Способ регулирования латерального разрешения микроскопии поверхностных плазмон-поляритонов Российский патент 2023 года по МПК G01N21/00 

Изобретение относится к области контроля качества поверхностей твердых тел оптическими методами, а именно к обнаружению дефектов и микрообъектов на плоских поверхностях проводящих и полупроводящих изделий путем регистрации отличия эффективности возбуждения поверхностных плазмон-поляритонов (ППП) - разновидности р-поляризованных поверхностных электромагнитных волн [1], на участках поверхности с неоднородностями от условий возбуждения ППП на однородных участках поверхности, и может найти применение в микроэлектронике и оптическом приборостроении (например, для контроля качества подготовки поверхностей полупроводниковых вейферов, подложек интегрально-оптических устройств, лазерных зеркал и т.д.)

Способ исследования проводящей поверхности (получивший название микроскопии поверхностных плазмон-поляритонов) со сверхвысоким вертикальным разрешением (до 1 нм) был предложен и реализован на поверхности металлического образца в конце 80-х годов [2-4]. Суть способа состоит в том, что на исследуемую поверхность воздействуют (через призму нарушенного полного внутреннего отражения (НПВО), обращенную гипотенузной гранью к поверхности образца) коллимированным пучком p-поляризованного монохроматического излучения с длиной волны λ, генерируют этим излучением ППП на поверхности и регистрируют пространственное распределение интенсивности излучения в отраженном пучке. Поскольку эффективность генерации ППП (а, следовательно, и интенсивность отраженного излучения) зависят от оптических характеристик (диэлектрической проницаемости, наличия внедрений и различного рода неоднородностей) поверхности на отдельных ее участках, то интенсивность отраженного пучка оказывается пространственно-модулированной в соответствии с распределением неоднородностей в пределах светового пятна на исследуемой поверхности. Основным недостатком известного способа является низкое латеральное разрешение (значительно превышающее дифракционный предел Аббе), ограниченное сравнительно большой длиной распространения ППП L≈10⋅λ и, как следствие этого, переизлучением ППП в призму за пределами конкретной неоднородности из-за сохранения оптической связи ППП с призмой по всему световому пятну и за его пределами; это переизлучение «размывает» наблюдаемый в отраженном пучке контур неоднородности.

Предпринимались попытки повысить латеральное разрешение ППП-микроскопии путем поворота образца в процессе измерений с тем, чтобы подсвечивать неоднородности с различных направлений и путем математической обработки полученных образов установить истинные размеры неоднородности в плоскости образца [5]. Но этот метод выполнения ППП-микроскопии не нашел распространения как из-за сложности реализации, так и из-за ограничений на вид детектируемых неоднородностей.

Известен метод иммерсионной ППП-микроскопии, в котором исследуемый образец погружается в прозрачную жидкость с показателем преломления n_ж большим показателя преломления воздуха [6]. Такой прием позволяет немного уменьшить длину распространения ППП и, соответственно, повысить латеральное разрешение метода в n_ж раз; но он не меняет принципиально ситуацию и, к тому же, перечень иммерсионных жидкостей ограничен, а величина n_ж не превышает 2.

Более радикально латеральное разрешение ППП-микроскопии можно повысить либо, подбирая источник излучения с частотой близкой к плазменной частоте материала образца [7] (но это приводит к понижению вертикального разрешения), либо используя не единичный источник зондирующего монохроматического излучения, а набор таких источников с различными частотами [8]. В обоих случаях отсутствует возможность оперативного регулирования латерального разрешения и контраста.

Наиболее близким по технической сущности к заявляемому способу является способ выполнения ППП-микроскопии проводящей поверхности в излучении видимого диапазона [9]. Основное отличие этого способа от классического аналога [2, 3] состоит в том, что, с целью повышения латерального разрешения, до начала измерений на исследуемую поверхность наносят твердотельный слой диэлектрика толщиной больше глубины проникновения поля ППП в материал этого слоя с показателем преломления n_сл превышающим показатель преломления окружающей среды. Наличие слоя на исследуемой поверхности приводит к значительному уменьшению длины распространения ППП и, поэтому, - к повышению латерального разрешения ППП-микроскопии [10]. Основными недостатками способа [9] являются: 1) необходимость нанесения на исследуемую поверхность твердотельного слоя с последующим его удалением по завершению исследований (процесс трудоемкий и не всегда возможный; по существу, в этом случае ППП-микроскопия превращается в разрушающий метод исследования поверхности); 2) понижение вертикального разрешения [10]; 3) невозможность оперативного регулирования латерального разрешения.

В основу изобретения поставлена задача разработки такого способа ППП-микроскопии, который позволял бы выбирать необходимое латеральное разрешение в процессе измерений в условиях воздушной атмосферы без нанесения на исследуемую поверхность оптически плотного покровного слоя.

Сущность изобретения заключается в том, что в известном способе выполнения ППП-микроскопии, включающем размещение над исследуемой плоской поверхностью образца способной направлять ППП призмы НПВО таким образом, чтобы ее гипотенузная грань, обращенная к поверхности образца, была ориентирована параллельно ей и удалена от нее на расстояние меньше глубины проникновения поля ППП в окружающую среду, воздействие на исследуемую поверхность коллимированным пучком p-поляризованного монохроматического излучения с известным распределением интенсивности в его поперечном сечении и направляемым на гипотенузную грань призмы под углом, обеспечивающим равенство тангенциальных компонент волновых векторов излучения и ППП, регистрацию пространственного распределения интенсивности излучения в поперечном сечении выходящего из призмы пучка, зондирующее излучение выбирают терагерцевым, материал образца - полупроводящим с плазменной частотой, принадлежащей ТГц диапазону и превышающей частоту излучения, а на исследуемую поверхность, одновременно с зондирующим излучением, воздействуют регулируемым по интенсивности оптическим излучением, энергия фотона которого больше ширины запрещенной энергетической зоны материала образца.

Возможность регулирования латерального разрешения ППП-микроскопии предлагаемым способом достигается в результате изменения диэлектрической проницаемости исследуемого зондирующим ТГц излучением участка поверхности полупроводникового образца вследствие изменения концентрации электронов проводимости в его приповерхностном слое под воздействием оптического излучения, фотоны которого имеют энергию больше ширины запрещенной энергетической зоны материала образца.

Согласно [11], латеральное разрешение (минимальное разрешаемое расстояние х_с между двумя точками на исследуемой поверхности) ППП-микроскопии можно рассчитать по формуле:

где ε=ε_r+i⋅ε_i - комплексная диэлектрическая проницаемость поверхности материала образца, направляющей ППП; n₀ - показатель преломления материала призмы НПВО; i - мнимая единица; λ - длина волны излучения, генерирующего ППП. Из (1) следует, что изменяя диэлектрическую проницаемость ε поверхности образца, можно регулировать латеральное разрешение х_с ППП-микроскопии. В случае, если материал образца является полупроводником (или полупроводниковым соединением), изменения 6 можно добиться, в частности, воздействием на исследуемую поверхность световым потоком с энергией фотонов, превышающей ширину запрещенной энергетической зоны полупроводника.

Для достижения выше названной цели - обеспечения возможности оперативного регулирования латерального разрешения ППП-микроскопии, на исследуемую поверхность, одновременно с зондирующим излучением, воздействуют регулируемым по интенсивности оптическим излучением, энергия фотона которого больше ширины запрещенной энергетической зоны материала образца. В результате взаимодействия оптического излучения с веществом образца в его приповерхностном слое (ограниченном глубиной проникновения этого излучения в данный полупроводник) генерируются дополнительные электроны проводимости, количество которых пропорционально интенсивности светового потока; изменение концентрации свободных электронов N_e приводит к изменению плазменной частоты:

где е - заряд электрона; и - эффективная масса электрона проводимости в данном полупроводнике; ε₀ - электрическая постоянная.

Изменение ω_р, в соответствии с моделью Друде, применимой для описания дисперсии диэлектрической проницаемости ε(ω) металлов и полупроводников в ТГц диапазоне, влечет за собой изменение обеих частей комплексной диэлектрическая проницаемость полупроводника для излучения с циклической частой ω [12]:

где ε_∞ - высокочастотная диэлектрическая постоянная кристаллической решетки материала образца; ω_τ - частота столкновений электронов проводимости с ионами, фононами, дислокациями и т.п.

Из (3) следует, что изменение ω_р влечет за собой изменение ε(ω) полупроводника, что, в свою очередь, обусловливает изменение длины распространения L поверхностных плазмон-поляритонов [13]:

где ε₂ - диэлектрическая проницаемость окружающей среды, граничащей с исследуемой поверхностью. Из сравнения формул (1) и (4) видно, что, с учетом факта ε_r≥1 для полупроводников в ТГц диапазоне, выражения для L и x_c схожи.

Предлагаемый способ может быть реализован с помощью устройства, схема которого приведена на Фиг. 1. (вид сбоку), где цифрами обозначены: 1 - источник p-поляризованного монохроматического ТГц излучения; 2 - коллиматор; 3 - призма НПВО; 4 - исследуемая поверхность полупроводящего образца 5; 6 - заполненный окружающей средой однородный по величине зазор, отделяющий гипотенузную грань призмы 3 от поверхности 4; 7 - источник оптического излучения с энергией фотонов, превышающей ширину запрещенной энергетической зоны материала полупроводящего образца 5; 8 - коллиматор оптического излучения; 9 - синхронно регулируемые по высоте (в плоскости падения излучения) прокладки, отделяющие призму 3 от поверхности 4; 10 - матрица фотоприемников ТГц излучения; 11 - устройство накопления и обработки сигналов пикселей матрицы 10.

Устройство работает, и способ осуществляется следующим образом. ТГц излучение источника 1 направляют на коллиматор 2. Параллельный пучок ТГц излучения падает на боковую грань призмы 3, гипотенузная грань которой ориентирована параллельно исследуемой поверхности 4 образца 5. Излучение, преломленное боковой гранью призмы 3, направляется на ее гипотенузную грань под углом, обеспечивающим генерирование поверхностных плазмон-поляритонов (ППП) на поверхности 4. Поле ТГц излучения, претерпевшего на гипотенузной грани призмы 3 полное внутреннее отражение, затухая по экспоненциальному закону, проникает в зазор 6, достигает поверхности 4 и генерирует на ней ППП. Вследствие частичного поглощения поверхностными плазмон-поляритонами энергии ТГц излучения интенсивность отраженного пучка от данной точки гипотенузной грани призмы 3 оказывается меньше интенсивности падающего на эту точку ТГц излучения. Поскольку эффективность генерации ППП зависит от свойств поверхности образца 5, то изменение распределения интенсивности в выходящем из призмы 3 пучке несет информацию о распределении неоднородностей на поверхности 4.

На первом этапе измерений под призмой 3 размещают образец 5 с эталонной поверхностью 4 и воздействуют на нее одновременно ТГц излучением источника 1 и оптическим излучением источника 7, снабженного коллиматором 8. Изменяя величину зазора 6 с помощью регулируемых прокладок 9, добиваются генерации ППП на поверхности 4 (о чем свидетельствует уменьшение интенсивности отраженного гипотенузной гранью призмы 3 ТГц излучения); матрицей 10 регистрируют распределение интенсивности в поперечном сечении выходящего из призмы 3 пучка ТГц излучения и запоминают его, используя устройство 11.

На втором этапе измерений эталонный образец 5 замещают исследуемым, с неизвестным распределением неоднородностей на его поверхности 4; при этом величину зазора 6 и интенсивность пучка оптического излучения сохраняют равными их значениям, установленным на первом этапе. Вследствие отличия эффективности генерации ППП на содержащих неоднородности участках поверхности 4 исследуемого образца 5 от эффективности генерации ППП на поверхности 4 эталонного образца 5, распределение интенсивности в поперечном сечении выходящего из призмы 3 пучка ТГц излучения изменится. Информация о новом распределении интенсивности в этом пучке поступает в устройство 11, вычисляющее изменение распределения интенсивности в пучке зондирующего ТГц излучения и соответствующие этому изменению координаты неоднородностей на поверхности 4 исследуемого образца 5.

Поскольку, латеральные размеры некоторых неоднородностей могут быть сравнимыми с длиной волны зондирующего излучения или даже меньше ее, то их локализация окажется в данных условиях невозможной. В этом случае изменяют интенсивность пучка оптического излучения; это приводит к соответствующему изменению плазменной частоты ω_р полупроводника, его диэлектрической проницаемости на ТГц частотах и, как результат этого, - к изменению латерального разрешения х_с.

В качестве примера применения заявляемого способа рассмотрим возможность регулирования латерального разрешения ППП-микроскопии поверхности антимонида индия (InSb) при использовании ТГц излучения с длиной волны λ=300 мкм (соответствует частоте ω=1.0 ТГц). Согласно [14], плазменная частота со_р этого полупроводникового соединения при температуре t°=-35°C изменяется практически по линейному закону, в зависимости от мощности Р падающего на него потока оптического излучения с λ=1075 нм, испускаемого иттербиевым волоконным лазером, в пределах от 1.05 ТГц при Р=0 до 1.4 ТГц при Р=7 Вт/см². Частота столкновений электронов проводимости ω_τ в InSb при t°=-35°С незначительно отличается от ее значения при комнатной температуре: ω_τ=10.3 см^-1 (соответствует 0.309 ТГц), а его высокочастотная диэлектрическая постоянная кристаллической решетки равна ε_∞=15.68 см^-1 (соответствует 0.4704 ТГц) [15]. В качестве материала призмы НПВО выберем полиметилпентен - вещество со слабой дисперсией, прозрачное как в ТГц, так и в видимом диапазоне, с показателем преломления на ТГц частотах n₀=1.46 [16]. Окружающая среда - воздух.

Подставив эти данные в формулы (3) и (1), получим приведенную на Фиг. 2 зависимость латерального разрешения х_с ТГц (λ=300 мкм) ППП-микроскопии поверхности антимонида индия от мощности Р падающего на него потока оптического излучения с λ=1075 нм. Из приведенного на Фиг. 2 графика следует, что, регулируя Р от 7 Вт/см² до нуля, можно оперативно изменять латеральное разрешение х_c в пределах от 42.5 мкм до 12.5 мкм.

Таким образом, приведенный пример наглядно демонстрирует возможность оперативного выбора заявляемым способом необходимого латерального разрешения метода ППП-микроскопии при выполнении исследований в терагерцевом излучении поверхности полупроводника в условиях воздушной атмосферы.

Источники информации

1. Поверхностные поляритоны. Электромагнитные волны на поверхностях и границах раздела сред / Под ред. В.М. Аграновича и Д.Л. Миллса. - М.: Наука, 1985. - 525 с.

2. Yeatman Е.М., Ash Е.А. Surface plasmon microscopy // Electronics Letters, 1987, v. 23, No. 20, p. 1091-1092.

3. Rothenhausler В., Knoll W. Surface-plasmon microscopy // Nature, 1988, v. 332, No. 6165, p. 615-617.

4. Либенсон M.H., Диденко И.А. Оптическая микроскопия сверхвысокого разрешения // Оптический Вестник, 1992, №5-6, с. 1-2.

5. De Bruijn Н.Е., Kooyman R.P.H. and Greve J. Surface plasmon resonance microscopy: improvement of the resolution by rotation of the object // Applied Optics, 1993, v. 32, No. 13, p. 2426-2430.

6. Kingslake R. Optical system design II Academic Press, London. 2012. - 322 p.

7. Hickel W., and Knoll W. Surface plasmon microscopy of lipid layers // Thin Solid Films, 1990, v. 187, No. 2, p. 349-356.

8. Никитин A.K. Способ исследования поверхности проводящего образца методом ПЭВ-микроскопии // Патент РФ на изобретение RU 2097747. Бюл. №33 от 27.11.1997 г.

9. Giebel K.F., Bechinger С, Herminghaus S. et al. Imaging of cell/substrate contacts of living cells with surface plasmon resonance microscopy // Biophysical Journal, 1999, v. 76, No. 1, p. 509-516 (прототип).

10. Berger C.E.H., Kooyman R.P.H., and Greve J. Resolution in surface-plasmon microscopy // Rev. Sci. Instrum., 1994, v. 65, No. 9, p. 2829-2836.

11. Yeatman E.M. Resolution and sensitivity in surface plasmon microscopy and sensing // Biosensors and Bioelectronics, 1996, v. 11, No. 6-7, p. 635-649.

12. Rivas J.G., Janke C., Bolivar P.H., and Kurz H. Transmission of THz radiation through InSb gratings of subwavelength apertures // Optics Express, 2005, v. 13, No. 3, p. 847-859.

13. Bell R.J., Alexander Jr. R.W., Ward C.A., and Tyler I.L. Introductory theory for surface electromagnetic wave spectroscopy // Surface Science, 1975, v. 48, No. 1, p. 253-287.

14. Rivas J.G., Sánchez-Gil J.A., Kuttge M., Bolivar P.H., and Kurz H. Optically switchable mirrors for surface plasmon polaritons propagating on semiconductor surfaces // Phys. Rev. (B), 2006, v.74, No. 24, Art. ID 245324.

15. Chochol J., Postava K., Čada M., Vanwolleghem M., Mičica M., Halagačka L., Lampin J.-F., and Pištora J. Plasmonic behavior of III-V semiconductors in far-infrared and terahertz range // J. of the European Optical Society - Rapid Publications, 2017, v. 13, No. 1, p. 1-8. Doi: 10.1186/s41476-017-0044-x.

16. https://www.tydexoptics.com/products/thz_optics/thz_materials/.

Изобретение относится к области контроля качества поверхностей твердых тел оптическими методами, а именно к обнаружению дефектов и микрообъектов на плоских поверхностях проводящих и полупроводящих изделий путем регистрации отличия эффективности возбуждения поверхностных плазмон-поляритонов (ППП) - разновидности p-поляризованных поверхностных электромагнитных волн [1], на участках поверхности с неоднородностями от условий возбуждения ППП на однородных участках поверхности, и может найти применение в микроэлектронике и оптическом приборостроении (например, для контроля качества подготовки поверхностей полупроводниковых вейферов, подложек интегрально-оптических устройств, лазерных зеркал и т.д.). В основу изобретения поставлена задача разработки такого способа ППП-микроскопии, который позволял бы выбирать необходимое латеральное разрешение в процессе измерений в условиях воздушной атмосферы без нанесения на исследуемую поверхность оптически плотного покровного слоя. Возможность регулирования латерального разрешения ППП-микроскопии предлагаемым способом достигается в результате изменения диэлектрической проницаемости исследуемого зондирующим терагерцевым излучением участка поверхности полупроводникового образца. 2 ил.

Способ регулирования латерального разрешения микроскопии поверхностных плазмон-поляритонов, включающий размещение над исследуемой плоской поверхностью образца способной направлять поверхностные плазмон-поляритоны (ППП) призмы нарушенного полного внутреннего отражения таким образом, чтобы ее гипотенузная грань, обращенная к поверхности образца, была ориентирована параллельно ей и удалена от нее на расстояние меньше глубины проникновения поля ППП в окружающую среду, воздействие на исследуемую поверхность коллимированным пучком p-поляризованного монохроматического излучения с известным распределением интенсивности в его поперечном сечении и направляемым на гипотенузную грань призмы под углом, обеспечивающим равенство тангенциальных компонент волновых векторов излучения и ППП, регистрацию пространственного распределения интенсивности излучения в поперечном сечении выходящего из призмы пучка, отличающийся тем, что зондирующее излучение является терагерцевым (ТГц), материал образца выбирают полупроводящим с плазменной частотой, принадлежащей ТГц диапазону и превышающей частоту излучения, а на исследуемую поверхность, одновременно с зондирующим излучением, воздействуют регулируемым по интенсивности оптическим излучением, энергия фотона которого больше ширины запрещенной энергетической зоны материала образца.