СПОСОБ И УСТРОЙСТВО ДЛЯ МНОГОЭЛЕМЕНТНОГО АНАЛИЗА НА ОСНОВАНИИ НЕЙТРОННОЙ АКТИВАЦИИ, А ТАКЖЕ ПРИМЕНЕНИЕ Российский патент 2021 года по МПК G01N23/222 

Область техники

Настоящее изобретение относится к способу многоэлементного анализа на основании нейтронной активации путем облучения образца нейтронами. Кроме этого, настоящее изобретение относится к соответствующему устройству, содержащему по меньшей мере один коллимируемый детектор. Кроме этого, настоящее изобретение также относится к применению управляющего устройства или компьютерного программного продукта для него. В частности, настоящее изобретение относится к способу и устройству согласно ограничительной части соответствующего независимого или альтернативного независимого пункта формулы изобретения.

Предпосылки изобретения

Большое значение придают анализу веществ или материалов, в частности по отношению к их элементному составу, во многих отраслях промышленности, особенно в отношении опасных товаров, или отходов, или перерабатываемых материалов, или сырья, или в области контроля качества полуготовых продуктов или промышленных продуктов. Одним из способов анализа, осуществляемых ранее, является так называемый многоэлементный анализ, посредством которого определяют отдельные элементы образца, при этом точный состав образца не нужно знать заранее.

Многоэлементный анализ может быть реализован посредством нейтронной активации или же, например, посредством рентгенофлуоресцентного анализа или масс-спектрометрии. Ранее многоэлементный анализ посредством нейтронной активации реализовывали с помощью облучения в соответствии с определенными временными условиями. Было обнаружено, что в случае импульсного облучения нейтронами можно обеспечить полезные результаты измерения, если после определенного временного интервала оценить мгновенное гамма-излучение в зависимости от характера импульсного облучения. Временной интервал для обнаружения гамма-излучения начинается после периода ожидания, который следует за окончанием каждого нейтронного импульса, и он завершается перед испусканием следующего нейтронного импульса.

В документах WO 2012/010162 A1 и DE 10 2010 031 844 A1 описан способ неразрушающего элементного анализа образцов большого объема, в котором используется облучение нейтронами, а также устройство для осуществления этого способа. В этом способе образец облучают импульсным образом быстрыми нейтронами, при этом гамма-излучение, испущенное образцом, измеряют после определенного временного интервала, следующего за нейтронным импульсом, перед испусканием нового нейтронного импульса, направленного к образцу. В данном случае способ измерения также основан на открытии, которое заключается в том, что измерению может способствовать процесс замедления и соблюдение временного интервала после соответствующего нейтронного импульса. Обнаружение в детекторе наведенного гамма-излучения, которое является результатом неупругих взаимодействий, можно отфильтровать за счет временного интервала, следующего за соответствующим нейтронным импульсом, и можно впоследствии скрыть во время измерения. Мгновенное гамма-излучение оценивают в качестве гамма-излучения.

В документах EP 1 882 929 B1 и WO 01/07888 A2 также описаны способы, в которых образец облучают нейтронами импульсным образом и соблюдают временной интервал после каждого импульса до тех пор, пока не будет измерено мгновенное гамма-излучение, испущенное образцом. Сравнимые способы также описаны, например, в документах EP 0 493 545 B1 и DE 10 2007 029 778 B4.

Нейтронно-активационный анализ также описан в следующих дополнительных публикациях: US 2015/0338356 A1, DE 603 10 118 T2, US 2005/0004763 A1, US 2012/046867 A1, DE 102 15 070 A1, DE 12 36 831 B.

Сущность изобретения

Целью настоящего изобретения является предоставление способа и устройства, которые могут упростить многоэлементный анализ образцов посредством нейтронной активации. Также цель заключается в настройке способа и устройства для многоэлементного анализа посредством нейтронной активации таким образом, чтобы обеспечить широкую область применения. Также целью может считаться предоставление пользователю простого и быстрого способа измерения, при этом указанный способ можно применять как можно более независимо от типа, или размера, или состава материала анализируемого образца. Кроме этого, цель заключается в предоставлении неразрушающего способа, который является максимально гибким, и соответствующего устройства для многоэлементного анализа на основании нейтронной активации с очень высоким качеством или с очень надежным, безопасным образом измерения и оценивания испущенного гамма-излучения, даже в случае, когда исследуемый образец тяжело поддается анализу из-за элементного состава и геометрической формы образца и/или если нежелательно брать частичную пробу исследуемого образца, что является разрушительным или влияет на результат.

По меньшей мере одну из этих целей достигают с помощью способа согласно пункту 1 формулы изобретения и с помощью устройства согласно альтернативному независимому пункту, касающимся устройства. Преимущественные усовершенствования настоящего изобретения описаны в соответствующих зависимых пунктах формулы изобретения. Признаки иллюстративных вариантов осуществления, описанных ниже, могут сочетаться друг с другом, если это не запрещено явным образом.

Способ многоэлементного анализа на основании нейтронной активации осуществляют с помощью следующих этапов: генерирование быстрых нейтронов с энергией в диапазоне от 10 кэВ до 20 МэВ; облучение образца нейтронами; измерение гамма-излучения, испущенного облученным образцом, для определения по меньшей мере одного элемента образца. Согласно настоящему изобретению предложено, что образец облучают непрерывно неимпульсным образом, при этом измерение реализуют во время облучения, независимо от времени облучения (независимо от временного профиля облучения), в частности без временных интервалов, предварительно определенных нейтронными импульсами, в частности одновременно с облучением в течение того же временного периода, что и облучение, в частности непрерывно во время облучения.

Это может обеспечить неразрушающий способ многоэлементного анализа на основании нейтронной активации для разных типов образцов с высокой гибкостью и надежностью измерения, воспроизводимыми и достоверными результатами. Образец облучают нейтронами непрерывно, без отдельных импульсов, например непрерывно в течение временного периода, составляющего несколько секунд, или минут, или часов, при этом гамма-излучение, испущенное образцом, можно измерить одновременно с облучением. В данном случае было обнаружено, что нейтроны можно генерировать, в частности, с помощью генератора, выполненного с возможностью объединения дейтронов (ядер дейтерия), в частности с дейтериевым газом в качестве газообразной цели или в качестве топлива. Настоящее изобретение облегчает измерение и оценивание на основании сравнительно низкоэнергетического облучения на протяжении длительного периода времени, в результате чего анализ можно осуществлять очень точным и воспроизводимым образом.

Импульсное облучение ранее использовалось во многих задачах, связанных с измерением, в известном уровне техники, при этом ранее требовался период ожидания после соответствующего нейтронного импульса. Ранее длина импульса обычно находилась в диапазоне от десяти до нескольких сотен микросекунд (мкс). В отличие от импульсного облучения, как мгновенное, так и запаздывающее гамма-излучение, испущенное образцом, измеряют одновременно с облучением, при этом разрешение по энергии детектора способствует подразделению на мгновенное и запаздывающее гамма-излучение. В отличие от импульсного облучения, нет необходимости в соблюдении временного интервала (до этих пор он обычно составлял по меньшей мере 5 мкс) до тех пор, пока не появится возможность измерить/оценить испущенное излучение. Больше нет необходимости в соблюдении периода ожидания перед началом обнаружения гамма-излучения. Больше нет необходимости в обеспечении временной координации с окончанием соответствующего нейтронного импульса; вместо этого, облучение и измерение могут осуществляться непрерывно. Это также позволяет уменьшить время измерения для анализа образцов.

Измерение может быть полностью реализовано без временного интервала или необязательно частично с временным интервалом. В любом случае, по меньшей мере некоторую часть испущенного гамма-излучения измеряют не зависящим от времени образом без временного интервала. Способ может включать замедление быстрых нейтронов, по меньшей мере периодическое.

Одновременное измерение гамма-излучения обеспечивает высокую эффективность измерительной установки. В данном случае как мгновенное, так и запаздывающее гамма-излучение можно измерить в стандартном режиме работы, с акцентом на мгновенное гамма-излучение. Измерение одновременно с облучением может быть реализовано непрерывным образом, в частности с теми же временными характеристиками, что и облучение, или в отдельные временные интервалы, независимо от временных характеристик облучения. В качестве примера облучение является непрерывным, но измерение необязательно осуществляют лишь на протяжении коротких интервалов. Следствие одновременного измерения и непрерывного облучения заключается в том, что больше нет необходимости учитывать произвольно выбранные временные интервалы; вместо этого, измерение и оценивание можно осуществлять очень гибко, и можно оценивать оба типа излучения, т.е. мгновенное и запаздывающее гамма-излучение. Измерение/обнаружение гамма-излучения независимо от временных отношений во время облучения нейтронами можно отметить в качестве особенности настоящего изобретения.

Согласно известному уровню техники облучение было импульсным, при этом ранее требовался период ожидания после соответствующего нейтронного импульса. Ранее длина импульса обычно находилась в диапазоне от десяти до нескольких сотен микросекунд (мкс). Фоновый сигнал в ранее используемых измерительных установках, следующий сразу за соответствующим нейтронным импульсом, был слишком высоким, и поэтому отношение сигнал - шум (SNR) непосредственно после нейтронного импульса было недостаточно хорошим для обеспечения возможности оценивания измерения. Следовательно, было невозможно обнаружить полезный спектр гамма-излучения. В предыдущих способах нейтронам предоставляли определенный временной интервал во многих задачах, касающихся измерения, для получения возможности осуществления измерения, в частности после испускания нейтронов. Обычно этот временной интервал составляет по меньшей мере 5 мкс. Вероятность взаимодействий в образце увеличивается на протяжении этого временного интервала, и поэтому измерения можно осуществлять с достаточно хорошим отношением сигнал - шум, SNR, после определенного периода ожидания (или времени замедления) после соответствующего нейтронного импульса. Получение данных было реализовано смещенным во времени образом в зависимости от нейтронных импульсов.

Напротив, гамма-излучение, измеренное и оцененное с помощью настоящего способа, во-первых, является мгновенным гамма-излучением, которое испускается сразу после взаимодействия нейтронов с атомными ядрами образца. Временной период перед испусканием составляет приблизительно от 10exp-16 до 10exp-12 секунд в случае мгновенного гамма-излучения; этот временной интервал настолько мал, что это можно назвать моментальным/незамедлительным испусканием. В случае мгновенного гамма-излучения отсутствует временное смещение, важное с точки зрения измерения, между захватом нейтронов и испусканием гамма-излучения. Во-вторых, также затрагивается запаздывающее гамма-излучение; оно испускается после распада активированных атомных ядер смещенным по времени образом согласно характерному периоду полураспада. Запаздывающее гамма-излучение испускается атомным ядром со смещением по времени после захвата нейтронов согласно характерному периоду полураспада образованного радионуклида. В традиционном нейтронно-активационном анализе (NAA) поперечное сечение для захвата нейтронов и период полураспада активированного радионуклида влияют на испущенное излучение. Согласно настоящему изобретению две концепции измерения можно связать друг с другом: традиционный нейтронно-активационный анализ (NAA) с одной стороны и NAA мгновенного гамма-излучения (PGNAA) с другой стороны. В данном случае можно провести различие между мгновенным и запаздывающим гамма-излучением на основании энергии гамма-излучения (в частности положения максимума пика) и энергетического разрешения детектора.

Согласно ожиданиям больше всего информации можно получить путем оценивания мгновенного гамма-излучения. Тем не менее, существует много элементов, например, таких как свинец, которые не обеспечивают хороший мгновенный сигнал. Следовательно, во многих вариантах применения или многих типах образцов материала целесообразно оценивать как мгновенное, так и запаздывающее гамма-излучение. Выборочно, облучение необязательно также может быть реализовано импульсным образом, по меньшей мере периодически, для измерения только запаздывающего гамма-излучения. Выборочно, только запаздывающее гамма-излучение может быть измерено независимо от типа облучения, в частности в случае анализа по отношению к свинцу.

Гамма-излучение, испущенное образцом, измеряют с разрешением по энергии в одном или нескольких детекторах. Это дает измеренный спектр гамма-излучения, в частности соответствующий зарегистрированному числу событий, обнаруженных в детекторе гамма-лучей, в зависимости от энергии. Элементы образца идентифицируют на основании энергии гамма-излучения. Количественное определение элементной массы осуществляют с помощью измеренной энергозависимой интенсивности излучения. После вычитания фонового сигнала массовую долю элемента, который содержится в образце, оценивают по площади фотопика, вызванного элементом в спектре гамма-излучения. Поскольку, как правило, облученные элементы в образце испускают гамма-излучение с разными энергиями, все поддающиеся оцениванию гамма-энергии элемента учитывают во время аналитического оценивания как для определения массы, так и в анализе неопределенности для определения массы. Было обнаружено, что анализ на основании всех поддающихся оцениванию гамма-энергий элемента является преимущественным благодаря возможности использования обширной базы данных и благодаря возможности осуществления проверок достоверности. Кроме этого, можно сократить оставшееся до сих пор измерение неопределенности, и можно повысить точность способа измерения.

Аналитическое оценивание для определения массы в случае многоэлементного анализа основано на, в частности, вычислении энергозависимых эффективностей фотопиков испусканий гамма-частиц от образца и от отдельных сегментов образца и вычислении спектра нейтронов и потока нейтронов внутри образца и внутри сегментов образца. Изначально предположения об элементном составе можно сделать для этих вычислений; эти предположения выведены в результате оценивания спектра гамма-излучения. Было обнаружено, что результаты многоэлементного анализа определяют начальные предположения, сделанные a priori, для более точного вычисления эффективности фотопиков, спектра нейтронов и потока нейтронов, и также могут повысить точность способа измерения, так что способ предпочтительно осуществляют итерационно по отношению к составу образца до тех пор, пока вычисленный состав образца не стабилизируется. В результате этого типа аналитической процедуры неразрушающий способ многоэлементного анализа на основании нейтронной активации может быть осуществлен автоматически, в частности итерационно, при этом в качестве вводимых параметров требуются только форма основной части образца и масса, а также мощность источника нейтронов. В данном случае мощность источника нейтронов может быть получена от измерительной установки или устройства в качестве управляемой переменной.

Этот способ многоэлементного анализа на основании нейтронной активации и устройство для осуществления способа позволяют простым и неразрушающим образом исследовать различные образцы по отношению к составу веществ. Примеры анализируемых образцов могут включать: образцы почвы, золу, образцы воды, шламы, электрические отходы, гемотоксичные или радиоактивные отходы. В данном случае образцы можно анализировать посредством периодической операции или в режиме реального времени в массовом потоке. Образцы можно анализировать, inter alia, в целях проверки качества, целевой сортировки, управления процессом и/или контроля за верификацией.

В сравнении с предыдущими способами способ согласно настоящему изобретению характеризуется, в частности, следующими свойствами: непрерывным испусканием быстрых нейтронов; непрерывным измерением спектров гамма-излучения; коллимированным измерением всего образца или отдельных частичных объемов образца (сегментов); образец облучают, в частности, нейтронами с энергией 2,45 МэВ (< 10 МэВ, сравнительно низкая начальная энергия); гамма-излучение оценивают путем оценивания сигнала каждого сегмента; аналитическое оценивание для определения элементных масс реализуют, в частности, на основании упрощенного предположения, что элементная масса однородно распределена внутри сегмента; и/или присутствует поворотное и осевое смещение основной части образца относительно детектора. Может присутствовать замедление быстрых нейтронов в камере замедления, в камере для образца и/или собственно во образце после и во время испускания быстрых нейтронов до тех пор, пока указанные нейтроны не станут достаточно замедленными до тепловой скорости.

В отличие от этого анализ ранее обычно осуществляли с помощью способа, имеющего следующие свойства: импульсное облучение быстрыми нейтронами; измерение спектров гамма-излучения во временных промежутках или временных интервалах, определенных заранее, после соответствующего нейтронного импульса или между отдельными нейтронными импульсами; образец измеряют интегрально, без определения коллиматора; в частности, образец облучают нейтронами с энергией 14,1 МэВ (> 10 МэВ); происходит поворот основной части образца перед детектором, и гамма-излучение измеряют в зависимости от угла поворота облученного образца; аналитическое оценивание для определения неравномерно распределенных элементных масс реализуют на основании упрощенного предположения, что элементная масса является точкообразной. Интегральный поток нейтронов в образце может быть определен с помощью металлической оболочки образца.

Термины, используемые в сочетании с настоящим изобретением, кратко описаны ниже.

Под «защитным экраном» предпочтительно следует понимать материал или узел, окружающий устройство или измерительную установку и снижающий мощность дозы гамма-излучения и нейтронов в окружающей среде снаружи измерительной установки.

Под «облучением» предпочтительно следует понимать работу генератора нейтронов и генерирование, а также испускание нейтронов к по меньшей мере одному образцу для появления испускания гамма-излучения, характерного для элементного состава, из образца.

Под «детекторным блоком» предпочтительно следует понимать блок или узел в сборе измерительной установки, содержащий один или несколько детекторов, при этом указанный детекторный блок выполняет измерение с высоким разрешением гамма-излучения, испущенного образцом или отдельными сегментами образца. Соответствующий детектор может иметь протяженность, равную, например, от 5 до 10 см в одном пространственном направлении.

Под «коллиматором» предпочтительно следует понимать блок или узел в сборе измерительной установки, при этом указанный блок ограничивает поле обзора детектора пространственной областью с более высокой вероятностью обнаружения гамма-излучения. Коллимирование также может быть реализовано особым образом по отношению к отдельным частям/сегментам образца.

Под «измерительной установкой» предпочтительно следует понимать метрологическую установку для генерирования ионизирующего излучения в целях многоэлементного анализа образцов. В одном варианте осуществления устройство, описанное в настоящем документе, можно назвать измерительной установкой.

Под «камерой замедления» предпочтительно следует понимать узел в сборе измерительной установки для замедления нейтронов, в частности с помощью графита или по меньшей мере частично состоящую из графита. Замедление может быть необязательно предусмотрено в камере для образца в зависимости от желаемого типа измерения/оценивания и/или оно может быть реализовано в отдельной камере замедления.

Под «генератором нейтронов» предпочтительно следует понимать узел в сборе измерительной установки, при этом указанный генератор нейтронов испускает быстрые нейтроны (в частности нейтроны с энергией 2,45 МэВ или, дополнительно, также нейтроны с энергией в общем < 10 МэВ) и расположен внутри защитного экрана. Необязательно генератор нейтронов может быть окружен камерой замедления, предоставленной отдельно от камеры для образца.

Под «потоком нейтронов» предпочтительно следует понимать произведение плотности нейтронов (свободные нейтроны на см³) и средней величины скорости нейтронов (см/с).

Под «спектром нейтронов» предпочтительно следует понимать относительное распределение энергии нейтрона по всему диапазону энергии нейтрона.

Под «сегментом» предпочтительно следует понимать поддающуюся предварительному определению/предопределенную пространственную область внутри образца, при этом сумма всех сегментов составляет целый образец или образует целую основную часть образца. Предпочтительное количество сегментов может быть выбрано в зависимости от размера образца и от задачи измерения, например, от 1 до 60 сегментов. В данном случае объем сегмента может находиться в диапазоне от нескольких кубических сантиметров до литров. В случае очень маленьких образцов, например, размером в несколько кубических сантиметров, может быть преимущественным образовать лишь один сегмент.

Под «эффективностью фотопиков» предпочтительно следует понимать вероятность обнаружения полного выделения энергии испускания гамма-частиц в детекторе.

В данном случае под «испусканием гамма-частиц» можно понимать гамма-излучение независимо от его уровня энергии. Конкретное гамма-излучение имеет конкретную энергию. Испускание гамма-частиц как таковое является реакцией, следующей за облучением нейтронами. Следовательно, анализ осуществляют конкретным образом по отношению к отдельным типам гамма-излучения из спектра испускания гамма-частиц. Сигналы мгновенного и запаздывающего гамма-излучения обнаруживают посредством спектра испускания гамма-частиц.

Под «образцом» предпочтительно следует понимать некоторое количество твердого или жидкого материала, выбранного для анализа и представляющего объект исследования, например, содержащего образцы почвы, золу, образцы воды, шламы, и гемотоксичные или радиоактивные отходы.

Под «камерой для образца» предпочтительно следует понимать узел в сборе измерительной установки, в котором размещается образец во время облучения и в котором образец необязательно также может смещаться, в частности во время облучения.

Под «опорой образца» предпочтительно следует понимать узел в сборе измерительной установки, который вмещает образец и который расположен внутри камеры для образца. Пространственное смещение образца может быть реализовано с помощью опоры образца.

Далее способ согласно настоящему изобретению описан изначально в общем виде, при этом детали отдельных аспектов изобретения описаны позже.

Работа одного или нескольких генераторов нейтронов приводит к непрерывному облучению образца внутри измерительной установки нейтронами, и гамма-излучение, наведенное/испущенное в результате взаимодействий с нейтронами, измеряют одновременно с облучением.

Как уже упоминалось, гамма-излучение представляет собой, во-первых, мгновенное гамма-излучение, испускаемое сразу после взаимодействия нейтронов с атомными ядрами образца и, во-вторых, запаздывающее гамма-излучение, испускаемое после распада активированных атомных ядер согласно характерному периоду полураспада. Гамма-излучение, испущенное образцом, можно измерить с разрешением по энергии в одном или нескольких детекторах. Это дает измеренный спектр гамма-излучения на один детектор. Спектр гамма-излучения является зарегистрированным числом событий, обнаруженных в детекторе гамма-излучения, в зависимости от энергии. Элементы образца идентифицируют на основании энергии гамма-излучения. Количественное определение элементной массы можно осуществить с помощью измеренной энергозависимой интенсивности излучения.

Вычисление элементных масс в случае сегментированного и несегментированного измерения

Массовую долю элемента, содержащегося в образце, вычисляют по площади фотопика, вызванного элементом в спектре гамма-излучения, после вычитания фонового сигнала. Чистая скорость счета фотопиков, зарегистрированная во время многоэлементного анализа, зависит от параметров влияния, описанных ниже; это отношение было рассмотрено, в частности, в следующей публикации: G.L. Molnar (Ed.), Handbook of Prompt Gamma Activation Analysis with Neutron Beams, Kluwer Academic Publishers, ISBN 1-4020-1304-3 (2004).

(1)

где

- является чистой скоростью счета фотопика элемента для гамма-энергии ,

- М является молярной массой соответствующего элемента,

- является постоянной Авогадро,

- является положением в объеме образца V,

- является энергией нейтрона,

- является функцией распределения для массы соответствующего элемента в объеме образца,

- является эффективностью фотопиков для гамма-лучей элемента с соответствующей энергией , испущенных в положении ,

- является частичным поперечным сечением генерации гамма-излучения, и

- является потоком нейтронов в зависимости от положения и энергии в образце.

В данном случае частичное поперечное сечение генерации гамма-излучения зависит от рассматриваемого элемента и содержит как интенсивность рассматриваемой линии гамма-спектра, так и естественную частоту связанного изотопа элемента. Поскольку, как правило, облученные элементы в образце испускают гамма-излучение с разными энергиями, все поддающиеся оцениванию гамма-энергии элемента учитывают при аналитическом оценивании для определения массы и для анализа неопределенности для определения массы. Учитывание множества гамма-энергий от одного элемента уменьшает неопределенность способа измерения.

Предпочтительно образец подразделяют на сегменты и измеряют/анализируют сегментированным образом. В связи с этим один или несколько сегментов образца расположены в коллимированном поле обзора детектора во время отдельного гамма-спектрометрического измерения (фиг. 4). Поле обзора детектора представляет собой пространственную область, имеющую увеличенную вероятность обнаружения гамма-излучения за счет геометрической формы коллиматора. Для того, чтобы соответствующие сегменты можно было выровнять оптимальным образом относительно поля обзора детектора, образец можно перемещать, в частности поворачивать и смещать, перед детектором. Вероятности энергозависимого обнаружения испущенного гамма-излучения от образца или от соответствующего сегмента называются эффективностями фотопиков. Гамма-излучение ослабляется внутри сегментов образца, и поэтому сегменты, обращенные к детектору и расположенные в поле обзора коллиматора, имеют более высокие эффективности фотопиков, чем сегменты, расположенные вне поля обзора детектора. Следовательно, надежность результата измерения по отношению к элементному составу соответствующего сегмента может быть увеличена, в частности, если учитывается множество гамма-спектрометрических измерений.

В результате коллимирования до одного сегмента, в частности, может быть улучшено SNR для соответствующего сегмента. Если гамма-спектрометрические измерения множества сегментов оценивают комбинированным образом, можно уменьшить возможную оставшуюся неопределенность.

Было обнаружено, что конкретные преимущества возникают, в общей сложности, у более чем четырех сегментов, в зависимости от размера основной части образца. В данном случае геометрическая форма сегмента предпочтительно определена в зависимости от геометрической формы основной части образца и задачи измерения.

В цилиндрических образцах образец делят (фиг. 4) на сегменты согласно слоям и секторам, в частности. В частности, сегменты создают в форме кусков пирога, т.е. в виде трехмерных цилиндрических частей. Горизонтальная сегментация (в частности по линиям разреза, перпендикулярным оси симметрии цилиндрического образца) называется слоем, и зависимая от угла сегментация называется (угловым) сектором. В дальнейшем подразделении угловых секторов в зависимости от расстояния от оси симметрии эти сегменты называют, в частности, радиальными секторами. Кубический или кубоидный образец, в частности, можно подразделить на отдельные воксели. Каждый воксел представляет сегмент. Соответствующий воксел подобным образом имеет кубическую или кубоидную геометрическую форму.

Элементные массы в отдельных сегментах определяют изложенным ниже образом. В данном случае это основано, в частности, на предположении, что масса элемента mk (символ m_k) распределена однородно внутри сегмента. Следовательно, N спектров гамма-излучения регистрируют в случае N сегментов, и N чистых скоростей счета фотопиков возникают для каждой гамма-энергии. Могут появляться варианты в зависимости от типа сегментов, в частности в случае радиальных секторов. В этом случае N можно заменить на K и, например, применяется следующее: N спектры гамма-излучения регистрируют в N измерениях в случае K сегментов, где K больше или равно N, и N чистых скоростей счета фотопиков возникают для каждой гамма-энергии. Уравнение (1) теперь можно свести к следующей сумме для гамма-энергии в случае коллимированного измерения сегмента i, для K или N сегментов, где индекс K касается сегментов, обеспечивая простой и надежный анализ:

(2)

где

- является интегральной эффективностью фотопиков сегмента k в измерении i,

- является интегральным (n,) поперечным сечением для гамма-энергии в сегменте k во время измерения i, образованным

и где

- является интегральным потоком нейтронов в сегменте k во время измерения i, образованным.

Следовательно, с размерами N×N или N×K из уравнения (2) возникает линейная система уравнений, которую можно решить для получения элементных масс отдельных сегментов. Эта линейная система уравнений имеет следующую форму:

(3)

где A является матрицей размера N×N или N×K, и m, b являются векторами размера N×1 или K×1. Элементы в матрице A заданы с помощью:

.

Элементы m заданы с помощью mi, и элементы b заданы с помощью

.

Для того, чтобы получить только физически полезные, положительные и уникальные результаты для решения системы уравнений в частности, так называемый способ «неотрицательных наименьших квадратов» может применяться в числовом решении системы уравнений.

Разделенное/сегментированное измерение может не быть необходимым, если для применения можно сделать упрощающие предположения относительно однородности распределения массы, распределения потока нейтронов и/или эффективностей фотопиков во всем образце, в частности на основании параметра для размера и состава образца. В этом случае можно показать, что образец может быть измерен в ходе одного, предпочтительно коллимированного измерения, и может быть зарегистрирован только один спектр гамма-излучения. В этом случае, уравнение (2) сводится к следующему простому линейному отношению:

, (4)

где

- является интегральной эффективностью фотопиков образца,

- является интегральным (n,) поперечным сечением для гамма-энергии в образце,

- является интегральным потоком нейтронов в образце.

Это уравнение можно решить для непосредственного получения элементной массы m. Соответствующие параметры можно вычислить таким же образом как для разделенного/сегментированного случая, так и для неразделенного случая.

Массу m соответствующего элемента вычисляют для каждой гамма-энергии независимо от того, находится ли он в сегменте или во всем объеме образца. Неопределенность измерения u(m) для этой величины определяют согласно DIN ISO 11929, как также можно узнать из следующей публикации, изданной Немецким институтом по стандартизации: «Determination of the characteristic limits (decision threshold, detection limit and limits of the confidence interval) for measurements of ionizing radiation - Fundamentals and application» (ISO 11929:2010) (2011).

Поскольку элемент испускает гамма-излучение с разными гамма-энергиями, массу элемента определяют как средневзвешенное значение отдельных определенных масс в качестве результата измерения. Взвешивание реализовано на основании вычисленных неопределенностей.

Автоматическая идентификация элементов, содержащихся в образце

Элементы, содержащиеся в образце, можно идентифицировать автоматически на основании зарегистрированных спектров гамма-излучения. Характерный уровень испускания гамма-энергий с соответствующими интенсивностями может быть создан для каждого элемента из базы данных ядерной физики. Сигналы с известными гамма-энергиями элементов в спектре сравнивают с этим уровнем посредством компьютерной программы. Статистический анализ степени соответствия предоставляет список элементов, которые с наибольшей вероятностью содержатся в образце. Для этой идентификации используют не только гамма-энергии мгновенного гамма-излучения, но и гамма-энергии запаздывающего гамма-излучения. В частности, результатом и преимуществом способа является возможность применения к множеству элементов.

Способ определения эффективностей фотопиков

Энергозависимые эффективности фотопиков элемента определяют при условии предположения об однородном распределении элементов и массы в сегменте образца или во всем образце. Среднюю плотность сегмента образца можно определить путем разделения массы образца на объем образца и/или путем измерения пропускания с помощью излучателя гамма-частиц, такого как, например, Co-60 или Eu-154. Измерение пропускания может служить в качестве расширенного измерения для характеризации образца, например для получения возможности определения уровня заполнения исследуемой текучей средой или наполненности барабана (образцом). Для вычисления эффективностей фотопиков используют компьютерную программу для генерирования случайных точек в объеме образца, и большое количество случайных траекторий генерируется в направлении детектора из этой точки на следующем этапе. Затем, длины путей в разных материалах определяют вдоль отдельной траектории, и вычисляют энергозависимые вероятности поглощения и рассеивания вдоль траектории по коэффициентам ослабления материалов. Энергозависимую вероятность для полного выделения гамма-энергии в детекторе вычисляют по длине пути в детекторе и энергозависимым поперечным сечениям для фотоэлектрической реакции, образованию электронно-позитронной пары и комптоновскому рассеянию. Обе вероятности комбинируют для получения вероятности обнаружения фотона вдоль траектории для каждой возможной гамма-энергии. Энергозависимая эффективность фотопиков для этой начальной точки получается из усреднения всех траекторий с одинаковой начальной точкой. Результаты всех энергозависимых эффективностей фотопиков начальных точек в одном сегменте усредняют для получения соответствующей интегральной эффективности фотопиков данного сегмента для каждой гамма-энергии.

Способ определения потока нейтронов и спектра нейтронов

Для аналитического оценивания с целью определения элементных масс образца поток нейтронов и спектр нейтронов с разрешением по энергии внутри образца или отдельных сегментов образца определяют аналитическим способом в дополнение к энергонезависимым эффективностям фотопиков испусканий гамма-частиц. В данном случае аппроксимацию рассеивания линейного уравнения Больцмана можно решить числовым способом. Вводимые параметры для этой системы уравнений вычисляют на основании моделирующих вычислений потока нейтронов и спектра нейтронов в пустой камере для образца и/или на основании потока нейтронов снаружи образца, захваченного измерением.

Необязательное определение потока нейтронов внутри камеры для образца и снаружи образца путем измерения описано в следующем абзаце.

В целях осуществления оценивания данных измерения общий или абсолютный поток нейтронов в каждом сегменте необязательно также может быть определен одним или несколькими нейтронными детекторами, которые могут быть прикреплены снаружи образца внутри камеры измерения. Общий поток нейтронов в каждом отдельном сегменте может быть восстановлен на основании данных измерения соответствующего нейтронного детектора. В частности, пропорциональное число заполненных газом трубок с BF3 (BF₃) или 3He (³He) может использоваться в качестве нейтронных детекторов, в частности в качестве чувствительного к нейтронам материала, который особенно хорошо подходит для измерения теплового потока нейтронов. Детектор может иметь цилиндрическую геометрическую форму, в частности с используемой длиной, соответствующей высоте уровня измерения. Это упрощает обнаружение или измерение потока нейтронов всего уровня. Нейтронные детекторы предпочтительно расположены внутри камеры измерения в точках ожидаемого максимального и минимального теплового потока нейтронов, и необязательно также в дополнительных точках, предпочтительно рядом с отверстиями коллиматора/определенного коллиматора, в частности на одинаковом расстоянии от точки истока нейтронов (источника нейтронов) в каждом случае. В частности, по меньшей мере четыре нейтронных детектора расположены в камере измерения на одном уровне с детекторами. Для определения вертикального распределения потока нейтронов такое же расположение нейтронных детекторов может быть предусмотрено на уровнях выше и ниже уровня измерения, в пределах значения избыточных уровней нейтронного детектора. Общий поток нейтронов в сегментах может быть восстановлен или определен на основании данных измерения, полученных таким образом, в частности учитывая заданную мощность источника нейтронов, вес и объем образца, а также состав материала образца (с разрешением по пространству). В данном случае можно прибегнуть к составу материала образца. Восстановление может быть реализовано как часть итеративного процесса оценивания для получения данных измерения. В частности, восстановление с разрешением по пространству реализуют с учетом известного свойства ослабления материала образца (в частности учитывая коэффициенты ослабления) в ответ на поток нейтронов и на основании характеристик потока нейтронов, определенных путем моделирования, в соответствующих точках измерения в зависимости от ранее описанного влияния или вводимых параметров.

Следовательно, обнаружение нейтронов также может быть реализовано внутри камеры для образца в дополнение к обнаружению гамма-лучей; при этом указанное обнаружение нейтронов, в частности, служит для измерения общего потока нейтронов интегральным образом в диапазоне энергии, так что можно восстановить соответствующие потоки нейтронов в соответствующих сегментах. Количественное определение соответствующей элементной массы можно получить на основании общих потоков нейтронов и на основании спектров нейтронов и измеренных спектров гамма-излучения. Это обеспечивает хорошую надежность или полезность результатов измерения. Необязательно мощность источника генератора нейтронов также может использоваться в качестве альтернативы или дополнения как вводимая переменная (в частности в целях избыточности измерения).

Обычно поток нейтронов в образце был заранее определен благодаря определению энергозависимых факторов корректировки интегральным образом для всего образца. Способ этого вычисления был рассмотрен, в частности, в следующей публикации: A. Trkov, G. Zerovnik, L. Snoj, and M. Ravnik: On the self-shielding factors in neutron activation analysis, Nuclear Instruments and Methods in Physics Research A, 610, pp. 553-565 (2009). Для образцов с большим объемом способ аппроксимации для определения потока нейтронов без зависимости от энергии, в частности для конкретных геометрических форм, позволяющих сокращение до двух пространственных размеров, был предложен в публикации за авторством R. Overwater в 1994 г., которая подробнее описана ниже.

Поток нейтронов и спектр нейтронов внутри образца или внутри отдельных сегментов образца могут быть определены автоматическим образом в способе, описанном в настоящем документе (с помощью компьютерной программы), при этом аппроксимацию рассеивания линейного уравнения Больцмана можно решить числовым способом с разрешением по пространству и с разрешением по энергии (при этом учитывают все три пространственных размера), и вводимые параметры для этой системы уравнений можно вычислить на основании моделирующих вычислений потока нейтронов и спектра нейтронов в пустой камере для образца и/или на основании потока нейтронов снаружи образца (измеряемого материала), определенного измерением.

Поток нейтронов с разрешением по пространству и с разрешением по энергии в образце можно определить на основании решения полного уравнения переноса Больцмана для нейтронов:

(5)

где обозначает направленную переменную, и , следовательно, удовлетворяет следующему уравнению:

(6)

В данном случае обозначает общее поперечное сечение, и обозначает поперечное сечение рассеивания для нейтронов материала образца, которые состоят из отдельных поперечных сечений элементов, содержащихся в образце.

Уравнение (6) аппроксимируется связанной системой диффузионных уравнений, соответствующих так называемой SP3 аппроксимации; указанное отношение рассмотрено, в частности, в следующей публикации: P.S. Brantley and E.W. Larson, The Simplified P3 Approximation, Nuclear Science and Engineering, 134, pp. 1-21 (2000). Эта система уравнений решается числовым способом в многогрупповой форме посредством компьютерной программы. В результате интегральный поток нейтронов и спектр нейтронов могут быть получены в каждом сегменте образца с разрешением по соответствующим группам энергии. Для определения вводимого параметра поток с разрешением по энергии, проходящий через границы образца или камеру измерения, вычисляют на основании моделирующих вычислений для потока нейтронов в пустой камере измерения. Параметры системы уравнений возникают на основании элементного состава образца, при этом на первом этапе вводимые параметры вычисляют на основании моделированного потока нейтронов и спектра нейтронов в пустой камере для образца и/или на основании потока нейтронов снаружи образца, обнаруженного измерением, в частности предполагая однородность образца и элементного состава образца или сегментов. Поток нейтронов и спектр нейтронов можно вычислить и оценить, в каждом случае по отдельности, для соответствующего сегмента, в частности благодаря определению соответствующего сегмента в пространственных областях на основании виртуального подразделения образца.

Автоматический итеративный подход

Результатом аналитического оценивания или наиболее важным результатом является элементный состав образца. Оценка предпочтительно основана на параметрах, относящихся к энергозависимой эффективности фотопиков, потоку нейтронов и спектру нейтронов внутри образца или внутри сегментов образца. Следовательно, очень комплексный анализ может быть реализован на основании трех вводимых параметров формы/геометрической формы и массы основной части образца, а также мощности источника нейтронов, учитывая три вычисленных параметра энергозависимых эффективностей фотопиков, потока нейтронов и спектра нейтронов внутри образца и внутри сегментов образца. На эти параметры влияет элементный состав образца, и поэтому способ предпочтительно осуществляют итерационно до тех пор, пока вычисленный элементный состав не перестанет изменяться или не перестанет изменяться существенным образом. Возможный способ итерации описан более подробно со ссылкой на фиг. 3. Начальный поток нейтронов и начальный спектр нейтронов вычисляют по вводимым параметрам (этап S1). Кроме этого, точный тип коллимирования и, необязательно, сегментации образца могут дополнительно учитываться/быть определены и, кроме этого, перемещение и/или поворот образца, который является преимущественным для процедуры измерения, также может учитываться (этап S2). Тип коллимирования и сегментации образца можно привести в зависимость от, в частности, размера и геометрической формы образца. Большие образцы и более сложные геометрические формы подразделяют на больше сегментов, чем небольшие образцы. Оценивание зарегистрированного спектра гамма-излучения включает идентификацию элементов, содержащихся в образце, путем присваивания измеренных пиков в спектре отдельным элементам, учитывая помехи между пиками гамма-излучения. Чистые скорости счета в отдельных гамма-энергиях предпочтительно вычисляют только один раз и сохраняют неизменными в итеративном способе (этап S3). По ним вычисляют начальный элементный состав образца. Элементный состав образца определяют путем осуществления этапов, которые еще описаны ниже, для вычисления эффективностей фотопиков (этап S4), элементных масс в отдельных сегментах образца (этап S5) и потока нейтронов, а также спектра нейтронов (этап S6). Этот процесс осуществляют итерационно до тех пор, пока элементный состав в отдельных сегментах не перестанет изменяться. Высокую точность получают в результате итеративной аналитической процедуры.

Чистые скорости счета отдельных гамма-энергий, в частности, вычисляют только один раз и сохраняют неизменными во время итеративного способа. На начальном этапе делают начальное предположение об элементном составе образца. Затем определяют новый элементный состав сегмента, используя способы, описанные в предыдущих абзацах, для вычисления эффективностей фотопиков, потока нейтронов и спектра нейтронов и элементных масс в отдельных сегментах образца. Этот процесс может быть осуществлен итерационно до тех пор, пока элементный состав в отдельных сегментах не перестанет изменяться.

Неразрушающий способ многоэлементного анализа на основании нейтронной активации, описанный в настоящем документе, может быть впервые осуществлен автоматическим или полностью автоматическим образом в результате этой аналитической процедуры, в частности даже с относительно большой продолжительностью, в частности в случае образцов с большим объемом, в частности превышающим даже приблизительно 1 литр. В качестве вводимых параметров требуется лишь форма основной части образца и масса, при этом мощность источника нейтронов учитывают в ходе вычисления. В данном случае мощность источника нейтронов устанавливают по рабочим параметрам генератора нейтронов или по активности источника нейтронов. Для элементного анализа образцов с большим объемом соответствующий образец также непрерывно облучают нейтронами и измеряют гамма-излучение, испущенное образцом, и количество элемента, содержащегося в образце, а после вычитания фонового сигнала указанный элемент оценивают по площади фотопика, вызванного элементом, в частности в диаграмме отношения скорости счета к энергии. В отличие от предыдущих способов, облучение может осуществляться непрерывно, и измерения могут осуществляться одновременно, при этом не требуются ни импульсное облучение, ни прерывания периода измерения. Дополнительно больше не требуется знать состав образца для по меньшей мере части образца с целью определения потока нейтронов в области образца. Для образцов с большим объемом, в частности, также может присутствовать измерение пропускания для характеризации образца.

В данном случае «быстрые нейтроны» следует понимать как нейтроны, которые имеют высокую скорость при испускании источником и впоследствии замедляются камерой для образца и/или камерой замедления, в частности для получения возможности увеличения вероятности взаимодействия с образцом. Нейтроны, замедленные с помощью замедляющих материалов, могут называться замедленными до тепловой скорости нейтронами. Замедленные до тепловой скорости нейтроны являются медленными или замедленными свободными нейтронами, в частности с кинетической энергией менее 100 МэВ (миллиэлектронвольт). В классификации нейтрона замедленные до тепловой скорости нейтроны или тепловые нейтроны находятся между холодными нейтронами и быстрыми нейтронами. Термин «замедленный до тепловой скорости» означает, что нейтроны в результате многократного рассеивания в среде приходят в равновесие с тепловым движением среды. В данном случае скорости этих замедленных до тепловой скорости нейтронов принимают соответствующее распределение Максвелла, которое может быть описано температурой.

Согласно одному варианту осуществления облучение или облучение и измерение реализуют на протяжении периода времени, составляющего по меньшей мере одну миллисекунду или по меньшей мере одну секунду. Согласно одному варианту осуществления измерение излучения, испущенного в ответ на облучение, реализуют во время облучения во временном интервале, составляющем менее 5 микросекунд (мкс).

Согласно одному варианту осуществления облучение реализуют на протяжении периода времени, составляющего по меньшей мере 10 минут, или по меньшей мере 30 минут, или по меньшей мере два часа, без перерыва. Оптимальную продолжительность облучения определяют в зависимости от соответствующей конкретной задачи анализа. Непрерывное облучение на протяжении таких периодов времени способствует надежному оцениванию данных измерения гибким образом, в частности также направленным образом по отношению к отдельным частичным аспектам. В частности, продолжительность облучения может быть определена с учетом требуемой чувствительности задачи анализа. Было обнаружено, что вероятность обнаружения следов загрязнения (незначительных количеств загрязнения) увеличивается с увеличением продолжительности облучения. Чувствительность способа измерения согласно настоящему изобретению можно увеличить путем увеличения времени. Продолжительность и итерации облучения могут быть определены независимо друг от друга в данном случае.

Продолжительность облучения в диапазоне нескольких секунд может быть определена как минимальная продолжительность облучения. Продолжительность облучения в диапазоне нескольких секунд, минут, часов или даже дней может быть определена как максимальная продолжительность облучения.

Согласно одному варианту осуществления нейтроны генерируются с величиной энергии нейтрона, равной 2,45 МэВ, или с по меньшей мере одной величиной энергии нейтрона из следующей группы: 2,45 МэВ, 14,1 МэВ. Было обнаружено, что особенно хороший сигнал, т.е. сигнал с преимущественным SNR, можно получить в случае нейтронов с энергией 2,45 МэВ.

Согласно одному варианту осуществления нейтроны генерируются с энергией нейтрона, имеющей по меньшей мере одну величину в диапазоне энергии от 10 кэВ до 20 МэВ, в частности от 10 кэВ до 10 МэВ.

Согласно одному варианту осуществления нейтроны генерируются с энергией нейтрона, не превышающей 10 МэВ. В частности, это обеспечивает высокую чувствительность. Было обнаружено, что преимущество непрерывного облучения с энергией нейтрона, которая меньше или равна 10 МэВ, в частности с энергией нейтрона, равной 2,45 МэВ, заключается в том, что в этом случае не происходит много неупругих взаимодействий, таких как пороговые реакции, требующие энергий нейтронов, составляющих по меньшей мере от 3 до 4 МэВ. Такие неупругие взаимодействия приводят к ухудшению SNR. Благодаря поддержанию энергии источника нейтронов на как можно более низком уровне можно избежать таких неупругих взаимодействий ниже выбранной энергии нейтрона. Согласно одному из возможных вариантов способа используется исключительно энергия нейтрона, равная 2,45 МэВ.

Согласно настоящему изобретению по меньшей мере мгновенное или как мгновенное, так и запаздывающее гамма-излучение в результате непрерывного облучения нейтронами измеряют и оценивают в целях определения по меньшей мере одного элемента. Оценивание обоих типов гамма-излучения расширяет возможности анализа и увеличивает гибкость способа. Была обнаружена целесообразность оценивания следующей реакции облученного атомного ядра без необходимости учитывать зависимость от времени любого нейтронного импульса: гамма-излучение с разными энергиями испускается автоматически, как только атомное ядро захватывает нейтрон. Атомное ядро переходит в невозбужденное состояние путем испускания каскада гамма-частиц. Гамма-излучение, генерируемое таким образом, является характерным для соответствующего элемента.

Согласно одному варианту осуществления измеряют и оценивают только запаздывающее гамма-излучение, по меньшей мере периодически, в ответ на непрерывное облучение нейтронами для определения по меньшей мере одного элемента. Это позволяет сфокусировать исследование на конкретных аспектах, например, в случае образца с конкретным материалом.

Согласно одному варианту осуществления в целях определения по меньшей мере одного элемента гамма-излучение, испущенное образцом, измеряют с разрешением по энергии, в частности путем определения скоростей счета фотопиков, при этом определение включает оценивание с разрешением по энергии измеренного гамма-излучения в соответствии с по меньшей мере одним спектром гамма-излучения, в частности в соответствии со спектром гамма-излучения, обнаруженным соответствующим детектором. В данном случае один и тот же детектор может использоваться как для мгновенного гамма-излучения, так и для запаздывающего гамма-излучения. Анализ с разрешением по энергии способствует гибкости и надежности. Это также позволяет осуществлять параллельный анализ практически всех элементов, используя одно измерение.

Измеренный спектр гамма-излучения является конкретным для детектора. Соответствующий детектор может иметь конкретное разрешение, в каждом случае для конкретного спектра гамма-излучения.

Согласно одному варианту осуществления измерение/оценивание предусматривает измерение/оценивание с разрешением по энергии интенсивности гамма-излучения, испущенного образцом. Это обеспечивает высокую гибкость и надежность, в частности в сочетании с оцениванием множества типов гамма-излучения.

Согласно одному варианту осуществления определение включает оценивание измеренного гамма-излучения, при этом оценивание включает: соотнесение по меньшей мере одного фотопика на основании его энергии в диаграмме отношения скорости счета к энергии с элементом образца. Это обеспечивает комплексный анализ с учетом как мгновенного, так и запаздывающего излучения, в частности, в каждом случае, для спектра гамма-излучения, измеренного одним из множества детекторов.

В данном случае обнаруженный фотопик может представлять собой фотопик, характеризующий мгновенное или запаздывающее гамма-излучение. Во время оценивания мгновенное и запаздывающее гамма-излучение можно различать на основании соответствующих энергий, в частности также в случае фотопика, где две гамма-энергии создают взаимные помехи. Различие между мгновенным и запаздывающим пиками остается независимым от таких помех. Для обоих типов гамма-излучения соответствующая эффективность фотопиков в этом случае может быть определена с разрешением по пространству и с разрешением по энергии посредством численного метода, в котором отображают взаимодействия от области испускания в образце (точка истока) до области поглощения в детекторе.

Согласно одному варианту осуществления оценивание включает: количественное определение массовой доли по меньшей мере одного элемента образца, в частности благодаря компоненту по меньшей мере одного элемента, который содержится в оцениваемом образце после вычитания фонового сигнала из чистой площади фотопика/определенного фотопика, вызванного элементом в диаграмме отношения скорости счета к энергии.

В связи с этим фотопик может быть помещен в спектр. Площадь под фотопиком может быть определена как фон/фоновый сигнал, и чистая площадь фотопика может быть определена как используемый сигнал.

Согласно одному варианту осуществления образец, в частности отдельные сегменты образца, измеряют коллимированным образом, в частности посредством по меньшей мере одного детектора или посредством множества детекторов с конкретно коллимированным полем обзора по отношению к геометрической форме сегмента. Это может повысить точность, а также облегчает фокусировку на частях образца, в частности в случае хорошего SNR. Преимущества в отношении времени измерения, в частности, возникают в случае двух или более детекторов. Было обнаружено, что время измерения в способе, описанном в настоящем документе, может быть выбрано всегда меньшим, если предусмотрено больше детекторов, и/или что чувствительность измерения может быть увеличена для того же времени измерения.

Согласно настоящему изобретению образец подразделяют на сегменты, и испущенное гамма-излучение измеряют и оценивают по отношению к соответствующему сегменту, используя коллиматор. Согласно одному варианту осуществления измерение, определение и/или оценивание реализуют в индивидуальном порядке по отношению к отдельным сегментам образца, при этом указанные определяют заранее или могут быть предварительно определены вручную или автоматически, в частности путем коллимирования. Это облегчает фокусировку на отдельных областях образца или упрощает оценивание образцов с большим объемом или образцов с неоднородным составом.

Сегментация упрощает анализ, в частности по отношению к желаемой точности оценивания. В результате сегментация может способствовать определению элементного состава с разрешением по пространству в соответствующих сегментах. Сегментация также обеспечивает преимущество, которое заключается в возможности делать предположения более легко или с меньшей погрешностью. В качестве примера восемь или более сегментов, в частности 12 сегментов, образуют в случае цилиндрической основной части образца, в каждом случае в виде цилиндрической части (куска пирога). В этом случае детекторный блок содержит, например, два детектора, расположенные не напротив друг друга, а смещенные относительно друг друга под углом (углом окружности менее 180°, например, углом окружности от 130 до 150°). В этом случае весь образец можно проанализировать по всей окружности путем постепенного поворота, в частности постепенно по 60°, например, в шесть этапов, когда используются два детектора, и когда образовано 12 сегментов.

Было обнаружено, что отношение или зависимость между коллимированием и сегментацией могут быть использованы в этом случае. В частности, коллимирование может быть реализовано в зависимости от выбранной сегментации. Управляющее устройство заявляемого устройства может быть выполнено с возможностью предварительного определения коллимирования в зависимости от выбранной сегментации. В данном случае может быть предварительно определено следующее отношение между коллимированием и сегментацией: весь сегмент предпочтительно находится в коллимированном поле обзора детектора. В данном случае коллимированное поле обзора детектора имеет лишь наименьший возможный пространственный компонент других сегментов, т.е. сегментов, не равных целевому положению, на котором сфокусировано коллимирование. Поле обзора может быть в основном ограничено целевым положением в результате необязательно регулируемой геометрической формы коллиматора.

Было обнаружено, что коллимирование, в частности, может эффективно ослаблять фоновый сигнал. В данном случае «коллимированное измерение» следует понимать как, в частности, обнаружение гамма-излучения с помощью по меньшей мере одного детектора с коллимированным полем обзора. Было обнаружено, что способ, описанный в настоящем документе, можно осуществлять непрерывно в течение относительно длительного периода времени, в частности с преимущественным SNR, также благодаря коллимированию.

Согласно одному варианту осуществления определение включает оценивание измеренного гамма-излучения, при этом оценивание реализуют на основании предположения однородного распределения массы и/или элементов в образце, в частности однородного распределения массы и/или элементов в по меньшей мере одном из множества сегментов образца. Это предоставляет надежный способ, в частности в случае итеративного способа, который является в большой степени автоматизированным.

Можно предположить, что распределение элементов и массы является однородным по меньшей мере в соответствующем сегменте, и поэтому соответствующий сегмент можно вычислять/оценивать равномерно. В данном случае точность измерения также может быть увеличена благодаря сегментам, выбранным геометрически таким образом, чтобы предположение об однородном распределении массы применялось в наилучшей возможной начальной величине, т.е., например, «куски пирога» вместо слоев друг поверх друга в направлении высоты отсутствуют.

В отличие от этого, в предыдущих способах часто использовался аналитический подход, где элементы были точечными источниками. По отношению к конфигурации распределения элементов может быть сделано одно из двух начальных предположений: либо точечный источник, либо однородное распределение элементов и массы в сегменте. Было обнаружено, что предположение об однородном распределении элементов и массы в сочетании со способом, описанным в настоящем документе, приводит к очень надежному измерению со сведенной к минимуму неопределенностью.

Согласно настоящему изобретению определение включает оценивание измеренного гамма-излучения, при этом оценивание включает: вычисление с разрешением по пространству и с разрешением по энергии потока нейтронов внутри соответствующего сегмента образца, в частности на основании диффузионной аппроксимации линейного уравнения Больцмана, в частности на основании следующего уравнения:

Это также обеспечивает прямой тип вычисления, что предоставляет преимущества, в частности в случае итераций, в сочетании с вышеупомянутыми преимуществами.

Согласно одному варианту осуществления оценивание также включает вычисление спектра нейтронов внутри образца, в частности внутри соответствующего сегмента образца, в частности с разрешением по пространству и/или с разрешением по энергии, в частности на основании следующего уравнения:

Это обеспечивает надежность в сочетании с вышеупомянутыми преимуществами.

Согласно одному варианту осуществления определение включает оценивание измеренного гамма-излучения, при этом оценивание включает: вычисление зависимых от энергии эффективностей фотопиков и потока нейтронов, а также спектра нейтронов внутри образца или внутри отдельного сегмента образца, в частности путем вычисления потока нейтронов и спектра нейтронов с помощью способа аппроксимации, в каждом случае на основании следующего уравнения:

Это обеспечивает вышеупомянутые преимущества. Было обнаружено, что энергозависимые эффективности фотопиков, поток нейтронов и спектр нейтронов с разрешением по энергии внутри образца или внутри отдельных сегментов образца обеспечивают надежное основание для оценивания. В данном случае вводимые параметры можно вычислить по потоку нейтронов и спектру нейтронов в пустой камере для образца и/или по потоку нейтронов снаружи образца, обнаруженному посредством измерения.

Было обнаружено, что диффузионная аппроксимация облегчает, в частности, вычисление на основании небольшого количества независимых переменных. Это также может уменьшить сложность анализа. Очень точный альтернативный способ может состоять в числовом решении полного линейного уравнения Больцмана либо детерминированным образом, либо посредством метода Монте-Карло. Тем не менее, расходы на вычисление для обоих вариантов были бы очень высокими; в частности в случае итераций следует ожидать времени вычисления, составляющего несколько часов или даже дней. Диффузионная аппроксимация обеспечивает простую математическую структуру, позволяя применять простые численные методы.

Согласно одному варианту осуществления определение включает оценивание измеренного гамма-излучения, при этом оценивание реализуют по меньшей мере частично по отношению к измеренным областям фотопиков благодаря анализу множества областей фотопиков, генерируемых из множества гамма-энергий, в каждом случае по меньшей мере одного элемента в соответствующем сегменте образца при количественном определении массовой доли соответствующего элемента в соответствующем сегменте, при этом указанный анализ основан на следующем уравнении (соответственно для N или K сегментов, при этом индекс K касается сегментов):

Другими словами, множество гамма-энергий, в каждом случае от по меньшей мере одного элемента в соответствующем сегменте образца, могут быть проанализированы во время оценивания при количественном определении массовой доли соответствующего элемента. Это обеспечивает простой, надежный, гибкий способ с хорошей точностью. Можно обеспечить высокое качество измерения/оценивания.

Ранее поток нейтронов в образце можно было определить благодаря определению энергозависимых факторов корректировки интегральным образом для всего образца. Для образцов с большим объемом, в частности, было обнаружено, что способ аппроксимации также может быть применен для определения потока нейтронов без зависимости от энергии и для конкретных геометрических форм, которые обеспечивают возможность сокращения до двух пространственных размеров. В частности, такой способ основан на диффузионном уравнении, определяемом лишь двумя параметрами. В частности, возможно применять аспекты способа, отношения которых были уже подробно рассмотрены в следующей публикации: R. Overwater, The Physics of Big Sample Instrumental Neutron Activation Analysis, Dissertation, Delft University of Technology, Delft University Press, ISBN 90-407-1048-1 (1994).

В отличие от этого, поток нейтронов и спектр нейтронов внутри образца или отдельных сегментов образца можно определить согласно настоящему изобретению с помощью компьютерной программы, при этом диффузионная аппроксимация линейного уравнения Больцмана может быть решена числовым способом с разрешением по пространству и с разрешением по энергии, в частности с учетом всех трех пространственных размеров. Предельные условия для этой системы уравнений можно вычислить на основании моделирующих вычислений потока нейтронов в пустой камере для образца и/или на основании потока нейтронов снаружи образца, обнаруженного измерением. Энергозависимые факторы корректировки не требуются, или их не обязательно определять.

Вычисление и оценивание потока нейтронов и спектра нейтронов могут быть реализованы по отдельности в каждом случае для соответствующего сегмента, в частности благодаря определению соответствующего сегмента на основании виртуального подразделения образца на пространственные области.

Согласно одному варианту осуществления способ осуществляют на основании вводимых переменных мощности источника нейтронов, геометрической формы образца и массы образца, в частности исключительно на основании указанных трех вводимых переменных. В результате этого способ может быть в большой степени автоматизированным. В этом случае необходимо предварительно определять лишь три вводимых параметра. Дополнительные параметры можно установить числовым/автоматическим образом. В результате этого также возможно свести к минимуму расходы, связанные с пользователем. Дополнительные вводимые параметры могут быть предоставлены, например, данными ядерной физики или посредством моделированного вычисления вводимых параметров для вычисления потока нейтронов и спектра нейтронов.

Необязательно контрольный индикатор или калибровочный материал с предварительно определенным составом можно анализировать вместе с образцом. Это может повысить точность измерения или надежность измерения, в частности в случае образцов с неизвестным составом или в случае образцов, относительно которых сделаны неуверенные предположения. Тем не менее, использование контрольного индикатора и оценивание гамма-излучения, испущенного контрольным индикатором, могут быть необязательно реализованы независимо от аспектов способа и устройства, описанных в настоящем документе. В частности, может использоваться материал, который с большой степенью определенности не встречается в образце, например золото в форме очень тонкой золотой фольги, помещенной на образец.

Согласно одному варианту осуществления способ осуществляют автоматическим образом, в частности путем оценивания измеренного гамма-излучения на основании параметров, установленных исключительно числовым способом, помимо трех параметров мощности источника нейтронов во время облучения, геометрической формы образца и массы образца. Это обеспечивает независимость и возможность осуществления итераций простым образом. Способ становится более надежным. В данном случае поток нейтронов также может быть обнаружен посредством нейтронных детекторов снаружи образца.

Необязательно автоматизация также может быть реализована по отношению к трем вышеупомянутым параметрам. Геометрическая форма образца также может быть независимо обнаружена блоком съемочной камеры, и масса образца может быть обнаружена взвешивающим блоком. Компоненты обоих из блока съемочной камеры и взвешивающего блока предпочтительно расположены не внутри устройства, т.е. не в нейтронном поле, а снаружи камеры для образца, в частности снаружи защитного экрана. В связи с этим устройство может иметь измерительное пространство для определения характеристик образца, при этом возможно охарактеризовать образец автоматическим образом в указанном измерительном пространстве. Мощность источника нейтронов можно получить непосредственно в качестве управляемой переменной от генератора нейтронов. Мощность источника нейтронов зависит непосредственно от высокого напряжения и силы тока генератора нейтронов. В результате этого расширения автоматизации можно предоставить очень независимое и удобное для использования устройство или измерительную установку.

Согласно одному варианту осуществления по меньшей мере одно измерение из следующей группы измерений осуществляют для определения характеристик образца: измерение пропускания, взвешивание образца, оптическое обнаружение геометрической формы образца. Во-первых, это упрощает применение способа измерения для пользователя, а во-вторых, также упрощает последующее измерение, в частности по отношению к сегментации.

Согласно одному варианту осуществления способ осуществляют итерационно, в каждом случае по отношению к отдельным элементам, или по отношению к полному составу образца, или по отношению к отдельным сегментам образца и/или по отношению к полному составу образца, в частности. Это обеспечивает хорошую точность, в частности в случае способа, который легко применять. Это также предоставляет способу большую степень независимости.

Согласно одному варианту осуществления определение с разрешением по пространству и с разрешением по энергии потока нейтронов, в частности абсолютного потока нейтронов соответствующего сегмента, реализуют внутри камеры для образца (снаружи или) вне образца, в частности посредством по меньшей мере одного нейтронного детектора, расположенного внутри камеры для образца. Это также упрощает определение абсолютного или полного потока нейтронов, в дополнение к определению по отношению к соответствующему сегменту или в качестве альтернативы ему.

Настоящее изобретение также относится к способу многоэлементного анализа на основании нейтронной активации, включающему следующие этапы: генерирование быстрых нейтронов с энергией в диапазоне от 10 кэВ до 20 МэВ; облучение образца нейтронами;

измерение гамма-излучения, испущенного облученным образцом, для определения по меньшей мере одного элемента образца; при этом образец облучают непрерывно неимпульсным образом, при этом измерение реализуют во время облучения независимо от времени облучения, в частности одновременно с облучением, при этом по меньшей мере мгновенное или как мгновенное, так и запаздывающее гамма-излучение в результате непрерывного облучения нейтронами измеряют и оценивают в целях определения по меньшей мере одного элемента, при этом оценивание реализуют на основании предположения об однородном распределении массы и/или элементов внутри образца или в по меньшей мере одном из множества сегментов образца. В результате этого появляются множество вышеупомянутых преимуществ. Измерение/оценивание может быть реализовано независимо от графика времени облучения или независимо от отдельных фаз облучения.

По меньшей мере одну из вышеупомянутых целей также достигают путем применения детекторного блока, содержащего по меньшей мере один детектор, в многоэлементном анализе образца на основании нейтронной активации, предусмотренной для непрерывного измерения как мгновенного, так и запаздывающего гамма-излучения, испущенного в результате непрерывного облучения образца нейтронами, при этом гамма-излучение по меньшей мере частично также измеряют непрерывно, т.е. независимо от времени облучения и независимо от возможных нейтронных импульсов, в частности без временного интервала, и одновременно с непрерывным облучением, при этом поле обзора детекторного блока ограничивают соответствующим сегментом образца посредством по меньшей мере одного коллиматора, в частности путем использования детекторного блока с множеством детекторов, в каждом случае коллимированного, или сегментно-коллимированного, или подающегося регулируемому коллимированию по отношению к по меньшей мере одному сегменту или по отношению к по меньшей мере одной поддающейся предварительному определению геометрической форме сегмента, предпочтительно с помощью коллиматора, изготовленного из свинца или висмута. В результате этого появляются вышеупомянутые преимущества.

Настоящее изобретение также относится к использованию по меньшей мере одного источника нейтронов для многоэлементного анализа образца на основании нейтронной активации для генерирования быстрых нейтронов с целью непрерывного облучения образца первыми нейтронами с по меньшей мере одной величиной энергии нейтрона из следующей группы: 2.45 МэВ, 14,1 МэВ; и/или вторыми нейтронами с энергией нейтрона, имеющей по меньшей мере одну величину в диапазоне энергии от 10 кэВ до 20 МэВ, в частности от 10 кэВ до 10 МэВ; и/или третьими нейтронами с энергией нейтрона не более 10 МэВ. В результате этого появляются вышеупомянутые преимущества. Предпочтительно испущенное гамма-излучение обнаруживает детектор с коллиматором, изготовленным из свинца или висмута.

По меньшей мере одну из вышеупомянутых целей также достигают с помощью управляющего устройства, выполненного с возможностью приведения в действие по меньшей мере одного генератора нейтронов устройства для многоэлементного анализа на основании нейтронной активации, в частности устройства, описанного в настоящем документе, при этом генератор нейтронов выполнен с возможностью генерирования быстрых нейтронов с энергией в диапазоне от 10 кэВ до 20 МэВ, в частности от 10 кэВ до 10 МэВ, при этом управляющее устройство выполнено с возможностью приведения в действие генератора нейтронов для генерирования нейтронов и для облучения образца неимпульсным непрерывным образом, в частности на протяжении по меньшей мере одного первого временного интервала, и при этом управляющее устройство дополнительно выполнено с возможностью приведения в действие по меньшей мере одного детектора для непрерывного и/или прерывистого измерения гамма-излучения, испущенного образцом или одним сегментом образца, одновременно с облучением, в частности на протяжении по меньшей мере одного второго временного интервала независимо от первого временного интервала, непрерывно и одновременно с непрерывным облучением и/или независимо от его времени. Первый и второй временной интервал могут отличаться или могут быть заданы или предопределены независимо друг от друга. Управляющее устройство дополнительно выполнено с возможностью ограничения поля обзора детектора соответствующим сегментом образца посредством по меньшей мере одного коллиматора. В частности, управляющее устройство выполнено с возможностью управления вышеописанным способом.

Этот тип анализа обеспечивает вышеупомянутые преимущества. В данном случае управляющее устройство может синхронизировать по меньшей мере облучение и измерение и необязательно также синхронизировать определение положения образца (в частности путем приведения в действие/регулировки поворотного/подъемного устройства), и, следовательно, указанное управляющее устройство может управлять фактическим способом измерения измерительной установки, в частности способом получения данных и его продолжительностью. Облучение и измерение могут быть реализованы посредством этого управляющего устройства, в частности на протяжении периода времени, например, составляющего по меньшей мере 20 или 50 секунд, или же на протяжении множества часов или дней. Управляющее устройство может быть соединено с поворотным/подъемным устройством и может быть дополнительно выполнено с возможностью определения положения образца, расположенного на опоре образца, посредством поворотного/подъемного устройства, в частности в соответствии с геометрической формой сегментов образца или в зависимости от нее. Кроме этого, это предоставляет возможность использования одного управляющего устройства для приведения в действие всего устройства или обеспечивает возможность осуществления всего способа (трехфункциональное управляющее устройство), включающего приведение в действие генератора нейтронов, приведение в действие по меньшей мере одного детектора и определение положения образца. В данном случае параметры, такие как, например, мощность источника нейтронов, могут быть предварительно определены для генератора нейтронов, и данные о положении или протяженность смещения и скорости смещения могут быть предварительно определены для поворотного/подъемного устройства.

Управляющее устройство может быть выполнено с возможностью управления работой генератора нейтронов, выполненного с возможностью объединения дейтронов в целях генерирования быстрых нейтронов для многоэлементного анализа образца путем непрерывного неимпульсного облучения указанного образца.

Заявляемое устройство или управляющее устройство может содержать шаблон ввода (пользовательский интерфейс) или блок ввода для ручного ввода следующих трех параметров: мощность источника нейтронов во время облучения, геометрическая форма образца и масса образца. Эти параметры также могут храниться в памяти для хранения данных и могут быть считаны управляющим устройством, а также переданы в компьютерный программный продукт.

По меньшей мере одну из вышеупомянутых целей также достигают с помощью компьютерного программного продукта, предназначенного для многоэлементного анализа на основании нейтронной активации и выполненного с возможностью определения по меньшей мере одного элемента образца, облученного неимпульсным непрерывным образом нейтронами, путем оценивания гамма-излучения, испущенного образцом, в частности мгновенного и/или запаздывающего гамма-излучения, на основании энергозависимых эффективностей фотопиков и потока нейтронов, а также спектра нейтронов внутри образца или внутри одного сегмента образца, и дополнительно выполненного с возможностью оценивания гамма-излучения, измеренного сегментно-коллимированным образом, благодаря анализу множества гамма-энергий соответственно по меньшей мере одного элемента в соответствующем сегменте образца при количественном определении массовой доли соответствующего элемента соответствующего сегмента на основании чистой скорости счета фотопиков, зарегистрированной во время многоэлементного анализа, в частности на основании следующего уравнения:

В данном случае эта система формул относится к определению элементных масс согласно настоящему изобретению в отдельных сегментах (оценивание формул для всех масс отдельных сегментов, в частности одновременно). Этот компьютерный программный продукт способствует большой степени автоматизации или независимости в сочетании с высокой точностью анализа. В частности, компьютерный программный продукт выполнен с возможностью осуществления вышеописанного типа оценивания автоматическим образом. В данном случае под «сегментно-коллимированным оцениванием» следует понимать оценивание, которое является отдельным по отношению к отдельным сегментам образца, при этом геометрические формы указанных сегментов были определены заранее и ограничены друг от друга.

Дополнительно компьютерный программный продукт также может быть выполнен с возможностью предварительного определения предполагаемого положения образца, в частности в зависимости от обнаруженной или введенной геометрической формы образца, в частности на основании предполагаемых положений, сохраненных в базе данных положений, в зависимости от геометрической формы образца и/или размера образца, при этом определение положения может быть реализовано, в частности, путем приведения в действие/регулировки поворотного/подъемного устройства.

Компьютерный программный продукт может быть выполнен с возможностью вычисления различных вариантов сегментации для соответствующей геометрической формы образца и предложения сегментации, идентифицированной как оптимальная, или непосредственного выбора последней автономным образом. В связи с этим компьютерный программный продукт может осуществлять аппроксимирующий анализ неопределенности в зависимости от количества и конфигурации сегментов и может задавать сегментацию в зависимости от точности, требуемой пользователю, или определять ее автономно. В этой процедуре регулируемый коллиматор может быть настроен конкретным образом по отношению к выбранным сегментам.

Настоящее изобретение также относится к носителю данных с таким компьютерным программным продуктом, хранящимся на нем, или к компьютеру, или компьютерной системе, или виртуальной машине, или по меньшей мере одному аппаратному элементу с ней.

Настоящее изобретение также относится к компьютерной программе, выполненной с возможностью предоставления способа оценивания, описанного в настоящем документе, или предоставления этапов способа, описанного в этой связи в настоящем документе.

Согласно одному иллюстративному варианту осуществления компьютерный программный продукт выполнен с возможностью оценивания интегрального измерения, в частности по отношению к несегментированному образцу, на основании одного спектра гамма-излучения, в частности на основании следующего уравнения:

Это обеспечивает упрощение по отношению к предположению об однородном распределении массы.

Способ согласно настоящему изобретению также может быть описан, как изложено ниже. В способе неразрушающего элементного анализа образцов соответствующий образец непрерывно облучают быстрыми нейтронами, при этом одновременно с облучением измеряют гамма-излучение, испущенное образцом, при этом количество элемента, содержащегося в образце, оценивают по чистой площади фотопика после вычитания фонового сигнала, вызванного элементом в диаграмме отношения скорости счета к энергии. В данном случае количественное определение элементных масс образца может происходить автоматическим образом и параметры, требуемые для анализа, помимо мощности источника нейтронов во время облучения и геометрической формы, а также общей массы образца, можно вычислить числовым образом. В данном случае нет необходимости отслеживать поток нейтронов или стандарт калибровки внутри образца или снаружи образца. В данном случае образец можно разделить на пространственные области (сегменты), и каждый сегмент образца можно измерить коллимированным образом. В данном случае определение масс элементов образца может быть основано на предположении об однородном распределении элементов и однородном распределении массы в отдельных сегментах образца. В данном случае средняя плотность сегмента может быть получена на основании измерения пропускания, используя радиоактивный гамма-излучатель. В данном случае поток нейтронов внутри сегментов образца может быть определен аналитическим способом, который решает числовым образом диффузионную аппроксимацию линейного уравнения Больцмана и который вычисляет предельные условия для этой системы уравнений на основании моделирующих вычислений потока нейтронов в пустой камере для образца и/или на основании потока нейтронов снаружи образца, обнаруженного посредством измерения. В данном случае эффективности фотопиков могут быть определены с разрешением по пространству и с разрешением по энергии посредством численного метода, в котором отображают взаимодействия со стороны испускания в образце (точки истока) к стороне поглощения в детекторе. В данном случае способ можно осуществлять итерационно по отношению к составу образца до тех пор, пока вычисленный состав образца не стабилизируется. В данном случае все обнаруженные области фотопиков, образованные различными испусканиями гамма-частиц элемента в образце, могут учитываться в аналитическом оценивании. В данном случае результаты измерения каждого сегмента могут учитываться во время аналитического оценивания, в результате чего могут быть улучшены чувствительность и точность способа измерения для всего образца. В данном случае источник нейтронов и образец могут быть расположены в камере для образца, осуществленной в виде камеры замедления, изготовленной из графита. В этом процессе эффективный защитный экран от нейтронного излучения может быть расположен непосредственно вокруг камеры/определенной камеры замедления или вокруг камеры для образца. В данном случае детектор или детекторный блок может быть расположен в коллиматоре, изготовленном из материала, препятствующего прохождению гамма-лучей. В данном случае геометрическая форма образца и камеры замедления и/или опоры образца может уменьшить перепад потока нейтронов внутри образца, который может быть получен, в частности, посредством изменяемых значений длины замедления (значений длины пути между источником нейтронов/точкой истока нейтронов и образцом), при этом уменьшается или модифицируется эффект перепада потока нейтронов.

По меньшей мере одну из вышеупомянутых целей также достигают с помощью устройства, выполненного с возможностью осуществления многоэлементного анализа на основании нейтронной активации, содержащего:

генератор нейтронов, выполненный с возможностью генерирования быстрых нейтронов;

камеру для образца и держатель для образца, расположенный в ней;

детекторный блок, содержащий по меньшей мере один детектор, выполненный с возможностью измерения гамма-излучения, испущенного облученным образцом, для определения по меньшей мере одного элемента образца; при этом устройство выполнено с возможностью облучения образца/определенного образца, расположенного на опоре образца, неимпульсным непрерывным образом и выполнено с возможностью измерения мгновенного и/или запаздывающего гамма-излучения, испущенного облученным образцом, независимо от времени облучения, в частности без временного интервала, во время облучения, в частности одновременно с непрерывным облучением, в частности выполнено с возможностью осуществления вышеописанного способа. В результате возникают вышеупомянутые преимущества, в частности в сочетании с низким фоновым сигналом или фоновым сигналом, который был сведен к минимуму устройством и/или технологией способа.

В данном случае устройство содержит по меньшей мере один коллиматор, ограничивающий поле обзора детектора соответствующим сегментом образца и выполненный с возможностью подразделения образца на отдельные сегменты, а также дополнительно выполненный с возможностью измерения по меньшей мере мгновенного или как мгновенного, так и запаздывающего гамма-излучения, испущенного непрерывно облучаемым образцом, по отношению к соответствующему сегменту образца во время облучения. Устройство дополнительно содержит: управляющее устройство, выполненное с возможностью осуществления автоматического непрерывного облучения и выполненное с возможностью управления/регулировки автоматического измерения непрерывно осуществляемого облучения нейтронами во время облучения. Устройство дополнительно выполнено с возможностью определения потока нейтронов внутри соответствующего сегмента образца с разрешением по пространству и с разрешением по энергии и выполнено с возможностью оценивания измерений сегментов путем количественного определения массовой доли по меньшей мере одного элемента образца. Это также упрощает автоматизацию.

Предпочтительно полупроводниковый или сцинтилляционный детектор используется в качестве отдельного детектора (детекторного блока), т.е. детектора с высоким разрешением по энергии, который выполнен с возможностью измерения мгновенного и запаздывающего гамма-излучения.

Необязательно способ изменяется посредством камеры замедления, предусмотренной независимо от камеры для образца. В качестве стандарта камера замедления может быть предусмотрена/установлена в устройстве и закреплена на месте. Процесс замедления может осуществляться по желанию в камере для образца, в камере замедления и/или в самом образце.

Соответствующие детекторы устройства могут быть сфокусированы с помощью по меньшей мере одного коллиматора. Коллиматор, выполненный с возможностью предварительного определения, или ограничения, или настройки поля обзора детектора, в частности, предоставляет преимущество, заключающееся в улучшенном SNR, в частности также в сочетании с непрерывным облучением. Более того, образец может быть измерен сегментно-коллимированным образом.

Предпочтительно множество детекторов расположены на одинаковом уровне высоты, в частности на уровне высоты источника нейтронов или точки истока нейтронов. Предпочтительно детектор или детекторы расположены как можно ближе к точке истока нейтронов. Это обеспечивает хорошие результаты измерения или облегчает минимизацию фоновых сигналов. На виде сверху, в случае размещения на одинаковом уровне высоты, детекторы предпочтительно смещены относительно точки истока нейтронов менее чем на 90° в направлении вдоль окружности, например на 60 или 75°.

В данном случае под «точкой истока нейтронов» предпочтительно следует понимать место или положение, в котором испускаются нейтроны, в частности испускаются в камеру для образца к образцу. Генератор нейтронов может быть расположен независимо от положения точки истока нейтронов или же предварительно определять положение точки истока нейтронов.

Подобно камере/определенной камере замедления коллиматор может быть неподвижно установлен с единственной предопределенной настройкой или конфигурацией. Необязательно коллиматор также может иметь множество настроек, соответственно для поддающегося предварительному определению поля обзора, например, первую настройку с относительно широким/обширным полем обзора, вторую настройку со средним полем обзора и третью настройку с относительно узким/сжатым/сфокусированным полем обзора, при этом коллиматор можно переключать между настройками.

В данном случае устройство содержит по меньшей мере один компонент, ослабляющий фоновый сигнал устройства, при этом указанный компонент выбран из следующей группы: по меньшей мере один коллиматор, предпочтительно коллиматор, изготовленный из свинца или висмута, при этом указанный коллиматор ограничивает поле обзора (соответствующего) детектора сегментом образца. Устройство может дополнительно содержать: камеру замедления, изготовленную из графита, и/или защитный экран, изготовленный из борированного полиэтилена, и/или камеру для образца, и/или опору образца, каждая из которых по меньшей мере частично изготовлена из графита, или полностью фторированной пластмассы, или бериллия. В частности, в результате этого можно получить улучшенное SNR. Коллиматор предпочтительно имеет толщину стенки, равную по меньшей мере 5 см. Устройство может анализировать образец неразрушающим образом и в процессе оценивать испущенное гамма-излучение по отношению ко многим аспектам. Устройство не ограничено оцениванием конкретного типа гамма-излучения или определенным временным интервалом.

Было обнаружено, что преимущественный угол между генератором нейтронов и детектором составляет от 50 до 90°, в частности из-за того, что это может предотвратить воздействие слишком большого потока нейтронов на детектор. Кроме этого, детектор в этом диапазоне углов может быть сфокусирован на пространственную область, в которой поток нейтронов в образце является максимально большим, где это возможно.

Ранее гамма-излучение в результате неупругих взаимодействий (процессов рассеивания) в ранее используемых установках генерировало настолько сильный фоновый сигнал, что обнаружение гамма-излучения было возможно только после определенного периода ожидания (временного интервала) после нейтронного импульса. Ранее используемые детекторы или детекторы в ранее используемых установках ранее были практически «слепыми» после соответствующего нейтронного импульса. Слишком высокая интенсивность сигналов приводила к выключению детектора. Затем детектор требовал определенного периода ожидания в каждом случае перед тем, как обнаружение можно было реализовать снова, т.е. до тех пор, пока интенсивность сигналов снова не снижалась.

Согласно одному иллюстративному варианту осуществления устройство дополнительно содержит компьютерный программный продукт или память для хранения данных, расположенную в нем, при этом компьютерный программный продукт выполнен с возможностью определения по меньшей мере одного элемента образца путем осуществления оценивания измеренного гамма-излучения на основании энергозависимых эффективностей фотопиков и потока нейтронов, а также спектра нейтронов внутри образца или внутри отдельного сегмента образца, в частности на основании по меньшей мере одного из уравнений, описанных ранее по отношению к компьютерной программе. Каждое из этих формул или уравнений могут храниться в виде одной из множества баз вычислений в памяти для хранения данных, посредством которой компьютерный программный продукт взаимодействует или к которой он получает доступ. Помимо большой гибкости во время определения/оценивания, это также предоставляет возможность осуществления полностью автоматического, итеративного многоэлементного анализа, в частности в сочетании с управляющим устройством для управления/регулировки испускания нейтронов, детекторами и/или поворотным/подъемным устройством.

Согласно одному иллюстративному варианту осуществления устройство дополнительно содержит поворотное и/или подъемное устройство, выполненное с возможностью смещения опоры образца или образца путем перемещения и/или поворота, предпочтительно поворотное и/или подъемное устройство, отсоединенное от камеры/определенной камеры для образца устройства, при этом по меньшей мере один электрический привод поворотного/подъемного устройства расположен снаружи защитного экрана (в частности снаружи защитного экрана, изготовленного из борированного полиэтилена) устройства. Это также обеспечивает хорошее SNR.

Согласно одному иллюстративному варианту осуществления устройство дополнительно содержит блок для измерения пропускания, который выполнен с возможностью определения средней плотности образца или соответствующего сегмента. Блок пропускания содержит радиоактивный гамма-излучатель, в частности Eu-154 или Co-60, и детектор для измерения ослабления гамма-излучения после прохождения через образец. В данном случае детектор для измерения ослабления гамма-излучения может представлять собой один из детекторов для мгновенного и запаздывающего гамма-излучения или же детектор, предусмотренный конкретно для этого измерения пропускания. Образец не облучают нейтронами во время измерения пропускания. Это способствует различию между типами гамма-излучения.

Согласно одному иллюстративному варианту осуществления устройство содержит по меньшей мере два детектора, в частности расположенных симметрично относительно генератора нейтронов и/или относительно по меньшей мере одного источника нейтронов или по меньшей мере одной точки истока нейтронов устройства. В результате этого соответствующий сегмент может быть оптимально расположен или выровнен перед соответствующим детектором. Дополнительно геометрические формы сегментов могут быть определены в зависимости от геометрической формы образца, и образец можно выровнять соответствующим образом, например, повернуть один раз по всей длине его окружности за шесть этапов поворота.

Перемещение и/или поворот можно осуществлять таким образом, что центр соответствующего сегмента располагается на одном уровне с детектором, или на оптической оси детектора, или таким образом, что образец или сегмент находятся в коллимированном поле обзора детектора.

Согласно одному иллюстративному варианту осуществления устройство дополнительно содержит управляющее устройство, выполненное с возможностью осуществления автоматического непрерывного облучения и/или выполненное с возможностью управления/регулировки автоматического измерения в случае непрерывно осуществляемого облучения нейтронами, независимо от времени указанного облучения нейтронами, одновременно с непрерывным облучением, в частности выполненное с возможностью осуществления итеративного автоматического оценивания испущенного и измеренного гамма-излучения независимо от времени облучения нейтронами на основании параметров, установленных лишь числовым образом или считанных управляющим устройством, помимо трех параметров, предварительно определяемых вручную или автоматически: мощности источника нейтронов во время облучения, геометрической формы образца и массы образца. Это обеспечивает возможность осуществления отдельных этапов или же всего способа автоматическим образом.

Согласно одному иллюстративному варианту осуществления генератор нейтронов содержит источник нейтронов или точку истока нейтронов, выполненную с возможностью объединения дейтронов (ядер дейтерия), в частности используя дейтериевый газ в качестве газообразной цели или газообразного топлива. Было обнаружено, что можно обеспечить достаточно высокую мощность источника, даже путем объединения дейтронов. Использование этого диапазона энергии предоставляет преимущества во время непрерывного облучения, а также во время измерения и оценивания, во-первых за счет низкой энергии нейтрона и, во-вторых, по отношению к большой продолжительности облучения. Топливо может быть газообразным (вместо твердого), и поэтому больше не нужно заменять твердую цель (твердое вещество), которое истощилось после определенного периода времени. В частности, это упрощает анализ в течение длительного периода времени и может обеспечить высокую воспроизводимость или высокую надежность результатов измерения.

Согласно одному иллюстративному варианту осуществления генератор нейтронов представляет собой электрический генератор нейтронов или содержит по меньшей мере один радионуклидный источник нейтронов, такой как, например, источник AmBe. Генератор нейтронов, который объединяет дейтроны и в результате этой реакции объединения испускает нейтроны с начальной энергией, равной 2,45 МэВ, является предпочтительным. В данном случае импульсное облучение необязательно также может быть реализовано конкретно при 2,45 МэВ. В отличие от этого, генератор нейтронов для объединения тритий-дейтерия (14,1 МэВ) часто используется в импульсном облучении известного уровня техники для получения нейтронов именно с этой величиной энергии.

Согласно одному иллюстративному варианту осуществления по меньшей мере один детектор является полупроводниковым детектором или сцинтилляционным детектором. Это способствует точному оцениванию как мгновенного, так и запаздывающего гамма-излучения в широком диапазоне энергии.

Настоящее изобретение также относится к устройству для многоэлементного анализа на основании нейтронной активации, содержащему:

генератор нейтронов, выполненный с возможностью генерирования быстрых нейтронов;

камеру для образца и держатель для образца, расположенный в ней;

детекторный блок, содержащий по меньшей мере один детектор, выполненный с возможностью измерения гамма-излучения, испущенного облученным образцом, в целях определения по меньшей мере одного элемента образца; при этом устройство выполнено с возможностью облучения образца/определенного образца неимпульсным непрерывным образом и выполнено с возможностью измерения мгновенного и/или запаздывающего гамма-излучения, испущенного облученным образцом, независимо от времени облучения, во время облучения, при этом устройство содержит по меньшей мере один компонент, ослабляющий фоновый сигнал устройства, при этом указанный компонент выбран из следующей группы: по меньшей мере один коллиматор, ограничивающий поле обзора детектора образцом или сегментом, и/или камера замедления, изготовленная из графита, и/или защитный экран, изготовленный из борированного полиэтилена, и/или камера для образца, и/или опора образца, каждая из которых по меньшей мере частично изготовлена из графита, или полностью фторированной пластмассы, или бериллия, при этом устройство дополнительно содержит управляющее устройство, выполненное с возможностью осуществления автоматического непрерывного облучения и/или выполненное с возможностью управления/регулировки автоматического измерения в случае непрерывно осуществляемого облучения нейтронами, независимо от времени отдельных фаз облучения нейтронами, во время облучения, в частности одновременно с непрерывным облучением. В результате этого появляются множество вышеупомянутых преимуществ.

В результате использования генератора нейтронов, выполненного с возможностью объединения дейтронов, в частности с дейтериевым газом в качестве газообразной цели или газообразного топлива, для генерирования быстрых нейтронов для многоэлементного анализа образца на основании нейтронной активации для непрерывного, неимпульсного облучения образца, могут быть реализованы вышеупомянутые преимущества.

Краткое описание графических материалов

Настоящее изобретение будет описано подробнее на следующих фигурах графических материалов с приведением ссылок на другие фигуры графических материалов, указывающих на условные обозначения, которые явным образом не описаны на соответствующей фигуре графических материалов. Подробнее:

на фиг. 1 показан вид в перспективе схематического изображения устройства для неразрушающего многоэлементного анализа согласно иллюстративному варианту осуществления;

на каждой из фиг. 2A, 2B, 2C показан вид в разрезе камеры для образца с одним или двумя детекторами, а также детальный вид детектора, в каждом случае устройства для неразрушающего многоэлементного анализа согласно иллюстративному варианту осуществления;

на фиг. 3 показано в виде блок-схемы схематическое изображение отдельных этапов способа согласно одному варианту осуществления;

на фиг. 4 показан цилиндрический образец с сегментацией в форме дисковидных частей в качестве примера для сегментации в способе согласно одному варианту осуществления;

на фиг. 5 показано сечение камеры для образца с расположенным снаружи защитным экраном, поворотным и подъемным устройством заявляемого устройства согласно одному иллюстративному варианту осуществления; и

на фиг. 6 показано схематическое изображение камеры для образца с расположенными в ней нейтронными детекторами нейтронного детекторного блока устройства для неразрушающего многоэлементного анализа согласно одному иллюстративному варианту осуществления.

Подробное описание фигур

На фиг. 1 показано узел в сборе устройства 10 для неразрушающего многоэлементного анализа, точнее, имеющего тип измерительной установки для осуществления способа, описанного в настоящем документе, для многоэлементного анализа на основании нейтронной активации.

Благодаря работе одного или нескольких генераторов 11 нейтронов образец 1 непрерывно облучают нейтронами, и гамма-излучение, наведенное/испущенное таким образом, измеряют одновременно с облучением. Устройство/измерительная установка 10, содержащая образец 1, состоит, в частности, из следующих узлов в сборе. Генератор 11 нейтронов содержит по меньшей мере один электрический источник нейтронов, в частности источник нейтронов, который объединяет по меньшей мере дейтерий и дейтерий (или дейтроны) и необязательно способствует дополнительному типу объединения, в частности трития и дейтерия. Быстрые нейтроны с энергией, равной 2,45 МэВ, испускаются во время реакции объединения дейтронов. В данном случае дейтериевый газ предпочтительно используют в качестве цели (нерадиоактивной). Необязательно по меньшей мере одна дополнительная величина энергии, в частности 14,1 МэВ, может быть обеспечена посредством генератора нейтронов. Генератор 11 нейтронов расположен внутри камеры 12 замедления и окружен защитным экраном 19. Камера 12 замедления состоит из материала, предпочтительно графита, который замедляет быстрые нейтроны как можно более эффективно и который испускает как можно меньше гамма-излучения во время процесса замедления. Гамма-излучение, не испущенное образцом, но, тем не менее, зарегистрированное детектором, называется активным фоновым сигналом. Устройство 10, описанное в настоящем документе, преимущественным образом обеспечивает очень слабый сведенный к минимуму фоновый сигнал, и поэтому гамма-излучение можно измерить очень гибким образом.

Во время облучения образец 1 расположен на опоре 14 образца внутри камеры 15 для образца. В качестве примера опора образца может представлять собой поворотную плиту, коробку, банку или колбу. Предпочтительно графит и полностью фторированная пластмасса могут быть использованы в качестве материала для опоры 14 образца.

Опора 14 образца и камера 15 для образца спроектированы таким образом, что образец облучают нейтронами как можно однороднее (т.е. с небольшим локальным перепадом потока нейтронов), и что нейтроны, которые отклоняются от образца, эффективно отражаются обратно в образец. Только активный фоновый сигнал, который, где это возможно, является слабым, должен появляться при взаимодействиях между нейтронами и опорой 14 образца и между нейтронами и камерой 15 для образца. В частности, это можно обеспечить благодаря предпочтительному использованию графита, бериллия и полностью фторированной пластмассы или пластмассы, армированной углеродным волокном, в качестве материала для опоры 14 образца и камеры 15 для образца.

Спектр гамма-излучения, измеренный одновременно с облучением, регистрируется детекторным блоком 16 или одним или несколькими детекторами 16A, 16B. Можно понять, что детекторный блок 16 может обозначать как один детектор, так и множество детекторов. Время измерения образца можно уменьшить с помощью множества детекторов или чувствительность и точность способа многоэлементного анализа можно повысить в случае неизменного времени измерения. Детекторный блок 16 регистрирует энергию гамма-излучения, испущенную образцом, и считает выделение энергии в детекторе. Коллиматор 17 расположен вокруг каждого детектора 16. Соответствующий коллиматор может быть использован для ограничения «поля обзора» применяемых детекторов таким образом, чтобы обнаруживать главным образом гамма-излучение, испущенное образцом. Пространственная область с увеличенной вероятностью обнаружения гамма-излучения имеет, в частности, форму конуса или пирамиды, проходящей от детектора. Коллиматор 17 изготовлен из материала, предпочтительно свинца, который как можно более эффективно блокирует гамма-излучение. Благодаря ограниченному полю обзора детектора коллиматор позволяет свести к минимуму или ослабить активный фоновый сигнал.

Образец можно измерить раздельным/сегментированным образом. В связи с этим в коллимированном поле обзора детектора во время одного гамма-спектрометрического измерения находится не вся основная часть образца, а только отдельные части, так называемые сегменты. В целях определения положения отдельных сегментов в поле обзора детектора предусмотрено поворотное и подъемное устройство 18 для поворота и/или перемещения образца и опоры образца. Поворотное и подъемное устройство и опора образца соединены друг с другом, в частности путем тугой посадки и/или взаимного сцепления. Поскольку компоненты поворотного и подъемного устройства могут усилить активный фоновый сигнал, эти узлы в сборе предпочтительно расположены снаружи камеры 15 для образца и камеры 12 замедления и снаружи защитного экрана 19 (фиг. 5). В частности, вал, цепь или зубчатый ремень могут использоваться для передачи усилия между поворотным и подъемным устройством и опорой 14 образца.

Защитный экран 19 расположен вокруг камеры 12 замедления и камеры 15 для образца, и вокруг детекторного блока 16, а также вокруг коллиматора 17. защитный экран 19 окружает измерительную установку и снижает мощность дозы гамма-излучения и нейтронов в окружающей среде снаружи измерительной установки. Предпочтительно борированный полиэтилен используют в качестве материала для части защитного экрана, которая в основном защищает от нейтронного излучения. Бетон и элементы с более высоким атомным числом и большей плотностью, например сталь или свинец, могут быть использованы в качестве материалов для части защитного экрана, которая в основном уменьшает или ослабляет гамма-излучение. Было обнаружено, что SNR можно существенно улучшить с помощью борированного полиэтилена в области камеры 12 замедления и камеры 15 для образца и вокруг них, а также вокруг детекторного блока 16 и вокруг коллиматора 17.

На фиг. 1 также указано, что по меньшей мере одна из по меньшей мере трех переменных/параметров v1, v2, v3, в частности мощность источника нейтронов, геометрическая форма образца и/или масса образца, может быть введена или вызвана в шаблоне 23 ввода. Согласно одному варианту эти три параметра также могут быть установлены устройством 10 полностью автоматическим образом.

В конструкции, показанной на фиг. 1, замедление может осуществляться в отдельной камере 12 замедления снаружи камеры 15 для образца. Необязательно замедление также может осуществляться внутри камеры 15 для образца. В общем, замедление может осуществляться в камере 12 замедления, камере 15 для образца и/или в самом образце 1.

На фиг. 1 также показан блок 24 измерения пропускания, посредством которого можно необязательно осуществлять дополнительную характеризацию образца, в частности на основании гамма-излучения.

На фиг. 1 также указаны компоненты для автоматизации измерения или оценивания, в частности управляющее устройство 20, соединенное с памятью 21 для хранения данных, с базой 22 данных ядерной физики, с блоком 23 ввода/шаблоном ввода, с блоком 24 измерения пропускания, с блоком 25 съемочной камеры, со взвешивающим блоком 27 и/или с компьютерным продуктом 30, при этом последний также может храниться в управляющем устройстве 20.

На фиг. 2A, 2B, 2C показано устройство для неразрушающего многоэлементного анализа, посредством которого осуществляют коллимированное измерение сегментов образца. В варианте, показанном на фиг. 2A, два детектора 16A, 16B расположены симметрично относительно источника нейтронов или точки 11.1 истока нейтронов генератора 11 нейтронов.

Точнее, на фиг. 2A, 2B, 2C также показаны предпочтительно применяемые материалы, в частности материалы для обеспечения слабого фонового сигнала, в частности борированный полиэтилен M1 (в частности 5 или 10%) для защитного экрана 19 от нейтронного излучения (а также бетон в секциях для защитного экрана 19 от гамма-излучения), свинец или висмут M2 для коллиматора 17 или для целей защиты от гамма-излучения, графит M3 для камеры 12 замедления или опоры 14 образца или камеры 15 для образца, литий-6-полиэтилен или литий-6-кремний M6 для защиты детектора, германий M10 для кристалла 16.1. Область между отдельными компонентами детектора 16, в частности между торцевой крышкой детектора 16.2 и кристаллом 16.1, заполнена воздухом M4, в частности внутри коллиматора. В зависимости от типа генератора нейтронов или детектора подходящие материалы M7, M8 могут быть выбраны для отдельных дополнительных компонентов, в частности из списка, содержащего медь, алюминий, пластмассу (в частности армированную углеродным волокном).

На фиг. 2A показаны в качестве примера два сегмента P1, P2 из n сегментов Pn в форме цилиндрических частей (кусков пирога) в случае цилиндрического образца 1. В данном случае образец 1 также может быть предоставлен барабаном с определенным уровнем заполнения заполняющим материалом или текучей средой. Барабан может иметь относительно большой объем, например, 200 литров.

Кроме этого, фиг. 2A позволяет идентифицировать выравнивание отдельных компонентов относительно продольной оси x, поперечной оси y и вертикальной оси z. Образец является цилиндрическим, по меньшей мере в виде сегментов, или, например, он реализован в виде барабана и проходит вдоль вертикальной оси z, в частности поворотно-симметричным образом относительно оси z. Определение положения на других уровнях относительно оси z возможно посредством вышеупомянутого подъемного устройства 18.

На фиг. 2B показан вариант с только одним детектором 16, который является коллимированным на цилиндрическую часть. В частности, эта конструкция также может быть предоставлена экономичным образом.

В конструкции, соответственно показанной на фиг. 2A и 2B, замедление также может осуществляться исключительно внутри камеры 15 для образца.

На фиг. 2C дополнительно показана торцевая крышка 16.2 детектора и держатель 16.3 кристалла, при этом посредством указанных элементов можно разместить и выровнять кристалл 16.1.

На фиг. 3 показан способ в виде шести этапов S1-S6, при этом каждый из указанных этапов содержит подэтапы. Контрольные точки R1-R5 могут быть предусмотрены между отдельными этапами для пользовательского запроса или для автоматического управляемого компьютером запроса.

Генерирование нейтронов и облучение образца нейтронами реализуют на первом этапе S1, при этом первый этап может включать по меньшей мере один из следующих подэтапов: установку (управление или регулирование) мощности источника нейтронов (S1.1), замедление (S1.2), вычисление спектра нейтронов путем моделирования (S1.3), вычисление потока нейтронов путем моделирования (S1.4). В частности, в первой контрольной точке R1 необязательно может присутствовать повторяющийся запрос по отношению к мощности источника нейтронов, представляющий собой автоматический запрос данных или находящийся в рамках пользовательского ввода/пользовательского указания.

Образец детализируют и измеряют на втором этапе S2, при этом второй этап может включать по меньшей мере один из следующих подэтапов: обнаружение массы образца, а также необязательно геометрической формы образца (S2.1), коллимирование (S2.2), обнаружение или настройку сегментации образца (S2.3), смещение/определение положения образца, в частности путем перемещения и/или поворота, (S2.4). Этап S2.1 может быть реализован в сочетании с измерением пропускания, в частности благодаря испусканию радиоактивного гамма-излучения к образцу, например, для обнаружения уровня заполнения в барабане (образцом) или для определения плотности твердой фазы. Измерение пропускания также может считаться расширенным измерением для характеризации образца и может предоставлять дополнительные данные, в частности, также по отношению к сегментации, которые являются как можно более полезными. В частности, во второй контрольной точке R2 необязательно может присутствовать повторяющийся запрос по отношению к массе образца, геометрической форме образца и сегментации, представляющий собой автоматический запрос данных в связи с блоком съемочной камеры и/или взвешивающим блоком, или находящийся в рамках пользовательского ввода/пользовательского указания. В частности, определение положения или выравнивание образца также может быть реализовано во второй контрольной точке R2.

Испущенное гамма-излучение обнаруживают или измеряют на третьем этапе S3, при этом третий этап может включать по меньшей мере один из следующих подэтапов: обнаружение/измерение гамма-излучения и оценивание спектра гамма-излучения (S3.1), идентификацию элемента/пика (S3.2), анализ помех (S3.3), оценивание пиков, в частности оценивание по отношению к площади и фону (S3.4). В частности, передача и проверка промежуточных результатов могут быть реализованы в третьей контрольной точке FR3. В данном случае контрольная точка R3 может предусматривать проверку достоверности, в частности в рамках утверждения об однородном распределении элементов и массы в образце или в соответствующем сегменте, при этом необязательно может присутствовать итерация обратно в этап S2 (например, в случае отклонения, превышающего максимальное пороговое значение), в частности для измерения на основании нового коллимированного подхода.

Измеренное гамма-излучение оценивают на четвертом этапе S4, в частности для вычисления энергозависимой эффективности фотопиков, при этом четвертый этап может включать по меньшей мере один из следующих подэтапов: оценивание взаимодействий внутри образца (S4.1) для вычисления энергозависимых эффективностей фотопиков, оценивание взаимодействий в соответствующем детекторе (S4.2), определение телесного угла между образцом и детектором (S4.3), определение эффективностей фотопиков, в частности (начальных) эффективностей фотопиков (S4.4). В частности, передача и проверка промежуточных результатов могут быть реализованы в четвертой контрольной точке R4.

Массу по меньшей мере одного элемента определяют на пятом этапе S5, при этом пятый этап может включать по меньшей мере один из следующих подэтапов: определение по меньшей мере одной элементной массы или определение соотношений элементных масс (S5.1), определение по меньшей мере одного поперечного сечения (S5.2), в частности на основании этапа S1 или этапа S4 соответственно. В частности, передача и проверка промежуточных результатов могут быть реализованы в пятой контрольной точке R5. В данном случае контрольная точка R5 может предусматривать проверку достоверности, в частности совмещение или сравнение выраженных количественно элементных масс и общей массы образца.

Нейтронно-физические характеристики вычисляют на шестом этапе S6, при этом шестой этап может включать по меньшей мере один из следующих подэтапов: оценивание взаимодействий, в частности нейтронных взаимодействий внутри образца (S6.1), в частности путем диффузионной аппроксимации, оценивание спектра нейтронов (S6.2), оценивание потока нейтронов (S6.3), в частности путем диффузионной аппроксимации.

Каждая из контрольных точек R1-R5 может предусматривать необязательную обратную связь (контур управления) с предыдущим этапом, в частности в рамках проверки пользовательского ввода или промежуточного результата. Этапы S4-S6 могут быть осуществлены итерационно, независимо от отдельных контрольных точек, в частности, непрерывно во время оценивания гамма-излучения в результате непрерывно облучаемых образцов. Итерацию прекращают, если определяемая элементная масса больше не изменяется или по меньшей мере больше не изменяется существенным образом, например разница станет ниже предварительно определенного порогового значения.

На фиг. 4 показано поле обзора соответствующего детектора 16A, 16B, используя в качестве примера цилиндрический образец 1, который был сегментирован на диски и круглые части P1, P2, Pn. В данном случае поле обзора соответствующего детектора 16A, 16B необязательно должно соответствовать соответствующему сегменту или размещаться на одном уровне с ним. То, насколько соседний сегмент лежит в поле обзора соответствующего детектора, можно учитывать во время оценивания, при этом предполагается, что указанный соседний сегмент будет оцениваться одновременно или будет удален путем вычисления. На каждом уровне присутствуют 12 сегментов. В этом случае весь образец можно проанализировать за шесть поворотов и соответствующее количество этапов смещения переходного уровня (в данном случае присутствуют пять уровней, т.е. четыре этапа смещения в направлении оси z). В качестве примера каждый сегмент облучают и измеряют на протяжении периода времени, составляющего от нескольких секунд до минут.

На фиг. 5 показано устройство 10, в котором опору 14 образца можно смещать вверх на значительное расстояние по отношению к ее уровню (стрелка с пунктирной линией). Камера 15 для образца ограничена материалом M3, при этом возможно сместить указанный материал M3 вместе с образцом 1 в заполненную воздухом полость над образцом 1. Поворотное и подъемное устройство 18 соединено с опорой 14 образца посредством соединения, содержащего вал 18.1; тем не менее, помимо этого, указанное поворотное и подъемное устройство расположено снаружи защитного экрана, защищающего от нейтронов, и герметично отделено от камеры для образца. Это может предотвратить попадание нейтронов к поворотному и подъемному устройству. Предотвращается прохождение нейтронов к поворотному и подъемному устройству. Материалом, направляющим вал 18.1, предпочтительно является графит. Как указано на фиг. 5, проход для вала 18.1 может быть предусмотрен в графитовом блоке. Предпочтительно поворотное и подъемное устройство 18 соединено только с опорой 14 образца посредством вала 18.1. В этом случае только вал проходит через защитный экран, защищающий от нейтронов. Поворотное и подъемное устройство расположено герметичным образом за эффективным защитным экраном, защищающим от нейтронов.

На фиг. 6 показано устройство 10 для неразрушающего многоэлементного анализа, в котором четыре нейтронных детектора 28A, 28B, 28C, 28D нейтронного детекторного блока 28 расположены в камере 15 для образца. Нейтронные детекторы, расположенные в данном случае в качестве примера, равномерно распределены со смещением вдоль окружности камеры 15 для образца. Необязательно также может быть предусмотрено более четырех нейтронных детекторов. Нейтронные детекторы предпочтительно расположены на уровне установки детекторов гамма-излучения. Нейтронный детекторный блок 28 может осуществлять определение с разрешением по пространству и с разрешением по энергии потока нейтронов, в частности абсолютного или общего потока нейтронов соответствующего сегмента, вне образца.

Перечень ссылочных обозначений

1 Образец

10 Устройство для многоэлементного анализа на основании нейтронной активации

11 Генератор нейтронов

11.1 Источник нейтронов или точка истока нейтронов

12 Камера замедления

14 Опора образца

15 Камера для образца

16 Детекторный блок

16A, 16B Отдельный детектор

16.1 Кристалл отдельного детектора

16.2 Торцевая крышка детектора

16.3 Держатель кристалла

17 Коллиматор

18 Поворотное и подъемное устройство

18.1 Соединение, в частности вал

19 Защитный экран

20 Управляющее устройство

21 Память для хранения данных

22 База данных ядерной физики

23 Блок/шаблон ввода

24 Блок измерения пропускания

25 Блок съемочной камеры

27 Взвешивающий блок

28 Нейтронный детекторный блок

28A, 28B, 28C, 28D Отдельный нейтронный детектор

30 Компьютерный программный продукт

A16 Оптическая ось детектора

M1 Материал 1, в частности борированный полиэтилен и/или цемент

M2 Материал 2, в частности свинец и/или висмут

M3 Материал 3, в частности графит

M4 Материал или среда 4, в частности воздух

M6 материал 6, в частности литий-полиэтилен и/или литий-кремний

M7 Материал 7, в частности алюминий и/или пластмасса, армированная углеродным волокном

M8 Материал 8, в частности медь или пластмасса

M10 Материал 10, в частности германий

P1, P2, Pn Сегменты образца

R1 Первая контрольная точка

R2 Вторая контрольная точка

R3 Третья контрольная точка

R4 Четвертая контрольная точка

R5 Пятая контрольная точка

S1 Первый этап, в частности генерирование нейтронов и облучение нейтронами

S1.1 Настройка (управление или регулировка) мощности источника нейтронов

S1.2 Замедление

S1.3 Вычисление спектра нейтронов путем моделирования

S1.4 Вычисление потока нейтронов путем моделирования

S2 Второй этап, в частности характеризация и измерение образца

S2.1 Обнаружение массы образца и/или геометрической формы образца и/или измерение пропускания

S2.2 Коллимирование

S2.3 Обнаружение или настройка сегментации образца

S2.4 Смещение/определение положения образца, в частности путем перемещения и/или поворота

S3 Третий этап, в частности обнаружение/измерение испущенного гамма-излучения и оценивание измеренного гамма-излучения

S3.1 Обнаружение/измерение гамма-излучения или оценивание спектра гамма-излучения

S3.2 Идентификация элемента/пика

S3.3 Анализ помех

S3.4 Оценивание пиков, в частности по отношению к площади и фону пика

S4 Четвертый этап, в частности оценивание измеренного гамма-излучения

S4.1 Оценивание взаимодействий внутри образца

S4.2 Оценивание взаимодействий в детекторе

S4.3 Определение телесного угла между образцом и детектором

S4.4 Определение эффективностей фотопиков, в частности начальных эффективностей фотопиков

S5 Пятый этап, в частности определение по меньшей мере одного элемента, в частности массы

S5.1 Определение по меньшей мере одной элементной массы или соотношений элементных масс

S5.2 Определение по меньшей мере одного поперечного сечения

S6 Шестой этап, в частности вычисление нейтронно-физических характеристик

S6.1 Оценивание взаимодействий внутри образца

S6.2 Оценивание спектра нейтронов

S6.3 Оценивание потока нейтронов

v1 Первая переменная/параметр, в частности которые можно вводить вручную, в частности мощность источника нейтронов

v2 Вторая переменная/параметр, в частности которые можно вводить вручную, в частности геометрическая форма образца

v3 Третья переменная/параметр, в частности которые можно вводить вручную, в частности масса образца

x Продольная ось

y Поперечная ось

z Вертикальная ось

Использование: для многоэлементного анализа на основании нейтронной активации. Сущность изобретения заключается в том, что осуществляют генерирование быстрых нейтронов с энергией в диапазоне от 10 кэВ до 20 МэВ; облучение образца нейтронами; измерение гамма-излучения, испущенного облученным образцом, для определения по меньшей мере одного элемента образца; при этом согласно настоящему изобретению образец облучают неимпульсным и непрерывным образом, измерение происходит во время облучения, по меньшей мере мгновенное или как мгновенное, так и запаздывающее гамма-излучение измеряют и оценивают для определения по меньшей мере одного элемента, образец подразделяют на отдельные сегменты, и измерение происходит с помощью коллиматора, а также поток нейтронов определяют с разрешением по пространству и с разрешением по энергии внутри соответствующего сегмента (P1, P2, Pn) образца. Технический результат: обеспечение возможности расширенного и гибкого многоэлементного анализа на основании нейтронной активации. 4 н. и 11 з.п. ф-лы, 8 ил.

1. Способ многоэлементного анализа на основании нейтронной активации, включающий следующие этапы:

генерирование быстрых нейтронов с энергией в диапазоне от 10 кэВ до 20 МэВ и замедление нейтронов;

облучение образца (1) нейтронами;

измерение гамма-излучения, испущенного облученным образцом, посредством по меньшей мере одного детектора (16A, 16B) для определения по меньшей мере одного элемента образца;

при этом образец облучают непрерывно неимпульсным образом, при этом измерение реализуют во время облучения, при этом по меньшей мере мгновенное или как мгновенное, так и запаздывающее гамма-излучение в результате непрерывного облучения нейтронами измеряют и оценивают в целях определения по меньшей мере одного элемента, при этом образец (1) подразделяют на отдельные сегменты (P1, P2, Pn) и измерение реализуют с помощью коллиматора (17), окружающего соответствующий детектор, по отношению к соответствующим сегментам (P1, P2, Pn), при этом определение по меньшей мере одного элемента включает оценивание измеренного гамма-излучения, при этом оценивание предусматривает: определение потока нейтронов, с пространственным разрешением и с разрешением по энергии, внутри соответствующего сегмента (P1, P2, Pn) образца (1) и вычисление зависимых от энергии эффективностей фотопиков и потока нейтронов, а также спектра нейтронов внутри отдельного сегмента (P1, P2, Pn) образца с помощью метода аппроксимации.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что облучение и измерение выполняют в период времени, составляющий по меньшей мере одну секунду; и/или нейтроны генерируют с величиной энергии нейтрона, равной 2,45 МэВ, или по меньшей мере с одной величиной энергии нейтрона из следующей группы: 2,45 МэВ, 14,1 МэВ; и/или нейтроны генерируют с энергией нейтрона с по меньшей мере одной величиной в диапазоне энергии от 10 кэВ до 20 МэВ или от 10 кэВ до 10 МэВ.

3. Способ по любому из пп. 1 или 2, отличающийся тем, что только запаздывающее гамма-излучение в результате непрерывного облучения нейтронами измеряют и оценивают, по меньшей мере с перерывами, для определения по меньшей мере одного элемента; или измерение или определение выполняют в индивидуальном порядке по отношению к отдельным сегментам (P1, P2, Pn) образца, при этом указанные сегменты определяют заранее или они предварительно определены вручную или автоматически с помощью коллимирования.

4. Способ по любому из предыдущих пунктов, отличающийся тем, что в целях определения по меньшей мере одного элемента гамма-излучение, испущенное образцом (1), измеряют с разрешением по энергии путем определения скоростей счета фотопиков, при этом определение включает в себя оценивание с разрешением по энергии измеренного гамма-излучения в соответствии с гамма-спектром соответствующих сегментов; и/или измерение/оценивание включает в себя измерение/оценивание с разрешением по энергии интенсивности гамма-излучения, испущенного образцом (1).

5. Способ по любому из предыдущих пунктов, отличающийся тем, что оценивание включает в себя: соотнесение по меньшей мере одного фотопика на основании его энергии в диаграмме отношения скорости счета к энергии с элементом образца (1); или при этом оценивание дополнительно включает количественное определение массовой доли по меньшей мере одного элемента образца благодаря компоненту по меньшей мере одного элемента, который содержится в оцениваемом образце после вычитания фонового сигнала из чистой площади фотопика/определенного фотопика, вызванного элементом в диаграмме отношения скорости счета к энергии.

6. Способ по любому из предыдущих пунктов, отличающийся тем, что оценивание выполняют на основании предположения однородного распределения массы и/или элемента в соответствующих сегментах образца (1); и/или поток нейтронов внутри соответствующего сегмента образца (1) вычисляют на основании диффузионной аппроксимации линейного уравнения Больцмана, в частности на основании следующего уравнения:

и/или вычисляют спектр нейтронов внутри образца (1) внутри соответствующего сегмента (P1, Pn, Pn) образца, в частности с разрешением по пространству и/или с разрешением по энергии, в частности на основании следующего уравнения:

7. Способ по любому из предыдущих пунктов, отличающийся тем, что вычисление зависимых от энергии эффективностей фотопиков и потока нейтронов, а также спектра нейтронов внутри отдельного сегмента (P1, P2, Pn) образца путем вычисления потока нейтронов и спектра нейтронов с помощью метода аппроксимации выполняют в каждом случае на основании следующего уравнения:

и/или во время оценивания анализируют множество гамма-энергий соответственно по меньшей мере одного элемента в соответствующем сегменте (P1, P2, Pn) образца (1) при количественном определении массовой доли соответствующего элемента в соответствующем сегменте, при этом указанный анализ основывается на следующем уравнении:

8. Способ по любому из предыдущих пунктов, отличающийся тем, что способ осуществляют на основании вводимых переменных значений мощности источника нейтронов, геометрической формы образца и массы образца, в частности исключительно на основании указанных трех вводимых переменных, при этом способ осуществляют итерационно, в каждом случае по отношению к отдельным элементам, и/или по отношению к соответствующему сегменту (P1, P2, Pn) образца (1), и/или по отношению к полному составу образца (1); и/или способ осуществляют автоматическим образом путем оценивания измеренного гамма-излучения на основании параметров, установленных исключительно числовым методом, помимо трех параметров мощности источника нейтронов во время облучения, геометрической формы образца и массы образца; и/или по меньшей мере одно измерение из следующей группы измерений осуществляют для определения характеристик образца: измерение пропускания, взвешивание образца, оптическое обнаружение геометрической формы образца.

9. Способ по любому из предыдущих пунктов, отличающийся тем, что определение с разрешением по пространству и с разрешением по энергии потока нейтронов, в частности общего потока нейтронов соответствующего сегмента, выполняют внутри камеры для образца и снаружи образца, в частности с помощью множества нейтронных детекторов (28; 28A, 28B, 28C, 28D), расположенных внутри камеры для образца.

10. Носитель данных с хранящимся на нем компьютерным программным продуктом (30), выполненный с возможностью осуществления многоэлементного анализа на основании нейтронной активации, как предусмотрено способом по любому из предыдущих пунктов, касающихся способа, при исполнении способа на компьютере, и выполненный с возможностью определения по меньшей мере одного элемента образца (1), облученного неимпульсным непрерывным образом нейтронами путем оценивания по меньшей мере мгновенного или же как мгновенного, так и запаздывающего гамма-излучения, испущенного образцом, по отношению к составу образца (1) на основании зависимых от энергии эффективностей фотопиков и потока нейтронов, а также спектра нейтронов внутри соответствующего сегмента (P1, P2, Pn) образца, и дополнительно выполненный с возможностью оценивания гамма-излучения, измеренного путем коллимирования сегментов, благодаря множеству гамма-энергий соответственно по меньшей мере одного элемента, анализируемых в соответствующем сегменте (P1, P2, Pn) образца (1) при количественном определении массовой доли соответствующего элемента соответствующего сегмента (P1, P2, Pn) на основании чистой скорости счета фотопиков, зарегистрированной во время многоэлементного анализа, в частности на основании следующего уравнения:

11. Устройство (10) для осуществления способа многоэлементного анализа на основании нейтронной активации по любому из пп. 1-9, содержащее:

генератор (11) нейтронов, выполненный с возможностью генерирования быстрых нейтронов;

камеру (15) для образца и держатель (14) для образца, расположенный в ней;

детекторный блок (16), содержащий по меньшей мере один детектор (16A, 16B), выполненный с возможностью измерения гамма-излучения, испущенного облученным образцом, в целях определения по меньшей мере одного элемента образца;

при этом устройство (10) содержит управляющее устройство (20), которое выполнено с возможностью осуществления способа по любому из пп. 1-9, при этом устройство выполнено с возможностью облучения образца/определенного образца (1) неимпульсным непрерывным образом, при этом устройство содержит по меньшей мере один коллиматор (17), ограничивающий поле обзора детектора (16A, 16B) соответствующим сегментом (P1, P2, Pn) образца (1), при этом устройство выполнено с возможностью оценивания измерений сегментов (P1, P2, Pn) путем количественного определения массовой доли по меньшей мере одного элемента образца (1).

12. Устройство по п. 11, отличающееся тем, что генератор (11) нейтронов содержит источник (11.1) нейтронов, выполненный с возможностью объединения дейтронов, в частности используя дейтериевый газ в качестве топлива; и/или устройство содержит по меньшей мере один компонент, ослабляющий фоновый сигнал устройства, при этом указанный компонент выбран из следующей группы: по меньшей мере один коллиматор (17), изготовленный из свинца или висмута, при этом указанный коллиматор ограничивает поле обзора детектора соответствующим сегментом образца, и/или камера (12) замедления, изготовленная из графита, и/или защитный экран (19), изготовленный из борированного полиэтилена, и/или камера (15) для образца, и/или опора (14) образца, каждая из которых по меньшей мере частично изготовлена из графита, или полностью фторированной пластмассы, или бериллия.

13. Устройство по п. 11 или 12, отличающееся тем, что дополнительно содержит компьютерный программный продукт (30) или память (21) для хранения данных, расположенную в нем, при этом компьютерный программный продукт выполнен с возможностью определения по меньшей мере одного элемента образца (1) путем оценивания измеренного гамма-излучения на основании зависимых от энергии эффективностей фотопиков и потока нейтронов, а также спектра нейтронов внутри соответствующего сегмента (P1, P2, Pn) образца; и/или дополнительно содержит поворотное и/или подъемное устройство (18), выполненное с возможностью смещения опоры (14) образца или образца путем перемещения и/или поворота, в частности поворотное и/или подъемное устройство, отсоединенное от камеры (15) для образца устройства; и/или при этом детекторный блок (16) содержит по меньшей мере два детектора (16A, 16B), в частности расположенных симметрично относительно генератора (11) нейтронов или относительно по меньшей мере одного источника (11.1) нейтронов устройства.

14. Устройство по любому из пп. 11-13, отличающееся тем, что генератор (11) нейтронов выполнен с возможностью объединения дейтронов в целях генерирования быстрых нейтронов.

15. Устройство (10), выполненное с возможностью осуществления многоэлементного анализа на основании нейтронной активации, как предусмотрено способом по любому из предыдущих пунктов, касающихся способа.