Оптоволоконное устройство для оценки чистоты воды Российский патент 2023 года по МПК G01N33/18 G01N21/17 

Изобретение относится к экологии и биотехнологии, в частности к устройствам для исследования воды, и может применяться для оценки чистоты воды, в том числе ее микробиологических показателей качества.

Вода является одним из наиболее распространенных реагентов, используемых в современных технологических, биотехнологических и лабораторных процессах, при этом во многих случаях требуется особо очищенная вода. С точки зрения экологических рисков необходимо отслеживать микробиологические показатели качества воды, в которой могут размножиться различные бактерии и вирусы. Поэтому в настоящее время существует потребность в осуществлении контроля качества воды и степени ее чистоты.

Известны сенсоры для обнаружения различных загрязнений в воде, которые основаны на измерении электрического сигнала при их погружении в пробу воды (Rhoades, J. D. (1996). Salinity: Electrical conductivity and total dissolved solids. Methods of soil analysis: Part 3 chemical methods, 5, 417-435). Недостатком таких сенсоров является низкая чувствительность при малой концентрации примесей, а также то, что они чувствительно только к примеси, меняющей при растворении электропроводность воды.

Известно устройство для оценки чистоты воды (CN 202735253 U China), которое контролирует мутность воды по уровню рассеяния оптического сигнала. Недостатком известного устройства является низкая чувствительность при малой концентрации примесей, когда уровень рассеянного сигнала незначителен.

Этих недостатков лишено устройство (Lacapmesure, А. М., Martinez, О. Е., & Kunik, D. (2020). Device for real-time monitoring of oil-in-water and suspended solids based on thermal lens spectrometry and light scattering. Applied Optics, 59(13), D138-D147), выбранное в качестве прототипа.

Устройство состоит из основного лазера, лазера пробного луча, оптической системы, прозрачной кюветы с измеряемой жидкостью и фотодетектора. В качестве основного лазера использовался Nd:YAG лазер с длиной волны 532 нм мощностью 100 мВт. В качестве лазера пробного луча использовался лазер с длиной волны 780 нм мощностью 500 мкВт и гауссовым распределением интенсивности в пучке. Известное устройство позволяет измерять наличие примесей в воде с концентрацией от 100 ppm.

Принцип работы известного устройства состоит в следующем. С помощью оптической системы лучи основного лазера и лазера пробного луча соосно направляются на стенку прозрачной кюветы с пробой воды, а прошедшие кювету пробные лучи поступают на фотодетектор. В зависимости от степени чистоты жидкости, находящейся в прозрачной кювете, в ней в результате поглощения излучения основного лазера создается тепловая линза, изменяющая показатель преломления воды. Пробные лучи, проходя через эту тепловую линзу расфокусируются из-за появления уменьшенного по сравнению с окружающей жидкостью показателя преломления. В результате этой расфокусировки напряжение на выходе фото детектора уменьшается. По степени уменьшения сигнала с фотодетектора судят о степени чистоты жидкости в ячейке.

Основным недостатком известного устройства является необходимость использования прозрачной кюветы, что не позволяет проводить измерение чистоты воды путем погружения датчика в пробу воды, что удобно и часто необходимо для практических целей.

Задачей предлагаемого изобретения является создание устройства для оценки чистоты воды с высокой чувствительностью, позволяющего проводить точное оперативное измерение чистоты воды путем погружения торца оптического волокна в пробу воды. При этом отпадает необходимость в использовании прозрачной кюветы, что является обязательным условием для технического решения в соответствии с прототипом.

Техническим результатом является создание устройство для оценки чистоты воды, содержащего основной лазер, лазер пробного луча, световоды и кювету с водой, в котором основной лазер по ходу луча последовательно через световод подключен к оптическому смесителю, оптическому делителю и через конечный световод к кювете с анализируемой водой, лазер пробного луча подключен к оптическому смесителю, а оптический ответвитель по световоду через фотоприемник подключен к индикатору степени чистоты воды. В качестве основного лазера применяется инфракрасный лазер, обеспечивающий коэффициент поглощения 5 1/см или более, а в качестве лазера пробного луча лазер света видимого диапазона. В качестве индикатора степени чистоты воды применен частотомер.

В устройстве излучение основного лазера, хорошо поглощающееся в воде, заводится в воду посредством оптического волокна, одновременно с ним к торцу волокна подводится излучение пробного лазера, которое отражается от торца и регистрируется фотоприемником, а по усредненному периоду между импульсами с выхода фотоприемника судят о чистоте пробы воды.

Существо изобретения поясняется чертежами.

Фиг. 1 - схема устройства;

Фиг. 2 - зарегистрированный в течение времени t≈4 с сигнал с выхода фотоприемника при использовании дистиллированной воды высокой очистки с концентрацией примеси С₀=0, C₁=50 ppm (50 мг NaCl на литр) и С₂=100 ppm (100 мг NaCl на литр) при мощности лазера 1.5 Вт.

Устройство содержит основной лазер 1, световод (оптическое волокно) - 2, пробный лазер 3, оптический смеситель 4, оптический ответвитель 5, фотоприемник 6, индикатор 7 степени чистоты воды. Исследуемая вода 8 налита в кювету 9.

Устройство работает следующим образом.

Излучение от основного лазера 1 и пробного лазера 3 первоначально поступает на оптический смеситель 4, в результате чего на выходе смесителя появляется суммарное излучение как основного лазера (инфракрасного), так и пробного (видимого диапазона). Это суммарное излучение далее поступает на оптический ответвитель 5, а затем, свободно проходя его, попадает на торец волокна 2, погруженного в исследуемую воду 8, налитую в кювету 9. Излучение пробного лазера, отраженное от торца волокна 2, попадает на оптический ответвитель 5 и ответвляется в сторону фотоприемника 6, подключенного к индикатору 7 степени чистоты воды. Следует отметить, что наличие кюветы 8 с водой не является обязательным. Световод 2 может быть погружен в любую емкость, содержащую исследуемую воду.

В результате поглощения лазерной энергии основного лазера небольшой объем воды вблизи торца нагревается до температуры Т, превышающей температуру кипения. При достижении определенного значения температуры в указанном объеме происходит взрывное кипение воды (Юсупов В.И. Образование сверхкритической воды под воздействием лазерного излучения // СКФ-ТП. 2019. Т. 14. №1. С. 71-83.). В результате этого образуется расширяющийся пузырек, который после достижения своего максимального размера схлопывается. Таким образом, при возникновении на торце волокна пузырька уровень отраженного от торца волокна излучения пробного лазера возрастает, а после схлопывания пузырька возвращается к прежним значениям. Индикатор степени чистоты воды 7 на основании усредненных значений промежутков между импульсами показывает чистоту воды.

Физика протекающего процесса следующая.

При попадании света со стороны волокна на его торец, граничащий со средой с показателем преломления, отличным от показателя преломления материала волокна (кварца), происходит его частичное отражение от границы кварц/среда. Когда пузырька на торце нет, то этой средой является вода с показателем преломления 1.33. Когда возникает пузырек, то граничащей средой становится пар и газ, и показатель преломления уменьшается практически до единицы. В результате этого, уровень отраженного от торца света (пробного лазера) значительно увеличивается.

В отличие от прототипа, предлагаемое устройство основано не на эффекте расфокусировки пробного луча тепловой линзой, а на том, что при периодическом возникновении пузырьков у торца волокна уровень отраженного от торца излучения пробного лазера на некоторое время возрастает, и период между появлением этих импульсов зависит от чистоты воды, что не требует проведения измерений на просвет и позволяет обойтись без прозрачной кюветы.

Конкретное оформление заявляемого устройства, а именно, основной лазер, волокно, пробный лазер, оптический смеситель, оптический ответвитель, фотоприемник и кювета могут быть стандартными. В качестве фотоприемника может быть использован любой фотодиод с усилителем, чувствительный к излучению пробного лазера. Для эффективной работы устройства необходимо, чтобы длина волны лазерного излучения основного лазера хорошо поглощалась в воде, а мощности при этом было достаточно, чтобы перед торцом волокна периодически возникало взрывное кипение воды. Индикатор степени чистоты воды может быть выполнен на базе стандартного частотомера. Мощность лазерного излучения, диаметр волокна и постоянная времени детектора зависят от поставленной задачи.

Автором был изготовлен образец устройства для оценки чистоты воды. Использовался непрерывный лазер ЛС-1,56 (ИРЭ-Полюс, РФ) с длиной волны λ=1.56 мкм мощностью 1-5 Вт, состыкованный с кварцевым волокном с диаметром светопроводящей жилы 400 мкм. В качестве индикатора степени чистоты воды использовался стандартный частотомер. В качестве пробного лазера использовался непрерывный полупроводниковый лазерный источник с длиной волны 532 нм мощностью 5 мВт.

Из фигуры 2 видно, что в случае использования самой чистой воды (С₀=0) регистрируется сигнал с максимальным усредненным периодом между импульсами Δt₀=440±90 мс. По мере увеличения уровня загрязнения значение усредненного периода между импульсами монотонно уменьшается до Δt₁=150±35 мс (при концентрации С₁) и далее до Δt₂=57±11 мс (при концентрации С₂).

Продемонстрированный экспериментально (фигура 2) эффект уменьшения усредненного периода между импульсами (Δt) с увеличением уровня загрязнения воды можно объяснить, исходя из физики процесса. При нагреве воды лазерным излучением нагреваемый объем на фазовой диаграмме воды переходит в так называемую метастабильную область (Skripov, V. P.; Sinitsyn, Ε. Ν.; Pavlov, P. Α.; Ermakov, G. V., Muratov, G. N.; Bulanov, Ν. V.; Baidakov, V. G. Thermophysical properties of liquids in the metastable (superheated) state; Gordon and Breach Science Publishers: New York, 1988), в которой температура Τ больше температуры кипения Т₀ при данном давлении. При достижении некоторой критической температуры Т_кр из-за возникших флуктуаций происходит взрывное кипение (Юсупов В.И. Образование сверхкритической воды под воздействием лазерного излучения // СКФ-ТП. 2019. Т. 14. №1. С. 71-83). При этом часть объема перегретой воды переходит в сжатый до высоких давлений пар с образованием быстро расширяющегося парогазового пузырька. Достигнув своего максимального размера этот пузырек схлопывается. Вода перед торцом перемешивается и процесс лазерного нагрева запускается снова. Чем вода чище, тем величина перегрева Т_кр-Т₀ больше. Соответственно, будет больше и время до образования следующего пузырька на торце лазерного волокна. При увеличении концентрации примеси взрывное кипение будет происходить при все более низких значениях перегрева, поэтому промежутки между образованиями пузырьков на торце волокна будут последовательно уменьшаться.

Возникновение импульсов на выходе фотодетектора при появлении пузырька на торце волокна объясняется тем, что мощность отраженного от торца волокна излучения пробного лазера, которое регистрирует фотодетектор, зависит от показателей преломления кварцевого волокна n₀=1.46 и среды у торца. До появления пузырька этой средой была вода с показателем преломления n₁=1.33. При появлении пузырька на торце волокна граничащей с кварцем средой становится пар и газ, и показатель преломления среды уменьшается практически до n₂≈1. В результате этого, согласно формуле Френеля для коэффициента отражения, мощность отраженного излучения пробного лазера на время существования пузырька возрастет с R₁=[(n₁-n₀)/(n1+n0)]]²⋅100%=0.2% до R₂=[(n₂-n₀)/(n₂+n₀)]]²⋅100%=3.5%. Это приведет к кратковременному и значительному увеличению сигнала на выходе фотоприемника.

Для практического использования предлагаемое устройство должно быть предварительно откалибровано путем построения зависимости усредненных периодов между импульсами на выходе фотоприемника от концентрации исследуемой примеси. Во время контроля или измерений по экспериментально определенному значению усредненного периода и калибровочной кривой определяется искомая концентрация примеси.

Автором были проведены подобные испытания устройства с использованием лазеров с другими длинами волн, также хорошо поглощающихся в воде: 1.47 мкм и 1.94 мкм, которые также показали высокую чувствительность к примесям в широком диапазоне мощностей. При этом, устройство может не содержать кювету. Это делает его удобным, например, для оперативной оценки чистоты воды различных природных источников и водоемов.

Таким образом, показано, что созданное устройство промышленно применимо для оценки чистоты воды, обладает хорошей чувствительностью и позволяет проводить оперативное измерение чистоты воды путем погружения торца волокна в пробу воды.

Изобретение относится к экологии и биотехнологии, в частности к устройствам для исследования воды, и может применяться для оценки чистоты воды, в том числе ее микробиологических показателей качества. Заявленное оптоволоконное устройство для оценки чистоты воды содержит основной лазер, лазер пробного луча, световоды и кювету с водой. При этом основной лазер по ходу луча последовательно через световод подключен к оптическому смесителю, оптическому делителю и через конечный световод к кювете с анализируемой водой, а лазер пробного луча подключен к оптическому смесителю. Оптический ответвитель по световоду через фотоприемник подключен к индикатору степени чистоты воды. В качестве основного лазера применяется инфракрасный лазер, обеспечивающий коэффициент поглощения 5 1/см или более, а в качестве лазера пробного луча лазер света видимого диапазона. В качестве индикатора степени чистоты воды применен частотомер. Технический результат - создание устройства для оценки чистоты воды с высокой чувствительностью, позволяющего проводить точное оперативное измерение чистоты воды путем погружения торца оптического волокна в пробу воды. 2 з.п. ф-лы, 2 ил.

1. Оптоволоконное устройство для оценки чистоты воды, содержащее основной лазер, лазер пробного луча, световоды и кювету с водой, отличающееся тем, что основной лазер по ходу луча последовательно через световод подключен к оптическому смесителю, оптическому делителю и через конечный световод к кювете с анализируемой водой, лазер пробного луча подключен к оптическому смесителю, а оптический ответвитель по световоду через фотоприемник подключен к индикатору степени чистоты воды.

2. Устройство по п. 1, отличающееся тем, что в качестве основного лазера применяется инфракрасный лазер, обеспечивающий коэффициент поглощения 5 1/см или более, а в качестве лазера пробного луча лазер света видимого диапазона.

3. Устройство по пп. 1 и 2, отличающееся тем, что в качестве индикатора степени чистоты воды применен частотомер.