УСТРОЙСТВО ДЛЯ ГРАНУЛИРОВАНИЯ ПОРОШКОВ ПОСРЕДСТВОМ КРИОГЕННОГО РАСПЫЛЕНИЯ Российский патент 2020 года по МПК B01J2/04 

Область техники, к которой относится изобретение

Настоящее изобретение относится к области получения гранулированных сред и, в частности, к гранулированию порошков, в частности, актинидных порошков для получения гранул посредством криогенного распыления.

Предпочтительно его используют для распыления порошков, которые не должны входить в контакт с жидкостью, в частности, с водой, в частности, по причине загрязнения этих порошков жидкостью, по причине нестабильности порошков и даже по причине риска критичности в случае использования радиоактивных порошков.

Изобретение находит свое предпочтительное применение для гранулирования актинидных порошков с целью получения ядерного топлива, в частности, таблеток ядерного топлива.

Изобретением предложены устройство для гранулирования порошков посредством криогенного распыления, а также соответствующий способ гранулирования порошков.

Уровень техники

Осуществление различных стадий производства гранулированной среды, в частности, из актинидных порошков, для получения таблеток ядерного топлива после формования посредством прессования имеет большое значение, поскольку оно во многом обуславливает регулирование микроструктуры конечного продукта, а также присутствие или отсутствие дефектов макроскопического порядка внутри топливной таблетки. В частности, смешивание актинидных порошков для обеспечения производства ядерного топлива представляет собой ключевую стадию для управления качеством получаемой топливной таблетки, которая чаще всего должна отвечать строгим требованиям с точки зрения микроструктуры и примесей.

Традиционный и давно известный промышленный процесс порошковой металлургии, используемый для получения ядерного топлива, основан на стадиях смешивания, измельчения и/или гранулирования, которые осуществляют сухим способом. Действительно, использование жидкости в ядерной промышленности приводит к получению жидких отходов, которые могут с трудом поддаваться обработке. Поэтому для получения гранулированной среды с целью изготовления ядерного топлива традиционно используют процессы, осуществляемые только сухим способом.

Для осуществления смешивания порошков известны самые разные устройства, которые можно разделить на описанные ниже семейства.

Прежде всего, существует принцип смесителя в сухой фазе без внутренних средств. В частности, речь может идти о смесителе типа Turbula® компании WAB, который за счет более или менее сложных движений бака, содержащего смешиваемые порошки, обеспечивает более или менее высокую гомогенность гранулированной среды. Как правило, эффективность смесителя этого типа является ограниченной. Действительно, в зависимости от типа смешиваемых порошков могут оставаться гетерогенные зоны, в которых смешивание не происходит или по меньшей мере происходит некорректно и недопустимо. Кинематика этого типа смесителя, как правило, не является достаточно сложной, чтобы производить надлежащее смешивание, то есть смешивание, удовлетворительное с точки зрения гомогенности, без соответствующей доводки или за время смешивания, не допустимое на промышленном уровне. Кроме того, энергия, сообщаемая гранулированной среде в смесителе этого типа, не позволяет произвести достаточное деагломерирование, чтобы добиться достаточной степени гомогенности в случае, когда размер этих агломератов является слишком большим (в частности, чтобы его можно было компенсировать во время стадии спекания).

Известен также принцип смесителя с использованием средств. Согласно этому принципу, чтобы способствовать операции смешивания, внутри бака, содержащего смешиваемый порошок, можно использовать один или несколько подвижных элементов. Этими подвижными элементами могут быть лопасти, турбины, лопатки, ленты, шнеки и т.д. Для улучшения смешивания сам бак тоже может быть подвижным. Этот тип смесителя может быть более эффективным, чем предыдущая категория, но все же остается неудовлетворительным и имеет ограничения. Действительно, перемешивание приводит к изменению гранулированной среды за счет агломерации или неконтролируемой деагломерации, что может стать причиной увеличения в объеме порошков и/или ухудшения текучести гранулированной среды. Кроме того, использование подвижных элементов (средств) для смешивания приводит к загрязнению, если речь идет о смешивании абразивных порошков, таких как порошки, используемые для получения ядерного топлива. Кроме того, использование подвижных элементов может стать причиной задержаний, что отрицательно отражается на дозировке в случае изготовления ядерного топлива.

Существует также принцип смесителя типа мельницы. Действительно, в зависимости от способа использования и от типа технологии некоторых мельниц можно получать смеси порошков посредством совместного измельчения. Этот тип операции позволяет получать удовлетворительную смесь с точки зрения гомогенности, но требует относительно длительного времени измельчения, как правило, нескольких часов, и приводит также к явлениям измельчения, которые уменьшают размер частиц порошков. Это является причиной появления мелких частиц и изменения удельной поверхности, что влияет также на последующее использование порошков после их смешивания (изменение текучести, реакционной способности (возможно окисление), спекаемости порошков и т.д.). В рамках изготовления ядерного топлива операция совместного измельчения имеет существенные радиологические последствия при образовании мелких частиц по причине задержания и склонности мелких частиц к диспергированию. Кроме того, могут возникать явления забивания.

После использования этих различных типов смесителей часто возникает необходимость в агломерации или гранулировании. Кроме того, как правило, эти устройства обычно не работают в непрерывном режиме, что может создавать проблемы в промышленных процессах.

Известны также другие смесители, в которых используют многофазную среду, а именно текучую фазу и твердую фазу. Смесители жидкостно-твердого типа не подходят для порошков, растворимых с жидкой фазой, используемой в смесителе, или если порошки изменяются при контакте с текучей средой. Кроме того, для порошков, имеющих высокую плотность по сравнению с жидкостью, подаваемой в смеситель, чаще всего смешивание не является эффективным или требует высоких скоростей перемешивания. Действительно, скорость отделения частицы от дна мешалки напрямую связана с разностью в плотности между частицами порошков и жидкостью, обеспечивающей получение суспензии.

В целом вышеупомянутые смесители не являются полностью удовлетворительными для смешивания некоторых порошков, таких как актинидные порошки, и для их промышленного применения, например, для заполнения пресс-форм при операциях формования. Следует отметить, что смесители порошков в жидкой фазе, в частности, описанные в патентных заявках СА 2 882 302 А1, WO 2006/0111266 A1 и WO 1999/010092 A1, не соответствуют проблематике смешивания порошков типа актинидных порошков, так как они потребовали бы слишком высоких скоростей перемешивания, чтобы порошки можно было отделить от дна смесительного бака и достичь уровней гомогенности, соответствующих требованиям в области ядерной промышленности. Кроме того, они производили бы загрязненные жидкие отходы, которые трудно обрабатывать в промышленном масштабе, а также порождали бы риски критичности и даже радиолиза используемой жидкой фазы с учетом природы используемых порошков (не говоря уже о том, что эти порошки могут химически реагировать с используемой жидкостью).

Следовательно, необходимо ввести стадию гранулирования для получения текучей гранулированной среды.

Традиционно, гранулирование можно осуществлять при помощи описанных ниже методов.

Прежде всего, при механическом гранулировании смешиваемые порошки уплотняют, затем гранулируют посредством измельчения/дробления. Эта стадия приводит к получению мелких частиц, что является недостатком с точки зрения риска загрязнения, когда порошки являются радиоактивными порошками, такими как актинидные порошки.

Гранулирование можно также осуществлять посредством просеивания или протирания. При этом порошки пропускают через сито, ячейки которого выбирают таким образом, чтобы управлять размером агломератов.

Наконец, гранулирование можно осуществлять посредством распыления. В этом случае порошки переводят в суспендированное состояние в жидкой фазе, например, типа водного раствора с добавкой. Это добавки, которые, как правило, являются органическими соединениями, как упомянуто в патентной заявке ЕР 1 137 597 А1, позволяют управлять вязкостью и поверхностным натяжением суспензий для обеспечения регулирования распыления. Однако использование органических соединений может привести к загрязнению подлежащих распылению порошков. Кроме того, использование жидкости для распыления требует стадии сушки, регулировать которую не просто и которая требует как минимум наличия нагревательных элементов для осуществления сушки, как указано, например, в патентной заявке ЕР 1 137 597 А1.

Кроме того, если речь идет об осуществлении операций смешивания порошков и затем их гранулирования, возникает ряд трудностей. Так, может появиться риск разрушения полученной смеси при переходе порошков от одной стадии к другой, а именно от стадии смешивания к стадии гранулирования. Кроме того, может возникнуть проблема, связанная с перемещением порошков после смешивания, поскольку смешивание часто приводит к вспучиванию порошков, что отрицательно сказывается на их текучести. Наконец, это может привести к образованию мелких частиц, нежелательных при использовании радиоактивных порошков, таких как актинидные порошки.

Раскрытие изобретения

Таким образом, существует потребность в устройстве нового типа для гранулирования порошков с целью получения гранулированных сред и, в частности, для гранулирования актинидных порошков.

В частности, существует потребность в обеспечении одновременной возможности:

- осуществлять деагломерацию смешиваемых порошков, не изменяя при этом их удельной поверхности и не производя мелких частиц,

- смешивать порошки с достаточным уровнем гомогенности для получения смеси порошков, отвечающей спецификациям, в частности, с точки зрения гомогенности (то есть, в частности, позволяющей получать репрезентативный элементарный объем (VER) внутри гранулированной среды порядка от нескольких кубических микрометров до 10 мкм³),

- избегать загрязнения смешиваемых порошков, изменения химии поверхности и образования сложных в обработке жидких отходов,

- избегать специфического риска критичности,

- избегать специфического риска радиолиза,

- избегать нагрева смешиваемых порошков,

- использовать смеситель ограниченного диаметра, чтобы контролировать риск критичности даже в случае ошибки при загрузке смесителя,

- осуществлять операцию смешивания, максимально ограничивая расходуемую энергию, причем в течение относительно короткого времени по сравнению с другими смесителями, то есть примерно около нескольких минут по сравнению с несколькими часами (в других системах смешивания, таких как шаровые мельницы) при одинаковом количестве смешиваемого материала,

- осуществлять непрерывный или почти непрерывный процесс.

Изобретение призвано по меньшей мере частично удовлетворить вышеупомянутые потребности и устранить недостатки известных технических решений.

Одним из объектов изобретения является устройство для гранулирования порошков, в частности, актинидных порошков, посредством криогенного распыления, отличающееся тем, что содержит:

- устройство смешивания порошков при помощи криогенной текучей среды, содержащее по меньшей мере одну смесительную камеру для смешивания порошков, содержащую криогенную текучую среду,

- устройство распыления суспензии порошков, смешанных при помощи устройства смешивания, для обеспечения гранулирования порошков, содержащее:

- средства фракционирования суспензии порошков, позволяющие регулировать размер капель распыляемой суспензии порошков,

- средства регулирования влажности смешанных порошков и/или влажности атмосферы распыления.

Следует отметить, что обычно криогенной текучей средой в данном случае называют сжиженный газ, поддерживаемый в жидком состоянии при низкой температуре.

Благодаря изобретению, можно объединить операцию смешивания порошков в фазе сжиженного газа с распылением суспензии смешанных порошков. Поскольку при смешивании используют криогенную текучую среду (сжиженный газ), отделение жидкости, образующей суспензию порошков, может быть основано не на сушке, а на доведении суспензии до окружающей температуры, что намного облегчает операцию отделения жидкости, образующей суспензию, от гранулированных таким образом порошков.

Кроме того, заявленное устройство гранулирования порошков может дополнительно содержать один или несколько из следующих признаков, взятых отдельно или в любых технически возможных комбинациях.

Криогенная текучая среда может содержать слабо гидрированную жидкость, которая представляет собой жидкость, содержащую не более одного атома водорода на молекулу жидкости и имеющую температуру кипения ниже температуры кипения воды.

Средства фракционирования суспензии порошков могут быть выполнены с возможностью регулирования диаметра капель распыляемой суспензии порошков таким образом, чтобы диаметр капель суспензии порошков отвечал следующему отношению:

при We = ρv².(d₀)/σ и Re = ρd₀v/μ ,

где:

f обозначает частоту вибрации устройства распыления,

v обозначает скорость суспензии порошков,

ρ обозначает плотность подлежащей фракционированию суспензии порошков,

μ обозначает вязкость подлежащей фракционированию суспензии порошков,

σ обозначает поверхностное натяжение подлежащей фракционированию суспензии порошков,

A обозначает амплитуду колебания распылительной насадки устройства распыления,

d₀ обозначает диаметр капель, и

D обозначает диаметр распылительной насадки устройства распыления.

Предпочтительно средства фракционирования суспензии порошков могут быть реализованы при помощи по меньшей мере одной распылительной насадки устройства распыления, в частности, вибрирующей насадки, например, с частотой вибрации, составляющей от 100 Гц до 10 000 Гц, или пьезоэлектрической насадки, для которой можно, в частности, регулировать частоту f, а также амплитуду А, чтобы можно было легко регулировать гранулометрию капель суспензии порошков в соответствии с приведенным выше отношением.

Кроме того, средства фракционирования суспензии порошков могут быть выполнены с возможностью регулирования диаметра капель распыляемой суспензии порошков посредством модуляции по коэффициенту R уменьшения диаметра между диаметром капель распыляемой суспензии порошков и диаметром гранул или агломератов, полученных после распыления суспензии смешанных порошков и испарения криогенной текучей среды, таким образом, чтобы:

= R =

где:

d₀ обозначает диаметр капель,

d_s обозначает диаметр гранул,

[U]_f обозначает объемное заполнение порошков в агломерате гранул, полученном после гранулирования,

[U]_i обозначает концентрацию порошков в подлежащей распылению суспензии порошков.

Средства регулирования влажности смешанных порошков и/или влажности атмосферы распыления могут содержать средства обработки паром порошков. Эти средства обработки паром порошков позволяют регулировать влажность, в частности, перед распылением, посредством более или менее интенсивной обработки паром порошков.

Средства регулирования влажности смешанных порошков и/или влажности атмосферы распыления могут также содержать генератор влажности и осушитель. Таким образом, регулирование влажности можно производить при помощи этого генератора влажности в сочетании с осушителем, что позволяет получить широкий диапазон значений содержания воды для обеспечения более или менее влажной атмосферы распыления.

Кроме того, устройство смешивания может дополнительно содержать:

- камеру подачи порошков для обеспечения введения порошков в смесительную камеру,

- средства перемешивания в смесительной камере для обеспечения смешивания порошков, суспендированных в криогенной текучей среде.

Согласно варианту осуществления, устройство смешивания может содержать в смесительной камере средства смешивания гироскопическим движением.

В частности, средства смешивания гироскопическим движением могут обеспечивать приведение смесительной камеры в движение и даже во вращение по трем осям трехмерной метрологии. Этот тип перемешивания гироскопическим движением способствует, в частности, смешиванию порошков, когда они имеют высокую плотность по сравнению с плотностью жидкой фазы криогенной текучей среды, находящейся в смесительной камере.

Согласно другому варианту осуществления, устройство смешивания может содержать:

- множество смесительных камер для смешивания порошков, расположенных последовательно друг за другом, при этом камера подачи порошков обеспечивает введение порошков по меньшей мере в первую смесительную камеру,

- множество систем ограничения прохождения порошков, при этом каждая система ограничения прохождения находится между двумя последовательными смесительными камерами для ограничения распространения порошков из одной смесительной камеры в следующую.

Каждая смесительная камера может при этом содержать криогенную текучую среду и средства перемешивания для обеспечения смешивания порошков, суспендированных в криогенной текучей среде.

Кроме того, средства перемешивания могут содержать подвижные смесительные элементы, в частности, лопасти, турбины и/или подвижные смесительные элементы типа взбивалки и т.д.

Эти подвижные смесительные элементы могут включать в себя подвижные измельчающие элементы.

Кроме того, средства перемешивания могут содержать средства генерирования вибраций, в частности, ультразвуковых вибраций, в частности, сонотроды.

Кроме того, системы ограничения прохождения могут содержать сита. Системы ограничения прохождения могут также содержать диафрагмы.

Системы ограничения прохождения могут быть отрегулированы и выполнены таким образом, чтобы их проходное сечение уменьшалось в соответствии с прохождением потока порошков через множество смесительных камер, при этом проходное сечение (n-1)-й системы ограничения прохождения превышает проходное сечение n-й системы ограничения прохождения по направлению прохождения потока порошков.

Кроме того, проходное сечение систем ограничения прохождения может быть меньше естественного сечения потока порошков, чтобы сужение прохода происходило, уже начиная с первой системы ограничения прохождения.

Кроме того, множество смесительных камер и множество систем ограничения прохождения предпочтительно могут быть расположены в одном вертикальном направлении, чтобы обеспечивать прохождение порошков под действием силы тяжести.

Устройство смешивания может, в частности, содержать по меньшей мере две камеры подачи порошков и, в частности, столько же камер подачи порошков, сколько типов порошков подлежит смешиванию.

Камера или камеры подачи могут содержать бункеры с регулируемой подачей и/или системы типа дозаторов, в частности, вибрирующие плиты или лотки.

Устройство смешивания может также содержать:

- смесительную камеру для смешивания порошков, содержащую криогенную текучую среду, снабженную средствами для формирования псевдоожиженного слоя порошков,

- камеру подачи порошков для обеспечения введения порошков в смесительную камеру,

- камеру подачи криогенной текучей среды для обеспечения введения криогенной текучей среды в смесительную камеру,

- систему генерирования вибраций в псевдоожиженном слое порошков,

- систему управления системой генерирования вибраций.

Устройство смешивания может также содержать аналитическую систему для анализа концентрации суспензии порошков и криогенной текучей среды в смесительной камере, работой которой управляет, в частности, система управления.

Смесительная камера может быть выполнена таким образом, чтобы введение в нее криогенной текучей среды обеспечивало псевдоожижение подлежащих смешиванию порошков за счет просачивания криогенной текучей среды через подвергаемый псевдоожижению слой порошков.

Смесительная камера может содержать распределительную систему, в частности, решетку или спеченную деталь, для распределения криогенной текучей среды по псевдоожиженному слою порошков с целью обеспечения равномерного распределения криогенной текучей среды в псевдоожиженном слое.

Система генерирования вибраций может быть по меньшей мере частично расположена в псевдоожиженном слое порошков. В частности, система генерирования вибраций может содержать сонотроды, введенные в псевдоожиженный слой порошков.

Система управления может независимо управлять сонотродами, чтобы периодически задавать сдвиг фаз между сонотродами, создавая нестационарные интерференции, улучшающие перемешивание внутри псевдоожиженного слоя порошков.

Сонотроды могут быть выполнены с возможностью генерировать псевдо-хаотические колебания типа колебаний Ван дер Поля.

Устройство смешивания может дополнительно содержать средства перемешивания в смесительной камере для обеспечения смешивания порошков, суспендированных в криогенной текучей среде, в частности, содержащие средства измельчения, например, типа шаров, роликов и т.д.

Кроме того, устройство предпочтительно содержит систему электростатической зарядки порошков, предназначенных для введения в смесительную камеру или смесительные камеры.

В частности, часть порошков может входить в контакт с одной частью системы электростатической зарядки для положительной электростатической зарядки, а другая часть порошков может входить в контакт с другой частью системы электростатической зарядки для отрицательной электростатической зарядки, чтобы обеспечивать дифференциальную локальную агломерацию. В случае смешивания более двух типов порошков некоторые порошки могут заряжаться либо положительно, либо отрицательно, либо не иметь заряда.

Кроме того, криогенная текучая среда может быть текучей средой любого типа, в частности, сжиженным азотом или аргоном. Следует отметить, что использование азота является предпочтительным с учетом его низкой стоимости, а также с учетом того, что защитные перчаточные боксы и процессы, используемые для получения ядерного топлива на основе плутония, функционируют с использованием азота в качестве инертной среды и что жидкий азот используют при некоторых операциях на топливе (измерение методом БЭТ). Таким образом, применение этого типа криогенной текучей среды не создает дополнительного риска в процессе производства.

Другим объектом изобретения является способ гранулирования порошков, в частности, актинидных порошков, посредством криогенного распыления, отличающийся тем, что его осуществляют при помощи описанного выше устройства, и тем, что он включает следующие стадии:

а) введение порошков и криогенной текучей среды в по меньшей мере одну смесительную камеру устройства смешивания порошков при помощи криогенной текучей среды для получения суспензии порошков и криогенной текучей среды,

b) распыление суспензии порошков и криогенной текучей среды при помощи устройства распыления для обеспечения гранулирования порошков,

с) получение гранул, образованных из порошков.

Получение гранул на стадии с) можно осуществить посредством сублимации криогенной текучей среды. Благодаря этому, можно получать сферические гранулы, что позволяет сформировать текучую гранулированную среду.

В ходе первой стадии а) предпочтительно порошки могут быть подвергнуты электростатической зарядке по-разному, в частности, противоположно, при наличии по меньшей мере двух типов порошков, чтобы способствовать дифференциальной локальной агломерации.

Заявленные устройство и способ гранулирования порошков могут иметь любой из признаков, указанных в описании, взятых отдельно или в любых технически возможных комбинациях с другими признаками.

Краткое описание чертежей

Изобретение будет более понятно из нижеследующего подробного описания не ограничительных примеров его осуществления, а также со ссылками на прилагаемые чертежи, на которых:

Фиг. 1 - схема, иллюстрирующая общий принцип устройства гранулирования порошков посредством криогенного распыления в соответствии с изобретением.

Фиг. 2 иллюстрирует фазы, которые претерпевает суспензия распыляемых порошков для получения гранулята порошков.

Фиг. 3 - схема, иллюстрирующая общий принцип примера устройства смешивания порошков для устройства гранулирования порошков посредством криогенного распыления в соответствии с изобретением.

Фиг. 4 схематично иллюстрирует агломерацию частиц порошков, заряженных противоположно перед их введением в смесительные камеры устройства смешивания порошков, показанного на фиг. 3.

Фиг. 5 и 6 - два примера устройств смешивания, соответствующих общему принципу, показанному на фиг. 3, для устройства гранулирования в соответствии с изобретением.

Фиг. 7А, 7В и 7С схематично иллюстрируют альтернативные осуществления подвижных смесительных элементов устройств смешивания, показанных на фиг. 5 и 6.

Фиг. 8 - схематичный вид другого примера устройства смешивания порошков для устройства гранулирования порошков посредством криогенного распыления в соответствии с изобретением.

Фиг. 9 - схема, иллюстрирующая общий принцип другого устройства смешивания порошков для устройства гранулирования порошков посредством криогенного распыления в соответствии с изобретением.

Фиг. 10 - частичный вид другого примера устройства смешивания для устройства гранулирования порошков посредством криогенного распыления в соответствии с изобретением.

Фиг. 11 - линии интерференций, получаемые при помощи двух источников вибраций, имеющих одинаковую частоту импульсов.

Фиг. 12А и 12В иллюстрируют генерирование устойчивых колебаний после конвергенции, а фиг. 13А и 13В иллюстрируют генерирование квази-хаотических колебаний осциллятора типа Ван дер Поля.

На всех фигурах идентичные или аналогичные элементы имеют одинаковые обозначения.

Кроме того, для большей ясности различные показанные на фигурах части не обязательно показаны в едином масштабе.

Осуществление изобретения

Следует отметить, что в описанных ниже примерах осуществления рассматриваемые порошки Р являются актинидными порошками для изготовления таблеток ядерного топлива. Кроме того, рассматриваемая в данном случае криогенная текучая среда является сжиженным азотом. Вместе с тем, изобретение не ограничивается этим выбором.

На фиг. 1 представлена схема, иллюстрирующая общий принцип устройства 20 гранулирования порошков Р посредством криогенного распыления в соответствии с изобретением.

Согласно этому принципу, устройство 20 гранулирования порошков Р посредством криогенного распыления содержит устройство 1 смешивания порошков Р при помощи криогенной текучей среды FC и устройство 10 распыления суспензии порошков Р, смешанных при помощи устройства 1 смешивания порошков Р, для обеспечения гранулирования порошков Р.

Устройство 1 смешивания порошков Р содержит смесительную камеру Е1 для смешивания порошков Р, в которую вводят криогенную текучую среду FC и порошки Р, поступающие из устройства А1 подачи.

Устройство 10 распыления связано с устройством 1 смешивания порошков Р и содержит распылительную насадку 11 для распыления капель Go порошков Р. Предпочтительно устройство 10 распыления содержит сонотрод.

Предпочтительно устройство 10 распыления суспензии порошков Р, смешанных устройством смешивания порошков Р, содержит средства фракционирования суспензии порошков Р, позволяющие регулировать размер капель Go распыляемых порошков Р. Кроме того, этой устройство 10 содержит также средства регулирования влажности смешанных порошков Р и/или влажности атмосферы распыления.

Регулирование влажности смешиваемых и распыляемых порошков Р или регулирование влажности атмосферы, внутри которой происходит распыление порошков, позволяют регулировать когезию агломератов или гранул Gs, получаемых в результате распыления, за счет создания жидких мостиков между агрегатами Gs, что будет описано ниже со ссылками на фиг. 2.

Управление размером капель Go смешанных порошков можно осуществлять через различные описанные ниже отношения.

Действительно, средства фракционирования суспензии порошков Р предпочтительно выполнены с возможностью регулирования диаметра d₀ капель Go распыляемых порошков Р таким образом, чтобы диаметр d₀ капель Go порошков Р отвечал следующему отношению:

при We = ρv².(d₀)/σ и Re = ρd₀v/μ ,

где:

f обозначает частоту вибрации устройства 10 распыления,

v обозначает скорость суспензии порошков Р,

ρ обозначает плотность подлежащей фракционированию суспензии порошков Р,

μ обозначает вязкость подлежащей фракционированию суспензии порошков Р,

σ обозначает поверхностное натяжение подлежащей фракционированию суспензии порошков Р,

A обозначает амплитуду колебания распылительной насадки 11 устройства 10 распыления,

d₀ обозначает диаметр капель Go, и

D обозначает диаметр распылительной насадки 11 устройства 10 распыления.

Кроме того, содержание порошков в подлежащей распылению суспензии смешанных порошков Р предпочтительно можно модулировать, чтобы регулировать коэффициент R уменьшения диаметра между диаметром d₀ капель Go распыляемых порошков Р и диаметром d_s гранул Gs или агломератов, полученных после распыления суспензии смешанных порошков Р и испарения криогенной текучей среды FC.

Так, коэффициент R уменьшения можно определить при помощи следующей формулы:

= R =

где:

d₀ обозначает диаметр капель Go,

d_s обозначает диаметр гранул Gs,

[U]_f обозначает объемное заполнение порошков Р в агломерате гранул Gs, полученном после гранулирования,

[U]_i обозначает концентрацию порошков Р в подлежащей распылению суспензии порошков Р.

Помимо возможности управления диаметром d₀ капель Go суспензии порошков Р при помощи одного или нескольких вышеупомянутых параметров, регулирование влажности порошков Р позволяет добиться повышенной когезии гранул Gs или агломератов. Это регулирование влажности можно осуществлять во время введения порошков Р в смесительную камеру Е1 вместе с сжиженным газом FG или во время испарения сжиженного газа FG на выходе распылительной насадки 11, как показано на фиг. 2, которая будет описана ниже.

На фиг. 2 схематично представлены фазы, которые претерпевает суспензия распыляемых порошков Р для получения гранул Gs порошков.

В фазе а капли Go порошков Р, полученные в результате распыления, представляют собой суспензию порошков Р. Эти капли Go содержат сжиженный газ FG и порошки Р.

Во время фазы b сжиженный газ FG испаряется. Регулирование степени влажности R_Hu можно осуществлять на этом уровне, как показано на фигуре.

После этого в фазе с происходит агломерация порошков Р для получения сферических гранул Gs, образованных частицами порошков Р, между которыми находятся жидкие мостики не испарившегося сжиженного газа FG.

Далее на фиг. 3 представлена схема, иллюстрирующая общий принцип устройства 1 смешивания порошков Р при помощи криогенной текучей среды для устройства 20 гранулирования порошков Р посредством криогенного распыления в соответствии с изобретением, например, описанного выше со ссылками на фиг. 1.

Согласно этому принципу, устройство 1 смешивания содержит n смесительных камер Е1, …, Еn для смешивания порошков Р, расположенных последовательно друг за другом в одном вертикальном направлении таким образом, чтобы порошки могли проходить через смесительные камеры Е1, …, Еn под действием силы тяжести.

Кроме того, устройство 1 содержит n-1 систем R1, …, Rn-1 ограничения прохождения порошков Р, при этом каждая система R1, …, Rn ограничения прохождения находится между двумя последовательными смесительными камерами Е1, …, Еn для ограничения распространения порошков Р из одной смесительной камеры Е1, …, Еn в следующую. Примеры таких систем R1, …, Rn-1 ограничения прохождения представлены ниже, в частности, со ссылками на фиг. 5 и 6.

Кроме того, системы ограничения прохождения могут содержать сита. Системы ограничения прохождения могут также содержать диафрагмы.

Системы ограничения прохождения могут быть отрегулированы и выполнены таким образом, чтобы их проходное сечение уменьшалось в соответствии с прохождением потока порошков через множество смесительных камер, при этом проходное сечение (n-1)-й системы ограничения прохождения превышает проходное сечение n-й системы ограничения прохождения по направлению прохождения потока порошков.

Кроме того, проходное сечение систем ограничения прохождения может быть меньше естественного сечения потока порошков, чтобы эти порошки обязательно были деагломерированы при переходе из одной смесительной камеры в другую. Таким образом, время пребывания смешиваемых порошков должно быть достаточным для обеспечения деагломерации.

Кроме того, устройство 1 содержит две камеры А1 и А2 подачи порошков Р, предусмотренные, в частности, для распределения порошков разных типов.

Две камеры А1 и А2 подачи порошков Р обеспечивают подачу порошков Р в первую смесительную камеру Е1 в контакте с криогенной текучей средой FC первой камеры Е1. Затем порошки Р последовательно проходят через системы R1, …, Rn-1 ограничения прохождения и через смесительные камеры Е1, …, Еn, при этом каждая смесительная камера содержит криогенную текучую среду FC.

Кроме того, каждая смесительная камера Е1, …, Еn содержит средства 2 перемешивания, обеспечивающие смешивание порошков Р, суспендированных в криогенной текучей среде FC. Примеры таких средств 2 перемешивания представлены ниже со ссылками на фиг. 5 и 6.

Например, две камеры А1 и А2 подачи содержат бункеры с регулируемой подачей, в которых используют, например, шнек и/или системы типа дозаторов, в частности, вибрирующие плиты или вибрирующие лотки.

Кроме того, предпочтительно устройство 1 дополнительно содержит систему С+, С- электростатической зарядки порошков Р, вводимых в смесительные камеры Е1, …, Еn.

В частности, часть порошков Р, содержащаяся в первой камере А1 подачи, входит в контакт с положительной частью С+ системы электростатической зарядки и подвергается электростатической зарядке с положительным знаком, тогда как часть порошков Р, содержащаяся во второй камере А2 подачи, входит в контакт с отрицательной частью С- системы электростатической зарядки и подвергается электростатической зарядке с отрицательным знаком.

Таким образом, можно обеспечивать дифференцированную локальную агломерацию, иначе говоря, избегать самоагломерации. Как показано на фиг.4, где схематично представлена агломерация частиц порошков Р, заряженных противоположно до их введения в смесительные камеры Е1, …, Еn, поскольку частицы двух смешиваемых порошков Р имеют противоположный электростатический заряд, возможная повторная агломерация будет происходить в основном при смешивании разных по природе и, таким образом, имеющих разный заряд порошков. Это способствует также лучшему смешиванию на уровне частиц, подлежащих смешиванию порошков Р.

Таким образом, изобретение использует разные следующие технические эффекты, позволяющие, в частности, достигать требуемого уровня гомогенизации:

- улучшенная по меньшей мере частичная деагломерация порошков Р, когда их переводят в суспендированное состояние в криогенной жидкости FC,

- улучшение смачиваемости порошков Р при использовании сжиженного газа, образованного из криогенной текучей среды FC, которая является жидкостью со слабым поверхностным натяжением по сравнению с водой, поэтому ее предпочтительно используют без использования какой-либо добавки, с трудом поддающейся удалению,

- перемешивание, близкое к режиму реактора идеального перемешивания в реакторе, осуществляемое движением средств перемешивания, которые могут заставлять или не заставлять вибрировать суспензию, что будет описано ниже, причем эти вибрации предпочтительно не являются стационарными, чтобы ограничить гетерогенные зоны.

Далее со ссылками на фиг. 5 и 6 представлены два схематичных примера устройств 1 смешивания для устройства 20 гранулирования порошков Р посредством криогенного распыления в соответствии с изобретением, принципы которых были описаны выше со ссылками на фиг. 3.

В каждом из этих примеров, помимо элементов, описанных выше со ссылками на фиг.3, устройство 1 содержит приводной двигатель 5, выполненный с возможностью приведения в действие первых средств 2а перемешивания, выполненных в виде подвижных смесительных элементов 2а в смесительных камерах Е1, …, Еn.

Эти подвижные смесительные элементы 2а могут включать в себя подвижные измельчающие элементы. Эти подвижные смесительные элементы 2а могут содержать лопасти, подвижные элементы типа взбивалки, турбины и/или лопатки, и эти типы подвижных элементов представлены соответственно на фиг. 7А, 7В и 7С. В примерах, показанных на фиг. 5 и 6, подвижные смесительные элементы 2а содержат турбины.

Кроме того, в каждом из этих двух примеров устройство 1 содержит также вторые средства 2b перемешивания в виде средств создания ультразвуковых вибраций, включающих в себя сонотроды 2b.

Кроме того, два примера осуществления, представленные на фиг. 5 и 6, различаются по типу используемых систем R1, …, Rn-1 ограничения прохождения.

Так, в примере осуществления, показанном на фиг. 5, системы R1, …, Rn-1 ограничения прохождения содержат диафрагмы.

В примере осуществления, показанном на фиг. 6, системы R1, …, Rn-1 ограничения прохождения содержат сита, в частности, ячеистые сита.

В этих двух примерах системы R1, …, Rn-1 ограничения прохождения имеют регулируемое проходное сечение и расположены таким образом, чтобы их проходные сечения были расположены от наибольшего к наименьшему в направлении нисходящего потока порошков Р. Предпочтительно проходные сечения этих систем R1, …, Rn-1 ограничения прохождения меньше сечения естественного потока порошков Р, чтобы обеспечивать принудительную деагломерацию до прохождения через эти сечения.

На фиг. 8 схематично показан другой пример устройства 1 смешивания порошков Р для заявленного устройства 20 гранулирования порошков Р посредством криогенного распыления.

В этом примере устройство 1 содержит единственную смесительную камеру Е1 и средства MG смешивания в этой смесительной камере Е1 гироскопическим движением.

В частности, эти средства MG смешивания гироскопическим движением обеспечивают вращение смесительной камеры Е1 вокруг трех осей Х1, Х2 и Х3 трехмерной метрологии. Этот тип перемешивания гироскопическим движением способствует смешиванию порошков Р, когда они имеют высокую плотность по сравнению с плотностью фазы криогенной текучей среды FC, находящейся в смесительной камере Е1.

Кроме того, смесительная камера Е1 содержит средства 2а перемешивания, например, в виде турбин.

На фиг. 9 представлена схема, иллюстрирующая общий принцип другого примера устройства 1 смешивания порошков Р для заявленного устройства 20 гранулирования порошков Р посредством криогенного распыления.

Согласно этому принципу, устройство 1 смешивания содержит теплоизолированную смесительную камеру Е1 для смешивания порошков Р, оснащенную средствами для формирования псевдоожиженного слоя Lf порошков, показанного на фиг. 10, которая будет описана ниже.

Кроме того, устройство 1 смешивания содержит камеру А1 подачи порошков Р для обеспечения введения порошков Р в смесительную камеру Е1, и камеру В1 подачи криогенной текучей среды FC для обеспечения введения криогенной текучей среды FC в смесительную камеру Е1. Таким образом, в смесительной камере Е1 можно получить суспензию порошков Р и криогенной текучей среды FC, образующую псевдоожиженный слой Lf.

Камера В1 подачи криогенной текучей среды FC может соответствовать камере распределения или камере рециркуляции криогенной текучей среды FC. Эта камера В1 подачи может обеспечивать распределение и/или рециркуляцию криогенной текучей среды FC. В частности, она может быть частично основана на создании давления в резервуаре подачи сжиженного газа.

Кроме того, предпочтительно устройство 1 смешивания дополнительно содержит систему Vb генерирования вибраций в псевдоожиженном слое Lf, систему Sp управления этой системой Vb генерирования вибраций и аналитическую систему Ас для анализа концентрации суспензии порошков Р и криогенной текучей среды FC в смесительной камере Е1, работой которой управляет система Sp управления.

В частности, система Sp управления может, в частности, обеспечивать управление работой устройства 1 и обработку данных, в частности, относящихся к условиям подачи порошков Р, криогенной текучей среды FC или к амплитуде вибраций.

Предпочтительно, как будет более наглядно показано со ссылками на фиг. 10, смесительная камера Е1 выполнена таким образом, чтобы введение в нее криогенной текучей среды FC обеспечивало псевдоожижение подлежащих смешиванию порошков Р за счет просачивания криогенной текучей среды FC через подвергаемый таким образом псевдоожижению слой Lf порошков.

На фиг. 10 частично и схематично представлен пример устройства 1 смешивания для заявленного устройства 20 гранулирования.

Это устройство 1 смешивания содержит смесительную камеру Е1, образующую резервуар с главной вертикальной осью, имеющий симметрию вращения, в частности, в форме цилиндра, и предпочтительно теплоизолированную, чтобы свести к минимуму тепловые потери, поскольку она предназначена для заполнения циркулирующей фазой сжиженного газа.

Предпочтительно криогенную текучую среду FC (сжиженный газ) подают в нижнюю часть смесительной камеры Е1 на входе псевдоожиженного слоя Lf порошков Р через распределительную систему Sd, в частности, в виде решетки или спеченной детали, позволяющую равномерно распределять криогенную текучую среду FC по проходному сечению псевдоожиженного слоя Lf.

Кроме того, смесительная камера Е1 может иметь расходящуюся зону, чтобы отделять самые мелкие частицы порошков Р, позволяя им оставаться в зоне псевдоожиженного слоя Lf.

Кроме того, предусмотрена также аналитическая система Ас для анализа концентрации суспензии порошков Р и криогенной текучей среды FC в смесительной камере Е1, и эта аналитическая система Ас содержит, в частности, оптический датчик Со, позволяющий отслеживать псевдоожиженный слой Lf порошков Р через смотровое окно Н. Аналитическая система Ас связана таким образом с псевдоожиженным слоем Lf.

Аналитическая система Ас для анализа концентрации, оснащенная оптическим датчиком Со, позволяет анализировать концентрацию порошков Р и даже анализировать гранулометрический состав гранулированной среды, образующейся в смесительной камере Е1.

Аналитическая система Ас для анализа концентрации может содержать оптическое волокно излучающего типа (источник света, освещающий псевдоожиженный слой Lf) и принимающего типа (датчик). Она может также содержать фото- или видео камеру. Следует отметить, что концентрация частиц зависит от расстояния между излучающим волокном и принимающим волокном, гранулометрического распределения частиц, коэффициента преломления гранулированной среды и длины волны падающего пучка в дисперсной среде.

Кроме того, устройство 1 содержит систему Vb генерирования вибраций. Предпочтительно эта система содержит сонотроды So.

Как показано на фиг. 10, система Vb генерирования вибраций проходит через псевдоожиженный слой Lf как можно ближе к месту введения криогенной текучей среды FC. В частности, сонотроды So могут быть погружены в псевдоожиженный слой Lf.

Система Sp управления может независимо управлять сонотродами So для обеспечения периодического сдвига фаз между источниками вибраций с целью создания нестационарных интерференций, чтобы улучшить смешивание внутри псевдоожиженного слоя Lf порошков Р. На фиг. 11 показаны линии интерференций, создаваемые двумя источниками S1 и S2 вибраций, имеющими одинаковую частоту импульсов.

Кроме того, предпочтительно управление вибрациями при помощи системы Sp управления может индуцировать хаотические вибрационные сигналы. Этого можно достигать, управляя сонотродами So, как осцилляторами типа осцилляторов Ван дер Поля. На фиг.12А-12В и 13А-13В показаны формы интерференций внутри суспензии порошков Р, создаваемых двумя источниками, имеющими одинаковую фазу импульса, причем эти фазы являются постоянными. В частности, фиг. 12А-12В иллюстрируют генерирование устойчивых колебаний после конвергенции (а = 2,16, b = 2,28 и w₀ = 3), тогда как на фиг. 13А и 13В показано генерирование квази-хаотических колебаний осциллятора типа Ван дер Поля с уравнением типа x” + ax’.(x²/b² - 1) + w₀².x = 0 посредством изменения во времени генерирования импульсов w₀.

Следует отметить, что, при варьировании фазы источников вибраций интерференции могут перемещаться на эквивалентное расстояние порядка величины длины волны вибраций, направляемых внутрь псевдоожиженного слоя Lf. Это обеспечивает дополнительное смешивание.

Применение вибраций в соответствии со сложными, в частности, псевдо-хаотическими колебаниями производит эффект практически идеального смешивания.

Кроме того, следует также отметить, что камера А1 подачи порошков Р (на фиг.10 не показана) может обеспечивать подачу за счет силы тяжести, даже при помощи устройства типа шнека и, например, даже через вибрирующий слой.

Кроме того, предпочтительно порошки Р можно подвергать электростатической зарядке с противоположными знаками, чтобы при их суспендировании обеспечивать дифференцированную повторную агломерацию.

Разумеется, изобретение не ограничивается описанными выше примерами осуществления. Специалист в данной области может вносить в них различные изменения.

Основным объектом изобретения является устройство (20) для гранулирования порошков (Р) посредством криогенного распыления, отличающееся тем, что содержит: устройство (1) смешивания порошков (Р) при помощи криогенной текучей среды (FC), содержащее по меньшей мере одну смесительную камеру (E1-En) для смешивания порошков (Р), содержащую криогенную текучую среду (FC); и устройство (10) распыления суспензии порошков (Р), смешанных при помощи устройства (1) смешивания порошков (Р), для обеспечения гранулирования порошков (Р), содержащее средства фракционирования суспензии порошков (Р), позволяющие регулировать размер капель (Go) распыляемых порошков (Р), и средства регулирования влажности смешанных порошков (Р) и/или влажности атмосферы распыления. 2 н. и 21 з.п. ф-лы, 13 ил.

1. Устройство (20) для гранулирования порошков (Р) посредством криогенного распыления, отличающееся тем, что содержит:

- устройство (1) смешивания порошков (Р) при помощи криогенной текучей среды (FC), содержащее по меньшей мере одну смесительную камеру (E1-En) для смешивания порошков (Р), содержащую криогенную текучую среду (FC),

- устройство (10) распыления суспензии порошков (Р), смешанных при помощи устройства (1) смешивания порошков (Р), для обеспечения гранулирования порошков (Р), содержащее:

- средства фракционирования суспензии порошков (Р), позволяющие регулировать размер капель (Go) распыляемых порошков (Р),

- средства регулирования влажности смешанных порошков (Р) и/или влажности атмосферы распыления.

2. Устройство по п. 1, отличающееся тем, что подлежащие смешиванию порошки (Р) представляют собой актинидные порошки.

3. Устройство по п. 1 или 2, отличающееся тем, что криогенная текучая среда (FC) содержит слабо гидрированную жидкость, которая представляет собой жидкость, содержащую не более одного атома водорода на молекулу жидкости и имеющую температуру кипения ниже температуры кипения воды.

4. Устройство по одному из предыдущих пунктов, отличающееся тем, что средства функционирования суспензии порошков (Р) выполнены с возможностью обеспечения регулирования диаметра (d₀) капель (Go) распыляемых порошков (Р) таким образом, чтобы диаметр (d₀) капель (Go) порошков (Р) отвечал следующему отношению:

при We = ρv².(d₀)/σ и Re = ρd₀v/μ ,

где:

f обозначает частоту вибрации устройства (10) распыления,

v обозначает скорость суспензии порошков (Р),

ρ обозначает плотность подлежащей фракционированию суспензии порошков (Р),

μ обозначает вязкость подлежащей фракционированию суспензии порошков (Р),

σ обозначает поверхностное натяжение подлежащей фракционированию суспензии порошков (Р),

A обозначает амплитуду колебания распылительной насадки (11) устройства (10) распыления,

d₀ обозначает диаметр капель (Go), и

D обозначает диаметр распылительной насадки (11) устройства (10) распыления.

5. Устройство по любому из пп. 1-4, отличающееся тем, что средства фракционирования суспензии порошков (Р) выполнены с возможностью регулирования диаметра (d₀) капель (Go) распыляемых порошков (Р) посредством модуляции по коэффициенту (R) уменьшения диаметра между диаметром (d₀) капель (Go) распыляемых порошков (Р) и диаметром (d_s) гранул (Gs), полученных после распыления суспензии смешанных порошков (Р) и испарения криогенной текучей среды (FC), таким образом, чтобы:

= R =

где:

d₀ обозначает диаметр капель (Go),

d_s обозначает диаметр гранул (Gs),

[U]_f обозначает объемное заполнение порошков (P) в агломерате гранул (Gs), полученном после гранулирования, и

[U]_i обозначает концентрацию порошков (Р) в подлежащей распылению суспензии порошков (Р).

6. Устройство по любому из пп. 1-5, отличающееся тем, что устройство (1) смешивания дополнительно содержит:

- камеру (А1, А2) подачи порошков (Р) для обеспечения введения порошков (Р) в смесительную камеру (E1-En),

- средства (2, 2а, 2b) перемешивания в смесительной камере (E1-En) для обеспечения смешивания порошков (Р), суспендированных в криогенной текучей среде (FC).

7. Устройство по п. 6, отличающееся тем, что устройство (1) смешивания содержит в смесительной камере (E1-En) средства (MG) смешивания гироскопическим движением.

8. Устройство по п. 6, отличающееся тем, что устройство (1) смешивания содержит:

- множество смесительных камер (E1-En) для смешивания порошков (Р), расположенных последовательно друг за другом, при этом камера (А1, А2) подачи порошков (Р) обеспечивает введение порошков (Р) по меньшей мере в первую смесительную камеру (Е1),

- множество систем (R1-Rn-1) ограничения прохождения порошков (Р), при этом каждая система (R1-Rn-1) ограничения прохождения находится между двумя последовательными смесительными камерами (E1-En) для ограничения распространения порошков (Р) из одной смесительной камеры (E1-En) в следующую,

при этом каждая смесительная камера (E1-En) содержит криогенную текучую среду (FC) и средства (2, 2а, 2b) перемешивания для обеспечения смешивания порошков (Р), суспендированных в криогенной текучей среде (FC).

9. Устройство по любому из пп. 6-8, отличающееся тем, что средства перемешивания содержат подвижные смесительные элементы (2а), в частности, лопасти, турбины и/или подвижные смесительные элементы типа взбивалки.

10. Устройство по любому из пп. 6-9, отличающееся тем, что средства перемешивания содержат средства (2b) генерирования вибраций, в частности, ультразвуковых вибраций, в частности, сонотроды (2b).

11. Устройство по любому из пп. 8-10, отличающееся тем, что системы (R1-Rn-1) ограничения прохождения содержат сита и/или диафрагмы.

12. Устройство по любому из пп. 1-5, отличающееся тем, что устройство (1) смешивания дополнительно содержит:

- смесительную камеру (Е1) для смешивания порошков (Р), содержащую криогенную текучую среду (FC) и оснащенную средствами для формирования псевдоожиженного слоя (Lf) порошков,

- камеру (А1) подачи порошков (Р) для обеспечения введения порошков (Р) в смесительную камеру (Е1),

- камеру (В1) подачи криогенной текучей среды (FC) для обеспечения введения криогенной текучей среды (FC) в смесительную камеру (Е1),

- систему (Vb) генерирования вибраций в псевдоожиженном слое (Lf) порошков,

- систему (Sp) управления системой (Vb) генерирования вибраций.

13. Устройство по п. 12, отличающееся тем, что устройство (1) смешивания дополнительно содержит аналитическую систему (Ас) для анализа концентрации суспензии порошков (Р) и криогенной текучей среды (FC) в смесительной камере (Е1), работой которой управляет, в частности, система (Sp) управления.

14. Устройство по п. 12 или 13, отличающееся тем, что смесительная камера (Е1) содержит распределительную систему (Sd), в частности, решетку или спеченную деталь, для распределения криогенной текучей среды (FC) по псевдоожиженному слою (Lf) порошков (Р) с целью обеспечения равномерного распределения криогенной текучей среды (FC) в псевдоожиженном слое (Lf).

15. Устройство по одному из пп. 12-14, отличающееся тем, что система (Vb) генерирования вибраций по меньшей мере частично расположена в псевдоожиженном слое (Lf) порошков (Р).

16. Устройство по п. 15, отличающееся тем, что система (Vb) генерирования вибраций содержит сонотроды (So), введенные в псевдоожиженный слой (Lf) порошков (Р).

17. Устройство по п. 16, отличающееся тем, что система (Sp) управления независимо управляет сонотродами (So), чтобы периодически задавать сдвиг фаз между сонотродами (So), создавая нестационарные интерференции, улучшающие перемешивание внутри псевдоожиженного слоя (Lf) порошков (Р).

18. Устройство по п. 16 или 17, отличающееся тем, что сонотроды (So) выполнены с возможностью генерировать псевдохаотические колебания типа колебаний Ван дер Поля.

19. Устройство по любому из пп. 6-18, отличающееся тем, что устройство (1) смешивания дополнительно содержит систему (С+,С-) электростатической зарядки порошков (Р), предназначенных для введения в смесительную камеру или смесительные камеры (E1-En).

20. Устройство по п. 19, отличающееся тем, что одна часть порошков (Р) входит в контакт с частью (С+) системы электростатической зарядки для положительной электростатической зарядки, а другая часть порошков (Р) входит в контакт с другой частью (С-) системы электростатической зарядки для отрицательной электростатической зарядки, чтобы обеспечивать дифференциальную локальную агломерацию.

21. Устройство по любому из пп. 1-20, отличающееся тем, что криогенная текучая среда (FC) представляет собой сжиженный азот.

22. Способ гранулирования порошков (Р) посредством криогенного распыления, отличающийся тем, что его осуществляют при помощи устройства (20) по любому из предыдущих пунктов, и тем, что он включает следующие стадии:

а) введение порошков (Р) и криогенной текучей среды (FC) в по меньшей мере одну смесительную камеру (E1-En) устройства (1) смешивания порошков (Р) при помощи криогенной текучей среды (FC) для получения суспензии порошков (Р) и криогенной текучей среды (FC),

b) распыление суспензии порошков (Р) и криогенной текучей среды (FC) при помощи устройства (10) распыления для обеспечения гранулирования порошков (Р),

с) получение гранул, образованных из порошков (Р).

23. Способ по п. 22, отличающийся тем, что в ходе первой стадии а) порошки (Р) являются электростатически заряженными с противоположными знаками, чтобы способствовать дифференциальной локальной агломерации.