для сбора и фокусирования на фотоприемник рассеянного назад компонентами молока излучения, применен фотоприемник, непосредственно регистрирующий это излучение. Фотоприемник имеет центральное отверстие, соосное источнику лазерного излучения и крепится на кювете со стороны источника излучения. Это существенно упрощает конструкцию устройства и устраняет также необходимость использования подвижной диафрагмы, что повышает надежность работы устройства. В предложенном устройстве диафрагма установлена стационарно перед фотоприемником, регистрирующим прямопрошедший через кювету световой поток. Она устраняет от попадания на него рассеянного вперед частицами жира и белка светового потока и имеет центральное отверстие соосное источнику излучения через которое проходит только прямопрошедший световой поток, регистрируемый фотоприемником. Для контроля за колебаниями мощности лазера между лазером и кюветой установлен полупрозрачный делитель светового потока и фотоприемник, регистрирующий часть светового потока от лазера пропорциональную его мощности. Непрерывно регистрируемый фотоприемником сигнал используется для нормировки (деления) на него измеренных сигналов рассеяния назад и прямопрошедшего через кювету светового потока, тем самым устраняется их зависимость от колебаний мощности лазера, что повышает точность определения жира, белка в молоке и жира в сыре. Величина регистрируемых характеристик рассеяния в молоке существенно зависит от постоянства температуры измеряемой пробы и регистрирующих фотоприемников. Для устранения температурных погрешностей кювета и фотоприемники помещены в закрытый измерительный блок, термостатированный при постоянной температуре в диапазоне от 30° до 45°С с погрешностью ±1°С, имеющий отверстие для ввода в него лазерного луча направленного через делитель светового потока в кювету.

Технический результат, который может быть получен при использовании заявляемого устройства, достигается за счет использования полупрозрачного делителя светового потока размещенного между лазером и кюветой, фотоприемника контроля интенсивности излучения лазера, фотоприемника для регистрации рассеянного назад компонентами молока излучения размещенного между полупрозрачным делителем и кюветой и прикрепленного к ней при этом фотоприемник имеет центральное отверстие, соосное источнику лазерного излучения, диафрагма с центральным отверстием соосным источнику лазерного излучения выполнена стационарной и расположена между кюветой и фотоприемником, регистрирующим прямопрошедший через кювету световой поток при этом кювета и фотоприемники размещены в закрытом измерительном блоке термостатированном при постоянной температуре от 30° до 45°С с погрешностью ±1°С, имеющим отверстие для направления лазерного луча через полупрозрачный делитель светового потока в кювету.

Таким образом, заявляемая совокупность признаков является существенной и необходимой для достижения поставленной цели.

Сущность изобретения способа поясняется чертежом, где на фиг.3 приведена схема предлагаемого способа.

Способ работает следующим образом. Линейно поляризованное лазерного излучения с электрическим вектором, направленным перпендикулярно горизонтальной плоскости и с длиной волны в диапазоне от 0,44 мкм до 1,15 мкм от лазера 1 направляют на полупрозрачный делитель светового потока 2, который часть излучения направляет на фотоприемник 3, для контроля мощности лазера, прошедший через делитель световой поток попадает в проточную кювету 4, через которую прокачивают разбавленную водой, гомогенизированную пробу молока. Рассеянное назад жиром и белком лазерное излучение регистрируют фотоприёмником 5, а интенсивность прошедшего через кювету светового потока регистрируют фотоприемником 6. Сигналы от фотоприемников 3, 4 и 5 поступают в электронный блок 6, который преобразует их в процентное содержание жира, белка в молоке и рассчитывает массовую долю жира в сыре, произведенном их этого молока на основании полученного соотношения жира и белка в молоке.

Сущность изобретения устройства поясняется чертежом, где на фиг.4 приведена схема предлагаемого устройства.

Устройство для определения жира, белка в молоке и жира в сыре, произведенном их этого молока, содержит лазерный источник излучения 1, полупрозрачный делитель светового потока 2, фотоприемник 3 для контроля мощности лазера, проточную кювету 4 с анализируемым продуктом, фотоприемник 5, регистрирующий рассеянный назад частицами жира и белка световой поток, размещенный между полупрозрачным делителем 2 и кюветой 4 закрепленный непосредственно на кювете. Фотоприемник 5 имеет центральное отверстие соосное источнику излучения. Устройство содержит фотоприемник 6, регистрирующий прямопрошедший через кювету световой поток, диафрагму 7, расположенную между кюветой 4 и фотоприемником 6, устраняющую попадание на него рассеянного вперед частицами жира и белка излучение, имеющую центральное отверстие соосное источнику излучения. Устройство содержит термостатированный измерительный блок 8, в котором размещены кювета 4 и фотоприемники 3,5,6. Устройство так же содержит электронный блок 9 обработки измеренных фотоприемниками сигналов.

Устройство работает следующим образом. Лазерное излучение от источника 1 направляли через отверстие в измерительном блоке 8 термостатированном при постоянной температуре в диапазоне от 30° до 45°С с погрешностью ±1°С на полупрозрачный делитель светового потока 2, который часть излучения направлял на фотоприемник 3, для контроля мощности лазера, прошедший через делитель светового потока 2 и отверстие в фотоприемнике 5 лазерный луч попадал в проточную кювету 4. Лазерное излучение рассеивалось на частицах жира и белка пропорционально их концентрации, рассеянное назад излучение регистрировали фотоприёмником 5, а прямопрошедший через кювету световой поток проходил через центральное отверстие в диафрагме 7, отсекающей рассеянное вперед излучение попадал на фотоприемник 6. Электронный блок 9 обрабатывал сигналы поступающие от фотоприемников 3, 5 и 6 преобразовывал их в процентное содержание жира, белка в молоке и жира в сыре, произведенном их этого молока на основании полученного соотношения жира и белка в молоке.

Пример. Луч гелий-неонового лазера с длиной волны излучения 0,63 мкм и линейной поляризацией с электрическим вектором, направленным перпендикулярно горизонтальной плоскости направляли на полупрозрачный делитель светового потока, который часть излучения направлял на фотоприемник, регистрирующий интенсивность излучения лазера I₀. Прошедшее через полупрозрачный делитель излучение попадало в проточную прозрачную кювету толщиной 200 мкм, через которую прокачивали пробу молока объемом 0,5 мл, которую предварительно разбавляли дистиллированной водой в отношении 1:10 и гомогенизировали. Регистрировали интенсивность рассеянного назад в углах 100-145° компонентами молока лазерного излучения I₁ и интенсивность прямопрошедшего через кювету светового потока I₂. Вычисляли нормированные сигналы рассеяния назад I₁/I₀ и прямопрошедшего светового потока I₂/I₀, независящие от колебаний мощности лазера. Массовые доли жира F и белка P вычисляли используя линейные уравнения регрессии вида: F=А₁Х₁+А₂Х₂+А₃, Р=В₁Х₁+В₂Х₂+В₃, где Х₁=I₁/I₀ рассеяние назад, Х₂=ln(I₂/I₀) – оптическая плотность светового потока прошедшего через кювету, а коэффициенты: А₁, А₂, А₃, В₁, В₂, В₃ вычисляли методом наименьших квадратов по результатам измерения калибровочных проб молока с известным содержанием массовых долей жира от 0,1% до 6,0% и белка от 2,5% до 4,0%, измеренных стандартными методами анализа. По результатам измерения калибровочных проб молока были рассчитаны значения коэффициентов А₁=−0,025; А₂=0,154; А₃=0,005; В₁=0,735; В₂=−0,106; В₃=0,014 и уравнения регрессии приняли следующий вид: F=−0,025Х₁+0,154Х₂+0,005; Р=0,735Х₁−0,106Х₂+0,014. Рассчитанные значения коэффициентов множественной корреляции между массовыми долями жира F, белка P в молоке и измеренными характеристиками рассеяния составили для жира 0,98 и белка 0,90, что указывают на высокую степень связи между содержанием жира, белка в молоке и рассеянием назад Х₁ и оптической плотностью светового потока прошедшего через кювету Х₂.

После определения массовых долей жира F и белка P в молоке рассчитывали массовую долю жира в сухом веществе сыра F_с, произведенном из этого молока, по формуле:

F_с = 100·F/ P·К,

где К – коэффициент (для сыров с массовой долей жира в сухом веществе 50% К=2,07, 45% – К=1,98; 40 % – К=1,86; 30 % – К=1,54).

Таким образом, представленное изобретение позволяет повысить точность определения жира, белка в молоке и жира в сыре, произведенном из этого молока.

Группа изобретений относится к исследованию пищевой продукции в молочной и сыродельной промышленности, а также в сельском хозяйстве. Представлен способ определения жира, белка в молоке и жира в сыре, произведенном из этого молока, предусматривающий разбавление контролируемой пробы молока водой, гомогенизацию, облучение лазерным излучением, измерение рассеянного излучения. При этом лазерное излучение выбирают с линейной поляризацией, у которой электрический вектор направлен перпендикулярно горизонтальной плоскости и с длиной волны в диапазоне от 0,44 мкм до 1,15 мкм, регистрируют интенсивности лазерного излучения, рассеянного назад компонентами молока излучения и прошедшего через кювету светового потока, а содержание жира, белка в молоке определяют через зарегистрированные сигналы, после чего рассчитывают содержание жира в сыре на основании полученного соотношения жира и белка в молоке. Также описано устройство для определения жира, белка в молоке и жира в сыре, произведенном из этого молока. Достигается повышение точности определения. 2 н.п. ф-лы, 4 ил., 1 пр.

1. Способ определения жира, белка в молоке и жира в сыре, произведенном из этого молока, предусматривающий разбавление контролируемой пробы молока водой, гомогенизацию, облучение лазерным излучением, измерение рассеянного излучения, отличающийся тем, что лазерное излучение выбирают с линейной поляризацией, у которой электрический вектор направлен перпендикулярно горизонтальной плоскости и с длиной волны в диапазоне от 0,44 мкм до 1,15 мкм, регистрируют интенсивности лазерного излучения, рассеянного назад компонентами молока излучения и прошедшего через кювету светового потока, при этом содержание жира, белка в молоке определяют через зарегистрированные сигналы, после чего рассчитывают содержание жира в сыре на основании полученного соотношения жира и белка в молоке.

2. Устройство для определения жира, белка в молоке и жира в сыре, произведенном из этого молока, состоящее из источника лазерного излучения, проточной кюветы для анализируемого продукта, диафрагмы, фотоприемника и блока обработки, отличающееся тем, что оно содержит полупрозрачный делитель, размещенный между лазером и кюветой, фотоприемник контроля интенсивности излучения лазера, фотоприемник для регистрации рассеянного назад компонентами молока излучения, размещенный между полупрозрачным делителем и кюветой и прикрепленный к ней, при этом фотоприемник имеет центральное отверстие, соосное источнику лазерного излучения, диафрагма с центральным отверстием, соосным источнику лазерного излучения, выполнена стационарной и расположена между кюветой и фотоприемником, регистрирующим прямопрошедший через кювету световой поток, при этом кювета и фотоприемники размещены в закрытом измерительном блоке, термостатированном при постоянной температуре в диапазоне от 30 до 45°С с погрешностью ±1°С, имеющим отверстие для направления лазерного луча через полупрозрачный делитель в кювету.