СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТЕМПЕРАТУРЫ ФАЗОВОГО ПЕРЕХОДА И ОБЪЕМА ПРОБЫ ЖИДКОСТИ С ПОМОЩЬЮ ТЕРМОЭЛЕКТРИЧЕСКОГО ДАТЧИКА ОБЛЕДЕНЕНИЯ Российский патент 2022 года по МПК G01N25/12 G01K17/06 B64D15/20 

Область техники

Предлагаемое изобретение относится к области температурометрии и теплометрии и может быть использовано в работе датчиков обледенения для дистанционного обнаружения обледенения и определения условий окружающей среды, схожих с условиями для образования или предрасположенности к образованию обледенения различных поверхностей, например, дорожного покрытия, взлетно-посадочных полос, поверхностей летательных аппаратов, ветроустановок, линий электропередач и т.п.

Уровень техники

В настоящее время для обнаружения обледенения и определения условий для его вероятного наступления применяются термоэлектрические датчики обледенения, в основе работы которых лежит фиксация момента фазового перехода «вода-лед» и «лед-вода», что позволяет определять или оценивать температуру обледенения и интенсивность обледенения (количество льда).

Обычно в таких датчиках используется элемент Пельтье, с помощью которого осуществляется циклическое охлаждение и нагрев испытуемой пробы в температурном диапазоне вблизи температуры кристаллизации.

Фиксация фазового перехода основана на физической закономерности – при кристаллизации или плавлении, как фазовом переходе первого рода, выделяется значительное количество тепла при постоянной температуре.

Из уровня техники известен способ измерения (D.I.Katz, Frensor: A New Smart Pavement Sensor, Transportation Research Record #1387, pp. 147-150, 1993, ISBN 0309054583), в котором датчик обледенения состоит из элемента Пельтье и термодатчика, расположенного под охлаждаемой поверхностью элемента Пельтье. При охлаждении пробы воды, по известной физической закономерности, сначала имеет место заметное переохлаждение жидкости (воды или водного раствора) и только после этого происходит спонтанный фазовый переход воды из жидкого состояния в твердое с выделением значительного количества тепла и повышением температуры в пробе до температуры фазового перехода.

Способ определения температуры фазового перехода с помощью такого датчика заключается в последовательной фиксации сначала резкого изменения температуры после переохлаждения пробы (первая точка) и максимальной температуры после этого (вторая точка), которая идентифицируется как температура кристаллизации.

Однако данный способ и устройство обладают некоторыми недостатками. Прежде всего, в известном способе отсутствует алгоритм определения количественных характеристик пробы, кроме косвенного, по длительности фазы кристаллизации.

Кроме того, при определении температуры кристаллизации таким способом истинная температура кристаллизации может заметно отличаться от полученной при измерении. Дело в том, что конструктивно датчик температуры размещается вблизи частей конструкции, которые вследствие переохлаждения в первой фазе имеют температуру существенно ниже температуры кристаллизации. Поэтому датчик температуры будет фиксировать заниженную температуру между истинной температурой фазового перехода и температурой переохлажденного окружения. По этой причине для получения достоверной температуры кристаллизации вынуждены применять эмпирические поправки, призванные внести необходимые корректировки. Однако это снижает достоверность и точность определения температуры фазового перехода.

Также из уровня техники известен термоэлектрический датчик обледенения (см. RU2534493, кл. B64D15/20, опубл. 27.11.2014г.). Известный термоэлектрический датчик обледенения содержит термоэлектрический модуль, выполненный в виде элемента Пельтье, выполняющего функцию теплового насоса и датчик температур, установленный на внешней чувствительной поверхности.

По заданному алгоритму, элемент Пельтье, в зависимости от температуры окружающей среды и ее близости к температуре кристаллизации, нагревает или охлаждает чувствительную поверхность. Датчик температуры отслеживает изменение температуры. В случае наличия на поверхности условий для образования льда, температура чувствительной поверхности на период фазового перехода «вода-лед» стабилизируется и при этом выделяется скрытая теплота льдообразования. Термоэлектрический датчик фиксирует указанную температуру фазового перехода, определяя тем самым наличие льдообразования, а количественные характеристики льдообразования оцениваются по величине мощности питания теплового насоса в этот период, так как это коррелирует напрямую с выделяемой или поглощаемой теплотой фазового перехода.

В данном датчике алгоритм определения температуры фазового перехода аналогичен предыдущему способу – по стабилизирующейся на время температуре фазового перехода. То есть, этот способ определения температуры фазового перехода также обладает низкой точностью.

Недостатком этого способа определения количества льда является неточность определения, так как по сути производится косвенная оценка количественных характеристик льдообразования по энергопотреблению модуля Пельтье. Энергопотребление существенно зависит от условий эксплуатации, а именно температуры окружающей среды, теплообмена со средой и от состояния самого модуля Пельтье. По этой причине определение количественных характеристик пробы приблизительное.

Наиболее близким аналогом заявленного способа определения температуры фазового перехода и количественных характеристик льдообразования является способ определения фазового перехода, раскрытый в патенте RU 162213, опубл. 10.02.2021 г, МПК B64D15/20.

Известный термоэлектрический датчик обледенения содержит термоэлектрический модуль, выполненный в виде элемента Пельтье, термоэлектрический датчик теплового потока, верхняя часть, которого образует внешнюю чувствительную к образованию льда поверхность и которая снабжена датчиком температуры. Термоэлектрический датчик теплового потока размещен на термоэлектрическом модуле.

Термоэлектрический модуль, выполненный в виде элемента Пельтье обеспечивает режим циклического нагрева – охлаждения чувствительной внешней поверхности датчика теплового потока в температурном диапазоне образования льда.

Термоэлектрический датчик теплового потока, в случае наличия льда или предрасположенности к льдообразованию на чувствительной внешней поверхности верхней части, фиксирует выделение скрытой теплоты льдообразования появлением сигнала, соответствующего тепловому потоку, проходящему через него, а датчик температуры при этом фиксирует температуру фазового перехода.

Датчик обледенения также позволяет определять количественные характеристики льдообразования интегрированием тепла, прошедшего через встроенный датчик теплового потока за период времени льдообразования. Данное количество тепла при известной удельной теплоте льдообразования позволяет определить количество льда или воды (или толщину слоя на чувствительной поверхности).

Один из недостатков, уже отмеченный выше обусловлен неточностью в определении температуры фазового перехода.

Также недостатки присутствуют в способе определения количественных характеристик льдообразования. Связано это с тем, что для таких датчиков обледенения задаются широкие температурные условия эксплуатации как при плюсовых, так и минусовых температурах окружающей среды. В меняющихся условиях теплообмен работающего датчика с окружающей средой изменяется в широких пределах. Поэтому на фиксируемый тепловой поток датчиком теплового потока оказывают значительное влияние внешние факторы. Это значит, что количественные оценки, полученные таким образом, очень примерные.

Техническая проблема, на решение которой направлено заявленное изобретение является разработка надежного и простого способа определения фазового перехода жидкости и определения её количественных характеристик с помощью термоэлектрического датчика обледенения.

Техническим результатом предлагаемого изобретения является повышение точности измерений, как температуры фазового перехода, так и количественных характеристик пробы.

Техническая проблема решается, а технический результат достигается за счёт того, что,

способ определения температуры фазового перехода и объема пробы жидкости с помощью термоэлектрического датчика обледенения, содержащего термоэлектрический модуль, датчик температуры и термоэлектрический датчик теплового потока, снабженный контактной поверхностью, контактирующей с пробой, включает этапы, на которых:

- устанавливают и стабилизируют начальную температуру T0 контактной поверхности посредством регулировки термоэлектрического модуля;

- охлаждают с постоянной скоростью контактную поверхность посредством регулирования термоэлектрического модуля и одновременно снимают показания датчика температуры и датчика теплового потока;

- определяют температуру фазового перехода на этапе охлаждении по резкому скачку температуры кристаллизующейся пробы;

- определяют момент окончания кристаллизации по изменению теплового потока;

- начинают нагрев контактной поверхности до температуры Т0 посредством термоэлектрического модуля и одновременно снимают показания датчика температуры и датчика теплового потока;

- определяют температуру фазового перехода на этапе нагрева закристаллизовавшейся пробы по изменению наклона зависимости температуры от времени в момент завершения плавления пробы;

- определяют массу пробы по зависимости теплового потока от времени, полученной от датчика теплового потока.

Предпочтительно, массу пробы определяют по формуле

(1)

где m – масса воды (льда) в пробе; Qк – удельная теплота кристаллизации; Δt – временной шаг измерения величины теплового потока; q₀ – тепловой поток в начале фазы охлаждения измерительного цикла; qi – тепловой потока на i-том шаге измерения от начала кристаллизации (i=1 – начало кристаллизации), n – последний шаг измерения кристаллизации воды. Использование данных теплового потока позволяет наиболее точно определить истинную температуру фазового перехода, а, следовательно, повысить и точность определения количественных характеристик пробы (жидкости/льда).

Предпочтительно, начальная температура Т0 выбрана заведомо выше температуры кристаллизации пробы. Выбор начальной температуры основан на том, что такая температура позволяет заведомо растопить пробу в виде льда, если изначально это был уже лед, например, при низкой температуре окружающей среды, что повышает точность измерений, как температуры фазового перехода, так и количественных характеристик пробы.

Предпочтительно, показания датчика температуры и датчика теплового потока снимают через равные промежутки времени, что позволяет не пропустить момент изменения температуры и теплового потока, а, следовательно, повысить точность определения температуры фазового перехода и количественных характеристик определяемой пробы.

Краткое описание чертежей

На фиг.1 представлен график характерных изменений температуры (Т) и величины теплового потока (Flow) в работающем датчике обледенения при наличии воды в кювете. Отмечены точки определения температуры фазового перехода на стадии охлаждения (Tf1) и на стадии нагрева (Tf2). Интеграл под кривой теплового потока – полная теплота кристаллизации (Qf). T0 – начальная температура контактной поверхности в начале фазы охлаждения.

На фиг.2 представлен график, иллюстрирующий пример реализации предложенного способа при начальной температуре окружающей среды Ta=0°С и объеме пробы воды 5 мкл. Показаны изменение температуры (Ti) и величины теплового потока (qi) на шаге по времени (i). Отмечены характерные моменты: i=0 – начало эксперимента от температуры окружающей среды T=Ta; i=n1 – стабилизация начальной температуры Tn0=T0, начало фазы охлаждения; i=n2 – предельное переохлаждение пробы воды до Tn1; i=n3 – точка локального максимума температуры Tn2; i=n3 – окончание кристаллизации, начало фазы нагрева; i=n4 точка окончания расплавления пробы льда Tn4.

На фиг. 3 представлен график корреляции полученных результатов определения объема пробы заявленным способом с известным (заданным, фактическим) объемом пробы. Измерения проводились при трех температурах.

На фиг.4 представлены зависимости изменения температуры фазового перехода от объема пробы при трех температурах окружающей среды (+15, 0, -15°С). Измеренное значение в фазе охлаждения Tf1 (а) и нагрева Tf2 (б).

Осуществление изобретения

Предлагаемый способ определения температуры фазового перехода и количество пробы осуществляется с помощью термоэлектрического датчика обледенения следующим образом.

Независимо от внешних температурных условий (начальная температура Ta) температуру чувствительной поверхности в начале цикла с помощью регулирования термоэлектрического модуля выводят на фиксированное значение T0, которое заведомо выше температуры кристаллизации жидкости, например, +15°С. Затем температуру T0 стабилизируют на короткое время. Такая подготовка датчика к работе позволяет растопить пробу в виде льда, если изначально это был уже лед, например, при низких температурах окружающей среды. При этом показания датчика температуры Ti и датчика теплового потока qi фиксируют через равные промежутки времени Δt.

После того, как температура стабилизировалась на значении Т0, с помощью термоэлектрического модуля начинают процесс постепенного снижения температуры. Проба, находящаяся на чувствительной поверхности датчика, охлаждается и при достижении предельной температуры переохлаждения жидкости происходит спонтанная кристаллизация. При этом предельная температура охлаждения жидкости заранее не известна, поскольку неизвестен объем пробы, но она имеет значение ниже 0°С. Данный момент фиксируется по резкому изменению значения температуры в сторону увеличения. Значения теплового потока также увеличиваются, что связано с выделением теплоты кристаллизации (см. фиг.1).

Если на чувствительной поверхности нет пробы, то эта температура будет достигнута без событий фазового перехода и измерение заканчивается.

Далее температура увеличивается и достигает локального максимума, при котором снимаются показания датчика температуры и соответствует значению Tn2. Значение этой температуры близко к истинной температуре фазового перехода кристаллизации (Tf), но ниже её из-за влияния факторов окружающей среды. Эта измеренная температура кристаллизации в фазе охлаждения Tn2=Tf1. При этом температура после начала кристаллизации, которая определяется в точке максимума скачка, используется как оценка температуры фазового перехода при кристаллизации. Измеренная таким образом температура всегда будет занижена.

Кристаллизация пробы жидкости на чувствительной поверхности продолжается некоторое время. Длительность процесса кристаллизации зависит от объема пробы. При этом наблюдают постепенное снижение значений температуры и теплового потока.

По окончанию кристаллизации, которое отслеживается по падению сигнала датчика теплового потока до значения, которое было непосредственно перед началом кристаллизации, включается нагрев термоэлектрическим модулем, с целью достижения начально заданной температуры, с которой начинался цикл.

Максимально достоверная температура фазового перехода определяется на второй фазе цикла – при нагревании. При расплавлении льда не происходит зеркального (к переохлаждению) перегрева льда. И лед начинает плавиться постепенно без скачка температуры. На кривой температурной зависимости в связи с этим не образуется плато, и нет выраженной реакции датчика теплового потока.

Однако, по окончанию плавления температурная кривая испытывает характерный перелом, обусловленный резким изменением скорости нагрева после прекращения поглощения теплоты плавления пробой льда.

Измеренная таким образом температура фазового перехода «лед-жидкость», количественно более достоверная и коррелирует с истинной температурой пробы, так как паразитных неравновесных воздействий на датчик температуры практически нет – все элементы нагреваются одновременно.

После окончания цикла измерений проводится обработка полученных данных, а именно:

1. Расчёт теплоты кристаллизации пробы, её массы и объема.

По массиву значений теплового потока в интервале qi=qn1 до qi=qn3 (i=n1 до i==n3) находят суммарное количество теплоты кристаллизации пробы, как

(2)

Находят массу пробы воды m или ее объем Vэ.

(3) (4)

Плотности воды ρ=1 г/мл. Скрытая теплота кристаллизации воды Qк=330 Дж/г.

2. Определение температуры фазового перехода в фазе нагрева.

Извлекают массив измеренных значений температуры с начала фазы нагрева (i=n3) до окончания эксперимента (i=N), а именно:

(5)

Находят 3-ю производную изменения температуры по времени. Определяют временной интервал i=n4, когда 3-я производная температуры по времени переходит из отрицательной области в положительную.

(6)

Это соответствует точке перегиба на температурной кривой на фиг. 1. Запоминают значение температуры для этого интервала Tn4. Это измеренное значение температуры фазового перехода плавления пробы льда в фазе нагрева Tn4=Tf2.

Количество льда, воды определяется по результату измерения датчика теплового потока. А именно, используется интеграл теплового потока за период кристаллизации льда. При этом делается поправка на начальный тепловой поток при температуре T0.

Расчетная формула приведена ниже

(1)

где m – масса воды (льда) в пробе; Qк – удельная теплота кристаллизации; Δt – временной шаг измерения величины теплового потока; q₀ – тепловой поток в начале фазы охлаждения измерительного цикла; qi – тепловой потока на i-том шаге измерения от начала кристаллизации (i=1 – начало кристаллизации), n – последний шаг измерения кристаллизации воды.

Примеры реализации

Изготовлен термоэлектрический датчик обнаружения обледенения по описанию в RU1620213, содержащий термоэлектрический модуль, соединенный с нижней частью термоэлектрического датчика теплового потока, противоположная верхняя часть, которого образует внешнюю чувствительную к образованию льда поверхность и снабжена датчиком температуры.

Измерения проводили при трех разных температурах окружающей среды: +15°С, 0°С, 15 °С. При каждой температуре измерения проводились с разным количеством объёма пробы, задаваемой прецизионно в диапазоне 0-100 мкл. Для сравнения, температуру определяли в фазе охлаждения и в фазе нагрева.

На чувствительную поверхность к образованию льда поместили точно измеренную пробу воды объемом v=10 мкл. Температуре окружающей среды Ta составляла 0°С.

Предварительный этап стабилизации осуществлялся за счёт того, что термоэлектрический модуль в фазе нагрева выводил начальную температуру пробы (Т0) равную +15°С и выдерживал такую температуру короткий промежуток времени. Температура пробы измерялась посредством датчика температуры. При этом показания датчика температуры Ti и датчика теплового потока qi фиксировали через равные промежутки времени Δt=0.15с.

Где Ti, qi – показание температуры теплового потока, соответственно, в i-тый интервал времени (i=0…N, где 0 – начало измерений, N – окончание измерений).

Таким образом, накапливается массив данных Ti и qi при i=0…N.

После того как температура стабилизировалась на значении T0=+15°С, управляя термоэлектрическим модулем, задали постепенное снижение температуры.

При этом значение показания датчика теплового потока перед началом снижения температуры соответствовало qn0, а соответствующий номер временного интервала i=n0.

При достижении предельной температуры переохлаждения жидкости, которая заранее не известна (заметно ниже +0°С), происходит спонтанная кристаллизация. Данный момент фиксируется по резкому изменению температуры в сторону возрастания. Значение температуры Tn1 под номером i=n1 соответствует температуре переохлаждения Tc. Таким образом Tn1= Тс.

В показаниях датчика теплового потока тоже отмечается изменение (возрастание) сигнала, связанное с выделением теплоты кристаллизации. При этом значение теплового потока перед этим изменением запоминается отдельно как qn1 во временном интервале i=n1.

Температура увеличивается и достигает локального максимума, который соответствует Tn2 (i=n2). Температура Tn2 близка к истинной температуре фазового перехода кристаллизации (Tf), но ниже ее из-за влияния факторов окружающей среды. Это измеренная температура кристаллизации в фазе охлаждения Tn2=Tf1.

Кристаллизация пробы воды в кювете продолжается некоторое время, при этом наблюдаем постепенное снижение измеряемой температуры Ti и величины теплового потока qi.

Отслеживаем по датчику теплового потока момент (i=n3), когда величина теплового потока равна или меньше значения теплового потока в точке i=n1, т.е qn3 ≤ qn1.

Во всем интервале времени i=n1 …i=n3 запоминаем все значения показаний датчика теплового потока qi=qn1 … qi=qn3.

С момента i=n3+1 начинаем фазу нагрева и увеличиваем температуру с помощью термоэлектрического модуля до достижения начального значения температуры цикла измерений T0=+15°С.

Во всем интервале времени i=n3+1 до окончания измерений i=N запоминаем значения температуры Ti=T(n3+1) … Ti=T(n=N).

После окончания цикла измерений (i=N) проводится обработка измеренных и запомненных данных, а именно:

1. Рассчитываем теплоту кристаллизации пробы, ее массу и объем в соответствии с формулами (1) – (3).

Величина скрытой теплоты кристаллизации воды Qк=330 Дж/г, плотности воды ρ=1 г/мл.

2. Определяем температуру фазового перехода в фазе нагрева.

Извлекаем массив измеренных значений температуры с начала фазы нагреве (i=n3) до окончания эксперимента (i=N), в соответствии с выражением (5):

Находим 3-ю производную изменения температуры по времени в соответствии с выражением (6). Определяем временной интервал i=n4, когда 3-я производная температуры по времени переходит из отрицательной области в положительную.

Это соответствует точке перегиба на температурной кривой на фиг. 1. Запоминаем значение температуры для этого интервала Tn4. Это измеренное значение температуры фазового перехода плавления пробы льда в фазе нагрева Tn4=Tf2.

Все измерения представлены в таблице 1.

Таблица 1. Результаты измерений

Размер пробы, мкл Tс, °С Tf1, °С Tf2, °С Q, мДж m, мг Vэ, мкл T0= +15°С 5 -13.35 -5.89 -0.12 3 800 11.5 11.5 10 -10.79 -2.63 -0.15 5 360 16.2 16.2 20 -8.05 -1.58 -0.21 8 813 26.7 26.7 30 -5.65 -1.16 -0.26 10 859 32.9 32.9 40 -6.17 -0.86 -0.30 15 227 46.1 46.1 50 -5.92 -0.79 -0.37 19 649 59.5 59.5 60 -5.60 -0.77 -0.38 22 243 67.4 67.4 75 -5.60 -0.71 -0.43 25 543 77.4 77.4 100 -5.60 -0.75 -0.48 32 143 97.4 97.4 T0= +0°С 5 -14.67 -6.60 -0.23 1 475 4.5 4.5 10 -10.58 -3.24 -0.11 3 788 11.5 11.5 20 -9.07 -1.67 -0.27 5 993 18.2 18.2 30 -7.20 -1.43 -0.24 8 352 25.3 25.3 40 -5.09 -1.23 -0.19 10 715 32.5 32.5 50 -7.86 -1.31 -0.37 15 553 47.1 47.1 60 -7.54 -1.31 -0.38 18 457 55.9 55.9 75 -7.39 -1.29 -0.43 22 173 67.2 67.2 100 -6.66 -1.26 -0.39 35 072 106.3 106.3 T0= -15°С 5 -16.66 -8.46 -0.17 2 531 7.7 7.7 10 -10.48 -3.11 -0.19 4 722 14.3 14.3 20 -10.33 -2.12 -0.24 5 749 17.4 17.4 30 -8.12 -1.89 -0.30 11 022 33.4 33.4 40 -7.90 -1.76 -0.36 12 530 38.0 38.0 50 -6.40 -1.68 -0.42 17 447 52.9 52.9 60 -6.91 -1.67 -0.54 23 354 70.8 70.8 75 -6.52 -1.65 -0.59 27 882 84.5 84.5 100 -5.42 -1.59 -0.60 35 092 106.3 106.3

Полученные результаты (таблица 1) позволяют отобразить графически установленные зависимости: измеренной величины пробы Vэ при разных температурах Ta и заданных объёмах проб v (см.фиг.3). Зависимость измеренной температуры кристаллизации в фазе охлаждения Tf1 (рис. 4а) и зависимость измеренной температуры плавления пробы льда в фазе нагрева Tf2 (рис. 4б) от исходной температуры и размера пробы Ta.

Из фиг. 3 видно, что датчик обледенения с хорошей точностью определяет объем воды в пробе при разных температурах.

Результаты сравнения с заданными значениями размера пробы показывают высокую сходимость результатов измерений.

Из фиг. 4 следует, что температуру фазового перехода «вода-лед» можно определять на обоих стадиях цикла: на стадии охлаждения и на стадии нагрева. Однако на стадии охлаждения полученные численные значения имеют заметное отклонение от истинного значения температуры кристаллизации. Причем это отклонение увеличивается, когда размер пробы уменьшается до минимума. Также отклонение растет со снижением температуры окружающей среды.

В то же время, температура фазового перехода, определённая на стадии нагрева, имеет меньшее отклонение от истинного значения (Tf), причем с изменением объема пробы и при разных температурах окружающей среды данное отклонение сохраняется незначительным – менее 1°С. Что соответствует практическим требованиям для современных датчиков обледенения.

Таким образом, предложенный способ определения температуры фазового перехода и объема пробы жидкости с помощью термоэлектрического датчика обледенения:

- обеспечивает фиксацию события фазового перехода, т. е. обнаружение льда или предрасположенность к льдообразованию даже на ранних стадиях. Причем чувствительность способа обеспечивается дублированием обнаружения по показаниям датчика температуры и датчика теплового потока.

- обеспечивает достоверное определение температуры фазового перехода, причем дважды за измерительный цикл. Это делается оценочно с погрешностью на стадии охлаждения и прецизионно на стадии нагрева.

- обеспечивает с высокой точностью количественное определение размера пробы по показаниям датчика теплового потока и обработки результатов по предложенному способу.

Способ определения температуры фазового перехода и количества пробы с помощью термоэлектрического датчика обледенения, согласно предложенному изобретению, может найти широкое применение в промышленности, а именно в области термометрии и теплометрии термоэлектрических датчиков обледенения.

Изобретение относится к области температурометрии и теплометрии и может быть использовано в работе датчиков обледенения для дистанционного обнаружения обледенения и определения условий окружающей среды, схожих с условиями для образования или предрасположенности к образованию обледенения различных поверхностей. Способ определения температуры фазового перехода и объема пробы жидкости с помощью термоэлектрического датчика обледенения, содержащего термоэлектрический модуль, датчик температуры и термоэлектрический датчик теплового потока, снабженный контактной поверхностью, контактирующей с пробой, заключается в том, что: устанавливают и стабилизируют начальную температуру контактной поверхности посредством регулировки термоэлектрического модуля. Затем охлаждают с постоянной скоростью контактную поверхность посредством регулирования термоэлектрического модуля и одновременно снимают показания датчика температуры и датчика теплового потока. Далее определяют температуру фазового перехода на этапе охлаждении по резкому скачку температуры кристаллизующейся пробы и определяют момент окончания кристаллизации по изменению теплового потока. Затем начинают нагрев контактной поверхности до температуры начальной температуры посредством термоэлектрического модуля и одновременно снимают показания датчика температуры и датчика теплового потока и определяют температуру фазового перехода на этапе нагрева закристаллизовавшейся пробы по изменению наклона зависимости температуры от времени в момент завершения плавления пробы. Далее определяют массу пробы по зависимости теплового потока от времени, полученной от датчика теплового потока, и объем пробы жидкости с учетом измеренного количества теплоты кристаллизации пробы, удельной теплоты кристаллизации пробы и плотности пробы жидкости. Технический результат - повышение точности измерений как температуры фазового перехода, так и количественных характеристик пробы. 4 з.п. ф-лы, 4 ил.

1. Способ определения температуры фазового перехода и объема пробы жидкости с помощью термоэлектрического датчика обледенения, содержащего термоэлектрический модуль, датчик температуры и термоэлектрический датчик теплового потока, снабженный контактной поверхностью, контактирующей с пробой, включающий этапы, на которых:

- устанавливают и стабилизируют начальную температуру Т0 контактной поверхности посредством регулировки термоэлектрического модуля;

- охлаждают с постоянной скоростью контактную поверхность посредством регулирования термоэлектрического модуля и одновременно снимают показания датчика температуры и датчика теплового потока;

- определяют температуру фазового перехода на этапе охлаждения по резкому скачку температуры кристаллизующейся пробы;

- определяют момент окончания кристаллизации по изменению теплового потока;

- начинают нагрев контактной поверхности до температуры Т0 посредством термоэлектрического модуля и одновременно снимают показания датчика температуры и датчика теплового потока;

определяют температуру фазового перехода на этапе нагрева закристаллизовавшейся пробы по изменению наклона зависимости температуры от времени в момент завершения плавления пробы;

- определяют массу пробы по зависимости теплового потока от времени, полученной от датчика теплового потока;

- определяют объем пробы жидкости с учетом измеренного количества теплоты кристаллизации пробы, удельной теплоты кристаллизации пробы и плотности пробы жидкости.

2. Способ по п. 1 отличающийся тем, что массу пробы определяют по формуле

,

где m - масса воды (льда) в пробе; Q_к - удельная теплота кристаллизации; Δt - временной шаг измерения величины теплового потока; q₀ - тепловой поток в начале фазы охлаждения измерительного цикла; q_i - тепловой потока на i-м шаге измерения от начала кристаллизации (i=1 - начало кристаллизации), n - последний шаг измерения кристаллизации воды.

3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что начальная температура Т0 выбрана заведомо выше температуры кристаллизации пробы.

4. Способ по п. 1, отличающийся тем, что объем пробы определяют по формуле

,

где ρ - плотность воды, ρ=1 г/мл, Q_к (Дж/г) - удельная теплота кристаллизации пробы, a Q (Дж) - суммарное количество теплоты кристаллизации пробы.

5. Способ по п. 1, отличающийся тем, что показания датчика температуры и датчика теплового потока снимают через равные промежутки времени.