УСТРОЙСТВО ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ НАНОПОРОШКОВ КРЕМНИЯ МЕТОДОМ АДИАБАТИЧЕСКОГО СЖАТИЯ МОНОСИЛАНА Российский патент 2019 года по МПК B01J3/08 B01J12/00 C01B33/29 B22F9/12 B82B3/00 B82Y40/00 

Область техники, к которой относится изобретение

Изобретение относится к устройствам импульсного сжатия газовых смесей для инициирования в них химических реакций, реализующихся при высоких температурах. Заявляемое устройство позволяет получать химически чистые нанопорошки кремния в ходе гетерогенной реакции расщепления моносилана при температурах 400-600 С°.

Уровень техники

Известны устройства для реализации метода адиабатического сжатия [1] со свободным поршнем [2-4]. Поршень разделяет замкнутый объем в одну часть которого подается сжатый газ, разгоняющий поршень. В другой части сжимается реакционный газ. Поршень перемещается исключительно под действием сил давления газов, которые определяют динамические и кинематические характеристики его движения. Поршень в этом случае не имеет механической связи с другими частями установки.

Известны устройства, в которых поршень не свободен, а связан жесткой связью с двигателем, приводящим поршень в движение [5-7]. Такие устройства в принципе позволяют проводить и эндотермические реакции в циклическом режиме.

Однако, все упомянутые выше устройства, своим назначением имели проведение гомогенных реакций пиролиза углеводородов, при которых продуктами реакции являются газы, а не твердые порошки.

Кроме того, недостатком перечисленных устройств является невозможность изменения кинематических характеристик движения поршня, связанных с наличием жесткой связи поршня с кривошипно-шатунным механизмом в случае несвободных поршней, или с независимыми динамическими характеристиками условий движения поршня для свободнопоршневых устройств, что сужает возможность регулирования режимов и условий протекания целевых химических реакций.

Известно устройство, являющееся прототипом предлагаемому устройству [8], в котором поршень, сжимающий реакционную смесь, перемещается соосно с поршнем силового цилиндра.

Устройство [8], взятое за прототип, предназначено для научных исследований гетерогенных реакций в газовых смесях силана и аргона, и доказало практическую возможность получения монодисперсных нанопорошков кремния методом адиабатического сжатия смеси силана с аргоном.

Недостатком прототипа является низкая производительность, невозможность полного удаления получаемых порошков посредством продува нейтральными газами, и, как следствие, необходимость разборки химического объема для его очистки, при котором полученный порошок кремния контактирует с воздухом, что приводит к появлению оксидной пленки на поверхности порошков.

Раскрытие изобретения

Задачей изобретения является создание устройства для производства химически чистых нанопорошков кремния из моносилана в широком диапазоне начальных давлений и температур исходных смесей с возможностью более точного регулирования темпа и степени сжатия исходной газовой смеси и, тем самым, условий синтеза порошков, определяющих их морфологические свойства, и позволяющим, кроме того, сбор и накопление получаемых порошков в среде нейтральных газов путем удаления их из реакционного объема через шлюз, исключающий контакт порошков с воздухом.

Отличительными признаками изобретения, обеспечивающими положительный эффект, является включение в конструкцию внешнего штока силового цилиндра, что дает возможность более точного контроля и регулирования скорости и степени сжатия реакционной смеси на любом этапе рабочего цикла, а также включения в конструкцию газового шлюза и системы удаления порошков из реакционного объема, позволяющего исключить контакт получаемых порошков с воздухом и увеличить производительность устройства по сравнению с прототипом. Описание чертежей

На Рис. 1 показана схема и основные части устройства.

На Рис. 2 показан фрагмент конструкции в фазе удаления из реакционного объема синтезированных порошков через герметичный шлюз и сбора порошков в изолированном объеме. Осуществление изобретения

Устройство для получения нанопорошков кремния методом адиабатического сжатия моносилана содержит:

1 - замок стартового механизма;

2 - внешний шток силового поршня;

3 - стопорящее устройство фиксации положения внешнего тока в задаваемом положении;

4 - внешний цилиндрический корпус всего устройства;

5 - газовые трассы подвода сжатого воздуха для разгона системы поршней и штоков 2, 7, 28, 14;

6 - объем для заполнения сжатым воздухом;

7 - силовой (разгонный, пневматический) поршень;

8 - корпус разгонного силового цилиндра;

9 - ограничитель хода системы штоков и поршней 2, 7, 28, 14 вправо;

10 - уплотнение штока 28 химического поршня 14;

11 - буферный объем нейтрального газа;

12 - газовые трассы для заполнения буферного объема 11;

13 - цилиндрический корпус реакционного объема;

14 - поршень реакционного объема;

15 - газовые трассы для заполнения реакционного объема;

16 - гидроцилиндр привода устройства перемещения порошка из реакционного объема 20 в объем сбора порошка 21;

17 - устройство перемещения порошка в объем 21 и очистки торцов поршней реакционного объема 14 и запирающей крышки (поршня) 18;

18 - запирающая крышка (поршень) реакционного объема;

19 - гидроцилиндр привода запирающей крышки реакционного объема 18;

20 - реакционный объем, образуемый цилиндрическими корпусом 13 и торцами поршней реакционного объема 14 и запирающей крышки (поршня) 18;

21 - объем сбора порошков;

22 - корпус сборника порошков;

23 - фильтр для сбора порошков;

24 - газовые трассы откачки газообразных продуктов реакции из реакционного объема 20 и объема сбора порошков 21;

25 - газовые трассы для вакуумирования объема 26;

26 - пространство между корпусом реакционного объема 13 и наружным корпусом всего устройства 4;

27 - омический нагреватель корпуса реакционного объема;

28 - шток, соединяющий силовой (разгонный) поршень 7 и поршень реакционного объема 14;

29 - ограничитель хода системы штоков и поршней 2, 7, 28, 14 влево;

30 - газовые или гидро-трассы заполнения объема 31 перед силовым поршнем 7 для перемещения системы штоков и поршней 2, 7,28,14 влево;

31 - объем перед силовым поршнем 7;

32 - уплотнение внешнего штока силового поршня;

33 - система крепления замка стартового механизма 1, устройства фиксации 3 и датчика положения внешнего штока силового цилиндра;

34 - датчик положения внешнего штока силового цилиндра.

Реакторный объем, в котором происходит синтез порошков образуется корпусом 13 и торцами поршня 14 и запирающей крышки 18.

На корпусе реакторного объема установлен омический нагреватель 27. Нагреватель 27 позволяет задавать начальную температуру реакционной смеси, что позволяет получать необходимую температуры смеси при меньших степенях сжатия. Вакуумирование объема 26 через трассы 25 минимизирует потери тепла в окружающую среду и уменьшает до безопасной для персонала температуру внешнего корпуса 4 устройства.

Реакционные газы подаются в объем 20 по трассам 15 (на Рис. 1, показана одна), включающим измерители давлений, расходов, клапаны и другую стандартную арматуру (на Рис. 1, не показаны). Газовые трассы 15 снабжены игольчатыми клапанами (на Рис. 1, не показаны) на входе в реакционный объем для отсечки трасс в процессе сжатия смеси.

В процессе сжатия запирающая герметично уплотненная крышка 18 остается неподвижной, а реакционная смесь сжимается перемещением поршня 14 (слева-направо на Рис. 1.), который имеет кольцевое уплотнение с корпусом 13 (на Рис. 1, не оказано). Поршень 14 штоком 28 связан с силовым (разгонным) поршнем 7, на который действует давление сжатого воздуха, запасенного в объеме 6. Силовой поршень 7 начинает свое движение после открытия замка стартового механизма 1, первоначально удерживавшего через внешний шток 2 всю систему поршней и штоков 2,7,28,14. Поршень 7 также имеет кольцевое уплотнение по внутренней поверхности корпуса 8 (на Рис. 1 не показано).

Фиксатор 3 внешнего штока силового цилиндра 7 позволяет удерживать задаваемое значение реакционного объема 20 в процессе сжатия и, тем самым, заданные значения параметров реакционной смеси или продуктов реакции, если это требуется.

Объем 11 слева от поршня 14 заполняется нейтральным газом под повышенным давлением для предотвращения попадания в реакционный объем 20 воздуха и реакционных газов в окружающую среду. Повышенное давление газа в объеме 11 служит также для разгона системы поршней и штоков 2,7,28,14, а измерение давления в нем служит контролем отсутствия перетекания реакционного газа из объема 20 через уплотнения поршня 14, то есть исправности установки.

Устройство работает следующим образом.

Исходная позиция для начала очередного рабочего цикла приведена на Рис. 1. Запирающая крышка (поршень) реакционного объема герметично закрывает его справа (на Рис. 1). Химический объем, из которого предварительно удалены воздух (в самом первом цикле) или продукты реакции (в последующих циклах) заполняется через трассы 15 смесью силана и аргона. Аргон используется для повышения показателя адиабаты смеси. Под действием давления сжатого воздуха при пневматическом управлении или жидкости (при гидравлическом), подаваемым в объем 31 по трассам 30 система штоков и поршней 2,7,28,14 перемещается влево до момента, когда замок стартового механизма 1 зафиксирует шток 2, а с ним и всю систему 2,7,28,14 в стартовом положении. При этом в реакционный объем продолжает закачиваться реакционная смесь, которая нагревается от стенок 13 цилиндрического корпуса реакционного объема, задаваемая температура которых поддерживается нагревателем 27. Заданное начальное давление сжатого воздуха в объеме 6 контролируется, и, при необходимости, регулируется через трассы 15.

Во время прогрева реакционной смеси газ или жидкость из объема 31 эвакуируется. После этого стартовый механизм освобождает систему штоков и поршней 2,7,28,14, которая разгоняется под действием высокого давления в объемах 6 и 11, быстро сжимает реакционную смесь в объеме 20. Быстрое сжатие смеси в объеме 20 вызывает ее адиабатический разогрев до температур, когда силан разлагается на кремний и водород, с последующей конденсацией кремния в твердой фазе. Сжатый в объеме 20 газ заставляет затем систему штоков и поршней 2,7,28,14 двигаться влево, увеличивая объем 20 и снижая в нем температуру смеси газов. Это, в свою очередь, приводит к тому, что конденсат кремния получается в виде нанопорошков с практически монодисперсным размером частиц во всем объеме.

После прохождения таким образом реакции синтеза порошка происходит его удаление через герметичный шлюз в объем 21. Крышка-поршень 18 реакционного объема смещается приводом от гидроцилиндра 19 вправо (на Рис. 1), останавливаясь в положении, указанном на Рис. 2. Устройство 17 (щетка), с приводом от гидроцилиндра 16 очищает реакционный объем 20 и торцы поршней 14 и 18 от порошков. Система штоков и поршней 2,7,28,14 приводится в положение, показанное на Рис. 2 посредством регулирования давления в объеме 31. Порошки накапливаются в объеме 21, оседая на фильтре 23. Газообразные продукты реакции удаляются через трассы 24. После удаления порошков и газов, система штоков и поршней 2,7,28,14 приводится в состояние, показанное на Рис. 1. Реакционный объем через трассы 15 начинает заполняться новой порцией реакционной смеси, и очередной рабочий цикл проходит так, как описано выше.

Источники информации:

1. Колбановский Ю.А., Щипачев B.C., Черняк Н.Я. и др. Импульсное сжатие газов в химии и технологии. 1982. 240 с.

2. Патент РФ RU 2097121, МПК B01J 2/00, 27.11.1997, Устройство для импульсного сжатия газов.

3. Патент РФ RU 2115467, МПК B01J 12/00, 20.07.1998, Устройство для импульсного сжатия газов.

4. Патент РФ RU 2142844, МПК B01J 2/00, 20.12.1999, Устройство для импульсного сжатия газов.

5. Патент РФ RU 2299175, МПК С01В 3/34, F02B 43/12, F02B 47/02, 12.02.2006, Способ получения синтез-газа и установка для его реализации.

6. Патент РФ RU 2317250, МПК С01В 3/34, F02B43/12, 12.07.2006, Способ получения синтез-газа.

7. Патент РФ RU 2129462, МПК B01J 7/00, С01В 3/36, С01В 3/32, С01В 3/34, 27.04.1999, Химический реактор сжатия для получения синтез-газа.

8. Патент РФ RU 2536500, B01J 3/08, B01J 12/00, 29.01.2014, Устройство адиабатического сжатия (Adiabatic Compression Device) - прототип.

Изобретение относится к устройствам для реализации метода адиабатического сжатия газов и предназначено для получения нанопорошков кремния. Устройство для получения нанопорошков кремния методом адиабатического сжатия моносилана содержит цилиндрический корпус 4 с нагреваемым реакционным объемом 20, герметичной крышкой 18 и поршнем 14 реакционного объема 20 с возможностью возвратно-поступательного движения, а также каналами ввода реакционных смесей 15 и узлом подвода энергии в виде пневмоцилиндра с силовым поршнем 7, связанного штоком 28 с поршнем 14 реакционного объема 20, при этом устройство снабжено герметичным объемом 21 для сбора порошков и удаления газообразных продуктов реакции, а на силовом-разгонном пневматическом поршне 7 смонтирован внешний шток 2, позволяющий управлять скоростью и степенью сжатия реакционной смеси во время рабочего процесса. Устройство позволяет получать химически чистые нанопорошки кремния в широком диапазоне начальных давлений и температур исходных смесей с возможностью более точного регулирования темпа и степени сжатия исходной газовой смеси и тем самым условий синтеза нанопорошков, определяющих их морфологические свойства и позволяющих, кроме того, сбор и накопление получаемых порошков в среде нейтральных газов путем удаления их из реакционного объема через шлюз, исключающий контакт порошков с воздухом. 2 ил.

Устройство для получения нанопорошков кремния методом адиабатического сжатия моносилана, содержащее цилиндрический корпус с нагреваемым реакционным объемом, герметичной крышкой и поршнем реакционного объема с возможностью возвратно-поступательного движения, а также каналами ввода реакционных смесей и узлом подвода энергии в виде пневмоцилиндра с силовым поршнем, связанного штоком с поршнем реакционного объема, отличающееся тем, что устройство снабжено герметичным объемом для сбора порошков и удаления газообразных продуктов реакции, а на силовом-разгонном пневматическом поршне смонтирован внешний шток, позволяющий управлять скоростью и степенью сжатия реакционной смеси во время рабочего процесса.