УСТРОЙСТВО ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ И ТРАНСПОРТИРОВКИ ПУЧКА ПРОТОНОВ ПРИ АТМОСФЕРНОМ ДАВЛЕНИИ Российский патент 2022 года по МПК H01J49/02 H01J37/08 A61N5/01 

Настоящее предлагаемое изобретение относится к области образования заряженных частиц при атмосферном давлении и может быть использовано в научной деятельности, в медицине, в технологических процессах, во вторичной ионной масс-спектрометрии при атмосферном давлении, при решении задач органической и биоорганической химии, иммунологии, медицины, диагностики заболеваний, биохимических исследований, фармацевтике, проведении анализов в протеомике, метаболомике и криминалистике, в которых возможно использование протонных пучков, содержащих до 10¹² протонов в секунду. Изобретение относится к новому устройству получения пучка протонов. Традиционно получение пучка протонов относилось к области вакуумной электроники и ускорительной техники, где обязательным условием является высокий вакуум.

Устройство генератора для реализации способа получения пучка протонов [1] содержит высоковакуумную непрерывно откачиваемую камеру, в которой расположен электрический разрядный катод-анод источник ионов дейтерия, система высоковольтного ускорения ионов дейтерия для бомбардировки гелиевой мишени, представляющей собой титан насыщенный тритием, мишень прогревается нагревателем до 400-500°С. Ускоренные ионы дейтерия возбуждают ядерную реакцию ³He(D,P) ³Не с образованием протонов, энергия которых составляет 15 Мэв. Из-за небольшой проникающей способности только 5-6% от общего количества образовавшихся протонов может быть выведено из высоковакуумной камеры, при применении тонкостенного выводного окна.

Недостатками этого устройства для получения пучка протонов являются: необходимость непрерывной вакуумной откачки корпуса генератора протонов, длительная подготовка гелиевой мишени и длительный ее нагрев до 400-500°С, для реализации ядерной реакции необходимо применение изотопов водорода - трития и дейтерия, высокая энергия ионов дейтерия для проведения ядерной реакции для максимально возможного выходам протонов, необходимость тонкостенного выводного окна и как следствие потери протонов в пучке. Все перечисленные недостатки рассматриваемого устройства получения протонов приводят в дальнейшем к габаритной и сложной реализации.

Устройство, описанное в [2, 3], имеет много общего с вышеописанным устройством [1] и состоит из откачиваемой вакуумной камеры, газоразрядного источника ионов, через который проходит поток водорода. Снаружи источника ионов водорода, расположен магнит, поле которого ориентированного по оси источника для сжатия диаметра канала разряда. Для обеспечения работы газоразрядного источника ионов водорода используется перемещаемый вдоль оси стержневой катод. К существенным недостаткам такого устройства относится распыление электродов источника под воздействием разряда, а соответственно и наличие посторонних ионов материала электродов в протонном пучке.

Устройство для получения протонного пучка без использования ионизации водорода в электрическом разряде [4] выбрано в качестве прототипа в данном патенте.

Известное устройство включает в себя вакуумную камеру, катод, сетку, анод из палладия, протоновод, аккумулятор протонов и нагреватель, при этом протоновод изготовлен из материала с высокой электропроводностью по ионам водорода и соединяет аккумулятор протонов с анодом, на который подан отрицательный потенциал по отношению к аккумулятору протонов. Аккумулятор протонов, в частности, может быть изготовлен из электролита, в котором присутствуют ионы водорода, или из композитного материала, содержащего соединение, адсорбирующее водород, а протоновод может дополнительно содержать нагреватель. Протоны из электролита, содержащегося в аккумуляторе протонов, под действием электрического поля, диффундируют через палладиевый анод к поверхности, обращенной в вакуум. С поверхности анода под действием электрического поля другого сеточного электрода протоны эмитируются в вакуум в виде пучка протонов, а затем ускоряются под действием потенциала катода.

Недостатками известного устройства являются необходимость непрерывно откачиваемой вакуумной камеры, использование специфических материалов для реализации устройства, в частности, палладия для анода, композитного материала адсорбирующего водород, материал с высокой электропроводностью по ионам водорода.

Целью предлагаемого устройства является получение протонов при атмосферном давлении.

Поставленная задача решается за счет того, что в известном устройстве аккумулятор протонов представляет собой управляемый шприцевой насос, содержащий водный электролит, протопровод в виде капилляра присоединенного к аккумулятору протонов, а вокруг капилляра расположена коаксиальная трубка, подключенная к системе откачки излишков не распыленного электролита стекающих с торца капилляра, напротив капилляра с электролитом располагается анод в виде тонкостенной диафрагмы, которая является первым электродом системы транспортировки заряженных частиц, состоящей из еще двух дополнительных тонкостенных диафрагм, диафрагмы системы транспортировки соосно расположены на расстоянии не более 1 мм друг от друга с отверстиями с уменьшающимися диаметрами, за последней диафрагмой на расстоянии 28,5 мм расположена система сепарации заряженных частиц, состоящая из двух элементов, каждый из которых представляет сборку из двух тонкостенных диафрагм, расположенных на расстоянии не более 0,3 мм друг от друга, на расстоянии пропорциональном подвижности сепарируемой частицы и напряженности электрического поля располагается второй элемент сепаратора, за системой сепарации располагаются электроды для дальнейшей транспортировки выделенной заряженной частицы, на капилляр, систему транспортировки до сепаратора и первые электроды элементов системы сепарации подаются регулируемые постоянные напряжения, на вторые диафрагмы системы сепарации подаются импульсы напряжений с регулируемой длительностью.

Заявляемое устройство получения и транспортировки пучка протонов при атмосферном давлении схематично представлено на фиг. 1. Предлагаемое устройство содержит управляемый шприцевой насос (1) содержащий водный электролит (2), электролит по тефлоновому капилляру (3) поступает в металлический капилляр (4), вокруг которого расположена коаксиальная трубка (5), подключенная к системе откачки излишков не распыленного электролита стекающего с торца капилляра (4) в виде парогазовой смеси и поступающая через фильтр (6) в воздушный насос (7) скорость откачки парогазовой смеси составляет 1,4-1,5 л/мин. Напротив капилляра (4) на расстоянии 5 мм располагается анод в виде тонкостенной диафрагмы (8), являющейся первым электродом системы транспортировки заряженных частиц, которая включает в себя еще две тонкостенные диафрагмы (9) и (10), соответственно. Диафрагмы (8), (9), (10) изолированы друг от друга диэлектрическими прокладками (11, 12) толщиной не более 1 мм и диаметрами отверстий большими диаметров отверстий в диафрагмах (8-10) расположены соосно с отверстиями диафрагм с последовательно уменьшающимися диаметрами - 4 мм, 2,5 мм и 1.2 мм, соответственно. За диафрагмой (10) на расстоянии 5 мм расположена система сепарации заряженных частиц, состоящая из двух элементов. Первый элемент представляет собой сборку из двух тонкостенных диафрагм (13) и (14), изолированных друг от друга диэлектрической прокладкой (15) толщиной не более не более 0,2 мм. Второй элемент системы сепарации располагается на расстоянии пропорциональном подвижности сепарируемой частицы и напряженности электрического поля и в свою очередь состоит из двух тонкостенных диафрагм (16) и (17), расположенных на расстоянии не более 0,2 мм друг от друга при помощи диэлектрической прокладки (18). Далее располагаются диафрагмы (19)-(n) для дальнейшей транспортировки выделенного протона. Металлический капилляр (4) и коаксиальная трубка (5) через измеритель тока (20) последовательно соединены с источником постоянного независимого регулируемого высоковольтного высокостабильного напряжения (21). При этом второй полюс источника напряжения (21) находится под потенциалом «земля». Анод в виде тонкостенной диафрагмы (8), являющийся первым электродом системы транспортировки заряженных частиц через измеритель тока (22) последовательно соединен с источником независимого регулируемого высоковольтного высокостабильного напряжения (23), второй полюс источника напряжения (23) находится под потенциалом «земля». Вторая тонкостенная диафрагма системы транспортировки заряженных частиц (9) через измеритель тока (24) последовательно соединена с источником независимого регулируемого высоковольтного высокостабильного напряжения (25), второй полюс источника напряжения (25) находится под потенциалом «земля». Третья тонкостенная диафрагма системы транспортировки заряженных частиц (10) через измеритель тока (26) последовательно соединена с источником независимого регулируемого высоковольтного высокостабильного напряжения (27), второй полюс источника напряжения (27) находится под потенциалом «земля». Первая тонкостенная диафрагма (13) первого элемента системы сепарации заряженных частиц соединена с источником независимого регулируемого высоковольтного высокостабильного напряжения (28), второй полюс источника напряжения (28) находится под потенциалом «земля». Вторая тонкостенная диафрагма (14) первого элемента системы сепарации заряженных частиц соединена с импульсным источником независимого регулируемого высоковольтного напряжения прямоугольной формы (29) второй полюс источника напряжения (29) находится под потенциалом «земля». Первая тонкостенная диафрагма (16) второго элемента системы сепарации заряженных частиц соединена с источником независимого регулируемого высоковольтного высокостабильного напряжения (30), второй полюс источника напряжения (30) находится под потенциалом «земля». Вторая тонкостенная диафрагма (17) второго элемента системы сепарации заряженных частиц соединена с импульсным источником независимого регулируемого высоковольтного напряжения прямоугольной формы (31), второй полюс источника напряжения (31) находится под потенциалом «земля». Диафрагма (19) соединена с источником независимого регулируемого высоковольтного высокостабильного напряжения (32) для обеспечения дальнейшей транспортировки выделенного протона (заряженной частицы).

Работает предлагаемое устройство следующим образом. При помощи управляемого шприцевого насоса (1) содержащийся в нем водный электролит (2), который представляет собой раствор ацетонитрила в воде в концентрации 50%-50% с добавлением 1% муравьиной кислоты, что делает раствор сильно проводящим за счет высокой концентрации протонов в нем по тефлоновому капилляру (3) поступает в металлический капилляр (4), на торце которого под воздействием постоянного независимого регулируемого высоковольтного напряжения U ~ 6 кВ, поступающего от источника напряжения (21) образуется конусообразный мениск, при этом напряженность электрического поля на вершине мениска достигает значений порядка 10⁷ В/см, что достаточно для десорбции заряженных частиц с вершины на поверхности мениска. Так как десорбция происходит при нормальных условиях и постоянной температуре, то величина тока заряженных частиц составляет ~ 10^-7-5*10^-8 А. По коаксиальному зазору образованному металлическим капилляром (4) и коаксиальной трубкой (5) производится откачка излишков не распыленного электролита стекающего с торца капилляра (4) в виде парогазовой смеси лабораторного воздуха из области торцов обоих капилляров и излишков электролита. Откачка образовавшейся парогазовой смеси производится через фильтр (6) отделяющий электролит от газа при помощи воздушного насоса (7), скорость откачки парогазовой смеси составляет 1,4-1,5 л/мин. Настройка режима бескапельного электрораспыления электролита происходит за счет регулировки подаваемого высокого электрического напряжения от (21) и скорости откачки парогазовой смеси воздушным насосом (7). После настройки режима применение динамического деления потока распыляемой жидкости [5-11] позволяет отделить основной массоперенос жидкости от истинного стабильного бескапельного электрораспыления заряженных частиц, в частности молекулярных и атомарных ионов, входящих в состав раствора. На расстоянии 5 мм от металлического капилляра (4) расположена система транспортировки заряженных частиц, состоящая из тонкостенных диафрагм (8)-(10) и диэлектрических прокладок (11)-(12). Диафрагма (8) является анодом для капилляра (4). Толщина каждой диафрагмы (8)-(10) составляет 0,3 мм, а толщина диэлектрических прокладок (11)-(12) не более 1 мм. Диафрагмы (8)-(10) расположены соосно, диаметр отверстия в диафрагме (8) составляет 4 мм, в диафрагме (9) - 2,5 мм и в диафрагме (10) - 1,2 мм, диаметр отверстия в прокладках (11)-(12) не менее 3 мм. Диафрагма (8), через измеритель тока (22) последовательно соединена с источником независимого регулируемого высоковольтного высокостабильного напряжения (23), величина напряжение ~ 2 кВ, второй полюс источника напряжения (23) находится под потенциалом «земля». Контроль ионного тока, поступающего на диафрагму (8) осуществляется при помощи измерителя тока (22). Диафрагма (9) через измеритель тока (22) последовательно соединена с источником независимого регулируемого высоковольтного высокостабильного напряжения (25), величина напряжения ~ 1 кВ, второй полюс источника напряжения (25) находится под потенциалом «земля». Контроль ионного тока поступающего на диафрагму (9) осуществляется при помощи измерителя тока (24). Диафрагма (10) через измеритель тока (26) последовательно соединена с источником независимого регулируемого высоковольтного высокостабильного напряжения (27), величина напряжения ~ 0 кВ, второй полюс источника напряжения (27) находится под потенциалом «земля». Контроль ионного тока поступающего на диафрагму (10) осуществляется при помощи измерителя тока (26). Разность потенциалов между диафрагмами (8)-(9) и (9)-(10) должна составлять ~ 1 кВ, что позволяет транспортировать ионных пучок практически без потерь через отверстия диафрагм. При этом происходит преобразование расходящегося ионного пучка, существующего между капилляром (4) и диафрагмой (8), в параллельный ионный пучок на выходе из диафрагмы (10) с поперечным сечением меньше диаметра отверстия в диафрагме [12]. По величине ионных токов поступающих на диафрагмы (8)-(10) определяется оптимальная настройка системы транспортировки заряженных частиц, которая осуществляется регулировкой высоковольтных высокостабильных напряжений (23), (25), (27). Оптимальная настройка соответствует минимальным, близким к нулю ионным токам на диафрагмах (8)-(10). В тянущем электрическом поле параллельный пучок ионов, прошедший через систему транспортировки заряженных частиц, как минимум на расстоянии 55 мм от диафрагмы (10) имеет постоянное поперечное сечение [12]. На расстоянии 28,5 мм от диафрагмы (10) расположен первый элемент системы сепарации заряженных частиц, формирующий входной ионный импульс и представляющий собой сборку из двух диафрагм (13, 14) толщиной 0,2 мм с диаметром отверстий 2 мм и изолированных друг от друга диэлектрической прокладкой (15), толщиной не более 0,2 мм, и отверстием не менее 3 мм. На диафрагму (13) подается постоянное напряжение - 400 В от источника напряжения (28), необходимое для организации дрейфа от электрода (10). На диафрагму (14) подается прямоугольное импульсное независимое регулируемое высоковольтное напряжение от источника (29). Исходное напряжение, подаваемое на диафрагму (14), составляет - 300 В, что соответствует закрытию диафрагмы (14) для прохождения заряженных частиц. При напряжении - 500 В диафрагма (14) пропускает заряженные частицы на время 50 мкс. Затем диафрагма закрывается опять подачей напряжения - 300 В. Таким образом формируется входной ионный импульс, входящий в систему сепарации. На расстоянии 18,4 мм от диафрагмы (14) располагается второй элемент системы сепарации, представляющий собой сборку из двух диафрагм (16), (17) толщиной 0,2 мм с диаметром отверстий 2 мм и изолированных друг от друга диэлектрической прокладкой (18), толщиной не более 0,2 мм и отверстием не менее 3 мм. На диафрагму (16) подается постоянное напряжение - 1725 В от источника напряжения (30), необходимое для организации дрейфа ионного импульса от диафрагмы (14). На диафрагму (17) подается прямоугольное импульсное независимое регулируемое высоковольтное напряжение от источника (31).). Исходное напряжение, подаваемое на диафрагму (17), составляет - 1625 В, что соответствует закрытию диафрагмы (17) для прохождения заряженных частиц. При напряжении - 1825 В диафрагма (17) пропускает заряженные частицы на время 50 мкс. Затем диафрагма закрывается опять подачей напряжения - 1625 В. Таким образом селектируются заряженные частицы, входящие в ионный импульс, входящий в систему сепарации. На фиг. 2 приведена динамика дрейфа заряженных частиц для масс 1 Да, 2 Да и 10 Да стартовавших одновременно от диафрагмы (14), при этом потенциал на второй диафрагме (17) - 1825 В второго элемента системы сепарации подается на время от 540 мкс до 590 мкс от момента прохождения диафрагмы (14). На фиг. 3 приведены зависимости длины дрейфового пути заряженных частиц для масс 1 Да, 10 Да, 28 Да, 100 Да от времени в электрическом поле напряженностью 500 В/см после диафрагмы (14). Видно, что на момент времени, когда протоны (масса 1 Да) пройдут расстояние 9 см, заряженные частицы с массой 10 Да преодолеют только длину 4,5 см, а заряженные частицы с массой 100 Да всего 2 см. Таким образом расстояние в 18,4 мм протоны достигнут значительно раньше других заряженных частиц, которые будет отсечены от протонов запирающим напряжением на диафрагме (17). Перемещение заряженной частицы dL за временной промежуток dt определится из соотношения dL=K₀ Edt, где - Е напряженность электрического поля.

Зависимость коэффициента подвижности при нормальных условиях (атмосферном давлении) от массы заряженной частицы приведена в [14]. По массе рассматриваемой заряженной частицы находится ее модельный диаметр, значение которого определяет коэффициент подвижности К₀.

Далее расположена диафрагма (19) со своим напряжением, поступающим от высоковольтного высокостабильного источника напряжений (32) для обеспечения дальнейшей транспортировки выделенного протона (заряженной частицы).

Таким образом достигается получение и сепарация протонов при атмосферном давлении.

Источники информации

1. Авторское свидетельство СССР №353282 от 29.09.1972. Генератор протонов. A.M. Родян, В.В. Суренянц, И.Т. Сидоров, А.Т. Давыдов.

2. Патент РФ №2098883 от 10.12.1997. Протонный импульсный источник с катодным конусом. Лапицкий Ю.Я.

3. Патент РФ №2249880 от 24.06.2003. Импульсный источник водородных ионов со стержневым холодным катодом. Лапицкий Ю.Я.

4. Патент РФ №2393578 от 13.11.2008. Источник, формирующий протонный пучок. Червонобродов С.П.

5. А.Н. Арсеньев, Н.В. Краснов, М.З. Мурадымов. Исследования стабильности электрораспыления при динамическом делении потока жидкости // Масс-спектрометрия, 2014, T. 11, №1, С. 36-38.

6. А.Н. Арсеньев, Н.В. Краснов, М.З. Мурадымов. Полевая десорбция ионов из острия на мениске жидкости при ЭГД-распылении // Научное приборостроение, 2014, Т. 24, №3, С. 21-26.

7. A.N. Arseniev, N.V. Krasnov, M.Z. Muradymov. Investigation of Electrospray Stability with Dynamic Liquid Flow Splitter // J. of Anal. Chem. 2014 V69, N14. P. 30-32. DOI:10.1134/S1061934814140020.

8. Патент РФ №2608361 2015 г. «Устройство образования бескапельного ионного потока при электрораспылении анализируемых растворов в источниках ионов с атмосферным давлением». Н.В. Краснов, М.Н. Краснов.

9. Е.Е. Al-Tavil, I.V. Kurnin, N.V. Krasnov, M.Z. Muradymov, M.N. Krasnov. Dropless ESI for IMS at ambient conditions // International Journal for Ion Mobility Spectrometry, 2019, V.22, N 2, P.85-91. DOI:10.1007/s12127-019-00250-2.

10. Патент РФ №2613429 от 16.03.2017 г. «Способ образования бескапельного ионного потока при элeктpopacпылeнии анализируемых растворов в источниках ионов с атмосферным давлением» Краснов Н.В., М.Н. Краснов.

11. Е.А. Аль-Тавил, М.З. Мурадымов, Н.В. Краснов, М.Н. Краснов. Электрораспыление проводящих растворов при нормальных условиях в широком диапазоне объемных скоростей // Научное приборостроение, 2017, Т. 27, №2, С. 21-30, NP2017, V27, N2, P3-12, DOI:10.18358/np-27-2-i312.

12. A.N. Arseniev, I.V. Kurnin, N.V. Krasnov, M.Z. Muradimov, T.V. Pomozov, M.I. Yavor, M.N. Krasnov. Optimization of ion transport from atmospheric pressure ion sources. International Journal for Ion Mobility Spectrometry, 2019, V. 22, N 1, P. 31-38 DOI: 10.1007/s12127-018-02420-2.

13. Патент РФ №2732075 C1 от 17.02.2020. Способ предварительной сепарации потока заряженных частиц в источниках ионов с ионизацией при атмосферном давлении. Краснов Н.В., Мурадымов М.З., Краснов М.Н., Курнин И.В.

14. Appelhans A.D., Dahl D.A. SIMION ion optics simulations at atmospheric pressure. // Int.J. of Mass Spectrometry, 2005,V.244, P. 1-14.

Изобретение относится к области образования заряженных частиц при атмосферном давлении и может быть использовано в научной деятельности, в медицине, в технологических процессах, во вторичной ионной масс-спектрометрии при атмосферном давлении. Технический результат - возможность получения воспроизводимого долговременного стабильного тока протонов при атмосферном давлении в настольном исполнении. Устройство получения и транспортировки пучка протонов позволяет получать стабильный пучок протонов при электрораспылении без образования крупных капель во все время проведения распыления при нормальных условиях, не прибегая к нагреву газа. Особенностями устройства является использование системы транспортировки и сепарации протонов при атмосферном давлении при применении бессеточных диафрагм. Для реализации устройства применяется электрораспыление растворов с динамическим делением потока раствора и отведением его излишка из области распыления. Протоны экстрагируются из вершины мениска электролита, находящегося в неоднородном постоянном электрическом поле. Режим экстракции протонов имеет устойчивый характер в течение всего времени поступления электролита в мениск. Использование системы транспортировки протонов позволяет преобразовать расходящийся первоначальный пучок в параллельный с увеличением плотности тока на оси устройства. 3 ил.

Устройство для получения и транспортировки пучка протонов при атмосферном давлении, включающее аккумулятор протонов, протонопровод, анод, отличающееся тем, что аккумулятор протонов представляет собой управляемый шприцевой насос, содержащий водный электролит, протонопровод в виде капилляра присоединен к аккумулятору протонов, а вокруг капилляра расположена коаксиальная трубка, подключенная к системе откачки излишков не распыленного электролита стекающих с торца капилляра, напротив капилляра с электролитом располагается анод в виде тонкостенной диафрагмы, являющейся первым электродом системы транспортировки заряженных частиц, которая включает в себя еще две дополнительные тонкостенные диафрагмы, все диафрагмы изолированы друг от друга диэлектрическими прокладками толщиной не более 1 мм и расположены соосно с отверстиями диафрагм с последовательно уменьшающимися диаметрами 4, 2,5 и 1,2 мм соответственно, за последней диафрагмой на расстоянии 5 мм расположена система сепарации протонов, состоящая из двух элементов, каждый из которых представляет сборку из двух тонкостенных диафрагм, изолированных друг от друга диэлектрическим прокладками толщиной не более не более 0,3 мм, на расстоянии пропорциональном подвижности сепарируемой частицы и напряженности электрического поля располагается второй элемент сепаратора, за системой сепарации располагаются диафрагмы для дальнейшей транспортировки выделенного протона, на капилляр, систему транспортировки до сепаратора и первые электроды элементов системы сепарации подаются независимые регулируемые постоянные напряжения, на вторые диафрагмы системы сепарации подаются импульсы напряжений с регулируемой длительностью.