Зонд для магнитно-силовой микроскопии Российский патент 2024 года по МПК G01Q60/08 G01Q70/08 

Изобретение относится к области измерительной техники, а именно к магнитно-силовой микроскопии, и может быть использовано для исследования и диагностики магнитных свойств различных структур, например, устройств сверхплотной магнитной записи информации, спинтроники, высококоэрцитивных постоянных магнитов, а также для анализа распределения магнитных примесей в материале.

Известна технология изготовления зондов для магнитно-силовой микроскопии, заключающаяся в покрытии поверхности острия классического кремниевого зондового датчика магнитным материалом напылением посредством источника ионных кластеров в условиях вакуума и сверхвысокого вакуума [RU 2568069 С2]. Недостатками такого метода являются требования к условиям изготовления зондовых датчиков, а именно условия высокого и сверхвысокого вакуума, а также то, что покрытие, обладающее магнитными свойствами, не защищено от механических повреждений вследствие непосредственного контакта с поверхностью образца. Разрушение покрытия с магнитными свойствами приводит к ухудшению магнитного взаимодействия зонда с образцом.

Известен также способ изготовления зонда атомно-силового микроскопа, острие которого покрыто магнитными наночастицами структуры ядро-оболочка [RU 156299 U1], в котором один из недостатков, связанный с технологическими условиями производства, требующими нанесения ионных кластеров в условиях высокого и сверхвысокого вакуума, устраняется за счет использования способа нанесения магнитных наночастиц структуры ядро-оболочка методом продевания в поры полимерной сферы, заполненной магнитными наночастицами структуры ядро-оболочка. В качестве ферромагнитных материалов могут быть использованы как чистые металлы (Ni, Со, Fe), так и соединения, обладающие магнитными свойствами (SmCo, FePt, FeOFe₂CO₃). Недостатком такого метода является то, что полимерная сфера, содержащая магнитные наночастицы структуры ядро-оболочка, удерживается на игле зондового датчика лишь за счет сил трения, а потому недостаточно защищена от механического воздействия при непосредственном контакте зонда с поверхностью образца. Разрушение полимерной сферы, содержащей магнитные наночастицы структуры ядро-оболочка, равно как и ее отслаивание, приводит к ухудшению магнитного взаимодействия зонда с образцом.

Известен зондовый датчик для сканирующей зондовой микроскопии, в котором обеспечивается защита функциональных материалов от процесса истирания [RU 2731164 C1]. В данном наиболее близком научно-технологическом решении (прототипе) функциональные материалы расположены внутри капиллярного элемента в области заостренной части зонда. Благодаря этому осуществляется повышение надежности зондового датчика. Однако, в данном решении не обеспечивается концентрация магнитных свойств, из-за чего описанный зондовый датчик невозможно использовать для магнитно-силовой микроскопии.

Технический результат изобретения заключается в повышении надежности зонда для магнитно-силовой микроскопии. Он достигается тем, что функциональная часть после заполнения капилляра и удаления растворителя представляет собой совокупность магнитных наночастиц со структурой ядро-оболочка, заключенных внутри заостренного капиллярного элемента, за счет чего устраняется истирание функциональной части при механическом контакте зондового датчика с поверхностью образца.

Сущность изобретения заключается в том, что в зонде для магнитно-силовой микроскопии, выполненном в виде заостренного пустотелого элемента, включающего цилиндрическую часть и конусообразную часть с острием, внутри заостренного пустотелого элемента находятся магнитные наночастицы со структурой ядро-оболочка.

Существует вариант, в котором цилиндрическая часть и конусообразная часть с острием выполнены в виде капиллярного элемента, внутри которого находятся магнитные наночастицы со структурой ядро-оболочка.

Существует также вариант, в котором цилиндрическая часть и конусообразная часть с острием выполнены в виде пористой матрицы, внутрь которой инкорпорированы магнитные наночастицы со структурой ядро-оболочка.

Существует также вариант, в котором в качестве магнитных наночастиц со структурой ядро-оболочка используют магнитные наночастицы, заключенные внутрь углеродных нанотрубок.

Существует также вариант, в котором в качестве магнитных наночастиц со структурой ядро-оболочка используют магнитные наночастицы, заключенные в липосомальную бислойную оболочку.

Существует также вариант, в котором в качестве магнитных наночастиц со структурой ядро-оболочка используют магнитные наночастицы, иммобилизованные на поверхности диоксида кремния.

Существует также вариант, в котором в качестве магнитных наночастиц со структурой ядро-оболочка используют магнитосомы.

Существует также вариант, в котором в качестве магнитных наночастиц со структурой ядро-оболочка используют магнитокалорический материал.

На фиг.1 изображен зонд для магнитно-силовой микроскопии в виде капиллярного элемента, внутри которого находятся магнитные наночастицы.

На фиг.2 изображен зонд для магнитно-силовой микроскопии с источником внешнего магнитного поля и изучаемым образцом.

На фиг.3 изображен зонд для магнитно-силовой микроскопии в виде пористой матрицы, внутри которой находятся магнитные наночастицы.

На фиг.4 изображен зонд для магнитно-силовой микроскопии в виде капиллярного элемента с кварцевым резонатором камертонного типа вдоль оси острия.

На фиг.5 изображен зонд для магнитно-силовой микроскопии в виде капиллярного элемента с кварцевым резонатором камертонного типа поперек оси острия.

На фиг.6 изображен зонд для магнитно-силовой микроскопии в виде пористой матрицы с кварцевым резонатором камертонного типа вдоль оси острия.

На фиг.7 изображен зонд для магнитно-силовой микроскопии в виде пористой матрицы с кварцевым резонатором камертонного типа поперек оси острия.

Зонд для магнитно-силовой микроскопии выполнен в виде заостренного капиллярного элемента 2 (фиг.1), включающего цилиндрическую часть 4 и конусообразную часть 5 с острием 1. Диаметр заостренного капиллярного элемента 2 может быть в диапазоне от 200 мкм до 250 мкм. Длина заостренного капиллярного элемента 2 может быть в диапазоне от 7 мм до 8 мм. Радиус острия 1 может быть в диапазоне от 80 нм до 120 нм. В качестве материала заостренного капиллярного элемента 2 можно использовать обычные и кварцевые стекла. Технология изготовления заостренного капиллярного элемента 2 может заключаться в использовании традиционного метода получения стеклянных капилляров нагревом и растягиванием. Внутри заостренного капиллярного элемента 2 находятся магнитные наночастицы со структурой ядро-оболочка 3. Эти частицы могут представлять собой мицеллы, ядром которых выступают оксиды железа, а оболочкой - диоксид кремния.

Существует вариант, в котором цилиндрическая часть 4 и конусообразная часть 5 с острием 1 выполнены в виде пористой матрицы 8 (фиг.3), в которую инкорпорированы магнитные наночастицы со структурой ядро-оболочка 3. В качестве материала пористой матрицы 8 можно использовать пористый кремний, сформированный на острие классического зондового датчика. Технология изготовления пористой матрицы 8 с наночастицами может заключаться в электрохимическом травлении кремниевого зондового датчика до образования пористой структуры на поверхности острия с последующим внедрением магнитных наночастиц, например, источником внешнего магнитного поля.

Существует также вариант, в котором в качестве магнитных наночастиц со структурой ядро-оболочка 3 используют магнитные наночастицы, заключенные внутрь углеродных нанотрубок. Они могут представлять собой частицы цементита, никеля, кобальта и других ферромагнитных материалов с размерами 1-10 нм, инкапсулированные в углеродные нанотрубки с внутренним диаметром приблизительно 100 нм. Подробнее см. в [1-3].

Существует также вариант, в котором в качестве магнитных наночастиц со структурой ядро-оболочка 3 используют магнитные наночастицы, заключенные в липосомальную бислойную оболочку. Они могут представлять собой везикулы сферической формы, внутри которых находятся наночастицы ферромагнитных материалов с размерами 1-10 нм. Везикулы могут иметь один или несколько липидных бислоев. Подробнее см. в [4-5].

Существует также вариант, в котором в качестве магнитных наночастиц со структурой ядро-оболочка 3 используют магнитные наночастицы, иммобилизованные на поверхности диоксида кремния. Они могут представлять собой кластер диоксида кремния с размерами 50 - 100 нм, поверхность которого покрыта оболочкой из наноразмерных частиц оксида железа. Подробнее см. в [6].

Существует также вариант, в котором в качестве магнитных наночастиц со структурой ядро-оболочка 3 используют магнитосомы. Они могут представлять собой наночастицу магнетита или грейгита, окруженную мембраной. Размеры магнитосом преимущественно составляют 35 - 120 нм. Подробнее см. в [7, 8].

Существует также вариант, в котором в качестве магнитных наночастиц со структурой ядро-оболочка 3 используют магнитокалорический материал. Они могут представлять собой наночастицы соединений редкоземельных металлов, например, гадолиния и тулия, или оксиды ферромагнитных материалов с размерами 10 - 35 нм в серебряной матрице или внутри оболочки из кремнезема. Подробнее см. в [9-11].

Зонд для магнитно-силовой микроскопии может быть закреплен на зубце кварцевого резонатора камертонного типа таким образом, чтобы ось острия 1 была направлена параллельно зубцам кварцевого резонатора камертонного типа (фиг.4, фиг.6), что позволяет проводить сканирования в режиме постоянной силы. Также, зонд для магнитно-силовой микроскопии может быть закреплен на зубце кварцевого резонатора камертонного типа таким образом, чтобы ось острия 1 была направлена перпендикулярно зубцам кварцевого резонатора камертонного типа (фиг.5, фиг.7), что позволяет проводить сканирования в режиме прерывистого контакта. Закрепление зонда для магнитно-силовой микроскопии может быть осуществлено приклеиванием, например, с использованием двухкомпонентного эпоксидного клея [12, 13].

В составе сканирующего зондового микроскопа зонд для магнитно-силовой микроскопии функционирует следующим образом. Под воздействием источника внешнего магнитного поля 6 (фиг.2) происходит ориентация каждой магнитной наночастицы со структурой ядро-оболочка 3 внутри заостренного капиллярного элемента 2 или внутри пористой матрицы 8 в соответствие с направлением внешнего магнитного поля. Даже после того, как на зондовый датчик прекратится воздействие источника внешнего магнитного поля 6, магнитные наночастицы со структурой ядро-оболочка 3 сохраняют свою ориентацию, создавая тем самым магнитное поле, которым возможно локально воздействовать на поверхность изучаемого образца 7. Время сохранения ориентации, соответствующей направлению магнитных силовых линий от источника магнитного поля 6, магнитных наночастиц со структурой ядро-оболочка 3 определяется временем релаксации данных наночастиц.

При сканировании изучаемого образца 7 с использованием намагниченного зонда для магнитно-силовой микроскопии со стороны изучаемого образца 7 на зонд может оказываться воздействие различных сил, в том числе магнитных. Для получения изображения распределения магнитных сил по образцу, как правило, используют двухпроходные методики, работающие в статическом и динамическом режимах. В статическом режиме работы воздействующие на зонд силы магнитного взаимодействия приводят к отклонению зонда от нормального положения. В динамическом режиме работы магнитное взаимодействие приводит к изменению резонансной частоты системы зонд-образец. Подробнее работу устройства и характеристики магнитного поля см. в [14-16].

То, что в зонде для магнитно-силовой микроскопии, выполненном в виде заостренного пустотелого элемента, включающего цилиндрическую часть 4 и конусообразную часть 5 с острием 1, а внутри пустотелого элемента находятся магнитные наночастицы со структурой ядро-оболочка 3, повышает надежность используемого зондового датчика от механических повреждений за счет расположения функциональной составляющей, а именно магнитных наночастиц со структурой ядро-оболочка 3, внутри защитного пустотелого элемента.

То, что в зонде для магнитно-силовой микроскопии, выполненном в виде заостренного капиллярного элемента, включающего цилиндрическую часть 4 и конусообразную часть 5 с острием 1, а внутри капиллярного элемента 2 находятся магнитные наночастицы со структурой ядро-оболочка 3, повышает надежность используемого зондового датчика от механических повреждений за счет расположения функциональной составляющей, а именно магнитных наночастиц со структурой ядро-оболочка 3, внутри защитного капиллярного элемента 2.

То, что цилиндрическая часть 4 и конусообразная часть 5 с острием 1 выполнены в виде пористой матрицы 8, внутри которой находятся магнитные наночастицы со структурой ядро-оболочка 3, повышает надежность используемого зондового датчика от механических повреждений за счет расположения функциональной составляющей, а именно магнитных наночастиц со структурой ядро-оболочка 3, внутри защитного пористого элемента 8.

То, что в качестве магнитных наночастиц со структурой ядро-оболочка 3 используют магнитные наночастицы, заключенные внутрь углеродных нанотрубок, повышает надежность устройства за счет расположения функциональной составляющей, а именно магнитных наночастиц со структурой ядро-оболочка 3, внутри защитного объема.

То, что в качестве магнитных наночастиц со структурой ядро-оболочка 3 используют магнитные наночастицы, заключенные в липосомальную бислойную оболочку, повышает надежность устройства за счет расположения функциональной составляющей, а именно магнитных наночастиц со структурой ядро-оболочка 3, внутри защитного объема.

То, что в качестве магнитных наночастиц со структурой ядро-оболочка 3 используют магнитные наночастицы, иммобилизованные на поверхности диоксида кремния, повышает надежность устройства за счет расположения функциональной составляющей, а именно магнитных наночастиц со структурой ядро-оболочка 3, внутри защитного объема.

То, что в качестве магнитных наночастиц со структурой ядро-оболочка 3 используют магнитосомы повышает надежность устройства за счет расположения функциональной составляющей, а именно магнитных наночастиц со структурой ядро-оболочка 3, внутри защитного объема.

То, что в качестве магнитных наночастиц со структурой ядро-оболочка 3 используют магнитокалорический материал позволяет производить нагрев острия 1 зондового датчика под действием источника внешнего магнитного поля 6 за счет проявления магнитокалорического эффекта. Это приводит к тому, что с помощью зонда для магнитно-силовой микроскопии становится возможным производить локальное термическое воздействие на образец 7, изменяя величину внешнего магнитного поля, создаваемого источником внешнего магнитного поля 6.

Литература:

1. Магнитные свойства ферромагнитных наночастиц Fe₃C, капсулированных в углеродных нанотрубках / С. В. Комогорцев, Р. С. Исхаков, А. Д. Балаев [и др.] // Физика твердого тела. - 2007. - Т. 49. - №4. -С.700-703.

2. Magnetic properties and applications of carbon nanotubes filled with Fe₃O₄ nanoparticles / S. Kopyl, A. Timopheev, V. Bystrov [et al.] // 2^nd International Conference on Nanotechnologies and Biomedical Engineering, Chisinau, Republic of Moldova, April 18-20. - 2013.

3. Разработка методики интеркалирования магнитных наночастиц в углеродные нанотрубки / В.П. Шелохвостов, В.Н. Чернышов, Р.В. Ежов [и др.] // Вопросы современной науки и практики. Университет имени В.И. Вернадского. - 2009. - №12(26).

4. Дистанционная декапсуляция нанокомпозитных липосом, содержащих внедренные проводящие наночастицы, при воздействии импульсного электрического тока / Ю.В. Гуляев, В.А. Черепенин, В.А. Вдовин [и др.] // Радиотехника и электроника. - 2015. - Т. 60. - №10. - С.1051-1063.

5. Superparamagnetic nanoparticles encapsulated in lipid vesicles for advanced magnetic hyperthermia and biodetection / J. Alonso, H. Khurshid, J. Devkota [et al.] // J. Appl. Phys. - 2016. - Vol.119. - №083904.

6. Спектроскопические свойства гамма-облученных композитных наночастиц Fe_mO_n-SiO₂ / Р.С. Смердов, Т.В. Бочарова, B.C. Левицкий [и др.] // ФТТ. - 2016. - Т. 58. - №5. - С.892-869.

7. Uebe R., Schiller D. Magnetosome biogenesis in magnetotactic bacteria // Nature Reviews Microbiology. - 2016. - Vol.14. - P. 621-637.

8. Lang C, Schiller D. Biogenic nanoparticles: production, characterization, and application of bacterial magnetosomes // J. Phys.: Condens. Matter. - 2006. - Vol.18. - P. 2815-2828.

9. Магнитокалорические эффекты в редкоземельных магнетиках / А.С. Андреенко, К.П. Белов, С.А. Никитин [и др.] // Успехи физических наук. - 1989. - Т. 158. - Вып.4. - С.553-579.

10. Магнитокалорический эффект и теплоемкость магнитных жидкостей / В.В. Королев, А.Г. Рамазанова, О.В. Балмасова, М.С. Груздев // Изв. вузов. Химия и хим. технология. - 2020. - Т. 63. - Вып.5. - С.12-18.

11. Tishin A.M., Spichkin Y.I. Series in Condensed Matter Physics. The Magnetocaloric Effect and its Applications. - Bodmin: MPG BooksLtd, 2003. - 475 p.

12. Tung V.T., Chizhik S.A., Hoai T.X., Tinh N.T., Chikunov V.V. / Tuning Fork Scanning Probe Microscopes - Applications for the Nano-Analysis of the Material Surface and Local Physico-Mechanical Properties // Scanning Probe Microscopy Physical - Property Characterization at Nanoscale. - 2012. - P. 33-56.

13. Karrai K., Grober R.D. Piezoelectric Tip-Sample Distance Control for Near Field Optical Microscopes // Appl. Phys. Lett. - 1995. - Vol.66. - №14, 3. - P. 1842-1844.

14. Миронов В. Л. Основы сканирующей зондовой микроскопии. Нижний Новгород: РАН Институт физики микроструктур, 2004. - 260 с.

15. A low-temperature dynamic mode scanning force microscope operating in high magnetic fields / J. Rychen, T. Ihn, P. Studerus, A. Herrmann [et al.] // Review of scientific instruments. - 1999. - Vol.70. - №6. - P. 2765-2768.

16. Magnetic force microscopy: quantitative issues in biomaterials / D. Passeri, C. Dong, M. Reggente, L. Angeloni [et al.] // Biomatter. - 2014. - Vol.4. - P. 15.

Изобретение относится к области измерительной техники, а именно к магнитно-силовой микроскопии, и может быть использовано для исследования и диагностики магнитных свойств различных структур, например, устройств сверхплотной магнитной записи информации, спинтроники, высококоэрцитивных постоянных магнитов, а также для анализа распределения магнитных примесей в материале. Сущность изобретения заключается в том, что зонд для магнитно-силовой микроскопии выполняется в виде заостренного капиллярного элемента 2, имеющего цилиндрическую часть 4 и конусообразную часть 5 с острием 1, внутри которого находятся магнитные наночастицы со структурой ядро-оболочка 3. Технический результат - повышение надежности зондового датчика. 2 н. и 6 з.п. ф-лы, 7 ил.

1. Зонд для магнитно-силовой микроскопии, выполненный в виде заостренного пустотелого элемента, включающего цилиндрическую часть и конусообразную часть с острием, отличающийся тем, что внутри заостренного пустотелого элемента находятся магнитные наночастицы со структурой ядро-оболочка.

2. Устройство по п. 1, отличающееся тем, что цилиндрическая часть и конусообразная часть с острием выполнены в виде капиллярного элемента, внутри которого находятся магнитные наночастицы со структурой ядро-оболочка.

3. Устройство по п. 1, отличающееся тем, что цилиндрическая часть и конусообразная часть с острием выполнены в виде пористой матрицы, внутрь которой инкорпорированы магнитные наночастицы со структурой ядро-оболочка.

4. Устройство по любому из пп. 1-3, отличающееся тем, что в качестве магнитных наночастиц со структурой ядро-оболочка используют магнитные наночастицы, заключенные внутрь углеродных нанотрубок.

5. Устройство по любому из пп. 1-3, отличающееся тем, что в качестве магнитных наночастиц со структурой ядро-оболочка используют магнитные наночастицы, заключенные в липосомальную бислойную оболочку.

6. Устройство по любому из пп. 1-3, отличающееся тем, что в качестве магнитных наночастиц со структурой ядро-оболочка используют магнитные наночастицы, иммобилизованные на поверхности диоксида кремния.

7. Устройство по любому из пп. 1-3, отличающееся тем, что в качестве магнитных наночастиц со структурой ядро-оболочка используют магнитосомы.

8. Устройство по любому из пп. 1-6, отличающееся тем, что в качестве магнитных наночастиц со структурой ядро-оболочка используют магнитокалорический материал.