СПОСОБ ЭМИССИОННОГО СПЕКТРАЛЬНОГО АНАЛИЗА СОСТАВА ВЕЩЕСТВА И УСТРОЙСТВО ДЛЯ ЕГО ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ Российский патент 2005 года по МПК G01N21/67 G01N21/73 

Изобретение относится к методам анализа элементного состава веществ и может быть использовано при анализе состава газовых (в том числе - воздушных), жидких, сыпучих и твердотельных сред.

Известен способ эмиссионного спектрального анализа состава вещества [1], включающий формирование факела безэлектродного высокочастотного (ВЧ) индукционно-связанного плазменного (ИСП) разряда в протекающем газе-аргоне, доставку частиц указанного вещества в область указанного разряда потоком указанного газа и регистрацию и обработку спектров излучения указанного вещества, испускаемых из области указанного разряда в направлении, перпендикулярном указанному факелу.

Известно также устройство для реализации указанного способа [1], содержащее плазменную горелку, индуктор, ВЧ-генератор, выход которого соединен с указанным индуктором, оптическую линзу, детектор и анализатор спектров излучения.

Недостатками указанных способа и устройства являются высокая мощность и сложность применяемого ВЧ-генератора, высокий расход газов, транспортного и охлаждающего и (как следствие) высокая стоимость элементного анализа.

Известен также способ эмиссионного спектрального анализа состава вещества [2], включающий формирование емкостного высокочастотного (ВЧ) плазменного разряда в протекающем через отверстие в высоковольтном электроде газе-аргоне, доставку частиц указанного вещества в область указанного разряда потоком указанного газа и регистрацию и обработку спектров излучения указанного вещества, испускаемых из области указанного разряда в направлении, перпендикулярном указанному разряду, который является прототипом данного изобретения.

Известно также устройство для реализации указанного способа - прототипа [2], содержащее плазменную горелку, подсоединенную к штуцеру для подачи газа, конденсатор, состоящий из 2-х плазмообразующих электродов с отверстием в одном из них, ВЧ-генератор, выход которого соединен с указанным конденсатором, оптическую линзу, детектор и анализатор спектров излучения.

Недостатками указанных способа и устройства - прототипов являются недостаточная чувствительность и низкая воспроизводимость результатов элементного анализа состава вещества.

Целью данного изобретения является устранение указанных недостатков и повышение чувствительности и воспроизводимости результатов элементного анализа состава вещества при снижении мощности применяемого ВЧ-генератора, расхода плазмообразующего газа и удешевлении анализа.

Указанная цель достигается тем, что в известном способе эмиссионного спектрального анализа состава вещества [2], включающем формирование направленного потока газа, поджиг высокочастотного (ВЧ) плазменного разряда в указанном газе в направлении указанного потока, доставку частиц указанного вещества в область указанного разряда потоком указанного газа и регистрацию и обработку спектров излучения указанного вещества, испускаемых из области указанного разряда, указанный ВЧ плазменный разряд формируют одноэлектродным и импульсным со скважиностью 10-1000, при этом направляют указанный газ с частицами анализируемого вещества перпендикулярно плазмообразующему электроду, а регистрацию спектров излучения ведут в направлении, параллельном указанному сформированному разряду; или направляют указанный газ с частицами анализируемого вещества вдоль плазмообразующего электрода, а регистрацию спектров излучения ведут в направлении, перпендикулярном указанному сформированному разряду; или направляют указанный газ с частицами анализируемого вещества перпендикулярно плазмообразующему электроду, а регистрацию спектров излучения ведут в направлении, перпендикулярном указанному сформированному разряду; или направляют указанный газ с частицами анализируемого вещества навстречу плазмообразующему электроду, а регистрацию спектров излучения ведут в направлении, перпендикулярном указанному сформированному разряду; или направляют указанный газ с частицами анализируемого вещества навстречу плазмообразующему электроду, а регистрацию спектров излучения ведут в направлении, параллельном указанному сформированному разряду, а также тем, что к указанному сформированному разряду подводят дополнительную ВЧ-мощность с помощью многовитковой спирали от дополнительного ВЧ-генератора.

Указанная цель достигается также тем, что в известном устройстве, содержащем штуцер для подачи газа, плазменную горелку, плазмообразующий электрод, ВЧ-генератор, выход которого соединен с указанным электродом, оптическую линзу, детектор и анализатор спектров излучения, указанный электрод выполнен в виде электропроводящего заостренного стержня, а указанная плазменная горелка выполнена в виде цилиндра, переходящего в сужающийся усеченный конус, при этом острие указанного электрода подведено либо к вершине указанного усеченного конуса, либо указанный электрод введен в указанную цилиндрическую часть горелки острием к основанию указанного усеченного конуса, а сама горелка конической частью введена в штуцер в виде цилиндрической кварцевой трубки с кварцевым окном на торце и приваренным к цилиндрической части отростком для подачи газа, либо штуцер для подачи газа приварен к цилиндрической части указанной горелки и на коническую часть указанной горелки соосно надета многовитковая металлическая спираль, электрически соединенная с выходом дополнительного ВЧ-генератора.

На фиг.1 представлено схематическое изображение предлагаемого устройства для реализации предлагаемого способа, где:

1 - плазмообразующий электрод,

2 - многовитковая спираль,

3 - цилиндрическая часть горелки,

4 - место горелки, подсоединяемое к штуцеру,

5 - ВЧ плазменный разряд,

6 - коническая часть горелки,

7 - оптическая линза,

8 - спектрометр излучения.

На фиг.2 представлено схематическое изображение варианта предлагаемого устройства для реализации предлагаемого способа, где:

1 - плазмообразующий электрод,

2 - многовитковая спираль,

3 - цилиндрическая часть горелки,

4 - штуцер с отростком для подачи газа,

5 - ВЧ плазменный разряд,

6 - коническая часть горелки,

7 - оптическая линза,

8 - спектрометр излучения,

9 - кварцевое окно,

10 - световод.

На фиг.3 представлено схематическое изображение варианта предлагаемого устройства для реализации предлагаемого способа, где:

1 - плазмообразующий электрод,

2 - многовитковая спираль,

3 - цилиндрическая часть горелки,

4 - штуцер для подачи газа,

5 - коническая часть горелки с ВЧ плазменным разрядом, 6-изолятор,

7 - оптическая линза,

8 - спектрометр излучения.

На фиг.4 представлен спектральный интервал излучения ВЧ-разряда при анализе раствора с содержанием магния 1,5.10^-9 г/см³, где:

1 - линии излучения Mgl,

2 - линии излучения Cul (материал плазмообразующего электрода).

Пример реализации изобретения

Предложенный способ реализован с помощью предложенного устройства, изображенного в различных вариантах на фиг.1-3, следующим образом:

Плазмообразующий газ (обычно - аргон), с потоком которого транспортируются частицы анализируемого вещества, поступает через штуцер 4 в плазменную горелку через ее цилиндрическую часть 3 (фиг.1, 3) или коническую часть 6 (фиг.2). При подаче высокочастотной мощности от ВЧ-генератора на плазмообразующий электрод 1 (фиг.1-3) в конической части горелки 6 (фиг.1, 2) или 5 (фиг.3) и на выходе из нее вдоль потока указанного газа формируется одноэлектродный плазменный разряд 5 (фиг.1-3). Электроны указанного разряда с концентрацией около 10¹⁶ 1/см³ и средней температурой около 6300 К эффективно возбуждают молекулы и атомы анализируемого вещества. При релаксации этих возбужденных состояний излучается мягкое характеристическое рентгеновское излучение со спектрами, специфическими для каждого элемента Периодической системы. Указанное излучение с малыми потерями проходит через материал плазменной горелки и штуцера, которые обычно изготавливаются из кварцевого стекла, и попадает на оптическую линзу 7 (фиг.1-3), которая фокусирует указанное излучение на оптический спектрометр высокого разрешения 8 (фиг.1-3). Полученные спектры анализируются, и по длинам волн линий испускания и соотношению интенсивностей при соответствующей калибровке устанавливается наличие в анализируемом веществе того или иного элемента и его концентрация.

При этом в соответствии с указанными в предлагаемом способе альтернативными признаками направления указанного газа вдоль, перпендикулярно или навстречу плазмообразующему электроду применяются различные конструкции горелок предлагаемого устройства, а регистрацию указанных спектров излучения ведут в направлении, зависящем от типа применяемого спектрометра: перпендикулярном указанному сформированному разряду для щелевого спектрометра и параллельно - для диафрагменного спектрометра. При этом для всех альтернативных вариантов предложенных способа и устройства при анализе вещества одного и того же состава получаются идентичные или близкие значения содержания определяемых примесей, стабильности результатов, расхода плазмообразующего газа и средней мощности ВЧ-генератора. Далее по тексту.

На фиг.4 представлен спектр излучения воды при ее анализе на содержание магния, который показывает, что линии излучения Mgl уверенно регистрируются и отделяются от линий излучения плазмообразующего электрода (в данном случае меди - Сu) даже при столь низкой концентрации магния (1,5-10^-9 г/см³). При этом стабильность результатов определения концентрации магния находится на уровне 1-2%. Расход плазмообразующего газа составляет 0,4-0,6 л/сек, что в десятки раз меньше, чем в прототипе, а средняя мощность ВЧ-генератора не превышает 150 Вт при скважиности 10-1000. При необходимости для увеличения чувствительности предложенного способа к разряду подводится дополнительно импульсная мощность от дополнительного ВЧ-генератора с помощью многовитковой спирали 2 (фиг.1-3).

Литература

Reed T.B., J. Appl. Phys., 32, p.2534 (1961).

P. W. J. M. Boumans et. al., Spectrochimica Acta 30 В, р.449.

Изобретение относится к методам анализа элементного состава веществ. В способе применяют одноэлектродный высокочастотный плазменный разряд в режиме чередующихся импульсов. При этом в соответствии с направлением газа вдоль, перпендикулярно или навстречу плазмообразующему электроду применяются различные конструкции горелок устройства. Регистрацию спектров излучения ведут в направлении, зависящем от типа применяемого спектрометра: перпендикулярном указанному сформированному разряду для щелевого спектрометра и параллельно - для диафрагменного спектрометра. Технический результат - повышение чувствительности и воспроизводимости результатов элементного анализа состава вещества при снижении мощности применяемого ВЧ-генератора и удешевлении анализа. 2 с. и 6 з.п. ф-лы, 4 ил.

1. Способ эмиссионного спектрального анализа состава вещества, включающий формирование направленного потока газа, поджиг высокочастотного (ВЧ) плазменного разряда в указанном газе в направлении указанного потока, доставку частиц указанного вещества в область указанного разряда потоком указанного газа и регистрацию и обработку спектров излучения указанного вещества, испускаемых из области указанного разряда, отличающийся тем, что указанный ВЧ плазменный разряд формируют одноэлектродным и импульсным со скважиностью 10-1000, при этом направляют указанный газ с частицами анализируемого вещества перпендикулярно плазмообразующему электроду, а регистрацию спектров излучения ведут в направлении, параллельном указанному сформированному разряду; или направляют указанный газ с частицами анализируемого вещества вдоль плазмообразующего электрода, а регистрацию спектров излучения ведут в направлении, перпендикулярном указанному сформированному разряду; или направляют указанный газ с частицами анализируемого вещества перпендикулярно плазмообразующему электроду, а регистрацию спектров излучения ведут в направлении, перпендикулярном указанному сформированному разряду; или направляют указанный газ с частицами анализируемого вещества навстречу плазмообразующему электроду, а регистрацию спектров излучения ведут в направлении, перпендикулярном указанному сформированному разряду; или направляют указанный газ с частицами анализируемого вещества навстречу плазмообразующему электроду, а регистрацию спектров излучения ведут в направлении, параллельном указанному сформированному разряду.2. Способ по п.1, отличающийся тем, что к указанному сформированному разряду подводят дополнительную ВЧ-мощность с помощью многовитковой спирали.3. Устройство для эмиссионного спектрального анализа состава вещества, содержащее штуцер для подачи газа, плазменную горелку, электрод, ВЧ-генератор, выход которого соединен с указанным электродом, оптическую линзу, детектор и анализатор спектров излучения, отличающееся тем, что указанный электрод выполнен в виде электропроводящего заостренного стержня, а указанная плазменная горелка выполнена в виде цилиндра, переходящего в сужающийся усеченный конус.4. Устройство по п.3, отличающееся тем, что острие указанного электрода подведено к вершине указанного усеченного конуса, а указанный штуцер подсоединен к торцу цилиндрической части указанной горелки.5. Устройство по п.3, отличающееся тем, что указанный электрод введен в указанную цилиндрическую часть горелки острием к основанию указанного усеченного конуса, а сама горелка конической частью введена в штуцер в виде цилиндрической кварцевой трубки с кварцевым окном на торце и приваренным к цилиндрической части отростком для подачи газа.6. Устройство по п.3, отличающееся тем, что штуцер для подачи газа приварен к цилиндрической части указанной горелки.7. Устройство по п.3, или 4, или 6, отличающееся тем, что на коническую часть указанной горелки соосно надета многовитковая металлическая спираль, электрически соединенная с выходом дополнительного ВЧ-генератора.8. Устройство по п.5, отличающееся тем, что на цилиндрическую часть указанного штуцера в месте нахождения в ней конической части указанной горелки соосно с последней надета многовитковая металлическая спираль, электрически соединенная с выходом дополнительного ВЧ-генератора.