Зонд ближнепольного оптического микроскопа Российский патент 2020 года по МПК G01Q60/18 G01Q70/10 B82Y35/00 

Область техники

Изобретение относится к области сканирующей зондовой микроскопии (или ближнепольной оптической микроскопии сверхвысокого разрешения) и может быть использовано при исследовании микрорельефа отражающих поверхностей, например, в кристаллографии, метрологии, при изучении высокомолекулярных соединений, а так же для локальных исследований микрообъектов в виде наноструктурированных материалов и биологических объектов. Предшествующий уровень техники

Известен зонд ближнепольного оптического микроскопа, выполненный в виде оптически прозрачного заостренного элемента (световода), включающего конусообразную часть с острием, при этом на внешней стороне оптически прозрачного заостренного элемента нанесен проводящий слой, а в зоне острия расположено средство оптического согласования [RU 171556 U1].

Недостаток этого устройства заключается в низкой его надежности, обусловленной использованием механически незащищенного световода.

Известен также зонд ближнепольного оптического микроскопа, выполненный в виде оптически прозрачного заостренного элемента (световода), включающего цилиндрическую часть и конусообразную часть с острием, при этом на внешней стороне оптически прозрачного заостренного элемента нанесен проводящий слой, а в зоне острия расположено средство оптического согласования [RU2663266].

Недостаток этого устройства заключается в низкой его надежности, также обусловленной использованием механически незащищенного световода.

Раскрытие сущности изобретения

Технический результат изобретения заключается в повышении надежности зонда ближнепольного оптического микроскопа. Указанный технический результат достигается тем, что в зонде ближнепольного оптического микроскопа, выполненного в виде оптически прозрачного заостренного элемента, включающего цилиндрическую часть и конусообразную часть с острием, при этом на внешней стороне оптически прозрачного заостренного элемента нанесен проводящий слой, а в зоне острия расположено средство оптического согласования, оптически прозрачный заостренный элемент, выполнен в виде оптически прозрачного заостренного капиллярного элемента с острием, в зоне которого расположено средство оптического согласования, сопряженное с оптически прозрачным заостренным капиллярным элементом.

Существует вариант, в котором конусообразная часть в зоне острия выполнена в виде сплошного элемента, а средство оптического согласования выполнено в виде раствора коллоидных квантовых точек, расположенного внутри оптически прозрачного заостренного капиллярного элемента, в зоне его острия.

Существует также вариант, в котором конусообразная часть в зоне острия выполнена в виде сплошного элемента, а средство оптического согласования выполнено в виде слоя коллоидных квантовых точек, расположенного внутри оптически прозрачного заостренного капиллярного элемента, в зоне его острия.

Существует также вариант, в котором конусообразная часть в зоне острия выполнена в виде сплошного элемента, а средство оптического согласования выполнено в виде пористой матрицы с коллоидными квантовыми точками, закрепленной на острие.

Существует также вариант, в котором конусообразная часть в зоне острия имеет отверстие, при этом пористая матрица с коллоидными квантовыми точками закреплена на острие и сопряжена с отверстием.

Существует также вариант, в котором внутри оптически прозрачного заостренного капиллярного элемента расположен отрезок световода, заостренный конец которого оптически сопряжен с острием.

Существует также вариант, в котором проводящий слой выполнен в виде первого проводящего элемента и второго проводящего элемента, электрически изолированных друг от друга.

Реализация изобретения

На фиг. 1 изображен зонд ближнепольного оптического микроскопа в общем виде.

На фиг. 2 изображен зонд ближнепольного оптического микроскопа с раствором коллоидных квантовых точек.

На фиг. 3 изображен зонд ближнепольного оптического микроскопа со слоем коллоидных квантовых точек.

На фиг. 4 изображен зонд ближнепольного оптического микроскопа с пористой матрицей, включающей коллоидные квантовые точки.

На фиг. 5 изображен зонд ближнепольного оптического микроскопа с отверстием в зоне острия и с пористой матрицей, включающей коллоидные квантовые точки.

На фиг. 6 изображен зонд ближнепольного оптического микроскопа со световодом.

На фиг. 7 изображен зонд ближнепольного оптического микроскопа с первым и вторым проводящими элементами.

На фиг. 8 изображен вариант использования зонда с осевой подсветкой.

На фиг. 9 изображен вариант использования зонда с боковой подсветкой.

Зонд ближнепольного оптического микроскопа выполнен в виде оптически прозрачного заостренного капиллярного элемента 1 (фиг. 1), включающего цилиндрическую часть 2 и конусообразную часть 3 с острием 4. На внешней стороне оптически прозрачного заостренного элемента 1 нанесен проводящий слой 5. В зоне острия 4 расположено средство оптического согласования 6, сопряженное с оптически прозрачным заостренным капиллярным элементом 1.

При этом у оптически прозрачного заостренного капиллярного элемента 1 острие 4 имеет радиус закругления в диапазоне от 80 нм до 120 нм. В качестве материала оптически прозрачного заостренного капиллярного элемента 1 можно использовать обычные и кварцевые стекла, оптически прозрачные полимеры. При этом наружный диаметр оптически прозрачного заостренного капиллярного элемента 1 может быть в диапазоне от 0.125 мм до 1.8 мм, а толщина его стенок может составлять величину от 500 нм до 1000 нм.

Существует вариант, в котором конусообразная часть 3 (фиг. 2) в зоне острия 4 выполнена в виде сплошного элемента 7, а средство оптического согласования 6 выполнено в виде раствора коллоидных квантовых точек 8, расположенного внутри оптически прозрачного заостренного капиллярного элемента 1, в зоне его острия 4. Коллоидные квантовые точки могут представлять собой органо-неорганические перовскитные соединения, наночастицы на основе халькогенидов цинка, кадмия и свинца, а также структуры ядро-оболочка. Объем раствора коллоидных квантовых точек 8 может быть не больше объема оптически прозрачного заостренного капиллярного элемента 1.

Существует также вариант, в котором конусообразная часть 3 (фиг. 3) в зоне острия 4 выполнена в виде сплошного элемента 7, а средство оптического согласования 6 выполнено в виде слоя коллоидных квантовых точек 9, расположенного внутри оптически прозрачного заостренного капиллярного элемента 1, в зоне его острия 4. Толщина слоя коллоидных квантовых точек 9 зависит от используемого материала. Так для первоскитных соединений толщина слоя не может превышать 300 нм, для наночастиц на основе халькогенидов цинка, кадмия и свинца, а также структур ядро-оболочка толщина слоя не может превышать 100 нм. Нанесение слоя коллоидных квантовых точек 9 может быть осуществлено методом введения их в оптически прозрачный заостренный капиллярный элемент 1 под давлением с помощью дозаторов и на основе капиллярного эффекта.

Существует также вариант, в котором конусообразная часть 3 (фиг. 4) в зоне острия 4 выполнена в виде сплошного элемента 7, а средство оптического согласования 6 выполнено в виде пористой матрицы с коллоидными квантовыми точками 10, закрепленной на острие 4. Пористая матрица с коллоидными квантовыми точками 10 может представлять собой фрагмент слоя пористого материала на основе оксидов металлов, полупроводников, различных полимеров, целлюлозы (см., например, [1-4]). Закрепление пористой матрицы с коллоидными квантовыми точками 10 на острие 4 может быть осуществлено методом изготовления субмикронного сферического зонда с калиброванным радиусом кривизны (см., например, [5]).

Существует также вариант, в котором конусообразная часть 3 (фиг. 5) в зоне острия 4 имеет отверстие 11, при этом пористая матрица с коллоидными квантовыми точками 10 закреплена на острие 4 и сопряжена с отверстием 11. Диаметр отверстия 11 может быть не более внутреннего диаметра оптически прозрачного заостренного капиллярного элемента 1.

Существует также вариант, в котором внутри оптически прозрачного заостренного капиллярного элемента 1 (фиг. 6) расположен отрезок световода 13, заостренный конец 14 которого оптически сопряжен с острием 4. При этом в качестве средства оптического согласования 6 можно использовать и раствор коллоидных квантовых точек 8, расположенный внутри оптически прозрачного заостренного капиллярного элемента 1, в зоне его острия 4, и слой коллоидных квантовых точек 9, расположенный внутри оптически прозрачного заостренного капиллярного элемента 1, в зоне его острия 4, и пористую матрицу с коллоидными квантовыми точками 10, закрепленную на острие 4, а также пористую матрицу с коллоидными квантовыми точками 10, закрепленную на острие 4 и сопряженную с отверстием 11 (на фиг. 6 эти варианты детально не показаны).

Существует также вариант, в котором проводящий слой 5 (фиг. 7) выполнен в виде первого проводящего элемента 16 и второго проводящего элемента 17, электрически изолированных друг от друга. В качестве материала первого проводящего элемента 16 и второго проводящего элемента 17 можно использовать подслой из хрома (Cr) и слоя алюминия (Al), а его толщина может быть в диапазоне от 90 нм до 150 нм.

В одном из вариантов использования зонда ближнепольного оптического микроскопа его продольную ось размешают по оси первого источника излучения 18 (фиг. 8), в качестве которого может быть лазер с длиной волны в диапазоне от 300 нм до 400 нм. При этом на подложке 19 закрепляют образец 20, с которым сопряжен детектор 21 посредством системы линз 22. На образце 20 формируется область возбуждения флуоресценции образца 23. В качестве подложки 19 могут быть использованы монокристаллические пластины кремния, кварцевые или предметные стекла. В качестве образца 20 могут выступать высокомолекулярные соединения, микрообъекты в виде наноструктурированных материалов и биологические объекты. В качестве детектора 21 можно использовать полупроводниковые (А2 В6, А3В5) фотодетекторы на видимый диапазон излучения. Для конфигурирования системы подачи потенциала на первый проводящий элемент 16 и второй проводящий элемент 17 подают потенциал с помощью блока подачи потенциала 24. Первый источник излучения 18, детектор 21, блок подачи потенциала 24 и зонд ближнепольного оптического микроскопа подключены к центральному блоку управления 25, который соединен с блоком питания 26. В качестве центрального блока управления 25 условно можно подразумевать сканирующий зондовый микроскоп с его элементами (см. подробно [RU 171556 U1, RU2663266, RU 2616854, RU 2695027].

В другом варианте использования зонда ближнепольного оптического микроскопа ось второго источника излучения 27 (фиг. 9) располагают перпендикулярно оси зонда ближнепольного оптического микроскопа с условием засветки конусообразной части 3, не подвергнутой металлизации. В качестве источника излучения 27 может быть использован также лазер с длиной волны излучения в диапазоне от 300 нм до 400 нм.

Зонд ближнепольного оптического микроскопа функционирует следующим образом (см. фиг. 8, фиг. 9). С помощью центрального блока управления 25, зонд ближнепольного оптического микроскопа, выполненный в виде оптически прозрачного заостренного капиллярного элемента 1, подводят к поверхности образца 20. При этом зонд ближнепольного оптического микроскопа совершает колебательное движение параллельно поверхности образца 20. Измерение силы взаимодействия зонда ближнепольного оптического микроскопа с поверхностью образца 20 производится посредством центрального блока управления 25, тем самым обеспечивая сканирование поверхности образца 20. Подробно функционирование сканирующих зондовый микроскопов описано в патентах RU 171556 U1, RU 2663266, RU 2616854, RU 2695027.

В зонде ближнепольного оптического микроскопа, который выполнен в виде оптически прозрачного заостренного капиллярного элемента 1, включающего цилиндрическую часть 2 и конусообразную часть 3 с острием 4, оптическое возбуждение от первого источника излучения 18 (см. фиг. 8), поглощается средством оптического согласования 6, в качестве которого могут выступать раствор коллоидных квантовых точек 8, слой коллоидных квантовых точек 9 или пористая матрица с коллоидными квантовыми точками 10 в зависимости от конфигурации. После этого избыточная энергия выделяется через фотолюменисценцию средства оптического согласования 6. При этом длина волны излучения через фотолюменсценцию средства оптического согласования 6 зависит от размеров нанообъектов и материала, из которого состоит средство оптического согласования 6. Например, для органо-неорганических первоскитных соединений CsPbBr₃, CH₃NH₃PbBr₃ длина волны будет варьироваться в диапазоне от 500 нм до 550 нм. В случае системы ядро/оболочка CdS_xSe_x-1/ZnS она будет зависеть от материала оболочки, например ZnS, и будет варьироваться в диапазоне от 610 нм до 630 нм. Это излучение распространяется вдоль оптической оси оптически прозрачного заостренного капиллярного элемента 1 и проникает в анализируемую область поверхности образца 20, после чего формируется область возбуждения флуоресценции образца 23. Для обеспечения концентрации излучения внутри оптически прозрачного заостренного капиллярного элемента 1 и снижения шумов наружную часть оптически прозрачного заостренного капиллярного элемента 1 покрывают металлическим слоем, представляющим из себя проводящий слой 5, который в свою очередь может быть разделен на первый проводящий элемент 16 и второй проводящий элемент 17, играющих роль отражающего покрытия, управление которыми осуществляется с помощью блока подачи потенциала 24. При выходе излучения из области меньшей длины волны фотолюминесценции в 3-4 раза реализуется условие, соответствующее ближнепольной микроскопии, то есть, когда в области порядка 10 нм у поверхности образца 20 существуют эванесцентные волны, взаимодействие которых с нанообъектами приводит к изменению дальнодействующего оптического сигнала. Это позволяет проводить регистрацию сигнала, сфокусированного через оптическую систему линз 22 детектором 21. Управление зондом ближнепольного оптического микроскопа осуществляют с помощью центрального блока управления 25, который соединен с блоком питания 26. При размерах пятна, превышающих ближнепольный критерий, или когда проводящий слой 5 не разделен на первый проводящий элемент 16 и второй проводящий элемент 17, зонд ближнепольного оптического микроскопа, выполненный в виде оптически прозрачного заостренного капиллярного элемента 1, работает как сфокусированный оптический зонд.

В случае использования второго источника излучения 27 работа зонда ближнепольного оптического микроскопа осуществляется аналогичным образом. Отличие заключается в том, что оптическое возбуждение происходит таким образом, при котором оптическую ось второго источника излучения 27 располагают перпендикулярно оптической оси оптически прозрачного заостренного капиллярного элемента 1, обеспечивая оптическое возбуждение области конусообразной части 3 оптически прозрачного заостренного капиллярного элемента 1, в которой расположено средство оптического согласования 6 (см. фиг. 9). Управление вторым источником излучения 27 осуществляется посредством центрального блока управления 25, который соединен с блоком питания 26.

Технические результаты

То, что в зонде ближнепольного оптического микроскопа, выполненном в виде оптически прозрачного заостренного элемента, включающего цилиндрическую часть 2 и конусообразную часть 3 с острием 4, при этом на внешней стороне оптически прозрачного заостренного элемента нанесен проводящий слой 5, а в зоне острия 4 расположено средство оптического согласования 6, оптически прозрачный заостренный элемент, выполнен в виде оптически прозрачного заостренного капиллярного элемента 1 с острием 4, в зоне которого расположено средство оптического согласования 6, сопряженное с оптически прозрачным заостренным капиллярным элементом 1, повышает надежность устройства за счет использования более прочного по сравнению со световодом прототипа материала оптически прозрачного заостренного капиллярного элемента 1.

То, что конусообразная часть 3 в зоне острия 4 выполнена в виде сплошного элемента 7, а средство оптического согласования 6 выполнено в виде раствора коллоидных квантовых точек 8, расположенного внутри оптически прозрачного заостренного капиллярного элемента 1, в зоне его острия 4, повышает надежность устройства за счет использования раствора коллоидных квантовых точек 8 в защищенном объеме оптически прозрачного заостренного капиллярного элемента 1.

То, что конусообразная часть 3 в зоне острия 4 выполнена в виде сплошного элемента 7, а средство оптического согласования 6 выполнено в виде слоя коллоидных квантовых точек 9, расположенного внутри оптически прозрачного заостренного капиллярного элемента 1, в зоне его острия 4, повышает надежность устройства за счет использования слоя коллоидных квантовых точек 9 в защищенном объеме оптически прозрачного заостренного капиллярного элемента 1.

То, что конусообразная часть 3 в зоне острия 4 выполнена в виде сплошного элемента 7, а средство оптического согласования 6 выполнено в виде пористой матрицы с коллоидными квантовыми точками 10, закрепленной на острие 4, повышает надежность устройства за счет надежного закрепления пористой матрицы с коллоидными квантовыми точками 10 на оптически прозрачном заостренном капиллярном элементе 1.

То, что конусообразная часть 3 в зоне острия 4 имеет отверстие 11, при этом пористая матрица с коллоидными квантовыми точками 10 закреплена на острие 4 и сопряжена с отверстием 11, повышает надежность устройства за счет надежного закрепления пористой матрицы с коллоидными квантовыми точками 10 на оптически прозрачном заостренном капиллярном элементе 1 с отверстием 11.

То, что внутри оптически прозрачного заостренного капиллярного элемента 1 расположен отрезок световода 13, заостренный конец 14 которого оптически сопряжен с острием 4, повышает надежность устройства за счет защиты оптически прозрачным заостренным капиллярным элементов 1 отрезка световода 13.

То, что проводящий слой 5 выполнен в виде первого проводящего элемента 16 и второго проводящего элемента 17, электрически изолированных друг от друга, повышает разрешающую способность оборудования, в котором будет использоваться зонд ближнепольного оптического микроскопа за счет того, что средство оптического согласования 6 представляет из себя интегрально-оптический резонатор с резонансной частотой, равной частоте электромагнитной волны, оптическое возбуждение которой поступает от первого источника излучения 18 или от второго источника излучения 27 в зависимости от конфигурации.

Литература

1. Joo SH, Park JY, Tsung CK, Yamada Y, Yang P, Somorjai GA. Thermally stable Pt/mesoporous silica core-shell nanocatalysts for high-temperature reactions // Nature Materials. 2009. No 8: P. 126.

2. Tarasov S.A., Gracheva I.E., Gareev K.G. et al. Atomic force microscopy and photoluminescence analysis of porous metal oxide materials // Semiconductors. 2012. V. 46. No 13. P. 1584-1588.

3. Tarasov, S.A., Aleksandrova O.A., Maksimov A.I., Maraeva E. V., Matyushkin L.В., Moshnikov V.A., Musikhin S.F. Study of the Self-Organization Processes in Lead Sulfide Quantum Dots // Semiconductors. 2014. No. 13 (Vol.48). P. 1729-1731.

4. Koshevoi V.L., Belorus A.O., Mikhailov I.I., Tarasov S.A., Solomonov A.V., Moshnikov V.A. Luminescent structure based on porous layers of gallium phosphide including embedded arrays of colloidal quantum dots of cadmium chalcogenides // Proceedings of the 2017 IEEE Conference of Russian Young Researchers in Electrical and Electronic Engineering (EIConRus) 2017. P. 1457-1459.

5. И.А. Няпшаев, A.B. Анкудинов, A.B. Стовпяга, Е.Ю. Трофимова, М.Ю. Еропкин. Диагностика живых клеток в атомно-силовом микроскопе, используя субмикронный сферический зонд калиброванного радиуса кривизны // Журнал технической физики. 2012. Том. 82. вып. 10, С. 109-116.

Изобретение относится к области сканирующей зондовой микроскопии и может быть использовано при исследовании микрорельефа отражающих поверхностей, например, в кристаллографии, метрологии, при изучении высокомолекулярных соединений, а также для локальных исследований микрообъектов в виде наноструктурированных материалов и биологических объектов. Зонд ближнепольного оптического микроскопа выполнен в виде оптически прозрачного заостренного элемента 1, представляющего собой оптически прозрачный заостренный капиллярный элемент 1 с острием 4, в зоне которого расположено средство оптического согласования 6, сопряженное с оптически прозрачным заостренным капиллярным элементом 1. На внешней стороне оптически прозрачного заостренного элемента 1 нанесен проводящий слой 5, а в зоне острия 4 расположено средство оптического согласования 6. Технический результат изобретения заключается в повышении надежности зонда ближнепольного оптического микроскопа. 6 з.п. ф-лы, 9 ил.

1. Зонд ближнепольного оптического микроскопа, выполненный в виде оптически прозрачного заостренного элемента, включающего цилиндрическую часть и конусообразную часть с острием, при этом на внешней стороне оптически прозрачного заостренного элемента нанесен проводящий слой, а в зоне острия расположено средство оптического согласования, отличающийся тем, что оптически прозрачный заостренный элемент выполнен в виде оптически прозрачного заостренного капиллярного элемента с острием, в зоне которого расположено средство оптического согласования, сопряженное с оптически прозрачным заостренным капиллярным элементом.

2. Устройство по п. 1, отличающееся тем, что конусообразная часть в зоне острия выполнена в виде сплошного элемента, а средство оптического согласования выполнено в виде раствора коллоидных квантовых точек, расположенного внутри оптически прозрачного заостренного капиллярного элемента, в зоне его острия.

3. Устройство по п. 1, отличающееся тем, что конусообразная часть в зоне острия выполнена в виде сплошного элемента, а средство оптического согласования выполнено в виде слоя коллоидных квантовых точек, расположенного внутри оптически прозрачного заостренного капиллярного элемента, в зоне его острия.

4. Устройство по п. 1, отличающееся тем, что конусообразная часть в зоне острия выполнена в виде сплошного элемента, а средство оптического согласования выполнено в виде пористой матрицы с коллоидными квантовыми точками, закрепленной на острие.

5. Устройство по п. 4, отличающееся тем, что конусообразная часть в зоне острия имеет отверстие, при этом пористая матрица с коллоидными квантовыми точками закреплена на острие и сопряжена с отверстием.

6. Устройство по любому из пп. 1-5, отличающееся тем, что внутри оптически прозрачного заостренного капиллярного элемента расположен отрезок световода, заостренный конец которого оптически сопряжен с острием.

7. Устройство по любому из пп. 1-6, отличающееся тем, что проводящий слой выполнен в виде первого проводящего элемента и второго проводящего элемента, электрически изолированных друг от друга.