СПОСОБ И УСТАНОВКА ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ НАНОПОРОШКОВ С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ ТРАНСФОРМАТОРНОГО ПЛАЗМОТРОНА Российский патент 2010 года по МПК B22F9/14 B82B3/00 

Изобретение относится к плазмохимической промышленности, в том числе к плазмохимическому синтезу с применением плазмотрона трансформаторного типа, позволяющему организовать производство порошков металлов (вольфрама, молибдена, ванадия, кремния, алюминия, серебра и др.) и других веществ, и их соединений (оксидов, нитридов, боридов и карбидов) с размерами не более 80 нм, пригодных для использования в различных областях промышленности и техники.

Проблема получения нанопорошков веществ и их соединений решается в мировой практике самыми разнообразными методами (раздельно и в комбинациях). Плазмохимический метод получения нанопорошков имеет преимущества перед другими способами по высокой производительности, и, кроме того, с его помощью можно получать очень широкий спектр материалов, причем таких, которые по-другому получить просто нельзя, в частности, тугоплавкие металлы и соединения (в том числе твердые сплавы). Суть метода заключается в том, что если поместить в поток плазмы нужный нам материал, вплоть до самых тугоплавких (вольфрам, тантал и т.д.), то с ним начинают происходить физические и химические превращения. Все это происходит за чрезвычайно короткое время - сотые и даже тысячные доли секунды. При этом возникает резкий перепад температур, до 10⁵-10⁷ градусов в секунду. В результате материал очень быстро охлаждается и кристаллизуется. Причем можно создать такие условия, что эта кристаллизация будет происходить в виде наночастиц. В результате экспериментов выяснилось, что таким способом можно получить широчайший спектр материалов с размером частиц от 10 до 100 нм.

Существует четыре различных метода получения порошков плазмохимическим способом [Плазмохимическая технология / В.Д.Пархоменко, П.И.Сорока и др. - Новосибирск: Наука. 1991. - 392 с. - (Низкотемпературная плазма. Т.4)]: переработка газообразных соединений; переработка жидких диспергированных соединений; переработка твердых частиц, взвешенных в потоке плазмы; переработка твердых частиц в стационарном слое.

Для нагрева исходного материала в плазмохимических методах используются как дуговые (электродные), так и безэлектродные плазматроны, в которых подвод энергии в плазму разряда осуществляется без использования электродов. При этом безэлектродные плазматроны имеют ряд существенных преимуществ перед дуговыми: существенно больший ресурс работы; высокая чистота плазмы и получаемого порошка (не загрязняются продуктами эрозии электродов); возможность работы с агрессивными химическими веществами (например, синтез нанопорошков оксидов из хлоридов).

В настоящее время для получения нанопорошков в плазме используют безэлектродные индукционные плазматроны двух типов: ВЧ либо СВЧ плазмотроны.

Известны способ и установка для получения нанопорошков оксидов металлов [Патент US 6994837, 2003.02.25, МПК C01G 23/047; B01J 23/00; C01G 25/02; C01G 27/02]. Установка включает плазменный реактор и фильтр. Плазменный реактор включает ВЧ-плазмотрон, камеру реактора, состоящую из вертикальной цилиндрической секции и суживающейся секции, предназначенной для сбора синтезированного нанопорошка оксида металла. Рабочий газ и металлический порошок подаются в камеру плазмотрона через два разных входа. В струе плазмы создается температура, при которой происходит реакция с образованием наноразмерных частиц оксида металла, которые затем быстро охлаждаются в зоне охлаждения продуктов реакции путем подачи охлаждающего газа (воздух, кислород, азот) через множество плоских сопел, расположенных в одной плоскости ниже верхней кромки вертикальной цилиндрической секции камеры реактора.

Достоинствами указанного изобретения являются: использование минимальной мощности разряда формирования индукционной плазмы, 30 кВт, и минимально возможной частоты, 3 МГц; создание интенсивной турбулизации, 20-30%, в зоне закалки продуктов реакции за счет особенностей организации вдува потока газа.

К недостаткам можно отнести то, что изобретение предназначено для производства ограниченного ряда нанопорошков, а именно нанопорошков оксидов металлов.

Основным недостатком установок с ВЧ-индукционными плазматронами является то, что требуется применение дорогостоящих высокочастотных источников питания, а также защитных экранов, так как генерация разряда осуществляется при частоте тока мегагерцевого диапазона.

Известна установка для получения нанодисперсных порошков [Патент РФ 2311225, 2006.04.05, МПК B01J 19/00], состоящая из связанных между собой плазмотрона, узла ввода газообразного, жидкого или порошкообразного сырья, реактора, фильтра и узла очистки отходящих газов.

Реактор имеет определенные соотношения геометрических размеров, связывающие выходной диаметр сопла плазмотрона, диаметр и длину реактора. Ввод сырья вынесен за пределы канала истечения плазмы в реактор. Поверхности реактора, на которых осаждается получаемый нанопорошок, имеют специальные очистители для удаления нанопорошка. Удаление отложений нанопорошка с разных поверхностей реактора осуществляется в разные сборники, исключая тем самым возможность попадания спеков порошка. Реактор позволяет повысить температуру плазмы для осуществления процессов, не допуская при этом спекания получаемых нанопорошков, получить нанопорошок без загрязнения грубодисперсными включениями спеков. В установке может быть использован дуговой, ВЧ, СВЧ-генератор или их комбинация.

Установка позволяет получать широкий круг нанопорошков элементов и их соединений из различных видов сырья, без зарастания плазменного реактора спекающимся нанопорошком, а также без загрязнения нанопорошка грубодисперсными включениями спеков. Предложенная конструкция реактора позволяет повысить температуру плазмы для осуществления процессов, требующих высокой температуры их осуществления, не допуская при этом спекания получаемых нанопорошков.

Основным недостатком СВЧ плазматрона является относительно невысокий срок службы магнетрона, несколько тысяч часов.

К общим недостаткам установок с СВЧ и ВЧ плазмотронами следует отнести образование на нагреваемых кварцевых стенках камер плазмотронов, а также стенках реакционных камер спеков нанопорошка, нарушающих установленный режим работы аппаратуры. Это приводит к снижению выхода целевого нанопорошка и его загрязнению крупнодисперсными включениями. Дополнительные устройства очистки стенок от спеков существенно усложняют конструкцию, увеличивают энергоемкость установок. К недостаткам относится необходимость применения дорогостоящих высокочастотных источников питания. При использовании ВЧ и СВЧ плазмотронов необходимо устанавливать защитные экраны, поглощающие микроволновое излучение, т.к. генерация разряда осуществляется при частоте тока в мегагерцевом и гигагерцовом диапазонах, соответственно, что также усложняет конструкцию. ВЧ и СВЧ плазмотроны работают при давлении ниже атмосферного, при температуре плазмы не более 6000-8000°С, в них невозможно работать с газами, требующими высокой напряженности электрического поля для поддержания разряда, что существенно сужает их возможности, в частности, в установках с плазмотронами указанного вида невозможно получать нанопорошки различных тугоплавких металлов, соединений и наноструктурных твердых сплавов, невозможно получать плазму любых молекулярных газов, в том числе агрессивных, таких как хлор, фтор, кислород.

Безэлектродные плазматроны, работающие по принципу низкочастного индукционного разряда трансформаторного типа, могут быть с успехом использованы в плазмохимической промышленности для синтеза нанопорошков, взамен ВЧ и СВЧ плазматронов [I.M. Ulanov, M.V. Isupov and A.Yu. Litvinsev. Experimental study of transformer-coupled toroidal discharge in mercury vapour. J. Phys. D.: Appl. Phys. 40 (2007) 4561-4567, И.М.Уланов, А.Ю.Литвинцев, П.А.Мищенко, С.В.Кротов. Трансформаторный плазматрон мощностью 50 кВт, с частотой тока 100 кГц. Материалы Всероссийской (с международным участием) конференции Физика Низкотемпературной Плазмы-2007. Петрозаводск. 2007. Т.1. С.240-245].

Известно небольшое количество трансформаторных плазмотронов различной конструкции, описанных в патентах [А.С. 574100, 1976, Н05В 7/18, SU 957744, 1980, Н05В 7/18, Н05Н 1/24, RU 2094961, 1989, Н05В 7/18, RU 2022917, 1989, С01В 21/24, RU 2056702, 1990, Н05 В7/18, RU 2093459, 1995, С01В 13/11, US 6150628, 2000, В23К 10/10] и научно-технической литературе [Уланов И.М. Исследование возможности создания плазмотронов трансформаторного типа. ТВТ, т.31, №4, 1993, I.M. Ulanov. 200-KW transformer Plasmachemical reactor. Int. Congress "Electromagn. Processing of material" Paris, May, 1997, Уланов и др.]. Отличительной особенностью индукционных разрядов трансформаторного типа является низкочастотный диапазон генерации разряда. Эффективная генерация индукционных разрядов трансформаторного типа возможна в килогерцовом диапазоне частот тока. Благодаря этому существенно удешевляется конструкция источника питания, упрощается задача согласования источника питания и нагрузки (разряда), уменьшается уровень электромагнитных помех. Срок службы трансформаторного плазмотрона составляет десятки тысяч часов, при этом с помощью трансформаторного плазмотрона может быть получена плазма любых молекулярных газов, в том числе и агрессивных газов (хлор, фтор, кислород).

Известен трансформаторный плазмотрон [Патент РФ RU 2094961, 1989, МПК Н05В 7/18], содержащий магнитопровод с первичной обмоткой и охватывающую магнитопровод замкнутую водоохлаждаемую разрядную камеру, выполненную из электроизолированных одна от другой металлических секций, с узлами ввода газа и вывода плазмы, расположенными на противоположных участках камеры. Узел ввода газа снабжен завихрителем для вихревой стабилизациии дуги, а магнитопровод имеет первичную обмотку, состоящую из нескольких витков обычного проводника.

В данном плазмотроне за счет особенностей конструкции достигается получение устойчивого разряда в среде инертных и молекулярных газов при давлениях вплоть до атмосферного, снижение удельного расхода энергии и повышение производительности.

В известных трансформаторных плазмотронах максимальная величина напряженности электрического поля ограничена, так как между отдельными металлическими секциями камеры плазмотрона могут возникать электрические пробои.

В качестве прототипа выбрано изобретение «Установка и способ получения нанодисперсных порошков в плазме СВЧ разряда» [Патент РФ № 2252817, 2003.12.23, МПК B01J 19/08, B01J 19/12, Н05В 6/80, Н05Н 1/24, B22F 9/14]. Установка содержит технологически связанные между собой микроволновой генератор, СВЧ-плазмотрон, формирователь газового потока, разрядную камеру, поглотитель микроволнового излучения, реакционную камеру, теплообменник, фильтр-сборник целевого продукта, устройство для ввода исходных реагентов в порошкообразном или парообразном состоянии. Установка дополнительно содержит устройство для ввода в реакционную камеру исходных реагентов в жидкокапельном состоянии, содержащее связанные между собой дозатор в виде цилиндра, поршень с зубчато-винтовым механизмом электрического привода, регулирующие скорость движения поршня, испарительную камеру с термостатируемым корпусом для регулирования температуры внутри камеры, которая соединена с узлом ввода реагентов в парообразном состоянии, и с узлом ввода реагентов в жидкокапельном состоянии, узел ввода выполнен с 6-12 отверстиями, открывающимися в объем реакционной камеры под углом 45-60 градусов к оси камеры, состоящей по меньшей мере из двух секций, первая из которых верхним фланцем подсоединена к узлам ввода реагентов, к разрядной камере, плазмотрону, с установленным между ним и генератором СВЧ вентелем, а нижним фланцем, через последующие секции подсоединена к теплообменнику, при этом реакционная камера содержит вращаемую электродвигателем внутреннюю водоохлаждаемую вставку и расположенный вдоль нее металлический скребок для срезания отложений порошка целевого продукта, образующегося на стенках реакционной камеры, а теплообменник выполнен из двух водоохлаждаемых коаксиальных цилиндров, оси которых перпендикулярны оси реакционной камеры и установлены с зазором для прохождения охлаждаемого потока, и расположенным в зазоре ножом, вращающимся вокруг оси цилиндров и очищающим рабочие поверхности цилиндров от обрастания порошком, фильтр-сборник порошка, содержащий внутри фильтрующий рукав из химически и термически стойкого материала, на котором происходит осаждение порошка целевого продукта из газового потока, в верхней части подсоединен фланцем к теплообменнику, а в нижней части фильтр снабжен устройством для периодической очистки материала путем его деформирования и устройством с клапаном для герметизации внутреннего объема фильтра.

Достоинства заключаются в универсальности указанной установки, повышении производительности, увеличении длительности непрерывной работы, а также в повышение выхода нанодисперсного порошка и расширении технологических возможностей способа.

Недостатком является невозможность увеличения температуры плазмы, что обусловлено конструктивными особенностями реактора, а именно тем, что диаметр канала плазмотрона практически не отличается от диаметра реактора. При повышении температуры плазмы будет возрастать температура слоя осаждающегося нанопорошка. Это будет приводить к спеканию нанопорошка и потере требуемых свойств. Использование технически сложного решения очистки стенок реактора от осаждающегося нанопорошка за счет вращения внутренней водоохлаждаемой вставки относительно неподвижного скребка обеспечивает непрерывность работы установки, однако усложняет конструкцию установки, увеличивает ее энергоемкость. Этой установке также присущи все недостатки, связанные с использованием СВЧ плазмотронов.

Способ получения нанодисперсных порошков в плазме СВЧ разряда с использованием указанной установки включает введение исходных реагентов в поток плазмообразующего газа реакционной камеры, плазмохимический синтез реагентов, охлаждение целевого продукта и его выделение из реакционной зоны через фильтр-сборник, при этом исходные реагенты вводят в поток плазмообразующего газа, имеющего среднемассовую температуру 1200-3200 K, в любом агрегатном состоянии: парообразном, порошкообразном, жидкокапельном или в любой их комбинации, реагенты в порошкообразном состоянии вводят в виде аэрозоля с газом-носителем в реакционную камеру через узел ввода с отверстием, открывающимся в объем реакционной камеры под углом 45-60 градусов к оси камеры, реагенты в жидкокапельном или парообразном состоянии вводят в реакционную камеру через узлы ввода, в виде кольцевых коллекторов, последний из которых выполнен с 6-12 отверстиями, открывающимися в объем реакционной камеры под углом 45-60 градусов к оси камеры, каждое из которых обдувается спутным потоком газа через коаксиальные каналы вокруг отверстий, при расходе исходных реагентов, плазмообразующего газа, удельной мощности микроволнового излучения, длины реакционной зоны, позволяющих получать композиционные системы и индивидуальные вещества с заданными свойствами, химическим, фазовым составом и дисперсностью.

Способ позволяет получать нанопорошок ряда веществ с заданными свойствами, химическим, фазовым составом, дисперсностью.

К недостаткам при использовании известного способа, принятого за прототип, относится то, что в известном устройстве отсутствуют технологические приемы и режимные условия, например, максимально возможная температура плазмы не более 6000-8000°С, невозможность работать при высоких напряженностях электрического поля, получать плазму любых молекулярных газов, в том числе и агрессивных газов (хлор, фтор, кислород), обеспечивающие более эффективный способ получения нанопрошков широкого ряда веществ, включая тугоплавкие металлы, соединения и наноструктурные твердые сплавы, с минимальными затратами в процессе эксплуатации.

Задачей, на решение которой направлено настоящее изобретение, является разработка эффективного способа получения широкого ряда нанопорошков металлов (вольфрама, молибдена, ванадия, кремния, алюминия, серебра и др.), других веществ и их соединений (оксидов, нитридов, боридов и карбидов) с размерами не более 80 нм и установки для его реализации с использованием плазмотрона трансформаторного типа.

Поставленную задачу решают путем использования для получения нанопорошков плазмотрона трансформаторного типа. Причем новое использование известного в технике объекта - плазмотрона трансформаторного типа, не аналогично известному из области техники его использованию, так как трансформаторные плазмотроны, использующиеся в плазмохимии и металлургии для проведения различных плазмохимических процессов, например синтеза окислов азота, получение фторуглеродных соединений и т.п., никогда не использовались для получения нанопорошков, и при этом дает существенный новый эффект, который заключается в возможности плазмохимического синтеза значительно более широкого ряда веществ и их соединений с получением высококачественного продукта, большом ресурсе непрерывной работы установки (десятки тысяч часов) и ее высокой производительности. Производительность установки выше в два раза и более всех известных установок по производству нанопорошков в зависимости от получаемых продуктов.

Термодинамические расчеты показывают, что производительность установки мощностью 50 кВт составляет: для нанопорошка кремния - 5 кг/ч;

для нанопорошка вольфрама - 30 кг/ч, для нанопорошка оксида титана - 10 кг/ч. Расчеты по другим видам сырья также демонстрируют высокую производительность и низкую стоимость получаемых нанопорошков.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет получать нанопорошки высокого качества, экономичен с точки зрения энергозатрат, непрерывен, одностадиен, высокопроизводителен. Предлагаемая установка отличается универсальностью, простотой конструкции, безопасностью использования, высоким ресурсом работы.

Сопоставительный анализ с прототипом показывает, что предлагаемая установка отличается тем, что проведение плазмохимических реакций в ней осуществляется в трансформаторном плазмотроне, что позволяет использовать более эффективные технологические приемы и более широкие режимные условия. Установка имеет также конструктивные отличия в организации системы подачи исходного сырья, вывода плазмы, закалки продуктов.

Предлагаемый способ отличается от прототипа режимными параметрами процесса, а именно, разряд инициируют, используя низкие частоты порядка 100-400 кГц, реакция осуществляется при атмосферном давлении и выше, температура в плазме может достигать 10000°С.Наиболее существенным отличием от прототипа является введение исходного сырья непосредственно в разряд, что позволяет значительно увеличить скорость реакции и производительность устройства. Для закалки нанопорошков металлов используют аргон и азот, для закалки нанопорошков окислов металлов -воздух, для закалки нанопорошков карбидов и нитридов - инертные газы.

Достигаемый технический результат заявляемого изобретения заключается в расширении технологических возможностей способа производства нанопорошков, в создании универсальной установки непрерывного действия, позволяющей указанным способом получать высококачественные нанопорошки широкого ряда веществ, включая тугоплавкие металлы, соединения и наноструктурные твердые сплавы, с минимальными затратами в процессе эксплуатации, имеющей высокую производительность при низкой себестоимости получаемых нанопорошков.

Способ получения нанопорошка в плазме осуществляют путем выполнения ряда последовательных операций. Способ включает предварительную подачу плазмообразующего газа в камеру плазмотрона, осуществление разряда при давлении 1-10 Па в зависимости от газа, повышение давления в разрядной камере до атмосферного, подачу исходного сырья в камеру плазмотрона одновременно с восстановительным газом, плазмохимическую реакцию с получением нанопорошка, закалку полученного нанопорошка и его выделение из реакционной зоны через рукавный фильтр в сборник. Введение исходного сырья в жидком или парообразном или газообразном состоянии осуществляют в индукционный разряд или струю плазмы. Плазмохимическую реакцию осуществляют в трансформаторном плазмотроне при давлении 1,01×10⁵ Па и выше, частоте индукционного разряда 100-400 кГц и температуре 10000°С и менее в присутствии восстановительного или окислительного газа. Введение исходного сырья непосредственно в индукционный разряд или струю плазмы позволяет значительно увеличить скорость реакции и производительность. Подачу ряда веществ, например моносилана кремния, для разложения которых требуются невысокие температуры порядка 800-1000°С, осуществляют непосредственно в плазменную струю. Закалку полученного нанопорошка осуществляют с помощью системы закалки. Закалку осуществляют аргоном или азотом при получении нанопорошка металлов, воздухом - при получении нанопорошка оксидов металлов или инертными газами - при получении нанопорошка карбидов и нитридов. В качестве восстановительного газа используют водород, в качестве окислительного газа - кислород.

Для осуществления вышеуказанного способа получения нанопорошков предлагается универсальная установка непрерывного действия, включающая технологически связанные между собой систему подачи исходного сырья, трансформаторный плазмотрон, камеру реактора, систему закалки целевого продукта, рукавный фильтр, бункер-сборник целевого продукта. Применение трансформаторного плазмотрона позволяет использовать эффективные и широкие режимные условия заявляемого способа. Установка имеет конструктивные особенности организации системы подачи исходного сырья, вывода плазмы, закалки продуктов. В установке предусмотрена подача исходного сырья в жидком или парообразном состоянии посредством системы подачи исходного сырья, когда рабочую жидкость под действием давления любого инертного газа из питателя через испаритель подают через узел ввода сырья непосредственно в разряд камеры плазмотрона, или в газообразном состоянии, когда через тот же узел ввода сырья газ подают непосредственно в разряд камеры плазмотрона. В узел ввода сырья одновременно с исходным сырьем подают кислород или водород для проведения восстановительной или окислительной реакции в зависимости от получаемого продукта. Камеру плазмотрона соединяют с камерой реактора посредством патрубка, который является частью узла вывода плазмы, через который в камеру реактора истекает поток плазмы. Для ввода ряда веществ непосредственно в струю плазмы на патрубке располагают один или несколько узлов. Ниже этих узлов располагают систему охлаждения нанопорошка, которая представляет собой набор трубок, расположенных радиально к стенкам патрубка, оси которых лежат в одной плоскости. Количество трубок и их геометрические размеры подбирают в зависимости от получаемого продукта. Такое конструктивное решение системы охлаждения нанопорошка позволяет максимально близко к струе плазмы подводить закалочный газ, подбирать наиболее эффективные режимы подачи закалочного газа в зависимости от требуемой скорости закалки продуктов, скорости выхода и температуры струи плазмы. Водоохлаждаемая камера реактора имеет форму вертикально установленного цилиндра, верхний конец которого закрывают крышкой с узлом вывода плазмы, к нижнему концу крепится конусообразный бункер для сбора синтезированного нанопорошка.

Предлагаемую установку для получения нанопорошков с использованием трансформаторного плазмотрона иллюстрируют чертежом, представленным на фиг.1, где все элементы показывают схематично и в произвольном масштабе. Установка включает источник питания 1 (100-400 кГц), систему подачи исходного сырья в жидком (парообразном) состоянии, которая включает манометр 11, питатель 7 с индикатором уровня 8, испаритель 10, трансформаторный плазмотрон, состоящий из водоохлаждаемых секций газоразрядной камеры 3, системы ферритовых магнитопроводов с первичными обмотками 2, узла ввода плазмообразующего газа 12, оснащенного завихрителем потока, узла ввода жидкого (парообразного) или газообразного исходного сырья 13, узлов для ввода исходного сырья в газообразном виде 14, а также узла вывода плазмы 15, представляющего собой секцию камеры плазмотрона с поперечным патрубком, водоохлаждаемую камеру реактора 4, представляющую собой вертикально расположенный цилиндр, верхний конец которого закрывают крышкой с узлом вывода плазмы, к нижнему концу крепится конусообразный бункер для сбора синтезированного нанопорошка 6, систему закалки целевого продукта 16, и рукавный фильтр 5, в котором происходит осаждение нанопорошка целевого продукта из газового потока в бункер сбора целевого продукта 6.

Установка работает следующим образом.

В камеру плазмотрона 3 подают через узел 12 плазмообразующий газ (аргон или другой инертный газ), расход которого контролируется ротаметром 9, осуществление разряда и получение плазмы происходит в разрядной камере плазмотрона 3 при давлении 1-10 Па в зависимости от газа, затем давление в разрядной камере поднимают до атмосферного и вводят исходное сырье в жидком или парообразном или газообразном состоянии. Подачу исходного сырья в жидком или парообразном состоянии осуществляют непосредственно в разряд посредством системы подачи исходного сырья, которая разработана таким образом, что рабочая жидкость под действием давления, создаваемого подачей аргона или другого инертного газа, из питателя 7 поступает в испаритель 10, где при необходимости ее испаряют, а затем через узел ввода сырья 13 - в разряд. Подачу ряда веществ в газообразном виде, для разложения которых требуются невысокие температуры порядка 800-1000°С, осуществляют непосредственно в плазменную струю через один, два или более узлов ввода сырья 14. Плазмохимическую реакцию осуществляют либо непосредственно в разряде камеры плазмотрона 3, либо в струе плазмы. Закалку целевого продукта осуществляют путем подачи соответствующего закалочного газа в струю плазмы через систему закалки целевого продукта 16. Для закалки нанопорошков металлов используют аргон и азот, нанопорошков окислов металла - воздух, нанопорошков карбидов, нитридов - инертные газы. Часть продукта оседает в бункер сбора нанопорошка 6 камеры реактора 4. Выделение другой части продукта осуществляют через рукавный фильтр 5 путем обратной продувки фильтра в сборник продукта 6.

Практическая реализация.

Изготовлен экспериментальный стенд, моделирующий установку для получения нанопорошка кремния из тетрахлорида кремния мощностью 20 кВт, с частотой 100 кГц. Выполнена серия экспериментов и с помощью электронной микроскопии проведен анализ полученного нанопорошка кремния, который показал, что в плазме образуются частицы кремния размером 20-40 нм. Эксперименты показали, реализуемый в данной установке способ позволяет получать нанопорошок высокого качества, экономичен с точки зрения энергозатрат, непрерывен, одностадиен, высокопроизводителен.

Изобретение относится к плазмохимическому синтезу с применением плазмотрона трансформаторного типа для получения высококачественных нанопорошков широкого ряда веществ. При получении нанопорошка в трансформаторном плазмотроне исходное сырье подают в жидком или парообразном, или газообразном состоянии в индукционный разряд или в струю плазмы. Плазмохимическую реакцию осуществляют при давлении 1,01×10⁵ Па и выше, частоте индукционного разряда 100-400 кГц и температуре до 10000°С в присутствии восстановительного или окислительного газа. Полученный порошок закаляют и выделяют из реакционной зоны. Установка содержит связанные между собой систему подачи исходного сырья, трансформаторный плазмотрон, систему закалки нанопорошка, водоохлаждаемую камеру, рукавный фильтр и сборник нанопорошка. Обеспечивается получение нанопорошков высокого качества, экономичность, непрерывность, одностадийность и высокопроизводительность способа и универсальность, простота конструкции, безопасность использования и высокий ресурс работы установки. 2 н. и 3 з.п ф-лы, 1 ил.

1. Способ получения нанопорошка в плазме, включающий подачу исходного сырья в камеру плазмотрона, плазмохимическую реакцию с получением нанопорошка, закалку полученного нанопорошка и его выделение из реакционной зоны, отличающийся тем, что плазмохимическую реакцию осуществляют в трансформаторном плазмотроне при давлении 1,01·10⁵ Па и выше, частоте индукционного разряда 100-400 кГц и температуре до 10000°С в присутствии восстановительного или окислительного газа, при этом исходное сырье подают в жидком или парообразном, или газообразном состоянии в индукционный разряд или в струю плазмы.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что исходное сырье, имеющее температуру разложения 800-1000°С, подают в струю плазмы.

3. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве восстановительного газа используют водород, в качестве окислительного газа - кислород.

4. Способ по п.1, отличающийся тем, что закалку осуществляют аргоном или азотом при получении нанопорошка металлов, воздухом - при получении нанопорошка оксидов металлов или инертными газами - при получении нанопорошка карбидов или нитридов.

5. Установка для получения нанопорошка в плазме, содержащая технологически связанные между собой систему подачи исходного сырья, плазмотрон, систему закалки нанопорошка, водоохлаждаемую камеру, рукавный фильтр и сборник нанопорошка, отличающаяся тем, что она в качестве плазмотрона содержит плазмотрон трансформаторного типа с узлами ввода плазмообразующего газа и вывода плазмы, расположенными на противоположных участках камеры плазмотрона, соединенной с водоохлаждаемой камерой посредством патрубка, являющегося частью узла вывода плазмы, при этом система подачи исходного сырья состоит из системы подачи исходного сырья в жидком состоянии, содержащей испаритель, питатель с индикатором уровня и манометр, и системы подачи исходного сырья в газообразном состоянии, содержащей один и более узлов ввода сырья, расположенных на патрубке, ниже которых размещена система закалки нанопорошка, выполненная в виде набора расположенных радиально к стенкам патрубка трубок для подачи закалочного газа, оси которых лежат в одной плоскости.