Устройство для рентгенорадиометрического анализа состава вещества в потоке Российский патент 2021 года по МПК G01N23/223 

Изобретение относится к устройствам для анализа состава вещества с использованием ионизирующего излучения, воздействующего на вещество, в частности к устройствам для рентгенорадиометрического анализа состава вещества.

Известен многоэлементный рентгенорадиометрический анализатор состава вещества, содержащий датчик с источником рентгеновского излучения, коллиматором, фильтром-преобразователем, детектором, гелиевой проточной камерой, имеющей форму прямой полой перевернутой треугольной призмы, а также содержащий прободержатель, обеспечивающий возможность поступательного перемещения пробы относительно источника и детектора вне внутреннего объема гелиевой проточной камеры на постоянном расстоянии от поверхности пробы, а расстояние от поверхности пробы до внешней поверхности основания гелиевой проточной камеры не превышает 1/10 части расстояния от центра окна детектора до центра выходного отверстия гелиевой проточной камеры со стороны внешней поверхности основания (Патент РФ №2714223 С2, «Многоэлементный рентгенорадиометрический анализатор состава вещества», автор Варварицв В.П., «Бюллетень изобретений» №5, 2020 г.).

Недостатком известного устройства является возникновение дополнительной погрешности измерений в условиях, когда в процессе измерений изменяется расстояние между пробой и детектором, расположенным в датчике, то есть расстояние между пробой и датчиком. Это связано с тем, что в устройстве используется призмообразная гелиевая проточная камера со сближенной геометрией измерений, для которой расстояния между источником возбуждения, окном полупроводникового детектора и поверхностью анализируемой пробы имеют сравнительно малые величины, и оптимальная геометрия измерений, с точки зрения точности измерений, обеспечивается только при определенном соотношении расстояний, регламентированным специальными условиями, указанными в формуле изобретения, когда расстояние от поверхности пробы до внешней поверхности основания гелиевой проточной камеры не должно превышать 1/10 расстояния от центра окна детектора до центра выходного отверстия гелиевой проточной камеры со стороны внешней поверхности основания. Поэтому даже небольшое по абсолютной величине изменение высоты пробы относительно первоначального значения приведет к большому относительному изменению расстояния между поверхностью исследуемой пробы и выходным отверстием гелиевой проточной камеры, изменению допустимого соотношения расстояний, нарушению оптимальной геометрии измерений и, следовательно, к возрастанию погрешности измерений.

Указанный недостаток устройства существенно ограничивает область его практического применения, поскольку для широкого класса задач, связанных с анализом состава вещества в потоке, требования по указанному соотношению расстояний для сохранения оптимальной геометрии измерений на практике не могут быть выполнены по причинам, связанным с особенностями технологических производственных процессов. Например, это расстояние может меняться в динамическом режиме в довольно широких пределах при анализе состава вещества в потоке на ленте конвейера, когда анализируемый продукт выгружается из накопителя непосредственно на движущуюся ленту конвейера автоматически и высота слоя при этом не может быть обеспечена строго определенной величины, необходимой для сохранения регламентированного соотношения расстояний по взаимному расположению источника излучения, детектора и пробы для обеспечения оптимальной геометрии измерений.

Известно устройство для анализа состава вещества в потоке, содержащее источник рентгеновского излучения на основе рентгеновской трубки, полупроводниковый детектор с автономной системой охлаждения, спектрометр и устройство обработки информации. Особенностью данного устройства является применение специальной платформы в виде салазок, на которой крепится измерительная часть устройства. Платформа крепится на автономной опоре и скользит по поверхности анализируемого вещества в процессе движения конвейера (OXEA® Online XRF Analyzer Series. (https://indutech.com/online-xrf-analyzer-series).

Недостатком известного устройств является зависимость результатов измерений от изменения гетерогенной структуры анализируемого вещества, что ограничивает область его использования. Этот недостаток связан с тем, что в указанном устройстве отсутствует возможность отслеживать расстояние от детектора до поверхности анализируемого вещества и обеспечивать его постоянство в процессе измерений независимо от изменения гетерогенной структуры анализируемого вещества. Поэтому для известного устройства возникают дополнительные ограничения, связанные с возможностью его использования для анализа гетерогенных сред большой неоднородности. Так данное устройство применимо, как указывают авторы, только при размере кусков менее 50 мм и при среднем размере кусков менее 25 мм, так как при анализе таких сред не может быть обеспечена достаточная точность анализа. Это ограничивает область использования устройства применительно к анализу в потоке гетерогенных сред при динамическом изменении условий измерений, и, прежде всего, при изменении максимального размера кусков, а также при изменении соотношения максимального и среднего размеров кусков анализируемого вещества.

Известно устройство, которое содержит источник рентгеновского излучения на основе рентгеновской трубки, полупроводниковый детектор дрейфового типа с автономной системой охлаждения, спектрометр и устройство обработки информации. Измерительная часть устройства размещается на специальной платформе в виде салазок или крепится на специальной опоре над движущимся потоком анализируемого вещества (On-line XRF conveyer analyzer CON-X. www.bsi.lv/ru/products/xrf-analyzers/line-xrf-conveyor-analyzer-con-x/).

Недостатками известного устройства являются зависимость геометрии измерений от изменения условий измерений, возникающая дополнительная погрешность измерений при анализе легких элементов и ограниченная область применения при многоэлементном анализе в потоке гетерогенных сред сложного вещественного состава. Эти недостатки связаны с тем, что указанное устройство не позволяет аппаратно обеспечивать постоянство расстояния от детектора до поверхности анализируемого вещества в процессе измерений, а применение программного способа учета изменения этого расстояния позволяет устранить влияние изменения расстояния только в весьма узком динамическом диапазоне, как указывают авторы, в диапазоне от 8 см до 25 см. Кроме того, недостатком данного устройства является ограниченный диапазон концентраций при анализе легких элементов с атомными номерами Z от 13 до 20. Так для элементов Al, Si, Р, как указывают авторы, допустимый диапазон измеряемых концентраций составляет от 8% до 80%, а для S, О, K, Са составляет от 2% до 95%. Таким образом, с помощью данного устройства не могут анализироваться с достаточной точностью легкие элементы с атомными номерами от 13 до 15 в области концентраций ниже 8% и элементы с атомными номерами от 16 до 20 в области концентраций ниже 2%, что исключает из области применения устройства широкий класс задач по анализу сред сложного вещественного состава.

Известен мобильный рентгеновский плотномер, содержащий рентгеновский генератор с окном, формирующим широкополосный панорамный пучок излучения, два энергодисперсионных детектора, специальную мишень между детекторами и окном рентгеновского генератора, два датчика расстояния. Использование в устройстве датчиков расстояния позволяет учитывать влияние изменения геометрии в процессе измерений, вызванное изменением расстояния от поверхности контролируемого материала до окна рентгеновского генератора и окна детектора, для повышения стабильности и точности измерений (Патент РФ №2617001 С1, «Мобильный рентгеновский плотномер», авторы Глебов М.В., Бродский СМ., Колосков С.А., Маркизов В.Н., Нагаев Э.И., «Бюллетень изобретений» №11, 2017 г.).

Недостатком устройства является необходимость применения расчетного способа учета изменения расстояния из-за невозможности обеспечения постоянства расстояния от поверхности контролируемого материала до окна детектора, что снижает точность и производительность контроля, а также ограничивает область применения устройства.

Наиболее близким техническим решением к предлагаемому изобретению является устройство для рентгенорадиометрического анализа состава жидких сред. Устройство содержит радионуклидный источник излучения и полупроводниковый детектор с автономной системой охлаждения на основе эффекта Пельтье, и датчик, сигнализирующий о разрыве материала, контактирующего с анализируемой средой, которые установлены в едином корпусе, импульсный спектрометр и устройство передачи цифровой информации в управляющий компьютер. Внутри корпуса в плоскости, перпендикулярной его оси, размещен радиатор из теплопроводящего материала, выполненный в форме пластины с центральным отверстием, а между радиатором и корпусом размещена прокладка из электроизоляционного теплопроводящего материала, на радиаторе установлены детектор с системой охлаждения, головная часть которого с бериллиевым окном размещены в центральном отверстии радиатора (Патент РФ №2441221 С2, "Устройство для рентгенорадиометрического анализа жидких сред», автор Варварицв В.П., «Бюллетень изобретений» №6, 2011 г.).

Недостатками устройства для рентгенорадиометрического анализа жидких сред, выбранного в качестве прототипа, являются нестабильность и дополнительная погрешность измерений, вызванные изменением интенсивности рентгеновской флуоресценции определяемых элементов при изменении расстояния от поверхности контролируемого вещества до окна детектора, Эта погрешность может иметь весьма большую величину, что приводит к значительному снижению точности измерений и ограничению области практического применения. Например, при регистрации характеристического излучения K-альфа линии железа увеличение расстояния с 4 см до 5 см приводит к изменению интенсивности рентгеновской флуоресценции более чем на 20% (А.И. Волков, Н.В. Алов «О влиянии расстояния между спектрометром и образцом на интенсивность рентгеновской флуоресценции», Вестник Московского университета, Серия 2. Химия, Т. 52, №1, С. 53-59), что приведет, при условии прямо пропорциональной зависимости между интенсивностью рентгеновской флуоресценции и содержанием анализируемого элемента, к дополнительной относительной погрешности измерений содержания железа также более, чем на 20%.

Задачей данного изобретения является повышение точности и стабильности измерений, расширение области практического применения устройства посредством устранения изменений регистрируемой плотности потока характеристического излучения (интенсивности рентгеновской флуоресценции) определяемых элементов при анализе гетерогенных сред, характеризующихся неоднородным распределением химического состава и неоднородной структурой.

Технический результат, получаемый при реализации предлагаемого устройства, заключается в повышении точности и стабильности измерений, расширении области практического применения посредством обеспечения возможности сохранения в процессе измерений на постоянном уровне расстояния от источника рентгеновского излучения до поверхности анализируемого вещества и от поверхности анализируемого вещества до окна детектора при изменении высоты слоя анализируемого вещества.

Технический результат достигается тем, что в устройстве для рентгенорадиометрического анализа состава вещества в потоке, содержащем источник рентгеновского излучения, полупроводниковый детектор, установленный на специальном радиаторе и окно которого размещено в центральном отверстии этого радиатора, цифровой спектрометр, устройство передачи цифровой информации, установленные в корпусе измерительного датчика, управляющий компьютер, датчик расстояния, согласно изобретению, дополнительно содержатся индикатор уровня поверхности анализируемого вещества, расположенный между анализируемым веществом и датчиком расстояния, выполненный из износостойкого материала, имеющий лыжеподобную форму с загибами на обоих концах, и имеющий возможность скользить по поверхности анализируемого вещества, а также коммутирующее устройство, имеющее возможность вырабатывать сигнал управления положением измерительного датчика, устройство управления, имеющее возможность изменять расстояние от измерительного датчика до поверхности анализируемого вещества за счет перемещения измерительного датчика вдоль его вертикальной оси, а датчик расстояния механически соединен с корпусом измерительного датчика и его выход соединен со входом коммутирующего устройства, выход коммутирующего устройства соединен со входом устройства управления, устройство управления механически соединено с корпусом измерительного датчика.

Предлагаемое устройство представлено на Фиг. 1. Устройство состоит из измерительного датчика 1, содержащего источник рентгеновского излучения 2, полупроводниковый детектор 3, установленный на радиатор 4 из теплопроводящего материала, выполненный в форме пластины с центральным отверстием, и бериллиевое окно 5 которого размещено в центральном отверстии радиатора 4, цифровой спектрометр 6, устройство передачи цифровой информации 7, а также датчика расстояния 8, коммутирующего устройства 9, устройства управления 10, индикатора уровня поверхности 11 контролируемого вещества 12, находящегося на пробоподающем устройстве 13, управляющего компьютера 16. Измерительный датчик 1 и индикатор уровня поверхности 11 крепятся над пробоподающим устройством 13 на специальных опорах 15 и 14 соответственно, позволяющим измерительному датчику 1 и индикатору уровня поверхности 11 перемещаться вдоль их вертикальной оси, а индикатору уровня поверхности 11 также изменять свое положение посредством перемещения вокруг точки крепления на угол не менее 1 рад.

Использование в измерительном датчике 1 геометрии измерений, когда окно 5 полупроводникового детектора 3 размещается в центральном отверстии радиатора 4, а также когда источник рентгеновского излучения 2, полупроводниковый детектор 3, радиатор 4, цифровой спектрометр 6 и устройство передачи цифровой информации 7 размещены в едином корпусе и представляют собой единый функциональный модуль, является важным техническим решением для повышения стабильности и помехоустойчивости устройства. Кроме того, такое техническое решение позволяет контролировать и регулировать расстояния от источника рентгеновского излучения 2 и от окна 5 полупроводникового детектора 3 до поверхности анализируемого вещества 12 одновременно, управляя положением измерительного датчика 1, как единого функционального модуля.

Устройство работает следующим образом. Рентгеновское излучение источника 2 облучает анализируемое вещество 12, возбуждая характеристическое рентгеновское излучение определяемых элементов, которое вместе с рассеянным излучением источника регистрируется полупроводниковым детектором 3. Образующиеся электрические импульсы после усиления поступают на вход цифрового спектрометра 6. С выхода цифрового спектрометра 6 сигналы поступают на устройство передачи цифровой информации 7. Затем с выхода устройства передачи цифровой информации 7 информация передается в управляющий компьютер 16 для обработки спектра и расчета содержаний определяемых элементов. При изменении высоты слоя анализируемого вещества 12, находящегося на пробоподающем устройстве 13, например, на конвейере, индикатор уровня поверхности 11 отслеживает уровень поверхности анализируемого вещества и меняет соответственно свое положение, то есть опускается вниз или поднимается вверх, если уменьшается или увеличивается высота слоя анализируемого вещества 12. При этом ультразвуковое или лазерное излучение, в зависимости от используемого типа датчика, испускаемое датчиком расстояния 8, отражается от внешней поверхности индикатора уровня поверхности 11 и датчик расстояния 8 отрабатывает сигнал увеличении или уменьшении расстояния. Индикатор уровня поверхности 11 имеет лыжеподобную форму с загибами на обоих концах, так называемую твин-тип форму, и размещается между контролируемым веществом 12 и датчиком расстояния 8.

Затем сигнал с датчика расстояния 8 передается на коммутирующее устройство 9, которое вырабатывает управляющий сигнал и передает его на устройство управления 10. Под воздействием устройства управления 10 измерительный датчик 1 перемещается по вертикальной оси на расстояние, соответствующее измененной высоте слоя анализируемого вещества, для восстановления установленного базового уровня. Наличие устройства управления 10 позволяет при необходимости изменять время разгона (инерционность) системы с учетом скорости движения потока, что существенно расширяет область применения устройства при контроле состава вещества с большими размерами кусков и при большой разнице (более 25 мм) между максимальным размером кусков и их средним значением. Датчик расстояния 8 механически соединен с корпусом измерительного датчика 1, который крепится над пробоподающим устройством на специальной опоре 15 амортизаторного, пружинного или консольного типа, позволяющей измерительному датчику 1 изменять свое положение вдоль вертикальной оси. Таким образом, обеспечивается постоянство расстояния от измерительного датчика 1 до поверхности анализируемого вещества 12 в процессе измерений.

Наличие индикатора уровня поверхности 11 выполняет существенную роль в обеспечении стабильной работы устройства и повышении точности измерений, так как обеспечивает непрерывное отслеживание изменения уровня поверхности анализируемой массы вещества независимо от соотношения между максимальным значением и средним размером кусков, а также независимо от изменения скорости движения анализируемого вещества в потоке. В случае отсутствия индикатора уровня поверхности 11 датчик расстояния 8 будет реагировать не на изменение общего уровня поверхности, а на положение и размеры отдельного куска, который попадает в зону видимости датчика расстояния 8. В этом случае, вследствие инерционности системы, будет наблюдаться дребезжание измерительного датчика 1, которое приведет к нестабильности результатов измерений, большой погрешности измерений расстояния и, следовательно, к возрастанию общей погрешности анализа.

Лыжеподобная форма индикатора уровня поверхности 11 с загибами на обоих концах, так называемая твин-тип форма, имеет важное техническое значение, так как такая форма позволяет плавно отслеживать изменения высоты слоя, как при увеличении, так и при уменьшении высоты, что обеспечивает синхронное изменение положения измерительного датчика. Возможность выбора длины индикатора уровня поверхности 11 и величины углов загибов в зависимости от диапазона изменения крупности кусков и скорости движения потока, существенно расширяет область практического применения устройства. Кроме того, такая форма позволяет избежать травмирования и разрушения тонкого и хрупкого бериллиевого окна, используемого в полупроводниковых детекторах, при резком перепаде высоты слоя анализируемого вещества, а также при больших размерах кусков или большой разнице между средним значением размеров и максимальным значением кусков.

Таким образом, наличие индикатора уровня поверхности 11 лыжеподобной формы с загибами на обоих его концах позволяет решить проблему влияния инерционности системы управления положением измерительного датчика 1, повысить стабильность работы устройства и повысить точность измерения расстояния от измерительного датчика до поверхности анализируемого вещества и, соответственно, повысить точность анализа состава вещества.

Экспериментальная проверка устройства для рентгенорадиометрического анализа состава вещества в потоке проводилась при анализе железа при базовом расстоянии от поверхности анализируемого вещества до измерительного датчика равном 4 см и при увеличении этого расстояния на один сантиметр за счет изменения высоты слоя анализируемого вещества изменение интенсивности рентгеновской флуоресценции не превышало одного процента, что более, чем в двадцать раз меньше, чем известная величина изменения рентгеновской флуоресценции железа, которая, как указывают авторы, составляет более 20% при аналогичных условиях измерений (А.И. Волков, Н.В. Алов «О влиянии расстояния между спектрометром и образцом на интенсивность рентгеновской флуоресценции», Вестник Московского университета, Серия 2. Химия, Т. 52, №1, С. 53-59). Полученные при экспериментальной проверке результаты подтверждают высокую эффективность применения предложенного изобретения.

Проведенный анализ патентной и научно-технической литературы, содержащей описания технических решений в рассматриваемой и смежных областях техники, позволяет сделать вывод, что предложенное техническое решение является новым и для специалистов явным образом не следует из уровня техники, имеет изобретательский уровень, промышленно осуществимо и применимо в указанной области, то есть соответствует критериям изобретения.

Использование: для анализа состава вещества в потоке. Сущность заключается в том, что устройство содержит источник рентгеновского излучения, детектор, специальный радиатор, цифровой спектрометр, устройство передачи цифровой информации, установленные в корпусе измерительного датчика, управляющий компьютер, датчик расстояния, при этом устройство также содержит индикатор уровня поверхности анализируемого вещества, расположенный между анализируемым веществом и датчиком расстояния, имеющий лыжеподобную форму с загибами на обоих концах, имеющий возможность скользить по поверхности анализируемого вещества, а также коммутирующее устройство, имеющее возможность вырабатывать сигнал управления, устройство управления, имеющее возможность изменять расстояние от измерительного датчика до поверхности анализируемого вещества, датчик расстояния и устройство управления механически соединены с корпусом измерительного датчика. Технический результат: повышение точности и стабильности измерений, расширение области применения. 1 ил.

Устройство для рентгенорадиометрического анализа состава вещества в потоке, содержащее источник рентгеновского излучения, полупроводниковый детектор, установленный на специальном радиаторе и окно которого размещено в центральном отверстии этого радиатора, цифровой спектрометр, устройство передачи цифровой информации, установленные в корпусе измерительного датчика, управляющий компьютер, датчик расстояния, отличающееся тем, что дополнительно содержит индикатор уровня поверхности анализируемого вещества, расположенный между анализируемым веществом и датчиком расстояния, выполненный из износостойкого материала, имеющий лыжеподобную форму с загибами на обоих концах и имеющий возможность скользить по поверхности анализируемого вещества, а также коммутирующее устройство, имеющее возможность вырабатывать сигнал управления положением измерительного датчика, устройство управления, имеющее возможность изменять расстояние от измерительного датчика до поверхности анализируемого вещества за счет перемещения измерительного датчика вдоль его вертикальной оси, а датчик расстояния механически соединен с корпусом измерительного датчика и его выход соединен со входом коммутирующего устройства, выход коммутирующего устройства соединен со входом устройства управления, устройство управления механически соединено с корпусом измерительного датчика.