УСТРОЙСТВО ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОНТАКТНОЙ РАЗНОСТИ ПОТЕНЦИАЛОВ Российский патент 2021 года по МПК G01R19/00 

Предполагаемое изобретение относится к области физико-аналитического оборудования для исследования и контроля свойств поверхности материалов, а также для контроля характеристик межфазных границ и может быть использовано в технологии производства пленочных систем, в электрохимии, в материаловедении.

Известно устройство определения контактной разности потенциалов. [Zisman W. Rev. Sci. Instr., 3, 367 (1932). Цитир. по: Царев Б.М. Контактная разность потенциалов и ее влияние на работу электровакуумных приборов. М. - Л.: ГИТТЛ, 1949. 171 с. (С. 92). Kelvin (В. Томсон). Phil. Mag., XLVI, 82 (1898). Цитир. по: 1384_ Царев Б.М. Контактная разность потенциалов и ее влияние на работу электровакуумных приборов. М. - Л.: ГИТТЛ, 1949. 171 с. (С. 87)].

Известное устройство называют устройством с вибрирующим зондом. Его работа построена на вибрации измерительного электрода над измеряемой поверхностью и создания наведенного тока за счет вибрации и наличия контактной разности потенциалов. Известный способ обладает невысокой точностью из-за нестабильности величины изменения емкости при вибрации особенно в случае пленочных поверхностных систем в вакууме.

Наиболее близким к предполагаемому изобретению является устройство измерения контактной разности потенциалов, содержащее электронную пушку с формирователем электронного пучка и с катодным узлом, состоящим из катода и модулятора с диафрагмой, внутри которого расположен катод, а также держатель измеряемого объекта, источник питания пушки, источник напряжения с переключаемой полярностью выходного напряжения, измеритель напряжения, соединенный с держателем измеряемого объекта и с катодом электронной пушки, измеритель тока между держателем объекта и катодом электронной пушки [Добрецов Л.Н., Гомоюнова М.В. Эмиссионная электроника. - М.: Наука. 1966. 564 с.].

В известном устройстве включают электронную пушку, задают ускоряющее напряжение в несколько десятков Вольт и направляют электронный пучок на поверхность объекта (далее измеряемого объекта), образующего контактную разность потенциалов с катодом пушки, подлежащую измерению. Уменьшая ускоряющее напряжение между катодом пушки и держателем объекта, измеряют ток объекта и напряжение между катодом и объектом, регистрируют кривую задержки. Ускоряющее напряжение может переходить в тормозящее, задерживающее напряжение; ток при этом регистрируют до уменьшения до нуля.

Затем получают зависимость ln I_зад=f (U_зад), интерполируют в виде прямых спадающий участок (участок задержки) и участок при больших токах и напряжениях (участок насыщения), а затем эти прямые экстраполируют до точки пересечения друг с другом. Координата этой точки по оси напряжения задержки принимается за значение напряжения контактной разноси потенциалов U_КРП.

В известном устройстве не определены условия получения нужной формы и угла наклона спадающего участка кривой задержки. Не определены конструкционные требования к катодному узлу источника электронного пучка, обеспечивающие работу катода в режиме насыщения и соответственно максвелловский разброс электронов по скоростям в пучке. Режим насыщения катода обеспечивает прямолинейность логарифмической функции тока задержки. В известных устройствах из-за отсутствия конструкционных условий в катодном узле электронный пучок формируется из пространственного заряда около катода и имеет большой разброс по скоростям. Кроме того распределение электронов по скоростям в пучке из пространственного заряда не максвелловское, и логарифмирование тока задержки не дает прямую линию. Из-за непрямолинейной экстраполяция спадающего участка координата по напряжению точки пересечения при экстраполяции спадающего и максимального участков тока оказывается существенно неопределенной. Погрешность определения может превышать измеряемую величину. Недостатком известного устройства является отсутствие контроля достоверности получаемого результата и погрешности измерения.

Технический результат направлен на повышение достоверности и точности результатов определения контактной разности потенциалов.

Технический результат достигается тем, что в устройстве измерения контактной разности потенциалов, содержащем электронную пушку с формирователем электронного пучка и с катодным узлом, состоящим из катода и модулятора с диафрагмой, внутри которого расположен катод, а также держатель измеряемого объекта, источник питания пушки, источник напряжения с переключаемой полярностью выходного напряжения, измеритель напряжения, соединенный с держателем измеряемого объекта и с катодом электронной пушки, измеритель тока между держателем объекта и катодом электронной пушки, при этом катод электронной пушки выполнен из плоской ленты, шириной больше диаметра отверстия диафрагмы модулятора и расположенной параллельно плоскости диафрагмы модулятора на расстоянии меньше диаметра отверстия диафрагмы, а формирователь электронного пучка содержит не менее четырех электродов линзовых систем.

На чертеже приведена функциональная схема устройства для измерения контактной разности потенциалов (далее - устройство).

Устройство содержит вакуумный корпус 1; держатель объекта 2; исследуемый (измеряемый) объект 3; электронную пушку 5, формирующую зондирующий электронный пучок 4; формирователь 6 электронного пучка 4; катодный узел 8, с модулятором 7 и с катодом 9; источник накала катода 10; источник ускоряющего-задерживающего напряжения 11 (далее - задерживающего напряжения); источник питания 12 пушки 5; измеритель (А) тока в цепи катода 9 пушки 5 и измеряемого объекта 3, измеритель (V) напряжения, соединенный между катодом 9 пушки и измеряемым объектом 3. Вакуумный корпус 1 содержит боковой объем 13 для отвода держателя 2 с объектом 4 от линии прямой видимости катода 8 и оптическое окно 14. Устройство содержит также пирометр 16. При отводе держателя 2 в объем 13 пирометром 16 регистрируется световое излучение 15 катода 8 через окно 14. Температура катода может измеряться термопарой или определяться по току накала катода. Источник задерживающего напряжения 11 с помощью сдвоенных источников и переключателей позволяет менять полярность напряжения с ускоряющего на задерживающее напряжение и регистрировать кривую задержки последовательно при ускоряющем и тормозящем потенциалах для электронного луча 4. Полярность напряжения можно изменять также переключателем полярности одинарного источника.

Измерение контактной разности потенциалов производится следующим образом. Источником 10 включается накал катода 9. Источником 12 устанавливаются напряжения электродов формирователя электронного пучка 4. Источником питания 11 устанавливается ускоряющее напряжение более 20 В. Источником питания 12 устанавливается напряжение выходного электрода формирователя 6 не более 10-15 В, что уменьшает влияние на результаты измерений вторичной эмиссии с объекта и третичной эмиссии с электрода формирователя 6.

На первом электроде формирователя 6 и на модуляторе 8 устанавливаются потенциалы, обеспечивающие работу катода 8 в режиме насыщения тока эмиссии электронов, из которых формируется электронный пучок 4. Режим насыщения корректируется также напряжением накала источником 10. Далее регистрируется кривая задержки при уменьшении источником 12 ускоряющего напряжения с переходом на тормозящее напряжение. Измерения напряжения задержки и тока объекта производятся с помощью измерителей (V) и (А) соответственно в пределах до полного исчезновения тока, а именно, до уменьшения тока от максимального значения не менее, чем на два порядка. Информативный участок спадающей части тока задержки начинается с уровня тока 0.1 I_макс и ниже.

После снятия первичной зависимости I_зад=f (U_зад), ее логарифмируют в виде ln I_зад=f (U_зад). Полученная функция имеет прямолинейный участок с постоянной величиной тока I_зад, равной току электронного пучка при больших ускоряющих напряжениях и участок с уменьшающимся значением ln I_зад в виде наклонной прямой. Прямолинейность спадающего участка обеспечивается максвелловским разбросом электронов в пучке, формирующим экспоненциальное уменьшение тока задержки при линейном увеличении напряжения задержки по зависимости I_зад=I_максехр(-еU_зад/2kТ_к), где I_зад - ток задержки, I_макс - ток электронного пучка пушки, е - заряд электрона, U_зад - напряжение задержки, k - постоянная Больцмана, Т_к - температура катода. Графической или аналитической экстраполяцией этих участков получают точку пересечения линий экстраполяции, координата которой по оси напряжения задержки равна контактной разности потенциалов U_зад=U_КРП.

Далее производится проверка достоверности результатов и определение погрешности измерений. Достоверность проверяется по углу наклона и степени прямолинейности спадающего участка логарифма кривой задержки. Для этого после снятия кривой задержки измеряют пирометром температуру катода Т_к.пир. Далее определяют температуру катода Т_к по спадающему участку кривой задержки с использованием зависимости I_зад=I_максехр(-еU_зад/2kТ_к), из которой получается зависимость ln (I_зад/I_макс)=-еU_зад/2kТ_к=(-е/2kТ_к)U_зад. Отсюда температура катода равна Т_к=-(еU_зад/2k)/ln(I_зад/I_макс). По экспериментальной зависимости температура определяется как производная функции на спадающем участке или лучше как усредненное изменение по двум точкам спадающего участка зависимости: ln(I_зад/I_макс)=-еU_зад/2kТ_к=(-е/2kТ_к)U_зад. По аналогии с уравнением прямой типа у=сх, величина

2kТ_к/е=-(ln(I_{зад 1}/I_макс)-ln(I_{зад 2}/I_макс))/(U_{зад 1}-U_{зад 2}), или

Т_к=(е/2k)(ln(I_{зад 1}/I_макс)-ln(I_{зад 2}/I_макс))/(U_{зад 2}-U_{зад 1}]).

Если Т_к<Т_к.пир, то спадающий участок кривой задержки зарегистрирован не в режиме насыщения тока эмиссии катода пушки и проходит по закону «степени трех вторых», логарифм функции которой не является прямой. Поэтому экстраполяция приводит к погрешности как из-за малого наклона, так и из-за линейной экстраполяции нелинейной функции. Корректировкой режима работы катодного узла и первого электрода формирователя пучка, называемого экстрактором, подбирается режим работы пушки, когда температура катода, определенная по кривой задержки, совпадает с температурой, измеренной пирометром Т_к=Т_к.пир. При этом результаты измерений U_КРП являются полностью достоверными, то есть достоверность результатов равна 100%. На практике случай Т_к>Т_к.пир не наблюдался и теоретических предпосылок для реализации этого случая не имеется.

Для подбора режима насыщения в формирователе пучка электронов необходим экстрактор с независимо изменяемым напряжением. Пирометр для настройки работы устройства с отбором тока с катода электронной пушки в режиме насыщения используется один раз при настройке режимов после монтажа устройства. Повторные измерения могут проводиться по установленным режимам устройства.

Для обеспечения режима насыщения важна плоскостность полеобразующей эмиттирующей поверхности катода. При соотношении диаметра диафрагмы модулятора к расстоянию между плоскостями диафрагмы и катода более 10 и при отрицательном потенциале диафрагмы поле экстрактора проникает на всю поверхность катода под отверстием модулятора и создает режим насыщения. Составляющая пространственного заряда в таком случае стремится к нулю. Катоды любой другой формы и другая потенциало-геометрическая оптика пушки приводят к режиму пространственного заряда либо полностью, либо частично. В режиме насыщения полуширина энергетического распределения Максвелла-Больцмана определяется формулой энергии в потоке Е=2кТ_к, и при Т_к=2500 K=0.43 эВ. В режиме пространственного заряда разброс по энергиям может достигать более 10 эВ. Сравнимые ширины составляют спады наклонных участков кривой задержки. Если катод находится в режиме пространственного заряда, то уход точки пересечения экстраполируемых прямых от фактической координаты U_КРП может достигать тех же более 10 Вольт, обусловленных избыточным наклоном.

Погрешность измерений определяется среднеквадратичным отклонением величин логарифма тока относительно прямой экстраполяции, умноженной на отношение длины экстраполяции к длине участка, на которой определяется среднеквадратичное отклонение логарифма тока задержки.

Для уменьшения вторичной эмиссии с выходного электрода пушки необходимо независимое изменение напряжения на нем в диапазоне ниже 50 В. Для работы формирователя в таком случае нужны, по меньшей мере, две электростатические линзы, для формирования которых нужно не менее двух пар электродов.

При неизвестной работе выхода катода еϕ_к контактная разность потенциалов между двумя объектами из разных материалов определяется двумя измерениями. Сначала измеряют контактную разность U_{КРП 1} объекта 1 с катодом пушки, равную U_{КРП 1}=(еϕ_к-еϕ_o1)/е, где. еϕ_o1 - работа выхода объекта 1. Затем измеряют контактную разность U_{КРП 2} объекта 2 с катодом пушки, равную U_{КРП 2}=(еϕ_к-еϕ_о2)/е, где. еϕ_о2 - работа выхода объекта 2. Далее по разности контактных разностей потенциалов объектов 1 и 2 с катодом определяют контактную разность потенциалов между ними

U_{КРП 12}=U_{КРП 1}-U_{КРП 2}=(еϕ_к-еϕ_o1)/е-(еϕ_к-еϕ_о2)/е=(еϕ_о2-еϕ_o1)/е.

Сопоставительный анализ предполагаемого изобретения с прототипом показал, что достоверность измерений повышается от неопределенной величины до 100%. Погрешность измерений при линейной экстраполяции участка спада кривой задержки, в пределах снижения на три порядка от максимума тока пучка, можно определить как среднеквадратичный разброс измерений, умноженный на коэффициент 1.5-2. В среднем разброс угла наклона составляет единицы градусов. Погрешность измерения U_КРП меньше 0.2 В. В сравнении с прототипом эта величина может быть меньше в 5 и более раз.

Технико-экономическое обоснование на предполагаемое изобретение «Устройство определения контактной разности потенциалов»

Определение работы выхода электрона с поверхности остается актуальной проблемой и по сегодняшний день. Потенциальные возможности метода контактной разности позволяют улучшить, уменьшить погрешность определения работы выхода и вывести этот параметр поверхности на метрологический уровень. Предполагаемое изобретение относится к средствам, на основе которых могут быть введены контролируемые параметры поверхности и обеспечивать поверхности с заданными свойствами для технологии пленочных систем и для научных исследований.

Сопоставительный анализ предполагаемого изобретения с прототипом показал, что достоверность измерений повышается от неопределенной величины до 100%. Погрешность измерений при линейной экстраполяции участка спада кривой задержки, в пределах снижения на три порядка от максимума тока пучка, можно определить как среднеквадратичный разброс измерений, умноженный на коэффициент 1.5 2. Разброс угла наклона составляет в среднем единицы градусов. Погрешность измерения U_КРП меньше 0.2 В. В сравнении с прототипом эта величина может быть меньше в 5 и более раз.

Изобретение относится к измерительной технике, в частности к физико-аналитическому оборудованию по исследованию и контролю свойств поверхности материалов в вакууме, а также для контроля характеристик межфазных границ, и может быть использовано в технологии производства пленочных систем, в электрохимии, в материаловедении. Технический результат направлен на повышение достоверности и точности результатов определения контактной разности потенциалов. Устройство измерения контактной разности потенциалов содержит электронную пушку с формирователем электронного пучка и с катодным узлом, состоящим из катода и модулятора с диафрагмой, внутри которого расположен катод, а также держатель измеряемого объекта, источник питания пушки, источник напряжения с переключаемой полярностью выходного напряжения, измеритель напряжения, соединенный с держателем измеряемого объекта и с катодом электронной пушки, измеритель тока между держателем объекта и катодом электронной пушки. Для достижения технического результата катод электронной пушки выполнен из плоской ленты, шириной больше диаметра отверстия диафрагмы модулятора и расположенной параллельно плоскости диафрагмы модулятора на расстоянии меньше диаметра отверстия диафрагмы, а формирователь электронного пучка содержит не менее четырех электродов линзовых систем. 1 ил.

Устройство измерения контактной разности потенциалов, содержащее электронную пушку с формирователем электронного пучка и с катодным узлом, состоящим из катода и модулятора с диафрагмой, внутри которого расположен катод, а также держатель измеряемого объекта, источник питания пушки, источник напряжения с переключаемой полярностью выходного напряжения, измеритель напряжения, соединенный с держателем измеряемого объекта и с катодом электронной пушки, измеритель тока между держателем объекта и катодом электронной пушки, отличающееся тем, что катод электронной пушки выполнен из плоской ленты, шириной больше диаметра отверстия диафрагмы модулятора и расположенной параллельно плоскости диафрагмы модулятора на расстоянии меньше диаметра отверстия диафрагмы, а формирователь электронного пучка содержит не менее четырех электродов линзовых систем.