Оптический тензиометр для измерения контактного угла смачивания на препарате горной породы методом прикрепленного пузырька и способ его работы Российский патент 2021 года по МПК G01N13/00 G01N1/28 

Заявленное техническое решение в целом относится к области исследования физико-химических свойств поверхности, а именно, к группе изобретений, предназначенной для количественной характеристики смачиваемости порошковых препаратов, изготовленных заявленным способом, и предназначено для определения контактного угла смачивания поверхности раздела газовой и твердой фазы образца горной породы представленного в виде порошка.

Далее в тексте заявителем приведены термины, которые необходимы для облегчения однозначного понимания сущности заявленных материалов и исключения противоречий и/или спорных трактовок при выполнении экспертизы по существу.

Образец горной породы – отобранная для анализа проба горной породы, преимущественно в воздушно сухом состоянии.

Препарат образца горной породы – особым образом измельченный и подготовленный образец горной породы, размещенный на индивидуальном носителе, полностью или частично готовый к проведению испытаний.

Смачивание - это поверхностное явление, возникающее на границе соприкосновения твердого тела, жидкостей и газа. Свободные энергии каждой из фаз приводят к проявлению смачиваемости, которая формирует поверхность раздела фаз в зависимости от соотношения этих свободных энергий.

Смачиваемость – это свойство, характеризующее смачивание жидкостью твердой поверхности по сравнению с другой жидкостью или газом.

Гидрофильность – свойство твердого тела смачиваться водой.

Гидрофобность – свойство твердого тела не смачиваться водой.

Периметр смачивания – линия, разделяющая смоченную и несмоченную поверхности.

Шероховатость поверхности – отношение, обратное к площади поверхности, приходящейся на единицу плоской поверхности.

Контактный угол смачивания - результирующая сил, действующих на поверхность раздела фаз. Он измеряется в точке контакта фаз, по касательной к поверхности раздела, в сторону полярной жидкости. При полном смачивании поверхности твердого тела жидкостью контактный угол смачивания равен нулю (полное растекание), при неполном смачивании – до 90 градусов, большие контактные углы смачивания формируются несмачивающими жидкостями.

Идеальный равновесный контактный угол смачивания (угол Юнга) – угол смачивания, принимаемый в уравнениях Юнга и Лапласа, характерный для гладких однородных поверхностей.

Макроскопический (кажущийся) контактный угол смачивания – 1) угол, рассчитываемый из идеального контактного угла смачивания с учетом шероховатости; 2) измеряемый на практике контактный угол смачивания на неидеальной поверхности.

Статический контактный угол смачивания – угол, измеряемый при отсутствии изменений периметра смачивания.

Динамический контактный угол смачивания – угол, измеряемый при изменяющемся периметре смачивания и зависящий от времени контакта жидкости и твердого тела.

Угол натекания – динамический контактный угол смачивания, образующийся при движении фронта жидкости по несмоченной твердой поверхности.

Угол стекания - динамический контактный угол смачивания, образующийся при движении фронта жидкости по смоченной твердой поверхности.

Метод прикрепленного пузырька (captive bubble method) (Drelich J W Contact angles: From past mistakes to new developments through liquid-solid adhesion measurements // Advances in Colloid and Interface Science 267 (2019) 1–14) – метод определения контактного угла смачивания, основанный на посадке пузырька газа на твердую поверхность, погруженную в жидкость; преимущественно пузырек прикрепляется к твердой поверхности снизу.

Уравнение Венцель – Дерягина – соотношение между идеальным и макроскопическим углами смачивания:

cos θ_w = r cos θ,

где θ – идеальный контактный угол смачивания, определенный уравнением Юнга, r – фактор шероховатости.

Уравнение Касси – Бакстер - соотношение между идеальным и макроскопическим углами смачивания:

cos θ_CB = Σ_λi cos θ_Yi ,

где θ_Yi – идеальный контактный угол смачивания материала i, включая воздух, λ_i – доля поверхности, занимаемая материалом i.

Уравнение Юнга – соотношение, определяющее контактный угол смачивания как результирующую сил межфазного натяжения:

,

где σ₁₃, σ₁₂, σ₂₃ – межфазные натяжения на границах твердое тело–газ, твердое тело–жидкость и жидкость–газ соответственно.

В настоящее время смачиваемость приобрела самостоятельное значение в исследовании и разработке горных пород, поскольку влияет на высоту капиллярного подтягивания, коллекторские свойства, трение при вязком течении, а также величину расклинивающего давления, которое в конечном счете определяет прочность связи частиц породы между собой. Например, в почвах контактный угол смачивания может изменяться от 0 до 150 градусов в зависимости химического состава минеральной и органической составляющих, ориентации функциональных групп молекул органического вещества относительно поверхности раздела с жидкой фазой. Ориентация функциональных групп молекул органического вещества почвы меняется в зависимости от привносимых в нее веществ (в частности, вследствие антропогенного воздействия), что существенно влияет на влагоудержание почвы, а, следовательно, на режим полива.

Смачиваемость горных пород характеризуется высокой пространственной неоднородностью различных масштабов проявления, что объясняется разнообразием факторов породообразования. Поверхности стенок пор, полостей, трещин и сколов горных пород обладают шероховатостью, неоднородностью химического состава и преимущественно смачиваемы полностью или частично. Однозначное количественное измерение смачиваемости твердой фазы горных пород принципиально невозможно вследствие высокой неопределенности шероховатости и химического состава поверхности. Анализ пространственного распределения смачиваемости и ее зависимости от природных и антропогенных причин являются фундаментальной проблемой для разработки методов управления свойствами грунтов.

В промышленности нашло широкое применение определение контактного угла смачивания различными способами, например, такими, как метод прямого взвешивания, метод пластин Вильгельми, метод растекания, капиллярные методы, методы формы капли или пузырька. Методы прямого взвешивания, а также капиллярные предполагают косвенное получение контактного угла смачивания из расчетов по уравнениям Юнга или Лапласа. Методы пластин Вильгельми и растекания используются для определения смачиваемости гладких (непористых) поверхностей. Методы формы капли и пузырька используются и для гладких, и для шероховатых поверхностей. В последнем случае производят вычисления идеальных контактных углов смачивания по уравнениям Венцель – Дерягина или Касси – Бакстер для макроскопических контактных углов смачивания.

Понятия равновесного и статического контактного угла смачивания для шероховатых гетерогенных поверхностей строго не определены [Drelich J W Contact angles: From past mistakes to new developments through liquid-solid adhesion measurements // Advances in Colloid and Interface Science 267 (2019) 1–14], поэтому характеристику смачиваемой поверхности целесообразно исследовать с применением методов математической статистики.

Для сбора репрезентативной выборки результатов измерений по смачиваемости одного образца горной породы необходимо, чтобы на исследуемой поверхности препарата были измерены не менее 20 отдельных пузырьков, в которых находится преимущественно воздух. Верхняя граница числа измеряемых пузырьков, как правило, не превышает 50 единиц, это количество пузырьков является максимально возможным из-за ограниченной площади поверхности исследуемых порошковых глинистых препаратов и наличия риска необратимых изменений свойств исследуемой поверхности в процессе измерений, вследствие взаимодействия исследуемой поверхности препарата с используемой жидкостью в течение временного интервала, превышающего несколько минут.

Из исследованного уровня техники для реализации известного метода повсеместно применяются оптические тензиометры, измеряющие контактные углы смачивания на каплях жидкости и воздушных пузырьках, прикрепленных к поверхности исследуемого материала. В частности, для определения краевого угла смачивания жидкости методами лежащей капли и прикрепленного пузырька на поверхности твердого, в том числе пористого, материала используются оптические тензиометры, например, известной фирм Data Physics Instruments, Tracker, Kruss, Ramé-Hart.

Известные устройства для определения контактного угла смачивания (оптические тензиометры) в целом представляют собой системы, состоящие из оптически-цифрового блока, а также крепления образца, который установлен с ограниченной подвижностью, системы подвода жидкости или газа, имеющей подвижность только по вертикальной оси, что снижает возможности выбора места установки пузырьков воздуха.

При этом образцы также могут помещаться в камеры с вариацией температуры, давления, состава внешней среды.

Подвод жидкости или газа к поверхности образца осуществляется вручную или автоматически.

При этом в известных устройствах есть насадки подвода для формирования на поверхности образца как капель, так и газовых пузырьков.

Известные оптические тензиометры имеют в целом приведенные далее недостатки общего характера, обусловленные их неприспособленностью к работе с пористыми гетерогенными образцами:

- посадка капли на пористый образец горной породы со временем сопровождается ее растеканием и впитыванием;

- метод прикрепленного пузырька нереализуем в отношении поверхности дисперсной горной породы, поскольку не применяется специальная подготовка препарата образца горной породы;

- вариация контактного угла смачивания вдоль смоченного периметра обычно выпадает из поля зрения исследователя из-за частичной или полной невозможности вращать препарат горной породы относительно фокуса оптической системы;

- поиск линии контакта пузырька с исследуемой поверхностью затруднен при низкой оптической контрастности с подложкой и / или с окружающей жидкостью;

- при реализации устройствами метода прикрепленного пузырька отсутствует перемещение дозатора газа относительно исследуемой поверхности в горизонтальной плоскости, что снижает репрезентативность (представительность) измерений на гетерогенных поверхностях;

- горизонталь держателя для крепления препарата устанавливается либо за счет установки основания, либо апостериорно, за счет изменения наклона базисной линии на цифровом изображении пузырька, что вносит искажения в определение контактного угла смачивания при негоризонтальной установке основания или затрудненном поиске базисной линии;

- при реализации метода прикрепленного пузырька игла подвижного дозатора газа не допускает одновременно произвольной и точной установки в вертикальной плоскости относительно исследуемой поверхности как при ручном, так и при автоматическом управлении иглой, вследствие чего повышается вероятность повреждения иглой поверхности порошка горной породы и отрыва пузырьков при их слабой адгезии;

- узлы известных устройств механических приводов различаются материалами и конструктивными особенностями, имеют высокую стоимость и низкую ремонтопригодность.

Известен аналог по отношению к тензиометру серии ОСА 15ЕС производителя DataPhysics Instruments, Германия (каталог http://www.soctrade.com/booklets/dataphysics_Products.pdf.pdf). Сущностью известного устройства является:

- держатель образца, представляющий собой столик с удерживающими лапками, подвижный в трех плоскостях;

- инжектор, представляющий собой иглу, изогнутую дважды под 90^о, подвижную в вертикальном направлении;

- цифровая видеокамера, неподвижно закрепленная на общем основании со столиком – держателем;

- источник света.

Недостатком известного аналога по отношению к тензиометру является неприспособленность к реализации метода прикрепленного пузырька.

Известен аналог по отношению к тензиометру - полезная модель по патенту РФ № 92860 «Портативное устройство для измерения углов смачивания поверхностей и поверхностного натяжения жидкостей» [4]. Сущностью является портативное устройство для измерения углов смачивания поверхностей и поверхностного натяжения жидкостей, содержащее видеокамеру, оптическую часть, регулируемый столик для образцов, дозатор жидкости, осветитель и компьютер для обработки результатов измерений, отличающееся тем, что в качестве оптической системы используется телецентрический объектив с перестраиваемым рабочим расстоянием, в качестве видеокамеры используется USB-камера, а в качестве осветителя - светодиодный осветитель, также питаемый через USB порт переносного персонального компьютера (ноутбука). Устройство по п.1, отличающееся тем, что для удобства юстировки и использования в полевых условиях видеокамера, оптическая часть, столик для образцов, дозатор жидкости и осветитель закреплены на общем основании.

Недостатками известного аналога является невозможность изменять место посадки пузырька в пределах всей имеющейся поверхности.

Из исследованного уровня техники заявителем выявлено устройство, оптический тензиометр, выбранное заявителем в качестве прототипа по совокупности совпадающих признаков в отношении тензиометра – патент на изобретение № CN110018086A «Устройство и способ для количественного измерения силы гистерезиса между твердой поверхностью и пузырьками или каплями жидкости» [2]. Известный тензиометр используется для измерения поверхностного натяжения и определения краевого угла смачивания жидкости на поверхности твердого тела по методу формы капли или пузырька воздуха в жидкости. Сущностью прототипа является устройство для количественного определения силы гистерезиса между твердой поверхностью и пузырьками или каплями, отличающееся тем, что устройство содержит: фиксированную ступень отбора проб, камеру, источник света, пробоотборник, привод втулки, привод толкателя, при этом инжектор выполнен в форме шприца, имеющего гильзу, иглу, сообщающуюся с гильзой, и поршневой толкатель, вставленный в гильзу, игла представляет собой изогнутую иглу или прямую иглу, причем центр линзы камеры, центр источника света и центр положения на ступени образца, где помещается образец, расположены на одной прямой линии.

Таким образом, в прототипе пузырек воздуха устанавливается на поверхность, погруженную в жидкость, через обратную иглу воздуховода - дозатора с помощью поршня воздуховода - дозатора. Видеокамера снимает процесс установки и динамику пузырька.

К недостаткам прототипа можно отнести жесткое крепление центра линзы камеры, центра источника света и центра положения на ступени образца на одной прямой линии, что приводит к:

- невозможности выполнять съемку пузырька с разных ракурсов, что не позволяет получить распределение смачиваемости вдоль смоченного периметра образца;

- невозможности произвольно изменять место посадки пузырька без риска разрушения поверхности порошкового препарата, погруженного в жидкость, что снижает достоверность результатов измерений на гетерогенной поверхности.

Из исследованного уровня техники заявителем выявлен источник, выбранный заявителем в качестве прототипа по совокупности совпадающих признаков по отношению к способу работы заявленного устройства [Xue J, Shi P, Zhu L, Ding Ji, Chen Q, Wang Q A modified captive bubble method for determining advancing and receding contact angles // Applied Surface Science 296 (2014) 133–13] [3]. Способ работы прототипа заключается в установке пузырька газа на исследуемую поверхность, посредством обратной иглы дозатора газа, подвижной в вертикальной плоскости, закрепленную на столике - держателе, в термостатированной ванне с жидкостью. Пузырек фотографируют. Далее по снимкам определяют контактный угол смачивания. Полученные изображения обрабатывают с помощью встроенного программного обеспечения.

Прототип в силу своих конструктивных особенностей имеет характерные для данных устройств недостатки в способе реализации установки пузырьков на исследуемую поверхность, т.е. имеет низкую достоверность измерения на гетерогенных поверхностях и, как следствие этого, непригодно для измерений контактных углов смачивания на глинистых образцах.

Например, устройство в прототипе устройства CN110018086A [2] предполагает, что образец на держателе, видеокамера и источник света расположены строго на одной линии, что исключает возможность замера углов более чем на одном пузырьке, против 20 - 50 замеров в заявленном техническом решении.

К недостаткам прототипа в отношении способа работы заявленного тензиометра можно отнести:

- невозможность проведения измерения при неровной установке основания оптического тензиометра, поскольку горизонтальное положение держателя образца поддерживается основанием оптического тензиометра, которое не всегда возможно установить строго горизонтально;

- невозможность плавно приближать и удалять обратную иглу воздуховода - дозатора на произвольное расстояние от исследуемой поверхности, что может приводить к отрыву пузырьков и повреждению поверхности препарата острым концом иглы.

Заявителем выявлены известные способы подготовки порошковых препаратов образцов горных пород к измерению контактного угла смачивания, описанные, например, авторами [Bachmann J, Goebel M-O, Woche S K Small-scale contact angle mapping on undisturbed soil surfaces // J. Hydrol. Hydromech., 61, 2013, 1, 3–8 DOI: 10.2478/johh-2013-0002] [5], [Архипов В А, Палеев Д Ю, Патраков Ю Ф, Усанина А С Определение характеристик смачиваемости порошковых материалов // Известия Высших Учебных Заведений, 55, № 7/2 Физика 2012] [6]. Известные способы подготовки порошковых препаратов горных пород к измерению контактного угла смачивания пригодны для использования в методе лежащей капли, преимущественно на поверхности образцов, имеющей контактный угол смачивания более 50°. Известные способы подготовки порошковых препаратов горных пород к измерению контактного угла смачивания, в целом, включают операции: измельчение образца горной породы, укладка частиц горной породы на верхнюю часть несущей подложки, уплотнение частиц горной породы на подложке с приложением давлений, выбираемых из диапазона 0,5 кПа – 500 МПа эмпирически.

К недостаткам известного способа подготовки порошковых препаратов образцов почв к измерению контактного угла смачивания, описанном [Bachmann J, Goebel M-O, Woche S K Small-scale contact angle mapping on undisturbed soil surfaces // J. Hydrol. Hydromech., 61, 2013, 1, 3–8 DOI: 10.2478/johh-2013-0002] [5], можно отнести непригодность препарата, подготовленного известным способом, к использованию в методе прикрепленного пузырька в силу следующих особенностей:

- отсутствует этап доведения веса препарата до постоянного значения,

- отсутствует требование к водостойкости клейкого слоя, удерживающего глинистые частицы в препарате,

- давление, используемое при подготовке препарата, очень незначительно,

что в совокупности не позволяет гарантировать целостность препарата во время проведения измерений методом прикрепленного пузырька, находящегося в погруженном в воду состоянии.

К недостаткам известного способа подготовки порошковых препаратов образцов горной породы к измерению контактного угла смачивания на порошковых препаратах горной породы, описанном [Архипов В А, Палеев Д Ю, Патраков Ю Ф, Усанина А С Определение характеристик смачиваемости порошковых материалов // Известия Высших Учебных Заведений, 55, № 7/2 Физика 2012] [6], относится

- применение избыточного давления на образец (более 400 МПа), что делает непригодным данный способ подготовки препарата с глинистыми частицами в силу того, что при избыточном давлении глина приобретает текучесть, теряя свойства твердой фазы, и полученные препараты не позволяют достоверно оценить смачиваемость образца в условиях, где такое избыточное давление отсутствует.

Таким образом, наиболее близким аналогом к заявленному техническому решению (прототипом) по совокупности совпадающих признаков в отношении способа подготовки препарата горной породы к измерению контактного угла смачивания выбран источник [Bachmann J, Goebel M-O, Woche S K Small-scale contact angle mapping on undisturbed soil surfaces // J. Hydrol. Hydromech., 61, 2013, 1, 3–8 DOI: 10.2478/johh-2013-0002] [5].

Прототип, выбранный заявителем, совпадает с заявленным техническим решением по совокупности совпадающих признаков способа, а именно в том, что:

- измельчают и просеивают частицы горной породы,

- наклеивают частицы порошка горной породы на удерживающую площадку посредством двусторонней клейкой ленты,

- уплотняют частицы на препарате с использованием фиксированного давления,

- встряхивают неприклеившиеся частицы с препарата горной породы.

При этом описанные в других аналогах способы привязаны к связным (не диспергированным) поверхностям и не совпадают с заявленным способом подготовки препарата, т.к. не обеспечивают приклеивание частичек порошка на удерживающую площадку.

Задачами и техническим результатом заявленного технического решения в целом является устранение недостатков прототипов за счет:

1 - обеспечения возможности использования метода прикрепленного пузырька к порошковому препарату образца горной породы, преимущественно глинистой, что исключает растекание и впитывание капель, которые традиционно используются в известных способах для исследования смачиваемости пористых образцов;

2 - обеспечения возможности измерения контактных углов смачивания вдоль смоченного периметра, что делает доступным усреднение влияния локальной анизотропии смачиваемости для поверхностей с высокой гетерогенностью по периметру смачивания;

3 - обеспечения возможности получать цифровые изображения разной контрастности в широком диапазоне освещенности, что способствует более точному определению точки контакта поверхности пузырька с поверхностью препарата и обеспечивает более высокую точность измерений контактного угла;

4 – обеспечения большего числа степеней свободы перемещения обратной иглы воздуховода - дозатора относительно порошкового препарата, что обеспечивает полный охват исследуемой поверхности, тем самым обеспечивая более высокую представительность и достоверность набора измерений на гетерогенных поверхностях;

5 - обеспечения высокой точности горизонтирования препарата горной породы на поплавке-держателе независимо от угла наклона основания оптического тензиометра, что исключает возможность искажения при определении контактного угла смачивания;

6 – разработки щадящего способа позиционирования кончика обратной иглы воздуховода - дозатора по отношению к поверхности препарата горной породы, что исключает повреждение обратной иглой воздуховода - дозатора поверхности препарата горной породы и отрыв пузырьков газа при низкой адгезии;

7 - обеспечения повышения ремонтопригодности при использовании стандартных бюджетных узлов, входящих в состав оптического тензиометра.

При этом в результате устранения недостатков прототипов, заявитель достигает и другие задачи, которые достигаются автоматически при решении поставленных задач, таким образом, заявленное техническое решение обеспечивает получение сверхсуммарного технического результата за счет оригинального сочетания признаков заявленной конструкции, способа работы устройства и признаков способа получения препарата, а именно:

8 – щадящего режима передвижений обратной иглы воздуховода - дозатора в горизонтальной плоскости по отношению к поверхности порошкового препарата горной породы, избегая ее повреждения – за счет конструктивных особенностей приводов;

9 - контроля места установки пузырька на поверхность исследуемого препарата горной породы - за счет отражения исследуемой поверхности в зеркале под ванной;

10 – масштабирования линейных размеров пузырька – за счет нанесения линейки на поплавок-держатель и его отражения в зеркале.

Сущностью заявленного технического решения является оптический тензиометр для измерения контактного угла смачивания на порошковых препаратах горной породы методом прикрепленного пузырька, выполненный в виде термостатированной оптически прозрачной ванны, оснащенной воздуховодом - дозатором, состоящим из поршня в гильзе и обратной иглы, держателем и оптически-цифровым блоком, характеризующийся тем, что дополнительно содержит зеркало, а также систему магнитных приводов с возможностью подвода обратной иглы воздуховода - дозатора к поверхности препарата горной породы; ванна оснащена помпой - регулятором уровня воды; держатель представляет

собой поплавок-держатель препарата горной породы, содержащий платформу из водонепроницаемого материала постоянной толщины с равномерно распределенной массой и плотностью ниже плотности воды с фиксаторами для препарата горной породы, выполненных преимущественно в виде лапок и/или жгутов, при этом поплавок-держатель представляет собой самогоризонтирующийся в воде поплавок с возможностью управления его положением в горизонтальной плоскости с помощью системы магнитных приводов, при этом на верхней стороне поплавка-держателя установлен пузырьковый уровень, обеспечивающий возможность контроля горизонтальности поплавка-держателя. Способ работы оптического тензиометра по п.1, заключающийся в том, что устанавливают поплавок-держатель с прикрепленным на его нижнюю сторону с помощью фиксаторов, выполненных преимущественно в виде лапок и/или жгутов, предварительно подготовленным препаратом горной породы, в ванну с водой, далее подводят обратную иглу воздуховода - дозатора к поверхности препарата горной породы, устанавливают прикрепленный к поверхности препарата горной породы пузырек на оптическую ось объектива камеры, отличающийся тем, что препарат горной породы предварительно готовят следующим образом: измельчают и просеивают частицы горной породы, наклеивают частицы порошка горной породы на удерживающую площадку посредством непористой двусторонней клейкой ленты с водостойким клейким слоем, при этом прилагаемое к частицам давление, составляющее 10 кПа, выбирают из диапазона давлений, примерно одинаково изменяющих пористость большинства глин, но не изменяющих реологические свойства глин; уплотняют частицы на препарате с использованием фиксированного давления; далее встряхивают не приклеившиеся частицы с препарата горной породы, причем операции наклеивания, уплотнения и встряхивания частиц порошка горной породы на удерживающей площадке повторяют последовательно, до тех пор, пока вес полученного таким образом препарата не совпадет с точностью до 1% веса порошка на препарате в двух последовательных взвешиваниях; держатель, выполненный в виде поплавка-держателя, устанавливают на предварительно выбранное место установки пузырька на поверхность препарата горной породы, далее автоматически происходит самогоризонтирование поплавка-держателя препарата горной породы в ванне с водой, независимо от угла наклона ванны, далее осуществляют произвольный выбор места установки пузырька на поверхность препарата горной породы с помощью зеркала, системы магнитных приводов, плавно изменяющих положение обратной иглы воздуховода - дозатора и положение поплавка-держателя с препаратом горной породы в горизонтальной плоскости, далее выполняют плавный подвод обратной иглы воздуховода-дозатора к поверхности препарата горной породы с помощью системы магнитных приводов и помпы - регулятора уровня воды в ванне, далее производят плавное совмещение прикрепленного пузырька с оптической осью камеры с помощью помпы - регулятора уровня воды в ванне, после чего выполняют фотографирование пузырька и сохранение изображения в памяти цифровой камеры; далее на полученном изображении пузырька производят измерение контактного угла смачивания поверхности препарата горной породы с помощью транспортира.

Заявленное техническое решение иллюстрируется Фиг.1 – Фиг.3.

На Фиг.1 приведена принципиальная схема заявленного устройства, где:

1 – оптически прозрачная термостатная ванна,

2 – поплавок-держатель,

3 – воздуховод - дозатор,

4 – обратная игла воздуховода - дозатора,

5 – помпа – регулятор уровня воды,

6 – зеркало,

7 – цифровая камера,

8 – элементы магнитного привода,

9 – источник света.

На Фиг.2 приведена схема примера конкретного выполнения устройства.

На Фиг.3. представлена Таблица, в которой содержится информация о:

- типе образца горной породы, на котором проводились испытания; общем признаке сравниваемых образцов;

- среднем экспериментально измеренных контактных углов смачивания на исследуемых поверхностях с доверительным интервалом, рассчитанным исходя из предположения нормального распределения значений контактного угла смачивания при доверительной вероятности 0,95;

- относительной погрешности определения; размере выборок измерений.

Заявленное техническое решение нашло применение в области измерения контактного угла смачивания при исследовании горных пород методом прикрепленного пузырька для специально подготовленных порошковых препаратов, изготовленных из горных пород заявленным способом. Заявленное техническое решение может быть использовано при измерении контактного угла смачивания гетерогенных поликристаллических препаратов, содержащих глинистые минералы. Поскольку поверхность специально приготовленных порошковых поликристаллических глинистых препаратов обладает микро- и макро-масштабной шероховатостью, измеряемые контактные углы смачивания могут различаться в зависимости от положения капли на поверхности, ее размера и выбранной проекции на вертикальную плоскость фотосъемки, вследствие чего получение представительной выборки экспериментальных данных не может быть реализовано при использовании известных устройств для измерения контактного угла смачивания.

Предполагаемое изобретение предназначено для получения статистически обоснованных значений контактного угла смачивания посредством применения заявленной группы изобретений с использованием представительной выборки контактных углов смачивания на порошковых глинистых препаратах.

Предполагаемое изобретение позволяет значительно упростить конструкцию оптического тензиометра, повысить его мобильность, унифицировать устройство за счет использования стандартных элементов и повысить как ремонтопригодность, так и экономичность в целом, тем самым повысить его эффективность при использовании по назначению заявленной группы изобретений.

Предполагаемое изобретение реализует способ прикрепленного пузырька для измерения контактных углов смачивания поверхности порошковых препаратов горной породы, преимущественно глин, и обеспечивает возможность более эффективного использования предполагаемого изобретения по назначению.

Далее заявителем приведено более подробное описание заявленного технического решения в отношении устройства – оптического тензиометра, которое представляет собой оптический тензиометр для измерения контактного угла смачивания методом прикрепленного пузырька, выполненный в виде термостатированной оптически прозрачной ванны.

Ванна оснащена:

- поплавком-держателем для крепления препарата горной породы с нижней плоской поверхностью;

- помпой - регулятором уровня воды;

- воздуховодом - дозатором, состоящим из поршня в гильзе и обратной иглы, находящейся в пределах регулируемых фокусных расстояний цифровой камеры;

- системой магнитных приводов;

- оптически-цифровым блоком;

- зеркалом.

Далее заявителем более подробно описаны перечисленные выше детали заявленного оптического тензиометра.

Ванна представляет собой термостатированную оптически прозрачную емкость с крышкой в виде прямоугольного параллелепипеда размером, например, 20х15х12 см, выполненную, например, из стекла, пластика и др.

Термостатирование производят известными методами, например, с помощью известного как такового лабораторного термостата циркуляционного типа.

Поплавок-держатель для крепления препарата горной породы представляет собой уравновешенную относительно своего центра тяжести свободно плавающую самогоризонтирующуюся пластину из водонепроницаемого материала, например, из вспененного полимера, размером, например, 8х3х1.5 см, с нижней плоской поверхностью, постоянной толщины с равномерно распределенной массой и плотностью ниже плотности воды.

Поплавок-держатель содержит фиксаторы для крепления исследуемого препарата горной породы, представляющие собой (фиксаторы) известные средства, преимущественно, например, лапки, жгуты и т.д.

Положение поплавка-держателя в горизонтальной плоскости управляется с помощью системы магнитных приводов, прикрепленных к внутренним и наружным стенкам ванной.

Контроль горизонтальности поплавка-держателя проводят с помощью известного как такового пузырькового уровня, установленного на верхней стороне поплавка-держателя.

Конструкция поплавка-держателя не приведена на фигурах в силу ее очевидности и во избежание загромождения фигур.

Помпа - регулятор уровня воды представляет собой известное как таковое устройство, например, шприц, наполненный водой.

Воздуховод - дозатор представляет собой устройство, размещенное на отдельном штативе, и состоящее из поршня в гильзе, соединенного гибким соединением, например, шлангом, с обратной иглой, находящейся в пределах регулируемых фокусных расстояний цифровой камеры, при этом один конец воздуховода - дозатора (обратная игла с частью шланга) размещен в ванне.

Система магнитных приводов представляет собой, например, неодимовые магниты, прикрепленные к внутренним и наружным стенкам ванной, которые служат для перемещения обратной иглы воздуховода - дозатора и поплавка-держателя.

Оптически-цифровой блок представляет собой цифровую камеру, оснащенную картой памяти, например, модели Nikon D3200.

Зеркало - расположено под ванной, прикреплено на подвижной ручке и предназначено для отражения поверхности препарата горной породы, прикрепленного на поплавке-держателе.

Заявленный оптический тензиометр предназначен для измерения контактного угла смачивания на порошковых препаратах горных пород методом прикрепленного пузырька.

Далее заявителем приведено более подробное описание заявленного технического решения в отношении способа работы оптического тензиометра, который (способ) реализует метод прикрепленного пузырька на подготовленном заявленным способом препарате горной породы, а именно установку пузырька на поверхность препарата горной породы, прикрепленного фиксаторами к поплавку – держателю, преимущественно лапок или жгутов, плавающему на поверхности воды в ванне, при этом уровень поплавка-держателя устанавливается посредством помпы – регулятора уровня.

Сущность заявленного технического решения в отношении заявленного способа работы устройства заключается в том, что:

- производят установку поплавка–держателя с прикрепленным на нижнюю сторону поплавка–держателя с помощью фиксаторов, преимущественно лапок или жгутов, препаратом горной породы, подготовленным заявленным способом, в ванну с водой, отличающаяся тем, что происходит самогоризонтирование поплавка-держателя препарата горной породы в ванне с водой, независимо от угла наклона ванны,

- осуществляют выбор места установки пузырька на поверхность препарата горной породы, отличающийся тем, что выбор места посадки пузырька на препарат горной породы осуществляют помощью зеркала, магнитных приводов, плавно изменяющих положение обратной иглы воздуховода - дозатора и контролируется с помощью зеркала,

- обеспечивают подвод обратной иглы воздуховода - дозатора к поверхности препарата горной породы, отличающийся тем, что подвод иглы воздуховода-дозатора к поверхности препарата горной породы производят плавно с помощью помпы - регулятора уровня воды в ванне,

- производят установление прикрепленного к поверхности препарата горной породы пузырька на оптической оси объектива камеры, отличающееся тем, что совмещение прикрепленного пузырька с оптической осью камеры производят плавно с помощью помпы - регулятора уровня воды в ванне,

- выполняют фотографирование пузырька, сохранение изображения пузырька в памяти цифровой камеры и измерение контактного угла смачивания поверхности препарата горной породы на полученном изображении с помощью транспортира.

Далее заявителем приведено более подробное описание заявленного технического решения в отношении заявленного способа подготовки препарата, который представляет собой способ подготовки порошкового препарата горной породы из образца горной породы, преимущественно глинистой, для измерения контактного угла смачивания на поверхности подготовленного препарата.

Заявленный способ реализуется следующим образом.

Производят измельчение образца горной породы посредством любого способа дробления, например, с помощью лабораторной шаровой мельницы или вручную, и просеивание полученного порошка горной породы через сито с ячейкой 0,25 мм.

Просеянный таким образом порошок горной породы равномерным слоем распределяют по форме для прессования.

К распределенным частицам порошка горной породы сверху прижимают двустороннюю непористую клейкую ленту с водостойким клейким слоем, например, монтажный скотч на полипропиленовой основе с каучуковым клеем, закрепленный второй плоскостью на гладкой удерживающей площадке, выполненной, например, из стекла или металла.

Сверху на удерживающую площадку устанавливают груз, вес которого зависит от площади прижимаемой клейкой ленты, из расчета создания давления 10 кПа, которое выбирают из диапазона давлений, не разрушающих глинистые частицы, но приблизительно одинаково снижающих пористость глин разного состава. Груз выдерживают несколько секунд, после чего убирают, а удерживающую площадку с прилипшими частичками горной породы встряхивают легким постукиванием, например, с помощью ложки, и взвешивают.

Приклеивание частичек на удерживающую площадку под прессом, встряхивание и взвешивание повторяют до тех пор, пока вес полученного таким образом препарата не совпадет с точностью до 1% веса порошка на препарате в двух последовательных взвешиваниях. Например, при весе полученного препарата 0,100 г расхождение между двумя последовательными взвешиваниями не превышает 0,001 г.

Полученный таким образом препарат горной породы насыщают гигроскопической влагой в камере с атмосферой 100% относительной влажности воздуха с целью вытеснить с поверхности препарата защепленный в его порах воздух.

Полученный препарат горной породы на удерживающей площадке прикрепляют с помощью фиксаторов, преимущественно лапок или жгутов, снизу на поплавок-держатель и помещают в ванну с водой. Препарат горной породы контролируют на предмет отсутствия осыпания частиц в воде.

Центральное расположение на поплавке-держателе удерживающей площадки с препаратом, а также то, что горизонтальные размеры поплавка в несколько раз превышают размеры удерживающей площадки с препаратом горной породы, гарантируют отсутствие моментов сил, способных вызвать наклон поплавка-держателя, поэтому прикрепление препарата горной породы не влияет на самогоризонтирование поплавка – держателя.

Таким образом, способ подготовки препарата горной породы заключается в том, что:

- производят измельчение и просеивание частиц горной породы,

- производят наклеивание частиц порошка горной породы на удерживающую площадку, отличающееся тем, что наклеивание частиц порошка горной породы на удерживающую площадку производят посредством непористой клейкой ленты с водостойким клейким слоем,

- производят уплотнение частиц на препарате с использованием фиксированного давления, отличающееся тем, что прилагаемое к частицам давление, составляющее 10 кПа, выбирают из диапазона давлений, примерно одинаково изменяющих пористость большинства глин, но не изменяющих реологические свойства глин;

- производят встряхивание неприклеившихся частиц с препарата горной породы, отличающееся тем, что операции наклеивания, уплотнения и встряхивания частиц порошка горной породы на удерживающей площадке последовательно повторяют до тех пор, пока вес полученного таким образом препарата не совпадет с точностью до 1% веса порошка на препарате в двух последовательных взвешиваниях.

Заявленное техническое решение в отношении устройства обеспечивает решение следующих технических задач, достигнутых благодаря особенностям конструкции заявленного устройства, в сочетании с признаками способа подготовки из исследуемой породы препарата, пригодного для измерений на заявленном оптическом тензиометре к измерениям.

Заявленное устройство предусматривает возможность перемещения поплавка–держателя с исследуемым препаратом горной породы в горизонтальной плоскости для обеспечения возможности однозначной фиксации пузырька, установленного на поверхности препарата горной породы, относительно оптической оси камеры, при этом данная возможность обеспечивается посредством использования магнитного привода поплавка-держателя, позволяющего плавно перемещать поплавок-держатель, не возмущая при этом частицы горной породы на прикрепленном к поплавку-держателю препарате с установленными на поверхности препарата горной породы пузырьками.

Визуальный контроль места посадки пузырька обеспечивает зеркало, расположенное под оптически прозрачной ванной. Расстояние от обратной иглы (4) воздуховода - дозатора (3) до исследуемой поверхности без риска повредить обратной иглой (4) воздуховода – дозатора (3) слой порошка обеспечивается посредством произвольного и плавного установления уровня воды в ванне, при этом уровень воды устанавливается помпой – регулятором уровня воды (5).

Плавное движение обратной иглой воздуховода - дозатора вдоль поверхности исследуемого препарата горной породы, которое позволяет посадить пузырек в любую точку поверхности и таким образом обеспечить ее максимально возможный охват с получением 20-50 пузырьков на одном препарате, что необходимо для оценки дисперсии, создаваемой микронеоднородностью препарата горной породы, обеспечивается с помощью магнитного привода. Фотографическое изображение отражения пузырьков в зеркале может быть использовано для определения их линейных размеров с точным масштабированием, благодаря отображению масштабной линейки, нанесенной на поплавок-держатель. Узлы объекта являются легко заменяемыми и нетребовательными к комплектующим, допускают оперативную сборку в широком спектре условий. Технический результат заключается в возможности набирать репрезентативные выборки контактных углов смачивания на гетерогенных поверхностях порошков в любом увеличении, выбранном пользователем.

Заявленное техническое решение в отношении способа работы устройства обеспечивает решение следующих технических задач, достигнутых благодаря особенностям размещения препарата горной породы на поплавке–держателе:

- самогоризонтирование поплавка-держателя препарата горной породы за счет плавания поплавка-держателя на поверхности воды, что снижает требования к установке ванны с водой, обеспечивая при этом независимость контактного угла смачивания исследуемой поверхности от ее наклона;

- плавное совмещение пузырька с оптической осью цифровой камеры за счет установки высоты препарата посредством регуляции уровня воды в ванне с помощью помпы – регулятора уровня, что обеспечивает сохранение пузырька при низкой адгезии пузырька к исследуемой поверхности.

Заявленное техническое решение в отношении способа подготовки препарата горной породы обеспечивает решение следующих технических задач, достигнутых благодаря особенностям прикрепления частиц горной породы к клейкой подложке.

Удерживание частиц глинистого порошка на клейкой основе, более прочное по сравнению с аналогами, позволяющее опускать препарат горной породы в воду при измерении контактного угла смачивания методом прикрепленного пузырька.

При этом сохраняется целостность частиц глинистой горной породы, что важно для измерения смачиваемости глин, находящихся в приповерхностных слоях грунта, вне зон действия избыточного давления.

При этом вес частиц горной породы на препарате пренебрежимо мал по сравнению с суммарным удерживающей площадки и поплавка–держателя препарата горной породы, что не препятствует поддержанию поплавка–держателя в строго горизонтальном положении на поверхности воды.

Заявленное устройство работает следующим образом.

Заявленный оптический тензиометр состоит из основных блоков: ванны с жидкостью (1), поплавка-держателя (2), воздуховода – дозатора (3), оптически - цифровой части с цифровой камерой (7).

- В ванну (1) наливают дистиллированную воду, устанавливают ее температуру.

- Порошковый препарат горной породы, подготовленный заявленным способом, прикрепляют к поплавку-держателю (2) снизу, проверяют на равновесие относительно центра тяжести поплавка-держателя (2) по пузырьковому уровню и осторожно погружают горизонтально в воду.

- Уровень воды с помощью помпы - регулятора уровня воды (5) доводят до желаемого, чтобы обеспечить удаленность от конца обратной иглы (4) воздуховода – дозатора (3).

- С помощью зеркала (6) выбирают исследуемый участок поверхности.

- Обратную иглу (4) воздуховода - дозатора (3) с помощью магнитов (8) устанавливают напротив требуемой точки поверхности.

- С помощью обратной иглы (4) воздуховода - дозатора (3) выпускают пузырек и устанавливают его на поверхность порошкового препарата горной породы.

- Уровень воды с помощью помпы - регулятора уровня воды (5) доводят до совмещения с оптической осью цифровой камеры (7).

- Производят автофокусировку цифровой камеры (7), выполняют съемку установленного пузырька, выполняют сохранение изображения на карте памяти цифровой камеры,

- Выполняют измерение контактного угла смачивания на сохраненном изображении пузырька,

- Производят статистическую обработку результатов измерений с помощью стандартного программного обеспечения, например, встроенных алгоритмов MS Excel.

Заявленное техническое решение по сравнению с прототипом обеспечивает реализацию следующих целей (задач), реализуемых за счет конструктивных особенностей заявленного устройства – оптического тензиометра:

1 – устройство обеспечивает щадящий режим передвижений обратной иглы воздуховода - дозатора по отношению к поверхности порошкового препарата горной породы, избегая ее повреждения – за счет конструктивных особенностей приводов;

2 - устройство позволяет плавно и точно устанавливать обратную иглу воздуховода -дозатора относительно поверхности исследуемого препарата горной породы – вследствие наличия магнитных приводов и регуляции уровня исследуемой поверхности с помощью помпы - регулятора уровня жидкости;

3 - устройство обеспечивает самогоризонтирование исследуемого препарата горной породы - за счет плавания поплавка-держателя в воде;

4 - устройство обеспечивает контроль места установки пузырька на исследуемую поверхность - за счет отражения исследуемой поверхности в зеркале под ванной;

5 - устройство позволяет покрывать пузырьками поверхность площадью несколько десятков квадратных сантиметров - за счет подвижности поплавка-держателя и иглы воздуховода - дозатора, обеспечиваемой магнитными приводами;

6 - устройство обеспечивает возможность выбирать оптимальные условия съемки пузырька, установленного на исследуемую поверхность - за счет установки уровня поплавка-держателя препарата горной породы и камеры;

7 – устройство позволяет масштабировать линейные размеры пузырька, уставновленного на исследуемую поверхность – за счет нанесения линейки на поплавок-держатель и его отражения в зеркале;

8 – устройство допускает измерение контактного угла смачивания вдоль всего периметра смачивания – за счет поворота поплавка-держателя в горизонтальной плоскости при помощи магнитных приводов;

9 - устройство облегчает работу с большим набором кадров - за счет их хранения в памяти камеры;

10 - устройство обеспечивает высокую ремонтопригодность - вследствие простоты, бюджетности и универсальности исполнения основных блоков устройства.

Учитывая вышеизложенное, можно констатировать, что ванна устройства, выполненная в виде прямоугольного параллелепипеда, суженного по толщине, может быть выполнена из любого оптически прозрачного материала; оптическая и цифровая часть устройства, представляющая собой цифровую камеру с картой памяти, может быть любой; воздуховод - дозатор, выполненный в виде поршня с гильзой, может быть заменен на газовый баллон с редуктором; поплавок-держатель, выполненный из пористого пластика, может быть выполнен из любого недеформируемого пористого материала; магнитные приводы выполнены из неодимовых магнитов.

Пример предпочтительного выполнения заявленного устройства и реализации способа на заявленном устройстве приведен на Фиг.2.

Устройство, приведенное на Фиг.2, состоит из следующих элементов: оптически прозрачной термостатной ванны (1) с нанесенными метками уровня, поплавка–держателя препарата горной породы (2), поршневого воздуховода - дозатора (3), обратной иглы воздуховода - дозатора (4), помпы – регулятора уровня воды (5), подвижного зеркала (6), цифровой камеры с автофокусировкой (7), закрепленной на универсальном штативе (не показан на фигуре во избежание загромождения), элементов магнитного привода (8), источника красного света (9) для освещения.

Таким образом, воздушный пузырек, получаемый с помощью воздуховода - дозатора, посредством управляемой в трех измерениях обратной иглы воздуховода - дозатора устанавливается на поверхности порошкового препарата горной породы, прикрепленного к управляемому в двух плоскостях поплавку–держателю с помощью фиксаторов (не показаны на фигуре во избежание загромождения), после чего происходит его съемка и сохранение изображения в памяти цифровой камеры.

Основываясь на изложенном выше, представляется возможность сделать логические выводы, основанные на экспериментальных данных, о том, что заявленное техническое решение обеспечивает возможность реализации всех заявленных технических результатов, а именно, заявленное техническое решение обеспечивает возможность реализации более высокой надежности значений контактного угла смачивания на гетерогенной поверхности при заданной точности измерений за счет использования совокупности признаков заявленного устройства и способа.

Технические результаты, представленные далее, подтверждены экспериментами, результаты которых представлены на Фиг.3.

Таблица на Фиг.3 состоит из 5 столбцов, в которых содержится информация о:

- типе образца горной породы, на котором проводились испытания;

- общем признаке сравниваемых образцов;

- среднем экспериментально измеренных контактных углов смачивания на исследуемых поверхностях с доверительным интервалом, рассчитанным в предположении нормального распределения значений контактных углов смачивания на одном образце и при доверительной вероятности 0,95;

- относительной погрешности определения контактного угла смачивания;

- объеме выборки значений контактного угла смачивания для одного образца.

Экспериментальное сравнение проводилось для четырех образцов, подготовленных в соответствие с заявленным техническим решением, и результатов аналогов [5, 6], полученных для выполнения экспериментов.

Сравниваемые результаты аналогов получены методом лежащей капли, поскольку метод прикрепленного пузырька в заявленном техническом решении использован впервые применительно к порошковым препаратам авторами заявленного технического решения.

Результаты экспериментального сравнения наглядно доказывают, что технические результаты заявленного технического решения превосходят результаты известных аналогичных технических решений, а именно - обеспечивают определение контактного угла смачивания для образцов горной породы с погрешностью в большинстве случаев на 2-15% ниже погрешности определения контактного угла смачивания на порошковых препаратах горных пород известными способами.

В результате выполнения экспериментальных работ с применением заявленного технического решения было обеспечено достижение заявленных технических результатов:

1- возможность применения способа прикрепленного пузырька к порошковым препаратам образцов горной породы, преимущественно глинистой, что исключает растекание и впитывание капель, используемых в известных способах, с погрешностью определения контактного угла смачивания в большинстве случаев на 2-15% ниже погрешности определения контактного угла смачивания на порошковых препаратах горных пород известными способами;

2 - возможность полного охвата исследуемой поверхности, обеспечивающей высокую репрезентативность измерений на гетерогенных поверхностях - за счет большего количества степеней свободы перемещения обратной иглы воздуховода - дозатора относительно порошкового препарата, обеспечиваемого магнитными приводами;

3 - самогоризонтирование базисной линии пузырька, установленного на поверхность исследуемого препарата горной породы, независимо от установки основания оптического тензиометра - за счет плавания поплавка-держателя в воде, что исключает возможность искажения при определении контактного угла смачивания;

4 - возможность получать цифровые изображения разной контрастности в широком диапазоне освещенности, что способствует поиску линии контакта пузырька с поверхностью препарата, которая в свою очередь обеспечивает более высокую точность измерений - за счет установки уровня поплавка-держателя препарата горной породы и цифровой камеры;

5 – возможность измерения контактных углов смачивания вдоль смоченного периметра, что делает доступным исследование смачиваемости поверхностей с высокой гетерогенностью – за счет поворота поплавка-держателя в горизонтальной плоскости при помощи магнитных приводов;

6 – произвольное плавное и точное установление иглы воздуховода - дозатора относительно поверхности исследуемого препарата горной породы в вертикальной плоскости, исключающее повреждение обратной иглой воздуховода - дозатора поверхности препарата горной породы и отрыв пузырьков газа при низкой адгезии – вследствие регуляции уровня исследуемой поверхности с помощью помпы - регулятора уровня жидкости;

7 - повышение ремонтопригодности за счет использования стандартных бюджетных узлов, входящих в состав оптического тензиометра.

При этом в результате устранения недостатков прототипа, заявителем обеспечено разрешение и других задач, которые решаются автоматически при решении поставленных задач, таким образом заявленное техническое решение обеспечивает получение сверхсуммарного технического результата(ов) за счет оригинального сочетания признаков заявленной конструкции, способа работы устройства и признаков способа получения препарата, а именно:

8 – щадящего режима передвижений обратной иглы воздуховода - дозатора в горизонтальной плоскости по отношению к поверхности порошкового препарата горной породы, избегая ее повреждения – за счет конструктивных особенностей приводов;

9 - контроля места установки пузырька на поверхность исследуемого препарата горной породы - за счет отражения исследуемой поверхности в зеркале под ванной;

10 – масштабирования линейных размеров пузырька – за счет нанесения линейки на поплавок-держатель и его отражения в зеркале.

Таким образом, заявленное техническое решение обеспечивает возможность реализации десяти поставленных целей в совокупности и в целом устраняет недостатки прототипов в отношении устройства, способа работы устройства и способа подготовки препарата горной породы к определению контактного угла смачивания за счет обеспечения возможности использования метода прикрепленного пузырька к порошковому препарату горной породы, подготовленному заявленным способом, и получения более представительных, точных и достоверных наборов измерений, при этом повышая ремонтопригодность и бюджетность устройства.

Заявленное техническое решение соответствует критерию «новизна», предъявляемому к изобретениям, т.к. из исследованного уровня техники не выявлены технические решения, в заявленной совокупности признаков группы изобретений, позволяющие реализовать метод прикрепленного пузырька к гетерогенной пористой поверхности порошка горной породы.

Заявленное техническое решение соответствует критерию «изобретательский уровень», т.к. является неочевидным для специалиста в данной области техники, вследствие того, что заявителю удалось оригинальным способом разрешить казалось бы неразрешимую проблему, существовавшую на дату предоставления заявочных материалов, а именно - заявителю удалось обеспечить возможность непосредственного измерения контактного угла смачивания на поверхности гидрофильного порошка за счет разработки конструкции оптического тензиометра в совокупности с оригинальным способом подготовки препарата из исследуемой породы, в результате чего и были достигнуты заявленные технические результаты. При этом в аналогах, выявленных до даты подачи настоящей заявки, было невозможно применить к исследуемым образцам метод прикрепленного пузырька, используемый в заявленном техническом решении, при этом метод прикрепленного пузырька выгодно отличается от метода лежащей капли статичностью получаемого контактного угла смачиваемости.

Заявленное техническое решение соответствует критерию «промышленная применимость», предъявляемому к изобретениям, т.к. заявленное техническое решение реализовано в виде опытной установки для измерения контактного угла смачивания в Казанском (Приволжском) федеральном университете при выполнении исследовательских работ фундаментальной тематики, при этом заявителем достигнуты все заявленные технические результаты (цели), которые превосходят возможности всех выявленных заявителем из исследованного уровня техники устройств и способов в мире аналогичного назначения на дату подачи настоящей заявки.

Источники информации

1. Drelich J W Contact angles: From past mistakes to new developments through liquid-solid adhesion measurements // Advances in Colloid and Interface Science 267 (2019) 1–14

2. Fanhong Ch, Yun K, Siyu Sh, Xiaoming S; Haijun X Device and method for quantitatively measuring hysteresis force between solid surface and bubbles or liquid drops CN110018086A G01N13/02 (CN); G01N2013/0208 (CN)

3. Xue J, Shi P, Zhu L, Ding Ji, Chen Q, Wang Q A modified captive bubble method for determining advancing and receding contact angles // Applied Surface Science 296 (2014) 133–13

4. Бойнович Л Б (RU), Емельяненко А М (RU) (73) Патентообладатель(и): Учреждение Российской академии наук Институт физической химии и электрохимии им.А.Н.Фрумкина РАН (RU) Портативное устройство для измерения углов смачивания поверхностей и поверхностного натяжения жидкостей 2009 142042/22, 17.11.2009 RU(11)92 860(13)U1 МПК C08J7/00 (2006.01)

5. Bachmann J, Goebel M-O, Woche S K Small-scale contact angle mapping on undisturbed soil surfaces // J. Hydrol. Hydromech., 61, 2013, 1, 3–8 DOI: 10.2478/johh-2013-0002

6. Архипов В А, Палеев Д Ю, Патраков Ю Ф, Усанина А С Определение характеристик смачиваемости порошковых материалов // Известия Высших Учебных Заведений, 55, № 7/2 Физика 2012.

Изобретение относится к области исследования физико-химических свойств поверхности и предназначено для определения контактного угла смачивания поверхности раздела газовой и твердой фаз образца горной породы, представленного в виде порошка. Заявлен оптический тензиометр для измерения контактного угла смачивания на порошковых препаратах горной породы методом прикрепленного пузырька, выполненный в виде термостатированной оптически прозрачной ванны, оснащенной воздуховодом-дозатором, состоящим из поршня в гильзе и обратной иглы, оснащенный держателем и оптически цифровым блоком. Оптический тензиометр дополнительно содержит зеркало, а также систему магнитных приводов с возможностью подвода обратной иглы воздуховода-дозатора к поверхности препарата горной породы. Ванна оснащена помпой - регулятором уровня воды, а держатель представляет собой поплавок-держатель препарата горной породы, содержащий платформу из водонепроницаемого материала постоянной толщины с равномерно распределенной массой и плотностью ниже плотности воды с фиксаторами для препарата горной породы, выполненными преимущественно в виде лапок и/или жгутов. При этом поплавок-держатель представляет собой самогоризонтирующийся в воде поплавок с возможностью управления его положением в горизонтальной плоскости с помощью системы магнитных приводов. На верхней стороне поплавка-держателя установлен пузырьковый уровень, обеспечивающий возможность контроля горизонтальности поплавка-держателя. Предложен также способ работы оптического тензиометра, заключающийся в том, что устанавливают поплавок-держатель с прикрепленным на его нижнюю сторону с помощью фиксаторов предварительно подготовленным препаратом горной породы в ванну с водой. Далее подводят обратную иглу воздуховода-дозатора к поверхности препарата горной породы. Устанавливают прикрепленный к поверхности препарата горной породы пузырек на оптическую ось объектива камеры. Производят плавное совмещение прикрепленного пузырька с оптической осью камеры. После чего выполняют фотографирование пузырька и сохранение изображения в памяти цифровой камеры. На полученном изображении пузырька производят измерение контактного угла смачивания поверхности препарата горной породы с помощью транспортира. Технический результат - повышение точности измерений контактного угла смачивания. 2 н.п. ф-лы, 3 ил.

1. Оптический тензиометр для измерения контактного угла смачивания на порошковых препаратах горной породы методом прикрепленного пузырька, выполненный в виде термостатированной оптически прозрачной ванны, оснащенной воздуховодом-дозатором, состоящим из поршня в гильзе и обратной иглы, держателем и оптически цифровым блоком, отличающийся тем, что дополнительно содержит зеркало, а также систему магнитных приводов с возможностью подвода обратной иглы воздуховода-дозатора к поверхности препарата горной породы; ванна оснащена помпой - регулятором уровня воды; держатель представляет собой поплавок-держатель препарата горной породы, содержащий платформу из водонепроницаемого материала постоянной толщины с равномерно распределенной массой и плотностью ниже плотности воды с фиксаторами для препарата горной породы, выполненными преимущественно в виде лапок и/или жгутов, при этом поплавок-держатель представляет собой самогоризонтирующийся в воде поплавок с возможностью управления его положением в горизонтальной плоскости с помощью системы магнитных приводов, при этом на верхней стороне поплавка-держателя установлен пузырьковый уровень, обеспечивающий возможность контроля горизонтальности поплавка-держателя.

2. Способ работы оптического тензиометра по п.1, заключающийся в том, что устанавливают поплавок-держатель с прикрепленным на его нижнюю сторону с помощью фиксаторов, выполненных преимущественно в виде лапок и/или жгутов, предварительно подготовленным препаратом горной породы в ванну с водой, далее подводят обратную иглу воздуховода-дозатора к поверхности препарата горной породы, устанавливают прикрепленный к поверхности препарата горной породы пузырек на оптическую ось объектива камеры, отличающийся тем, что

препарат горной породы предварительно готовят следующим образом: измельчают и просеивают частицы горной породы, наклеивают частицы порошка горной породы на удерживающую площадку посредством непористой двусторонней клейкой ленты с водостойким клейким слоем, при этом прилагаемое к частицам давление, составляющее 10 кПа, выбирают из диапазона давлений, примерно одинаково изменяющих пористость большинства глин, но не изменяющих реологические свойства глин; уплотняют частицы на препарате с использованием фиксированного давления; далее встряхивают не приклеившиеся частицы с препарата горной породы, причем операции наклеивания, уплотнения и встряхивания частиц порошка горной породы на удерживающей площадке повторяют последовательно, до тех пор, пока вес полученного таким образом препарата не совпадет с точностью до 1% веса порошка на препарате в двух последовательных взвешиваниях;

держатель, выполненный в виде поплавка-держателя, устанавливают на предварительно выбранное место установки пузырька на поверхность препарата горной породы, далее автоматически происходит самогоризонтирование поплавка-держателя препарата горной породы в ванне с водой, независимо от угла наклона ванны, далее осуществляют произвольный выбор места установки пузырька на поверхность препарата горной породы с помощью зеркала, системы магнитных приводов, плавно изменяющих положение обратной иглы воздуховода-дозатора и положение поплавка-держателя с препаратом горной породы в горизонтальной плоскости, далее выполняют плавный подвод обратной иглы воздуховода-дозатора к поверхности препарата горной породы с помощью системы магнитных приводов и помпы - регулятора уровня воды в ванне, далее производят плавное совмещение прикрепленного пузырька с оптической осью камеры с помощью помпы - регулятора уровня воды в ванне, после чего выполняют фотографирование пузырька и сохранение изображения в памяти цифровой камеры; далее на полученном изображении пузырька производят измерение контактного угла смачивания поверхности препарата горной породы с помощью транспортира.