СИСТЕМА ПОЛУЧЕНИЯ СВЕРХЧИСТОЙ ВОДЫ Российский патент 2021 года по МПК C02F9/12 C02F1/28 C02F1/32 C02F1/44 C02F103/04 

Изобретение относится к области водоподготовки для решения аналитических и технологических задач. Системы получения чистой и сверхчистой воды предназначены для производства воды 3-х типов, различающихся областями применения и степенью чистоты.

Вода 3-го типа: чистая вода, соответствующая по качеству дистилляту с проводимостью не более 5 мкСм/см в соответствии ASTM, CLSI, ISO 3696, САР, ФС.2.2.0020.15, ГОСТ Р 58144-2018 «Вода дистиллированная. Технические условия». Применяется в лабораториях как альтернатива дистилляту, получаемому методом выпаривания для мытья и ополаскивания лабораторной посуды, подачи на моечные машины, питание автоклавов и стерилизаторов, в аптеках и химико-фармацевтических производствах, производствах для изготовления нестерильных лекарственных средств.

Вода 2-го типа: деионизованная вода с удельной проводимостью не более 1 мкСм/см в соответствии ASTM, CLSI, САР, ФС.2.2.0020.15, «ГОСТ Р 52501-2005 Вода для лабораторного анализа. Технические условия», «ISO 3696:1987 Water for analytical laboratory use - specification and test methods». Типичные области применения: приготовление микробиологических сред, реагентов, растворов для химического анализа и синтеза, буферных растворов, гистологический, иммуноферментный, радиоиммунологический анализы, питание лабораторных приборов.

Сверхчистая вода 1-го типа по ASTM, NCCLS, CAP, «ISO 3696:1987 Water for analytical laboratory use - specification and test methods». Применяется в микроэлектронике, подготовке реагентов, ионной хроматографии, плазменной масс-спектрометрии, атомно-абсорбционной спектрофотометрии, плазменной спектрофотометрии, высокоэффективной жидкостной хроматографии, газовой хроматографии, масс-спектрометрии биополимеров, аналитических системах на микрочиповой платформе и других высокоточных методов исследования при решении научно-исследовательских задач в физике твердого тела, аналитической химии, экологии, медицинской биохимии и в других областях науки.

Появление высокоэффективных и высокочувствительных инструментальных методов анализа создает потребность в сверхчистой воде высокого качества. Получаемая сверхчистая вода может быть использована в химико-аналитических лабораториях, фармацевтике, микроэлектроники. Основными областями применения получаемой воды являются: высокоэффективная жидкостная хроматография, газовая хроматография, масс-спектрометрия, масс-спектрометрия с индуктивно-связанной плазмой, ионообменная хроматография, анализ общего органического углерода, электрофорез, анализ эндотоксинов, иммуноцитохимия, приготовление питательных сред для культур клеток, производство монокланальных антител.

Известно устройство для производства сверхчистой воды лабораторного класса [Nachtman et al. Patent US 6,579,445 B2, Jun. 17.2003. Sartorius AG, Goettingen (DE). System for the production of laboratory grade ultrapure water]. Система, позволяет получить воду лабораторного качества, имеющую удельное сопротивление 18,2 мОм при 25°С с содержанием ООУ менее 5 мкг/л.

Вода, прошедшая предварительную очистку, например, на мембранах обратного осмоса, поступает в накопительный бак далее через регулятор давления на мембранный насос и затем в блок очистки воды, состоящий из последовательно соединенных сдвоенных комбинированных картриджей. На выходе первого сдвоенного картриджа установлен УФ-реактор изготовленный из нержавеющей стали 316L содержащий ультрафиолетовою лампу низкого давления, излучающую в диапазоне длин волн 185-300 нм для снижения содержания ООУ в воде и обеззараживания. После УФ-реактора вода поступает на второй сдвоенный картридж. Картриджи состоят из фильтрующей засыпки KDF55, битумного активированного угля, гранулированного активированного угля из скорлупы кокосового ореха, ионообменных смол смешанного типа, каталитического гранулированного угля с пероксидным числом не менее 14. Последовательность этих фильтрующих сред может меняться в зависимости от исполнения системы и качества исходной воды. После второго сдвоенного картриджа последовательно установлен трехходовой кран, который при замене отработанных картриджей или их промывке переключается в состояние сброса водяного потока, а в рабочем состоянии подает воду на ультрафильтрационную мембрану, предназначенную для удаления грамотрицательных бактерий и других органических молекул. Вода после ячейки электропроводности поступает на микрофильтрационную капсулу 0,2 мкм и на выход сверхчистой воды.

Система не самодостаточна и предназначена для работы на питательной воде, которая получается вне устройства при дополнительной обработке, с использованием обратного осмоса и электродеионизации. УФ-реактор содержит в своем составе ртутную лампу низкого давления при этом только 7% УФ излучения приходятся на длину волны 185 нм, что недостаточно для получения воды с максимально низким содержанием ООУ. Учитывая стандартную скорость потока для лабораторных систем очистки, которая составляет 2 л/мин, можно заключить, что эффективность подобных реакторов не велика, что прежде всего связано с небольшим временем воздействия УФ излучения на воду и недостаточной генерацией гидроксильных радикалов. Отбор сверхчистой воды осуществляется через мембранный фильтр 0,2 мкм, расположенный на выходе из системы и не участвующей в периодической рециркуляции воды, что приводит к постепенному формированию биопленки и биологическому загрязнению получаемой воды. При отборе получаемой воды возможно ее вторичное загрязнение при контакте с атмосферным воздухом.

Известно устройство [Nachtman et al. Patent 5,868,924 Feb.9.1999. Barnsted/Termolyne Corporation, US. Water purifier], предназначенное для получения ультрачистой воды 1 типа с содержанием ООУ порядка 1 мкг/л, состоящее из четырех последовательно соединенных картриджей, заполненных в зависимости от качества входной воды гранулированным активированным углем, полученным из скорлупы кокосового ореха, битумным активированным углем, ионообменными смолами, а также вспомогательными устройствами и датчиками: регулятор давления, мембранный насос, обратный клапан, дозатор, выходной финишный стерилизующий фильтр, датчик качества воды. Система также имеет линию рециркуляции. Между третьим и четвертым картриджами расположен УФ-реактор для окисления органических соединений ультрафиолетовым излучением. По структуре устройства входная вода должна быть предварительно очищена до как минимум воды 3 типа, что не позволяет говорить об устройстве как о самостоятельной системе очистки воды до 1 типа. УФ реактор представляет собой коаксиальную конструкцию, в которой во внешний металлический корпус вставлена УФ лампа, обмотанная проволокой покрытой диоксидом титана. Покрытие диоксида титана получают, подвергая титановые детали воздействию высокой температуры, 800°С, в присутствии кислорода в течение 15-30 минут. Также предполагается, что образование оксидного покрытия будет происходить в результате непрерывного воздействия на титан кислорода и ультрафиолетового излучения при нормальной работе системы. Это покрытие рассматривается как фотокатализатор при воздействии ультрафиолетового излучения на органические соединения. При этом площадь поверхности получаемого таким способом покрытия диоксида титана относительно невелика и ее эффективность ограничена. В связи с тем, что глубина проникновения УФ света в частицы диоксида титана ограничена ~100 нм, то активной является только внешняя поверхность. Также получаемые таким способом покрытия имеют достаточно низкую адгезию к поверхности и могут постепенно отслаиваться. Термическая обработка при 800°С приводит к образованию рутильной фазы диоксида титана, которая обладает невысокой фотокаталитической активностью. Отбор сверхчистой воды осуществляется через мембранный фильтр 0,2 мкм, расположенный на выходе из системы, не участвующей в периодической рециркуляции воды, что приводит к постепенному формированию биопленки и биологическому загрязнению получаемой воды. При отборе получаемой воды возможно ее вторичное загрязнение при контакте с атмосферным воздухом.

Ближайшей из известных, выбранной в качестве прототипа, является лабораторная система получения чистой и сверхчистой воды, описанная в патенте RU №2663172 «Система получения чистой и сверхчистой воды» [см. патент Российской Федерации RU №2663172 «Система получения чистой и сверхчистой воды»; заявка 2016152745 от 29.12.2016 г.; МПК C02F 9/12, C02F 1/28, C02F 1/32, C02F 1/42, C02F 103/04, C02F 1/44; авторы Краснов Н.В. (RU), Горбунов А.Ю. (RU), Краснов М.Н. (RU), Шевелев А.В. (RU); патентообладатели: Общество с ограниченной ответственностью "Альфа" (ООО "Альфа") (RU), Общество с ограниченной ответственностью "Грант Инструмент" (ООО "Грант Инструмент") (RU)]. Система состоит из модуля предварительной подготовки воды, включающий в себя входной шаровой ручной клапан, к которому при помощи соединительных трубок подключены последовательно картридж с фильтром предварительный механической очистки, картридж с комбинированном трехслойным фильтром из активированного угля, фильтрующей засыпки KDF 55 и каталитического гранулированного активированного угля, картридж с гранулированным активированным углем из скорлупы кокосового ореха, далее последовательно установлены выходной нормально закрытый электромагнитный клапан, датчик низкого давления и датчик качества водопроводной воды после предварительной подготовки, присоединенный к жидкостному насосу, и параллельно датчику присоединен входной нормально закрытый электромагнитный клапан, установленный на расширительной емкости, которые вместе с жидкостным насосом относятся к модулю получения воды 3 типа. Расширительная емкость снабжена съемной крышкой, датчиком верхнего уровня и обратным клапаном, с выходом, присоединенным к жидкостному насосу, из которого вода поступает в параллельно подключенные 2 картриджа с высокоселективными мембранными фильтрами обратного осмоса. Выходы концентрата из этих картриджей присоединены к ограничителю потока, к которому параллельно присоединен нормально замкнутый электромагнитный клапан. Выходы фильтрата из этих картриджей присоединены к входу третьего картриджа, за которым последовательно присоединен четвертый картридж с высокоселективными мембранными фильтрами обратного осмоса. Выход концентрата из четвертого картриджа через ограничитель потока соединен с первым ограничителем потока для слива концентрата в дренаж. Параллельно второму ограничителю потока установлен нормально замкнутый электромагнитный клапан. Выход фильтрата из третьего картриджа вместе с фильтратом из четвертого картриджа последовательно соединены с последовательно расположенными датчиком качества воды, нормально замкнутым электромагнитным клапаном с выходом воды 3 типа и трехходовым электромагнитным клапаном, один выход которого присоединен к линии рециркуляции в расширительную емкость через крышку, а второй к обратному клапану, в свою очередь подключенному к накопительному резервуару, входящему в состав модуля получения воды 2 типа. Накопительный резервуар снабжен встроенными датчиками верхнего и нижнего уровня, стерилизующей капсулой представляющей собой мембрану из фторопласта с порами 0,2 мкм и фильтром с натронной известью, к выходу накопительного резервуара подключен жидкостный, соединенный с комбинированным картриджем, состоящим из фильтрующей засыпки KDF 55, каталитического гранулированного активированного угля и гранулированного активированного угля из скорлупы кокосового ореха и подключенного к следующему комбинированному картриджу, заполненному ионообменной смолой смешанного типа, к выходу второго картриджа модуля получения воды 2 типа подсоединены электромагнитный нормально замкнутый клапан для выхода воды 2 типа и модуль получения воды 1 типа, включающий в себя УФ-стерилизатор представляющий собой коаксиальное устройство, по оси которого в кварцевой трубке расположена ультрафиолетовая лампа с длинами волн 185/254 нм, а вокруг кварцевой трубки цилиндрическое УФ-зеркало с высокоотражательным металлическим внутренним покрытием и защитным слоем SiO₂, при этом расстояние от поверхности ультрафиолетовой лампы до внутренней поверхности цилиндрического УФ-зеркала составляет не более 1 см, ось входного штуцера в УФ-стерилизатор образует тупой угол к продольной оси стерилизатора по течению воды и расположена по касательной к внутренней стенке металлического корпуса, за ультрафиолетовым стерилизатором последовательно расположены комбинированный картридж, состоящий из каталитического гранулированного активированного угля, ультрадисперсного металл-аффинного сорбента на основе оксидов металлов, ионообменной смолы смешанного типа, и комбинированный картридж, состоящий из ультрадисперсного металл-аффинного сорбента на основе оксидов металлов и ионообменной смолы смешанного типа. За вторым картриджем модуля получения воды 1 типа последовательно расположены трехходовой электромагнитный клапан с выходом в дренаж, ультрафильтрационная мембрана, датчик качества воды и параллельно между собой два нормально замкнутых электромагнитных клапана в канале рециркуляции ко второму входу накопительного резервуара модуля получения воды 2 типа и канале выхода воды 1 типа с фильтрацией через микрофильтрационную капсулу.

Контроль уровня воды накопительной емкости данной системы осуществляется с помощью поплавковых датчиков уровня, что делает невозможным определение точного уровня воды в емкости. Для установки датчиков уровня в емкость в ней необходимо делать отверстия при этом в местах монтажа датчиков со временем может возникнуть течь. Поверхность датчиков уровня является благоприятным местом для формирования биопленки.

В системе также не предусмотрено устройство для предотвращения повторного загрязнения воды при ее отборе.

За счет наличия цилиндрического УФ-зеркала с высокоотражательным металлическим внутренним покрытием и защитным слоем SiO₂, УФ-реактор системы имеет сложную конструкцию, при этом не исключено повреждение УФ зеркала во время обслуживания УФ реактора. На поверхность SiO₂ используемого в качестве защитного покрытия могут сорбироваться органические загрязнения, что будет постепенно приводить к снижению отражающей способности УФ-зеркала и может вызвать вторичное загрязнение воды.

Недостатками использованных в системе ртутных ламп являются: узкополосный спектр излучения; наличие риска загрязнения окружающей среды парами ртути в процессах производства и эксплуатации, необходимость демеркуризации использованных ламп [демеркуризация - удаление ртути и ее соединений физико-химическими или механическими способами с целью исключения отравления людей и животных; металлическая ртуть высокотоксична и имеет высокое давление паров при комнатной температуре, поэтому при случайном проливе (а также в случае повреждения ртутных термометров, ламп, манометров и других содержащих ртуть приборов) подлежит удалению из помещений].

Задачей изобретения является реализация устройства системы получения сверхчистой воды из водопроводной воды. Система должна позволить получать сверхчистую воду с пониженным содержанием общего органического углерода (менее 0,5 мкг/л). Также должно быть предусмотрено устройство, предотвращающее вторичное загрязнение воды при ее отборе.

В результате решения поставленной задачи достигается технический результат, заключающийся в создании системы для получения сверхчистой воды с пониженным содержанием общего органического углерода (ООУ) (менее 0,5 мкг/л), по своему качеству превышающую требования стандартов для воды 1-го типа ASTM, NCCLS, ISO 3696, CAP.

Указанный технический результат достигается за счет того, что в известном устройстве системы получения чистой и сверхчистой воды, представляющем собой единое целое, содержащем модуль предварительной подготовки воды, включающий в себя входной клапан, фильтр-картридж механической очистки, комбинированный фильтр-картридж с гранулированным активированным углем и фильтрующей средой KDF, фильтр-картридж со спрессованным угольным блоком, соединительные трубки; модуль получения воды 3-го типа, включающий в себя жидкостной насос, блок с мембранами обратного осмоса, датчик качества воды 3-го типа, выход воды 3-готипа, электромагнитные клапаны, соединительные трубки, датчики давления и температуры, регуляторы давления; модуль получения воды 1-го типа, включающий в себя жидкостной насос, комбинированный фильтр, стерилизующую капсулу, фотокаталитический реактор, датчик качества воды 1-го типа, электромагнитный клапан, выход воды 1-го типа, соединительные трубки, СОГЛАСНО ИЗОБРЕТЕНИЮ, модуль получения воды 3-го типа содержит последовательно соединенные между собой электромагнитный клапан, подключенный к выходу модуля предварительной подготовки воды, мембранный насос для создания рабочего давления системе, датчик электропроводности питающей воды, мембранный блок обратного осмоса очистки воды, датчик электропроводности очищенной воды, обратный клапан, электромагнитный клапан для подачи очищенной воды соответствующего качества в накопительный бак, причем мембранный блок обратного осмоса содержит датчики контроля температуры и давления входной воды и концентрата с возможностью дальнейшего управления мембранным насосом, при этом мембранный блок содержит дополнительный обратный клапан, присоединенный к выходной трубке первого обратного клапана, и присоединенный к дополнительному обратному клапану электромагнитный клапан, к которому присоединены соответственно электромагнитный клапан системы гидравлической промывки мембран за счет интенсивного сброса концентрированной воды с большим расходом и удаления значительной доли накопленных загрязнений, регулятор дренажа для создания оптимального рабочего давления на мембранах обратного осмоса, регулятор давления для оптимизации потока концентрата, сливаемого в дренаж, и с возможностью осуществить частичную рециркуляцию концентрата, сливаемого в дренаж, путем его частичного возврата через обратный клапан на повторную очистку; при этом накопительный бак снабжен комбинированным фильтром для связи емкости накопительного бака с окружающей средой, состоящим из мембранного фильтра из фторопласта с микронным рейтингом 0,2 мкм, активированного угля и абсорбента углекислого газа - натронной извести, и тензометрической платформой для непрерывного измерения уровня очищенной воды в накопительном баке; при этом модуль получения воды 1-го типа содержит последовательно соединенные между собой мембранный насос для подачи очищенной воды из накопительного бака, комбинированный фильтр-картридж, заполненный промытым кислотой активированным углем (60%), окислительно-восстановительной средой KDF 55 (10%) и высокоэффективной ионообменной смолой высокой чистоты смешанного типа (30%), фотокаталитический реактор на основе нанотрубок диоксида титана (TiO₂) для окисления органических соединений и предотвращения биологического загрязнения воды, причем фотокаталитический реактор состоит из корпуса прямоугольного сечения, выполненного из нержавеющей стали, по оси которого в кварцевом чехле расположена эксимерная УФ лампа 172 нм, а внутри корпуса УФ-реактора расположены титановые пластины с нанотрубчатым покрытием TiO₂, комбинированный фильтр-картридж, заполненный промытым кислотой каталитическим активированным углем с пероксидным числом 14 (15%) и высокоэффективной ионообменной смолой высокой чистоты смешанного типа (75%), стерилизующий картридж, состоящий из полиамидной мембраны Nylon6+66 с Z-потенциалом, микронным рейтингом 0.2 и 0.45 мкм и площадью фильтрации 0,07 м², кондуктометрический датчик для контроля электропроводности получаемой воды, датчик расхода получаемой воды, электромагнитный клапан для осуществления реализации периодической рециркуляции для предотвращения биологического загрязнения, выходной электромагнитный клапан и точку отбора сверхчистой воды со стерилизующей капсулой из фторопласта 0,2 мкм и резьбой для крепления бутылей.

На фиг. 1 представлена гидравлическая схема реализации устройства системы получения сверхчистой воды.

Водопроводная вода подается через регулятор давления 1, позволяющий отрегулировать давление питающей воды до 2 бар в модуль предварительной очистки 2, состоящий из фильтра-картриджа механической очистки (5 мкм), комбинированного фильтра-картриджа с гранулированным активированным углем и фильтрующей средой KDF, фильтра-картриджа со спрессованным угольным блоком.

Подготовленная вода поступает через входной электромагнитный клапан 3 на мембранный насос 4, позволяющий создать оптимальное рабочее давления на мембранном блоке 6 (мембрана обратного осмоса). Для предотвращения поступления на мембрану обратного осмоса воды несоответствующего качества предусмотрен датчик электропроводности 5, измеряющий электропроводность питающей воды (RO Feed).

Предварительно очищенная вода под давлением, создаваемым насосом 4, проходит через мембранный блок 6, который в зависимости от модификации системы может состоять из одной или двух мембран обратного осмоса.

Обратный осмос - процесс, в котором, при определенном давлении, растворитель проходит через полупроницаемую мембрану из более концентрированного в менее концентрированный раствор, то есть в обратном для осмоса направлении. При этом мембрана пропускает растворитель, но не пропускает некоторые растворенные в нем вещества. Обратный осмос - процесс мембранного разделения жидких смесей путем преимущественного проникновения через полупроницаемую мембрану растворителя под действием приложенного к раствору давления, превышающего его осмотическое давление. В основе данного процесса лежит явление осмоса - самопроизвольного перехода растворителя через полупроницаемую перегородку в раствор.

В мембранном блоке 6 происходит разделение потока исходной воды: на пермеат - обессоленную очищенную воду, прошедшую через мембраны; и концентрат - воду, обогащенную растворенными солями, механическими и коллоидными примесями.

Отфильтрованная вода (пермеат) направляется на датчик электропроводности 7, измеряющий электропроводность пермиата (RO Permeate). На основании данных полученных с датчиков электропроводности 5 и 7 может быть рассчитана эффективность работы мембран обратного осмоса (солезадержание). Солезадержание - это процентное отношение количества, растворенных солей, задержанных мембраной к количеству солей в исходной воде {[RO Feed - RO Permeate] + RO Feed} * 100.

После датчика электропроводности 7 через обратный клапан 8 отфильтрованная вода (пермеат) поступает на электромагнитный клапан 9. Электромагнитный клапан 9 является нормально открытым, что позволят сливать отфильтрованную воду (пермеат) в дренаж через нормально открытый электромагнитный клапан 19, перед которым установлен обратный клапан 20 при несоответствии его качества (электропроводность ниже 10 мкСм/см), а также при следующих режимах работы программного обеспечения: «гидравлическая промывка», «промывка мембран», «химическая промывка». Электромагнитный клапан 9 открывается при достижении соответствующего качества отфильтрованной воды (пермеата) в режиме «заполнение бака».

Скорость потока отфильтрованной воды (пермеата) в основном определятся двумя факторами:

- при увеличении давления поток пермеата линейно возрастает или линейно уменьшается при снижении давления;

- при увеличении температуры воды на 1°С скорость потока пермеата увеличивается на 2% и соответственно уменьшается на 2% при снижении температуры на 1°С.

Концентрированная вода (концентрат) с мембраны обратного осмоса последовательно поступает на датчики контроля температуры 13 и давления 14. Данные датчики позволяют контролировать температуру и давления входной воды и концентрированной воды (концентрата), т.к. эти значения практически совпадают. При низком давлении питающей воды система выдает аварийный сигнал и не позволяет запустить мембранный насос.

При открытии электромагнитного клапана 18 система переходит в режим «гидравлическая промывка». При этом происходит гидравлическая промывка мембран за счет интенсивного сброса концентрированной воды (концентрата) с большим расходом и удаление значительной доли накопленных загрязнений.

При закрытии электромагнитного клапана 18 концентрированная вода (концентрат) поступает на регулятор дренажа 15, что позволят создать оптимальное рабочее давление на мембранах обратного осмоса.

Регулятор давления 16 предназначен для оптимизации потока концентрированной воды (концентрата), сливаемого в дренаж. С помощью регулятора давления 16 возможно осуществить частичную рециркуляцию концентрированной воды (концентрата), сливаемого в дренаж путем его частичного возврата через обратный клапан 17 на повторную очистку.

Отфильтрованная вода (пермеат) соответствующего качества через электромагнитный клапан 9 поступает в накопительный бак 10. Для предотвращения вторичного загрязнения воды накопительный бак 10 оборудован комбинированным фильтром 11 для связи емкости накопительного бака 10 с окружающей средой (с атмосферой для «дыхания»), состоящим из мембранного фильтра из фторопласта с микронным рейтингом 0,2 мкм активированным углем и абсорбента углекислого газа - натронной извести.

Для непрерывного измерения уровня воды в накопительном баке 10 предусмотрена тензометрическая платформа 12, на которой расположен накопительный бак 10.

Тензометрическая платформа 12 состоит из четырех тензометрических датчиков веса. Основу тензодатчика составляет тензорезистор, оснащенный специальными контактами, закрепленными на передней части измерительной панели. В процессе измерения чувствительные контакты панели соприкасаются с объектом. Происходит их деформация, которая измеряется и преобразуется в электрический сигнал, передаваемый на элементы обработки и отображения измеряемой величины тензометрического датчика. На основании полученных данных может быть определен уровень воды в накопительном баке с высокой точностью в онлайн режиме. На основании полученных данных об объеме воды, поступающих на контроллер системы, происходит автоматическое пополнение накопительного бака при снижении уровня ниже заданного и соответственно при заполнении накопительного бака система автоматически прекращает заполнение накопительного бака и переходит в режим ожидания. Определение точного уровня воды в накопительном баке имеет важное значение при эксплуатации системы.

При достижении уровня воды в накопительном баке 10 заданного уровня (например, 10%) система позволяет запустить мембранный насос 21, который предназначен для подачи воды из накопительного бака 10 на комбинированный фильтр 22, заполненный промытым кислотой активированным углем (60%), окислительно-восстановительной средой KDF 55 (10%) и высокоэффективной ионообменной смолой высокой чистоты смешанного типа (30%).

Для окисления органических соединений и предотвращения биологического загрязнения воды предусмотрен фотокаталитический реактор 23 на основе нанотрубок диоксида титана (TiO₂). Реактор состоит из корпуса прямоугольного сечения, выполненного из нержавеющей стали, по оси которого в кварцевом чехле расположена лампа 25 эксимерная УФ 172 нм.

Важным преимуществом подобных источников УФ излучения является: большая энергия фотона (3,5-10 эВ), узкая полоса излучения, относительно высокая удельная мощность излучения, возможность масштабирования и выбора произвольной геометрии излучающей поверхности и отсутствие ртути в эксилампах. Это обеспечивает им преимущество относительно широко распространенных, но экологически небезопасных ртутьсодержащих ламп [http://www.ushio.co.jp/].

Внутри корпуса УФ-реактора 23 расположены титановые пластины 24 с нанотрубчатым покрытием TiO₂. Для получения нанотрубчатых покрытий TiO₂ был использован метод анодного окисления титана во фторидсодержащем электролите, что позволило получить наноструктурированные покрытия, состоящие из нанотрубок TiO₂, параметрами которых можно управлять, варьируя условия окисления [Fu and Mo Nanoscale Research Letters (2018) 13:187 https://doi.org/10.1186/s11671-018-2597-z].

Суть фотокаталитического процесса окисления органических соединений состоит в следующем: под действием световой энергии в частицах TiO₂ образуются электрон-дырочные пары. Дырки, при выходе на поверхность частицы, вступают во взаимодействие с донором электронов в растворе или с гидроксил ионами с образованием сильных окислителей таких, как гидроксильные или супероксидные радикалы. В свою очередь, электроны проводимости, выходя на поверхность TiO₂, взаимодействуют с кислородом, что приводит к образованию супероксид-анион-радикала О₂, электрон может взаимодействовать с органическими веществ, которые могут выступать как акцепторы электронов. Образование такого рода частиц делает поверхность TiO₂ очень сильным окислителем, что позволяет проводить минерализацию вредных веществ путем их фотокаталитического окисления до Н₂О и СО₂ [Артемьев Ю.М., Рябчук В.К. Введение в гетерогенный фотокатализ. СПб.: Изд-во СПбГУ, 1999. 303 с.].

Пластины с нанотрубчатым покрытием TiO₂ (24) также выполняют функцию смесительных перегородок и приводят к тому что вода течет перпендикулярно этим пластинам. При этом расстояние между пластинами постепенно уменьшается, что способствует увеличению времени контакта органических соединений с УФ излучением и образующимися радикалами. Вода после фотокаталитического реактора поступает на второй комбинированный картридж 26, состоящий из промытого кислотой каталитического активированного угля с пероксидным числом 14 (15%) и высокоэффективной ионообменной смолой высокой чистоты смешанного типа (75%), далее вода проходит через стерилизующий картридж 27 состоящий из полиамидной мембраны Nylon6+66 с Z-потенциалом, микронным рейтингом 0.2 и 0.45 мкм и площадью фильтрации 0,07 м². Дополнительно система может быть оборудована ультрафильтрационной мембраной.

Для контроля электропроводности получаемой воды предусмотрен кондуктометрический датчик 28. Измерение расхода воды осуществляется датчиком расхода 29, полученные данные могут быть использованы для обеспечения дозирования заданных объемов воды. Для предотвращения биологического загрязнения в системе реализована периодическая рециркуляция, которая осуществляется при открытии электромагнитного клапана 31. Принципиально, что стерилизующий картридж 27 также участвует в рециркуляции, что предотвращает образование на нем биопленки.

Отбор свежеприготовленной сверхчистой воды осуществляется через электромагнитный клапан 30 и точку отбора 34. Для предотвращения повторного загрязнения сверхчистой воды при ее отборе предусмотрена точка отбора 34, в которой имеется резьба для крепления стандартных бутылей 32 используемых в лабораторной практике. Так как все производители лабораторных бутылей используют одинаковую резьбу, то точка отбора является универсальной. Для связи емкости лабораторной бутыли с окружающей средой (с атмосферой для «дыхания») при отборе сверхчистой воды предусмотрена стерилизующая капсула 33 из фторопласта 0,2 мкм.

Изобретение относится к области водоподготовки. Система получения сверхчистой воды включает: регуляторы давления (1, 16), модуль предварительной очистки воды (2), состоящий из фильтра механической очистки, комбинированного фильтра с гранулированным активированным углем и фильтрующей средой KDF, фильтра со спрессованным угольным блоком; электромагнитные клапаны (3, 9, 18, 19, 30, 31), насосы мембранные (4, 21), датчики электропроводности (5, 7), мембранный блок (6), обратные клапаны (8, 17, 20), накопительную емкость (10), фильтр для связи накопительной емкости с окружающей средой (11), тензометрическую платформу (12), датчик температуры (13), датчик давления (14), комбинированные картриджи (22, 26), заполненные активированным углем и ионообменными смолами смешанного типа, фотокаталитический реактор (23), мембранный стерилизующий картридж финишной очистки (27), кондуктометрический датчик (28), датчик расхода (29), точку отбора (34) сверхчистой воды с резьбой для крепления стандартных бутылей (32), стерилизующую капсулу (33) из фторопласта 0,2 мкм для связи емкости бутыли с окружающей средой. Технический результат: получение сверхчистой воды с пониженным содержанием общего органического углерода менее 0,5 мкг/л, предотвращение вторичного загрязнения воды при ее отборе. 1 ил.

Система получения сверхчистой воды, состоящая из модуля предварительной подготовки воды, включающего в себя фильтр-картридж предварительной механической очистки, комбинированный фильтр-картридж с гранулированным активированным углем и фильтрующей средой KDF 55; модуля получения воды 3-го типа, включающего в себя насос, мембранный блок обратного осмоса, датчик качества воды 3-го типа, электромагнитные клапаны, соединительные трубки, датчики давления и температуры, датчик регулятора давления; модуля получения воды 1-го типа, включающего в себя насос, фотокаталитический реактор, комбинированный фильтр, датчик качества воды 1-го типа, электромагнитный клапан, выход воды 1-го типа, соединительные трубки, отличающаяся тем, что модуль предварительной подготовки воды дополнительно включает регулятор давления и фильтр-картридж со спрессованным угольным блоком, а модуль получения воды 3-го типа содержит в качестве насоса мембранный насос для создания рабочего давления системы, а в качестве датчика качества воды 3-го типа - датчик электропроводности, при этом указанный модуль подключен к выходу модуля предварительной подготовки воды посредством входного электромагнитного клапана, с которым сообщен мембранный насос и далее последовательно - датчик электропроводности питающей воды, мембранный блок обратного осмоса, датчик электропроводности воды 3-го типа, обратный клапан, электромагнитный клапан для подачи воды 3-го типа в накопительный бак, причем указанный модуль также содержит датчики контроля температуры и давления концентрированной воды с возможностью управления мембранным насосом, дополнительный обратный клапан, вход которого сообщен с выходной трубкой обратного клапана, а выход – с электромагнитным клапаном, сообщенным, в свою очередь, с электромагнитным клапаном системы гидравлической промывки мембран и с регулятором давления, сообщенными между собой посредством регулятора дренажа и с возможностью частичной рециркуляции концентрата на повторную очистку, при этом накопительный бак снабжен комбинированным фильтром, состоящим из мембранного фильтра из фторопласта с микронным рейтингом 0,2, активированного угля и абсорбента углекислого газа – натронной извести, а также тензометрической платформой для непрерывного измерения уровня воды в накопительном баке; при этом модуль получения воды 1-го типа содержит в качестве насоса мембранный насос для подачи воды 3-го типа из накопительного бака в комбинированный фильтр, заполненный активированным углем, фильтрующей средой KDF 55 и ионообменной смолой смешанного типа, а в качестве датчика качества воды 1-го типа – кондуктометрический датчик, кроме того, модуль получения воды 1-го типа дополнительно включает второй комбинированный фильтр, заполненный каталитическим активированным углем с пероксидным числом 14 и ионообменной смолой смешанного типа; причем выход второго комбинированного фильтра сообщен со стерилизующим картриджем, который состоит из полиамидной мембраны Nylon6+66 c Z-потенциалом, микронным рейтингом 0,2 и 0,45 и площадью фильтрации 0,07 м², причем мембранный насос и комбинированный фильтр последовательно соединены между собой и с фотокаталитическим реактором, состоящим из корпуса прямоугольного сечения, выполненного из нержавеющей стали, по оси которого в кварцевом чехле расположена эксимерная УФ-лампа с длиной волны 172 нм, а внутри корпуса расположены титановые пластины с покрытием из нанотрубок TiO₂, кроме того, модуль получения воды 1-го типа содержит кондуктометрический датчик, электромагнитный клапан для периодической рециркуляции получаемой воды, выходной электромагнитный клапан и точку отбора воды 1-го типа, снабженную стерилизующей капсулой из фторопласта и резьбой для крепления бутылей.