Способ определения содержания металлов в жидких пробах и устройство для его осуществления Российский патент 2019 года по МПК G01N21/03 G01N21/63 

Описание патента на изобретение RU2701452C1

Изобретение относится к аналитической химии, в частности, к способам и устройствам определения содержания металлов в жидких пробах атомно-эмиссионной спектроскопией и может быть использовано для решения ряда социально значимых задач, например, ранней диагностики некоторых заболеваний и коррекции лечебно-восстановительных процессов в арсенале клинических лабораторий.

Известен способ анализа жидких проб атомно-эмиссионной спектроскопией. Способ основан на термическом возбуждении свободных атомов или одноатомных ионов и регистрации оптического спектра испускания возбужденных атомов. Для атомизации и возбуждения жидкой пробы используются различные типы источников атомизации: пламя, индуктивно связанная плазма [Основы аналитической химии, В 2, кн. Кн 2, Методы химического анализа: Учеб. Для вузов / Под ред. Ю.А. Золотов. - 3-е изд., М.: Высш. Шк., 2004 г., _ 503 с.].

Существенным недостатком используемых источников атомизации и возбуждения является то, что для выполнения анализа необходимы существенные объемы жидкой пробы, как правило, несколько мл. Однако при анализе биологических жидкостей (слюна, пот, раневой экссудат и т.д.) доступный объем жидкости может составлять несколько мкл.

Кроме этого, как правило анализ одной пробы требуют значительных временных затрат и переход от одного образца к другому требует существенный промывки системы ввода пробы для избежание эффекта памяти.

Имеет значение и существенная стоимость выполнения анализа биологических жидкостей, включающая высокую стоимость оборудования и расходные материалы (например, непрерывный расход горючего газа в случае использования пламени и инертный газ в случае применения индуктивно связанной плазмы) во время выполнения анализа.

Известен микропланшетный фотометр для иммуноферментного анализа STAT FAX® 4200, включающий корпус с цветным сенсорным экраном для управления прибором, установленные в корпусе планшет с ячейками для исследуемой пробы, механизм его перемещения, размещенную над планшетом вольфрамовую ксеноновую лампу с функцией сохранения, систему линз для фокусировки луча лампы, установленные под ячейками планшета колесо опциональных фильтров от 405 до 700 нм и фотодетектор для преобразования падающего света в электрический сигнал, блоки усиления и обработки сигнала [Awareness Technology, Inc. - Palm City, FL, 34991, USA; www.awareness.ru].

Выполняемые тесты планшетным иммуноферментным анализатором Stat Fax 4200: инфекции, опухолевые маркеры, щитовидная железа, репродуктивная функция, эндокринология, аллергия, беременность, аутоиммунные и системные заболевания.

Однако микропланшетный фотометр обладает следующими существенным недостатком.

Микропланшетный анализатор не может реализовать атомно-эмиссионный способ анализа жидкостей. Поэтому не может проводить прямые определения в жидких пробах на содержания в металлов. Так, как в микропланшетном анализаторе нет источника атомизации и возбуждения для получения эмиссионного спектра излучения анализируемой жидкой пробы.

Наиболее близким техническим решением к предложенному является способ определения содержания металлов в жидких пробах, путем подготовки пробы, помещения ее в микрокювету в виде электроизоляционного стакана с электродом в нижней части, расположения над микрокюветой верхнего электрода, при этом верхний и нижний электроды соединены между собой через балластное сопротивление, подключенное к конденсатору, возбуждения искрового разряда между пробой в микрокювете и верхним электродом, регистрации аналитического сигнала эмиссионного спектра излучения, возникающего в момент разряда, и определения наличия металлов в пробе по длинам волн и их концентраций по интенсивности свечения с использованием калибровочной зависимости [А.А. Жирков, 1, В.В. Ягов, А.А. Власова, Б.К. Зуев, Микроплазменный анализатор для определения щелочных и щелочноземельных металлов в малых объемах проб сложного фазового состава, ж. Аналитической химии, 2015, том 70, №12, с. 1276-1282].

В указанном способе источником эмиссионных спектров служит электрический разряд между верхним мениском капли пробы и нижним мениском жидкой линзы. Пробу в виде капли наносят пипет-дозатором на торец электрода из нержавеющей стали диаметром 1.5 мм, на который плотно насажена фторопластовая трубка. Электрод соединен с заземленным отрицательным полюсом высоковольтного источника, а раствор, образующий жидкую линзу, через удаленный от разряда вспомогательный электрод с положительным полюсом ВС-22. Параметры разрядной цепи: напряжение - 2,2 кВ, емкость - 3 мкФ, балластное сопротивление - 1 кОм. Время разрешенный сигнал - силу тока, напряжение и интенсивность света - регистрировали с помощью платы ввода-вывода L154 (L-Card, Россия). Для регистрации излучения, возникающего в момент разряда, используют оптическую систему, состоящую из кварцевого световода, монохроматора МДР-3 с и фотоприемного модуля Н8249 (Hamamatsu,, Япония).

Главным недостатком указанного способа является сложная регулировка работы жидкой линзы. Необходимо обеспечить заданную скорость жидкости и удалять пузыри, рассеяние света на которых искажает сигнал.

Кроме того, поверхность жидкой линзы легко искажается вследствие вибрации, что усложняет применение способа вне лаборатории. Значительный объем вспомогательного раствора кислоты (20 мл и более), соединенного с электродом под напряжением более 2 кВ, создает проблемы в плане электробезопасности.

Кроме этого, жидкая линза (раствор кислоты) при разряде распыляется в воздух, что приводит к попаданию значительного количества токсичных компонентов в окружающую среду.

Наконец, механические манипуляции с нанесением пробы в непосредственной близости от жидкой линзы достаточно сложны и требуют определенного навыка от оператора.

Наиболее близким техническим решением к предложенному является планшетный анализатор, включающий корпус, расположенные в нем установочный узел для размещения планшета с микрокюветами для исследуемых проб, считывающий узел, выполненный в виде излучателя и измерительного фотоприемника с узлом передачи светового сигнала, каретку для перемещения излучателя и планшета относительно друг друга, блок обработки сигнала и блок регистрации и управления, соединенные с измерительным фотоприемником, при этом узел передачи светового сигнала в фотоприемник выполнен в виде волоконно-оптического жгута [Патент РФ №2442973, кл. G01N 21/59, опубл. 20.02.2012].

Планшетный анализатор используют для иммунотурбидиметрического анализа множества различных образцов, в частности для проведения массового скрининга населения как в крупных, так и в средних и малых лабораториях, а также для контроля сырья и материалов при их производстве.

Известный анализатор обладает рядом недостатков.

Отсутствие эмиссионного источника излучения позволяющего импульсно нагревать анализируюмую жидкую микропробу до температур в несколько тысяч градусов. Такой источник необходим, так как целью является определения металлов в жидкости с использованием атомно - эмиссионной спектроскопии.

Кроме того, система регистрации не позволяет настраиваться на спектральную линии определяемого элемента, по интенсивности которой можно проводить количественный анализ элемента в жидкой пробе.

Задачей изобретения является разработка недорогих экспрессных способа и устройства, пригодных для прямого определения металлов в малых объемах биологических жидкостей сложного состава и технологических растворах.

Кроме того, техническими задачами являются повышение точности анализа, выполнение многоэлементного анализа в одной пробе, существенное уменьшение токсичных реагентов (кислоты) распыляемых в воздух, уменьшение энергозатрат при выполнении анализа и автоматизация выполнения анализа.

Поставленные задачи решаются способом определения содержания металлов в жидких пробах, путем подготовки пробы, помещения ее в микрокювету в виде электроизоляционного стакана с электродом в нижней части, расположения над микрокюветой верхнего электрода, при этом верхний и нижний электроды соединены между собой через балластное сопротивление, подключенное к конденсатору, возбуждения искрового разряда между пробой в микрокювете и верхним электродом, регистрации аналитического сигнала эмиссионного спектра излучения, возникающего в момент разряда, и определения наличия металлов в пробе по длинам волн и их концентраций по интенсивности свечения с использованием калибровочной зависимости, верхний электрод выполнен в виде стержня из тугоплавкого металла с заостренном концом, возбуждение искрового разряда проводят путем предварительной подачи на электроды постоянного высокого напряжения и последующего сближения конца верхнего электрода и верхнего мениска капли пробы, непрерывное сближение осуществляют в процессе разряда до полной разрядки конденсатора, запись спектра начинают после броска тока, регистрируют эмиссионный спектр разряда в диапазоне 200-1100 нм, одновременно дополнительно регистрируют интенсивность свечения и ток в разрядной цепи, при этом аналитическим сигналом служит интегральная интенсивность свечения при соответствующей длине волны электромагнитного излучения за первые 10-50 мс разряда с отступом 0,1-2 мс от момента возникновения пробоя или интегральная интенсивность, разделенная на прошедшее через разряд количество электричества, зарегистрированное за время регистрации интенсивности свечения.

Кроме того, поставленные задачи решаются тем, что в планшетном анализаторе, включающем корпус, расположенные в нем установочный узел для размещения планшета с микрокюветами для исследуемых проб, считывающий узел, выполненный в виде излучателя и измерительного фотоприемника с узлом передачи светового сигнала, каретку для перемещения излучателя и планшета относительно друг друга, блок обработки сигнала и блок регистрации и управления, соединенные с измерительным фотоприемником, при этом узел передачи светового сигнала в фотоприемник выполнен в виде волоконно-оптического жгута, микрокюветы представляют из себя стаканы в виде изолирующих оболочек, в дно которых вставлены направленные вверх металлические стержни, излучатель представляет из себя электрод в виде стержня, выполненного из тугоплавкого металла с заостренном концом, закрепленным на держателе каретки, стрежень излучателя и металлические стержни микрокювет соединены друг с другом через балластное сопротивление, подключенное к высоковольтному конденсатору, волоконно-оптический жгут фотоприемника закреплен на держателе каретки, а его конец расположен около конца электрода излучателя, при этом каретка выполнена с возможностью вертикального и горизонтального перемещения относительно планшета с микрокюветами

Целесообразно чтобы металлические стержни выступали из дна стаканов микрокювет на 2-20 мм и были выполнены диаметром от 1 до 10 мм, а изолирующие оболочки выступали на 1-5 мм выше проводящих торцов стержней.

Предпочтительно чтобы высоковольтный конденсатор через размыкатель был соединен с высоковольтным блоком, позволяющим осуществлять зарядку конденсатора

Целесообразно чтобы стержень излучателя был соединен с конденсатором гибким экранированным проводом через балластное сопротивление, а перед концом волоконно-оптического жгута уставлена оптическая система.

На фиг. 1 представлена общая схема планшетного анализатора для анализа жидкой пробы.

На фиг. 2 - типичный спектр шестикомпонентной системы, на котором видны наиболее интенсивные линии элементов

На фиг. 3 - градуировочные графики для определения 6 элементов, линейные в координатах интегральная интенсивность в относительных едн. - концентрация элемента в жидкой микропробе.

На фиг. 4 - градуировочные графики для определения 6 элементов, линейные в координатах интегральная интенсивность, деленная на количество электричества за время регистрации в относительных едн. - концентрация элемента в жидкой микропробе.

Планшетный анализатор содержит корпус, расположенные в нем установочный узел для размещения планшета 1 с микрокюветами 2 для исследуемых проб, считывающий узел, выполненный в виде излучателя 3 и измерительного фотоприемника 4 с узлом передачи светового сигнала, каретку 5, выполненную с возможностью вертикального и горизонтального перемещения относительно планшета 1 с микрокюветами 2, блок обработки сигнала и блок регистрации и управления, соединенные с измерительным фотоприемником 4.

Узел передачи светового сигнала в фотоприемник 4 выполнен в виде волоконно-оптического жгута 6.

Микрокюветы 2 представляют из себя стаканы в виде изолирующих оболочек, в дно которых вставлены направленные вверх металлические стержни.

Излучатель 3 представляет из себя электрод в виде стержня, выполненного из тугоплавкого металла с заостренном концом, закрепленным на держателе каретки 5.

Стрежень излучателя 3 и металлические стержни микрокювет 2 соединены друг с другом через балластное сопротивление, подключенное к высоковольтному конденсатору 7. Высоковольтный конденсатор 7 через размыкатель соединен с высоковольтным блоком, позволяющим осуществлять зарядку конденсатора до 5 кВ. Стержень излучателя 3 соединен с конденсатором 7 емкостью от 0,1 до 10 мкф. гибким экранированным проводом через балластное сопротивление.

Волоконно-оптический жгут 6 фотоприемника закреплен на держателе каретки 5, а его конец расположен около конца электрода излучателя 3. Перед концом волоконно-оптического жгута уставлена оптическая система 8. Оптическая система собирает электромагнитное излучение (свет) из пространства около конца электрода и по волоконно-оптическому жгуту 6 передает это излучение в спектральный прибор (например, Ocean Optics).

Металлические стержни, размещенные в кюветах 2 выступают от дна стаканов микрокювет 2 на 2-20 мм. и выполнены диаметром от 1 до 10 мм, а изолирующие оболочки выступают на 1-5 мм выше проводящих торцов стержней.

Планшетный анализатор работает следующим образом.

Анализируемые жидкие пробы небольшого объема и градуировочные растворы такого же объема помещают в микрокюветы 2. Микрокюветы 2 находятся на поверхности планшета 1 анализатора. Планшет 1 располагается в горизонтальной плоскости параллельно поверхности Земли. Затем к металлическим стержням микрокювет 2 подключают один конец обкладки высоковольтного конденсатора 7. Другой конец конденсатора 7 подсоединяют через балластное сопротивление к электроду в виде стержня, выполненному из тугоплавкого материала и имеющему форму с заостренным наконечником. Предварительно электрод закрепляют в держателе каретки 5, позволяющим проводить 3D перемещения электрода относительно поверхности планшета 1. Рядом с концом электрода опущенного вниз устанавливают оптическую систему 8, которая позволяет собирать излучения в пространстве около конца электрода (фиг. 1). Эта оптическая система 8 при движении электрода перемещается вместе с электродом.

С помощью программного обеспечения, первоначально перемещают электрод с оптической системой 8 в точку (координату), расположенную в углу планшета 1 на высоте нескольких сантиметров от поверхности дна микрокювет 2, в которых залиты анализируемые растворы. Это делается для того, чтобы в начальный момент измерений в пространстве зафиксировать начальное положение конца электрода закрепленного в держателе каретки 5. Затем подают высокое постоянное напряжение (например до 2 кВ) на конденсатор 7. Фиксируют полную зарядку конденсатора 7. Далее с помощью программы, управляющей анализатором, подводят нижний конец электрода к вертикали, идущей от мениска жидкости налитый в микрокювету. Затем с помощью программы вертикально опускают конец электрода так, чтобы уменьшалось расстояния между мениском жидкости и концом электрода.

В определенный момент расстояние становится таким, что происходит разряд между жидкостью и концом двигающегося к ней электрода (разряд между электродами с меняющимся разрядным промежутком в процессе разряда). Этот импульсный разряд является источником атомизации и возбуждения металлов, находящихся в растворе анализируемой жидкости. Эмиссионный спектр в процессе разряда с помощью измерительного фотоприемника 4 с узлом передачи светового сигнала направляют в спектральный прибор, где по длинам волн фиксируется наличие элемента в пробе, а по интенсивности с использованием калибровочной зависимости определяется концентрация.

После полной разрядки конденсатора 7 держатель каретки 5 с электродом и оптической системой поднимается вверх и находится в верхним положении, относительно микрокювет 2 до полной зарядке конденсаторной батареи. Затем процесс измерения повторяется для следующего специального гнезда с анализируемой жидкостью и так далее до тех пор, пока не будет выполнен анализ жидкости во всех микрокювете 2 планшета 1. Растворы со стандартным значением концентрации используются для построения калибровочного графика, с помощью которого определяют концентрацию элементов в анализируемых растворах.

Пример 1

Стержни микрокювет 2 соединяют с заземленным отрицательным полюсом источника высокого напряжения (напряжение - 2.5 кВ, емкость - 6 мкФ, балластное сопротивление - 6 кОм). Излучатель 3, изготовленный из вольфрамового стержня с диаметром 2 мм, закрепляют на держателе каретки 5 и соединяют гибким изолированным кабелем с положительным полюсом указанного выше источника высокого напряжения. На том же держателе на расстоянии 15 мм закрепляют волоконно-оптический жгут с оптической системой спектрометра Maya 2000 Pro, ориентированный на точку, находящуюся на 1 мм ниже обреза стержня излучателя 3 на его оси. Спектрометр работает в режиме внешней синхронизации, то есть запись спектра начинается после броска тока.

В течение программно заданного времени (40 мс) Maya 2000 Pro собирает свет и регистрирует эмиссионный спектр разряда в диапазоне 200-1100 нм с оптической шириной щели около 0.5 нм.

Используют свежеприготовленную дистиллированную воду. Кальций, магний, литий, натрий, калий, рубидий (все растворы 1 мг/мл в 0.1 М HCl, ГСО, «Экоаналитика», Россия); соляная кислоты, ос. ч. (Химмед, Россия). Растворы готовят непосредственно перед проведением эксперимента. Аликвотные части (40 мкл) отбирают при помощи набора микропипеток ThermoScience (20-200 мкл) и помещают в микрокюветы, закрепленные в планшете. Микрокюветы представляют собой стержни из нержавеющей стали диаметром 4 мм, на которые плотно насажена фторопластовая трубка, образующая «бортики» высотой 5 мм. Используют планшет из 36 гнезд, размещенных в узлах квадратной решетки с шагом 40 мм.

Аналитическим сигналом служила интегральная интенсивность свечения при соответствующей длине волны за первые 40 мс разряда с отступом 1 мс от момента пробоя.

Для работы прибора используют специальные программы. Первая управляет перемещением каретки, обеспечивая позиционирование стержня излучателя и волоконно-оптического жгута согласно предварительно заданному маршруту обхода микрокювет с пробами. Вторая программа управляет работой спектрометра Maya 2000 Pro в режиме внешней синхронизации, запуская измерения спектра после того, как сближение стержня излучателя с очередной микрокюветой с пробой вызывало пробой и зажигание разряда. Одновременно с регистрацией эмиссионного спектра регистрируется ток разряда и вычисляется количества электричества за время регистрации спектра.

На фиг. 2 показан спектр шестикомпонентной системы, на котором видны наиболее интенсивные линии элементов.

В микрокюветах первых двух рядов помещают растворы, содержащие различные концентрации указанных металлов в диапазоне 0.1-40 мг/л. По результатам измерений получили градуировочные графики для определения 6 элементов, линейные в интегральная интенсивность (ось Y) концентрация в жидкой пробе определяемого элемента (ось X) (Фиг. 3).

Пример 2

Способ осуществляют аналогично примеру 1.

В качестве аналитического сигнала служит интегральная интенсивность, разделенная на прошедшее через разряд количество электричества, зарегистрированное за время регистрации интенсивности свечения.

Для этого регистрируется ток разряда и вычисляется количества электричества за время регистрации спектра.

В результате получили градуировочный график с учетом количества электричества (Q) затраченного на разряд при регистрации эмиссионного спектра. Ось Y интегральная интенсивность деленная на Q, ось X концентрация в жидкой пробе определяемого элемента (Фиг. 4).

Таким образом, была проверена работоспособность предлагаемого подхода к анализу жидких проб объемом 40 мкл.

Предлагаемые способ и устройство позволяют проводить автоматизируемый анализ жидких микропроб без участия человека. Это исключает влияние субъективного фактора на конечные результаты анализа.

Устройство может быть использовано в полевых условиях, поскольку применение импульсного разряда существенно снижает требование к используемой мощности источника питания для работы прибора.

Изменение геометрии разрядного промежутка в процессе разряда (задание алгоритма изменения разрядного промежутка) позволит существенно влиять на условия (процессы) атомизации и возбуждения анализируемой пробы и тем самым появится возможность оптимального определения элементов в жидкой пробе.

Похожие патенты RU2701452C1

название год авторы номер документа
ИММУНОТУРБИДИМЕТРИЧЕСКИЙ ПЛАНШЕТНЫЙ АНАЛИЗАТОР 2009
  • Соколов Александр Сергеевич
  • Осин Николай Сергеевич
  • Скороходов Николай Владимирович
  • Пилипенко Павел Константинович
RU2442973C2
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАЧЕСТВЕННОГО И КОЛИЧЕСТВЕННОГО СОСТАВА ЭЛЕКТРОЛИТИЧЕСКИХ ЖИДКОСТЕЙ 1998
  • Зуев Б.К.
  • Руденко Б.А.
  • Ягов В.В.
RU2179310C2
СПОСОБ АТОМНО-ЭМИССИОННОГО АНАЛИЗА И УСТРОЙСТВО ДЛЯ ЕГО ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ 2002
  • Сапрыкин Юрий Александрович
  • Паздерский Юрий Антонович
  • Лялько Иван Семёнович
  • Брюханов Анатолий Сергеевич
  • Васильев Валерий Константинович
RU2263898C2
МОБИЛЬНЫЙ ЛАЗЕРНЫЙ ЭМИССИОННЫЙ АНАЛИЗАТОР ВЕЩЕСТВ 2020
  • Крашенинников Андрей Валентинович
  • Дробот Игорь Леонидович
  • Дудковский Владимир Игоревич
  • Старков Юрий Александрович
  • Ямцов Анатолий Викторович
RU2751434C1
СПОСОБ СПЕКТРАЛЬНОГО АНАЛИЗА ХИМИЧЕСКОГО СОСТАВА РАСПЛАВЛЕННЫХ МЕТАЛЛОВ И УСТРОЙСТВО ДЛЯ ЕГО ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ 2017
  • Забродин Александр Николаевич
  • Забродин Сергей Александрович
RU2664485C1
СПОСОБ ЭМИССИОННОГО АНАЛИЗА ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЭЛЕМЕНТНОГО СОСТАВА С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ РАЗРЯДА В ЖИДКОСТИ 2008
  • Соколов Михаил Андреевич
RU2368895C1
СПОСОБ ЭМИССИОННОГО АНАЛИЗА ЭЛЕМЕНТНОГО СОСТАВА ЖИДКИХ СРЕД 2012
  • Соколов Михаил Андреевич
  • Цветков Владимир Иосифович
  • Ануфриева Оксана Юрьевна
RU2487342C1
УСТРОЙСТВО ДЛЯ ЭМИССИОННОГО СПЕКТРАЛЬНОГО АНАЛИЗА 1994
  • Сапрыкин Юрий Александрович[Ua]
  • Головко Богдан Михайлович[Ua]
  • Паздерский Юрий Антонович[Ua]
RU2095790C1
СПЕКТРОМЕТР 2007
  • Гильмутдинов Альберт Харисович
  • Нагулин Константин Юрьевич
RU2347212C2
ЛАЗЕРНО-ИСКРОВОЙ СПЕКТРОАНАЛИЗАТОР 2000
  • Скрипкин А.М.
RU2163370C1

Иллюстрации к изобретению RU 2 701 452 C1

Реферат патента 2019 года Способ определения содержания металлов в жидких пробах и устройство для его осуществления

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к способам и устройствам определения содержания металлов в жидких пробах атомно-эмиссионной спектроскопией, может быть использовано для ранней диагностики некоторых заболеваний и коррекции лечебно-восстановительных процессов в арсенале клинических лабораторий. Сущность заявленного решения заключается в том, что в способе определения содержания металлов в жидких пробах путем подготовки пробы, помещения ее в микрокювету с электродом в нижней части, расположения над микрокюветой верхнего электрода, при этом верхний и нижний электроды соединены между собой, возбуждения искрового разряда между пробой в микрокювете и верхним электродом, регистрации аналитического сигнала эмиссионного спектра излучения, возникающего в момент разряда, и определения наличия металлов в пробе по длинам волн и их концентраций по интенсивности свечения с использованием калибровочной зависимости, верхний электрод выполнен в виде стержня из тугоплавкого металла с заостренном концом, возбуждение искрового разряда проводят путем предварительной подачи на электроды постоянного высокого напряжения и последующего сближения конца верхнего электрода и верхнего мениска капли пробы, непрерывное сближение осуществляют в процессе разряда до полной разрядки конденсатора, запись спектра начинают после броска тока, регистрируют эмиссионный спектр разряда в диапазоне 200-1100 нм, одновременно дополнительно регистрируют интенсивность свечения и ток в разрядной цепи, при этом аналитическим сигналом служит интегральная интенсивность свечения при соответствующей длине волны электромагнитного излучения за первые 10-50 мс разряда с отступом 0,1-2 мс от момента возникновения пробоя или интегральная интенсивность, разделенная на прошедшее через разряд количество электричества, зарегистрированное за время регистрации интенсивности свечения. Предложен планшетный анализатор для осуществления способа. Техническим результатом при реализации заявленной группы решений является возможность создания недорогих экспрессных способов и устройств, пригодных для прямого определения металлов в малых объемах биологических жидкостей сложного состава и технологических растворах. 2 н. и 4 з.п. ф-лы. 4 ил.

Формула изобретения RU 2 701 452 C1

1. Способ определения содержания металлов в жидких пробах путем подготовки пробы, помещения ее в микрокювету в виде электроизоляционного стакана с электродом в нижней части, расположения над микрокюветой верхнего электрода, при этом верхний и нижний электроды соединены между собой через балластное сопротивление, подключенное к конденсатору, возбуждения искрового разряда между пробой в микрокювете и верхним электродом, регистрации аналитического сигнала эмиссионного спектра излучения, возникающего в момент разряда, и определения наличия металлов в пробе по длинам волн и их концентраций по интенсивности свечения с использованием калибровочной зависимости, отличающийся тем, что верхний электрод выполнен в виде стержня из тугоплавкого металла с заостренном концом, возбуждение искрового разряда проводят путем предварительной подачи на электроды постоянного высокого напряжения и последующего сближения конца верхнего электрода и верхнего мениска капли пробы, непрерывное сближение осуществляют в процессе разряда до полной разрядки конденсатора, запись спектра начинают после броска тока, регистрируют эмиссионный спектр разряда в диапазоне 200-1100 нм, одновременно дополнительно регистрируют интенсивность свечения и ток в разрядной цепи, при этом аналитическим сигналом служит интегральная интенсивность свечения при соответствующей длине волны электромагнитного излучения за первые 10-50 мс разряда с отступом 0,1-2 мс от момента возникновения пробоя или интегральная интенсивность, разделенная на прошедшее через разряд количество электричества, зарегистрированное за время регистрации интенсивности свечения.

2. Планшетный анализатор содержания металлов в жидких пробах, включающий корпус, расположенные в нем установочный узел для размещения планшета с микрокюветами для исследуемых проб, считывающий узел, выполненный в виде излучателя и измерительного фотоприемника с узлом передачи светового сигнала, каретку для перемещения излучателя и планшета относительно друг друга, блок обработки сигнала и блок регистрации и управления, соединенные с измерительным фотоприемником, при этом узел передачи светового сигнала в фотоприемник выполнен в виде волоконно-оптического жгута, отличающийся тем, что микрокюветы представляют из себя стаканы в виде изолирующих оболочек, в дно которых вставлены направленные вверх металлические стержни, излучатель представляет из себя электрод в виде стержня, выполненного из тугоплавкого металла с заостренном концом, закрепленным на держателе каретки, стрежень излучателя и металлические стержни микрокювет соединены друг с другом через балластное сопротивление, подключенное к высоковольтному конденсатору, волоконно-оптический жгут фотоприемника закреплен на держателе каретки, а его конец расположен около конца электрода излучателя, при этом каретка выполнена с возможностью вертикального и горизонтального перемещения относительно планшета с микрокюветами

3. Планшетный анализатор содержания металлов в жидких пробах по п. 2, отличающийся тем, что металлические стержни выступают из дна стаканов микрокювет на 2-20 мм и выполнены диаметром от 1 до 10 мм, а изолирующие оболочки выступают на 1-5 мм выше проводящих торцов стержней.

4. Планшетный анализатор содержания металлов в жидких пробах по п. 2, отличающийся тем, что высоковольтный конденсатор через размыкатель соединен с высоковольтным блоком, позволяющим осуществлять зарядку конденсатора

5. Планшетный анализатор содержания металлов в жидких пробах по п. 2, отличающийся тем, что стержень излучателя соединен с конденсатором гибким экранированным проводом через балластное сопротивление.

6. Планшетный анализатор содержания металлов в жидких пробах по п. 2, отличающийся тем, что перед концом волоконно-оптического жгута уставлена оптическая система.

Документы, цитированные в отчете о поиске Патент 2019 года RU2701452C1

ИММУНОТУРБИДИМЕТРИЧЕСКИЙ ПЛАНШЕТНЫЙ АНАЛИЗАТОР 2009
  • Соколов Александр Сергеевич
  • Осин Николай Сергеевич
  • Скороходов Николай Владимирович
  • Пилипенко Павел Константинович
RU2442973C2
ПЛАНШЕТ ДЛЯ ТЕСТИРОВАНИЯ ИММУНОФЕРМЕНТНЫХ АНАЛИЗАТОРОВ 2000
  • Кострова О.Б.
  • Ландау И.Б.
  • Муравник Л.М.
  • Сафьянников Н.М.
RU2189028C2
ПЛАНШЕТ ДЛЯ ТЕСТИРОВАНИЯ ИММУНОФЕРМЕНТНЫХ АНАЛИЗАТОРОВ 2007
  • Кострова Ольга Борисовна
  • Ландау Ирина Борисовна
  • Муравник Леонид Михайлович
  • Сафьянников Илья Николаевич
RU2362129C1
СПОСОБ ЭМИССИОННОГО СПЕКТРАЛЬНОГО АНАЛИЗА СОСТАВА ВЕЩЕСТВА И УСТРОЙСТВО ДЛЯ ЕГО ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ 2003
  • Самойлов В.Н.
  • Тютюнников С.И.
  • Шаляпин В.Н.
RU2252412C2
US 4534651 A, 13.08.1985
US 8705030 B2, 22.04
Способ защиты переносных электрических установок от опасностей, связанных с заземлением одной из фаз 1924
  • Подольский Л.П.
SU2014A1

RU 2 701 452 C1

Авторы

Зуев Борис Константинович

Ягов Владимир Викторович

Ягова Ирина Владимировна

Травкина Анна Вячеславна

Филоненко Владислав Григорьевич

Коротков Андрей Сергеевич

Даты

2019-09-26Публикация

2018-06-18Подача