Устройство и способ для определения пенообразующей способности виноматериалов и игристых вин Российский патент 2023 года по МПК G01N33/14 

Изобретение относится к области контроля качества виноматериалов и игристых вин, а именно к устройствам для измерения их пенообразующей способности.

Известно устройство для измерения показателя пенообразующей способности, работа которого основана на пропускании в виноматериал или дегазированное игристое вино атмосферного воздуха через распылитель со строго определенной скоростью (56 дм³/ч) и замере максимального объема пены, образуемой в мерном цилиндре над пробой барботируемого вина, времени образования пены и времени разрушения максимального объема пены до 50 см³ остаточного объема пены над уровнем вина [Макаров А.С. Производство шампанского/ А.С. Макаров, под ред. Г.Г. Валуйко. - Симферополь: Таврия, 2008. - 416 с. См. с. 156]. Устройство для определения пенистых свойств виноматериалов и вин комплектуется из микрокомпрессора, гибкой трубки, распылителя, ротаметра с диапазоном расхода воздуха от 0 до 63 дм³/ч, стеклянного мерного цилиндра вместимостью 1000 см³, проградуированного до верхнего венчика. С помощью устройства осуществляют следующий способ определения пенообразующей способности. Микрокомпрессор с постоянной скоростью нагнетает воздух из атмосферы через распылитель в цилиндр, заполненный 200 см³ анализируемого виноматериала (или дегазированного игристого вина) с температурой 20±1°С. Мелкие пузырьки воздуха выходят на поверхность вина и накапливаются там в виде пены до определенного объема, соответствующего равновесному состоянию «образование-разрушение». Для измерения скорости образования пены замеряют время, в течение которого образовался равновесно-максимальный объем пены. Началом отсчета является момент погружения распылителя на дно цилиндра с вином. Для фиксирования момента, когда достигается максимальный объем пены, замеры проводятся каждые 5-10 с. После достижения равновесного значения объема пены распылитель извлекают из цилиндра, измеряют объем вина под пеной и время разрушения пены до объема 50 см³.

Недостатками известного устройства и способа являются:

- при использовании для барботирования воздуха кислород, содержащийся в нем, может вступать в реакции с химическими соединениями виноматериала (или дегазированного игристого вина), что влияет на замеряемые показатели и достоверность оценки пенистых свойств виноматериалов и вин;

- большой расход виноматериала или дегазированного игристого вина;

- отсутствие автоматизации, что удлиняет процесс и увеличивает погрешность измерения физических величин.

Известно устройство измерения пенообразующей способности с помощью специального прибора Думанского-Немцовой [Агабальянц Г.Г. и др. Химико-технологический контроль виноделия. М., «Пищевая промышленность», 1969, с. 536. см. стр. 229.].

Прибор Думанского-Немцовой состоит из склянки емкостью 5-6 л, служащей резервуаром для создания рабочего давления, аспиратора, представляющего собой градуированный цилиндр емкостью 150 мл и диаметром 2,4 см, и вспенивателя (пеномера) - такого же градуированного цилиндра, в дно которого впаяна пористая стеклянная пластинка, ртутного U-образного манометра, насоса, кранов и соединительных трубок. Аспиратор заполняют чистым углекислым газом, а стеклянный сосуд - затворной жидкостью, плохо поглощающей СО₂.

При проведении анализа в пеномер вносят 40 мл исследуемого образца, который затем насыщают при температуре опыта углекислым газом, многократно пропуская его снизу через пористую пластинку. В сосуде насосом создают давление до 120 мм.рт.ст и одновременно включают секундомер. Когда пена достигает постоянного уровня, на котором она некоторое время держится, делают несколько отсчетов объема пены через каждые 5-10 с. Затем ток газа прекращают, отмечая время от начала опыта и количество углекислого газа, прошедшего за это время через образец.

Недостатками известного устройства и способа являются:

- метод является однофункциональным, т.е. при его использовании можно определить только максимальный объем пены виноматериала с учетом скорости расхода газа;

- использование ручного насоса во время вспенивания не дает возможность поддерживать неизменным давление газа в течение измерения, следовательно, возможны колебания скорости газа, что приводит к искажению определения пенообразующей способности;

- многократная продувка диоксида углерода через виноматериал удлиняет и усложняет реализацию измерений с использованием устройства;

- отсутствие автоматизации, что удлиняет процесс и увеличивает погрешность измерения физических величин;

- использование большого количества лабораторной посуды и химических реактивов.

Наиболее близким к предлагаемому является устройство для измерения пенообразующей способности, реализуемое компанией Enartis под брендом «Mosalux» [https://www.enartis.com/wp-content/uploads/2021/11/Improve-Foam-Quality-in-Sparkling-Wine.pdf; L. Martínez-Lapuente, B. Ayestarán, Z. Guadalupe. Influence of Wine Chemical Compounds on the Foaming Properties of Sparkling Wines / Chapter 10 from the book Grapes and Wines - Advances in Production, Processing, Analysis and Valorization, 2018, р. 195-223, http://dx.doi.org/10.5772/intechopen.70859, см. стр. 199; Макаров А.С. Производство шампанского / Под ред. Валуйко Г.Г. - Симферополь: Таврия, 2008. - 416 с. ISBN 978-966-435-197-0, см. стр. 155]. Устройство состоит из градуированного цилиндра диаметром 4 см и высотой 57 см, в дно которого впаяна пористая стеклянная мембрана с пористостью 16-40 мкм, измерителя высоты столба пены, выполненного в виде передатчика и приемника ИК-излучения, расположенных снаружи цилиндра, расходомера, клапана уменьшения давления, клапана управления, персонального компьютера, к которому подключен приемник ИК-излучения. Принцип работы устройства основан на фиксировании прерывания потока ИК-излучения пеной, образующейся после введения углекислого газа в пробу виноматериала.

Способ измерения пенообразующей способности с использованием описанного устройства по прототипу реализуют следующим образом: через 100 см³ виноматериала пропускают барботирующий газ - диоксид углерода, нагнетая его через пористую стеклянную пластинку в дне цилиндра под стандартизованным давлением 100 кПа и расходом газа 7 дм³/ч. После фиксирования стойкого уровня пены барботирование прекращают и определяют время разрушения пены, которое характеризует стабильность пены. Прибор Mosalux измеряет 3 параметра: HM (максимальная высота пены), выраженная в мм и представляющая собой максимальную высоту пены, образовавшейся через 1 или 2 минуты после впрыскивания CO₂; HS (стабильность высоты пены), выражаемую в мм, при поддержании заданного давления CO₂; TS (время стабильности пены, с) - продолжительность удерживания пены, фиксируется после того, как исчезнут пузырьки газа.

Недостатками устройства и способа по прототипу являются:

- большой расход диоксида углерода и виноматериала при барботировании;

- длительность процесса;

- измеряемые физические показатели не дают полной достоверной оценки пенообразующей способности виноматериалов и игристых вин, т.к. между устойчивостью пены и способности к пенообразованию нет прямой зависимости;

- используемый ИК-датчик имеет ограниченный рабочий диапазон. На точность измеряемой пенообразующей способности оказывают влияние факторы окружающей среды, низкая скорость передачи данных, прозрачность материала цилиндра для ИК-излучения;

- отсутствие термостатирования приводит к температурным изменениям характеристик виноматериалов и вин, что приводит к снижению точности определения пенообразующей способности.

Техническим результатом заявляемого изобретения является снижение расхода барботирующего газа, уменьшение времени измерения и повышение точности измерения пенообразующей способности в виноматериалах и игристых винах.

Технический результат достигается тем, что устройство для определения пенообразующей способности виноматериалов и игристых вин включает в себя цилиндр, в нижней части которого жестко закреплена пористая стеклянная мембрана, под которой расположен патрубок для подвода барботирующего газа, к которому через систему подвода и регулирования потока газа, герметично подключен баллон с барботирующим газом, снаружи цилиндра закреплен измеритель высоты столба пены, соединенный с компьютером. При этом цилиндр снабжен системой термостатирования, система подвода и регулирования потока барботирующего газа содержит датчик давления и расходомер, подключенные к микроконтроллеру, соединенному с персональным компьютером, а измеритель высоты столба пены выполнен в виде лазерного датчика, расположенного над цилиндром и соединенного с компьютером. С помощью устройства реализуют способ определения пенообразующей способности виноматериалов и игристых вин. Для этого пробу виноматериала или предварительно дегазированного игристого вина фильтруют, после чего вносят в цилиндр устройства и насыщают барботирующим газом, подавая газ через систему подвода и регулирования через пористую стеклянную мембрану до насыщения пробы при термостатировании цилиндра, после чего устанавливают расход барботирующего газа 100-120 см³/мин и подают его в цилиндр до формирования устойчивого столба пены, при этом измеряют его высоту лазерным датчиком, сигнал от которого передают в компьютер, в котором происходит непрерывная запись данных о расстоянии до поверхности столба пены, причем одновременно автоматически в персональном компьютере фиксируется время с момента установления расхода барботирующего газа через анализируемую пробу 100-120 см³/мин до момента измерения максимальной высоты столба пены, при этом датчиком давления контролируют постоянство давления барботирующего газа, расходомером измеряют объем пропущенного в цилиндр барботирующего газа, сигналы с датчика давления и расходомера поступают на микроконтроллер, который передает их в непрерывном режиме в персональный компьютер, в котором проводят непрерывную запись данных о давлении и расходе барботирующего газа во времени, после чего определяют максимальную высоту столба пены, время, за которое образовался столб пены максимальной высоты и объем барботирующего газа, прошедший через пробу виноматериала или дегазированного игристого вина за время t с момента установления расхода барботирующего газа 100-120 см³/мин до момента измерения максимальной высоты столба пены, а затем автоматически вычисляют показатель пенообразующей способности исследуемого образца по формуле

где F - показатель пенообразующей способности, с; H_max - максимальная высота столба пены, мм; S - площадь основания цилиндра, мм²; V_пр - объем пробы виноматериала или вина, см³; V_ц - объем цилиндра, см³; D, - время, за которое образовался столб пены максимальной высоты, с; V_g - объем углекислого газа, прошедший через пробу виноматериала или дегазированного игристого вина за время t с момента установления расхода диоксида углерода через анализируемую пробу 100-120 см³/мин до момента измерения максимальной высоты столба пены. Наиболее предпочтительно в качестве барботирующего газа использовать диоксид углерода.

Увеличение точности измерения пенообразующей способности в виноматериалах и игристых винах достигается за счет конструкции устройства, обеспечивающей непрерывное одновременное измерение и обработку данных по высоте столба пены, расходу и давлению барботирующего газа за счет установки в устройстве лазерного датчика, а также датчика давления и счетчика газа, соединенных с микроконтроллером, который в свою очередь соединен с компьютером. Термостатирование цилиндра с исследуемой пробой виноматериала или вина повышает точность измерения пенообразующей способности за счет исключения изменения характеристик виноматериалов и игристых вин, зависимых от температуры анализируемого образца. Кроме того, применение лазерного датчика и расположение его над цилиндром не налагает требований к материалу цилиндра по сравнению с прототипом, где требуется прозрачность материала для инфракрасных волн.

Новизна способа измерения пенообразующей способности в виноматериалах и игристых винах достигается за счет двухстадийного протекания процесса, что позволяет снизить расход барботирующего газа и время проведения измерения, а также увеличивает точность измерения за счет проведения сатурации образца при малой и постоянной скорости углекислого газа, что создает условия для установления устойчивости и дисперсности пены, тем самым уменьшая продолжительность процесса измерения пенообразования до 1 минуты.

На фиг. 1 приведена схема устройства для определения пенообразующей способности виноматериалов и вин. На фиг. 2-7 приведены получаемые при осуществлении заявленного способа графики характеристик пенообразующей способности, где по оси абсцисс откладывается время в минутах, а по оси ординат: Н - высота столба пены, [мм]; P - давление в системе, измеряемое датчиком давления, [кПа]; Q - расход барботирующего газа, [см³/мин]. На фиг. 2 показаны получаемые с помощью заявляемого изобретения характеристики пенообразующей способности виноматериала из купажа сортов винограда Цитронный Магарача и Кристалл в режиме пробоподготовки. На фиг. 3 - характеристики виноматериала из сорта винограда Совиньон в режиме пробоподготовки. На фиг. 4 показаны получаемые с помощью заявляемого изобретения характеристики пенообразующей способности виноматериала из купажа сортов винограда Цитронный Магарача и Кристалл в режиме измерения. На фиг. 5 - характеристики пенообразующей способности виноматериала из сорта винограда Совиньон в режиме измерения. На фиг. 6 характеристики пенообразующей способности игристого вина из купажа сортов винограда Цитронный Магарача и Кристалл в режиме измерения. На фиг. 7 - характеристики игристого вина из сорта винограда Совиньон в режиме измерения.

Устройство (фиг. 1) состоит из корпуса 1, в котором закреплен цилиндр 2 c рубашкой 3 для подвода термостатирующей жидкости (например, воды), в нижней части которого жестко закреплена пористая стеклянная мембрана 4 с пористостью 16-40 мкм. Ниже стеклянной мембраны 4 в цилиндре 2 расположен патрубок 5 для подвода барботирующего газа, например, сжатого углекислого газа, азота или любого другого инертного газа, к которому через систему подвода и регулирования потока газа 6, оснащенную датчиком давления 7 и расходомером 8, герметично подключен баллон 9 со сжатым барботирующим газом. Датчик давления 7 и расходомер 8 подключены к микроконтроллеру 10, закрепленному внутри корпуса 1 и соединенному с персональным компьютером 11. В верхней части корпуса 1 над цилиндром 2 соосно с вертикальной осью цилиндра 2 закреплен лазерный датчик 12, соединенный с персональным компьютером 11.

С помощью предлагаемого устройства реализуют способ определения пенообразующей способности виноматериалов и игристых вин в две стадии: режим пробоподготовки и режим измерения. В режиме пробоподготовки пробу виноматериала или предварительно дегазированного игристого вина фильтруют. Затем ее вносят в цилиндр 2 и насыщают барботирующим газом, подавая газ через систему подвода и регулирования 6 от баллона 9 через пористую стеклянную мембрану 4 до насыщения пробы, с одновременным термостатированием цилиндра 2. О насыщении пробы судят по характеристике пенообразования в режиме пробоподготовки (фиг. 2, 3): показатель высоты столба пены Н будет варьироваться в переделах 10 мм.

Затем реализуют вторую стадию способа - режим измерения. Устанавливают расход барботирующего газа 100-120 см³/мин и продолжают подавать газ в цилиндр 2 до формирования устойчивого столба пены, измеряя его высоту лазерным датчиком 12 в процессе формирования: лазерный датчик 12 по сигналу компьютера 11 излучает лазерный луч, который попадает на поверхность столба пены и отражается от нее. Отраженный луч улавливается лазерным датчиком 12, откуда сигнал в непрерывном режиме поступает в персональный компьютер 11, в котором происходит непрерывная запись данных о расстоянии до поверхности столба пены. Поскольку для пен характерна ячеистая пленочно-канальная структура, в которой заполненные газом ячейки разделены тонкими пленками - стенками пузырьков, то луч лазера не может пройти через них, а виноматериал представляет собой прозрачную жидкость, через которую луч лазера беспрепятственно проходит через весь ее объем и упирается в пористую стеклянную мембрану 4, что является точкой отсчета, нулевым значением. Одновременно автоматически в персональном компьютере 11 фиксируется время (t) с момента установления расхода барботирующего газа через анализируемую пробу 100-120 см³/мин до момента измерения максимальной высоты столба пены. Датчиком давления 7 контролируют постоянство давления барботирующего газа, расходомером 8 измеряют объем пропущенного в цилиндр 2 барботирующего газа (V_g), прошедший через пробу виноматериала или вина за время t. Сигналы с датчика давления и расходомера поступают на микроконтроллер 10, который передает их в цифровом виде в непрерывном режиме в персональный компьютер 11, в котором происходит непрерывная запись данных о давлении и расходе барботирующего газа.

Затем на компьютере 11 автоматически вычисляют показатель пенообразующей способности исследуемого образца по формуле:

где F - показатель пенообразующей способности, с; H_max - максимальная высота столба пены, мм; S - площадь основания цилиндра 2, мм²; V_пр - объем пробы виноматериала или вина, см³; V_ц - объем цилиндра 2, см³; D, - время, за которое образовался столб пены максимальной высоты, с; V_g - объем углекислого газа, прошедший через пробу виноматериала или дегазированного игристого вина за время t с момента установления расхода диоксида углерода через анализируемую пробу 100-120 см³/мин до момента измерения максимальной высоты столба пены. Для наглядности и удобства визуального восприятия информации строят графики характеристик пенообразующей способности (фиг. 2-7), где по оси абсцисс откладывается время, а по оси ординат: Н - высота столба пены, [мм]; P - давление в системе, измеряемое датчиком давления 7, подключенным к микроконтроллеру 10, и регистрируемое в компьютере 11, [кПа]; Q - расход барботирующего газа, [см³/мин].

Изобретение иллюстрируется следующими примерами (таблица 1).

Готовят однородную партию образцов на основе виноматериала Совиньон и купажа виноматериалов Цитронный Магарача и Кристалл. Для получения образцов игристых вин из виноматериала Совиньон и купажа виноматериалов Цитронный Магарача и Кристалл проводят вторичное брожение. Каждый образец игристого вина подвергают предварительной дегазации известными методами, например, путем продувания воздуха 3-5 мин при помощи водоструйного насоса или насоса Комовского, либо путем создания вакуума в течение 1-2 мин до исчезновения пены и появления больших пузырей на поверхности вина, виноматериалов.

Согласно вышеописанному способу реализуют первую стадию - режим пробоподготовки. Пробу виноматериала или предварительно дегазированного игристого вина объемом 40 см³ предварительно фильтруют через двойной бумажный обеззоленнный фильтр. Затем ее вносят в цилиндр 2 объемом 1000 см³ и с внутренним диаметром 25 мм и насыщают выше описанным способом барботирующим газом, в качестве которого выбран диоксид углерода, через пористую стеклянную мембрану 4 до насыщения пробы с одновременным термостатированием цилиндра 2 при температуре 20°С. При этом одновременно автоматически в персональном компьютере с помощью программы ЭВМ фиксируют динамику изменения параметров: Н - высота столба пены, [мм]; P - давление в системе, [кПа]; Q - расход СО₂, [см³/мин] (фиг. 2, 3). Экспериментально установлено, что оптимальными являются параметры насыщения: 2-20 минут пропускания газа при давлении 16 кПа и расходе газа 1-3 см³/мин.

После этого переходят на вторую стадию способа - режим измерения. При этом устанавливают расход диоксида углерода 100-120 см³/мин и продолжают непрерывно подавать газ в цилиндр 2 до формирования устойчивого столба пены, измеряя его высоту лазерным датчиком 12, подключенным к компьютеру 11. Одновременно автоматически в персональном компьютере 11 с помощью программы ЭВМ фиксируют динамику изменения параметров: Н - высота столба пены, [мм]; P - давление в системе, [кПа]; Q - расход СО₂, [см³/мин] (фиг. 4-7). С помощью компьютера определяют время с момента установления расхода диоксида углерода через анализируемую пробу 100-120 см³/мин до момента измерения максимального высоты столба объема пены, автоматически вычисляют показатель пенообразующей способности исследуемого образца по формуле (1) (таблица 1).

Таблица 1 Характеристики пенообразования в режиме измерения и показатель пенообразующей способности образцов виноматериалов и игристых вин N примера образец Фигуры H_max, мм D, с V_g, см³ F, с 1 виноматериал из купажа сортов винограда Цитронный Магарача и Кристалл Фиг. 4 135,0 28,3 44,9 49,2 2 виноматериал Совиньон Фиг. 5 69,3 16,6 25,4 37,7 3 игристое вино из купажа сортов винограда Цитронный Магарача и Кристалл Фиг. 6 66,2 21,7 31,1 38,7 4 игристое вино из сорта винограда Совиньон Фиг. 7 79,7 50,5 66,2 66,7

Таким образом, совокупность признаков заявляемого устройства и способа позволяет достичь технический результат.

Исследования выполнялись по договору №16323ГУ/2021 о предоставлении гранта на выполнение научно-исследовательских работ и оценку перспектив коммерческого использования результатов в рамках реализации инновационного проекта, Федеральное государственное бюджетное учреждение «Фонд содействия развитию малых форм предприятий в научно-технической сфере».

Исследования выполнялись с использованием оборудования ЦКП "Исследовательский центр пищевых и химических технологий" КубГТУ (CKP_3111), развитие которого поддерживается Минобрнауки РФ (Соглашение №075-15-2021-679).

Группа изобретений относится к винодельческой промышленности, в частности к области контроля качества виноматериалов и игристых вин. Устройство для определения пенообразующей способности виноматериалов и игристых вин включает в себя цилиндр, в нижней части которого жестко закреплена пористая стеклянная мембрана, под которой расположен патрубок для подвода барботирующего газа, к которому через систему подвода и регулирования потока газа герметично подключен баллон с барботирующим газом, снаружи цилиндра закреплен измеритель высоты столба пены, соединенный с компьютером. При этом цилиндр снабжен системой термостатирования, система подвода и регулирования потока барботирующего газа содержит датчик давления и расходомер, подключенные к микроконтроллеру, соединенному с персональным компьютером, а измеритель высоты столба пены выполнен в виде лазерного датчика, расположенного над цилиндром и соединенного с компьютером. С помощью устройства реализуют способ определения пенообразующей способности виноматериалов и игристых вин. Группа изобретений позволяет снизить расход барботирующего газа, уменьшить время измерения и повысить точность измерения. 2 н. и 1 з.п. ф-лы, 7 ил., 1 табл., 4 пр.

1. Устройство для определения пенообразующей способности виноматериалов и игристых вин, включающее в себя цилиндр, в нижней части которого жестко закреплена пористая стеклянная мембрана, под которой расположен патрубок для подвода барботирующего газа, к которому через систему подвода и регулирования потока газа герметично подключен баллон с барботирующим газом, снаружи цилиндра закреплен измеритель высоты столба пены, соединенный с компьютером, отличающееся тем, что цилиндр снабжен системой термостатирования, система подвода и регулирования потока барботирующего газа содержит датчик давления и расходомер, подключенные к микроконтроллеру, соединенному с персональным компьютером, измеритель высоты столба пены выполнен в виде лазерного датчика, расположенного над цилиндром и соединенного с компьютером.

2. Способ определения пенообразующей способности виноматериалов и игристых вин, отличающийся тем, что используют устройство для определения пенообразующей способности по п.1, при этом пробу виноматериала или предварительно дегазированного игристого вина фильтруют, после чего вносят в цилиндр устройства и насыщают барботирующим газом, подавая газ через систему подвода и регулирования через пористую стеклянную мембрану до насыщения пробы при термостатировании цилиндра, после чего устанавливают расход барботирующего газа 100-120 см³/мин и подают его в цилиндр до формирования устойчивого столба пены, при этом измеряют его высоту лазерным датчиком, сигнал от которого передают в компьютер, в котором происходит непрерывная запись данных о расстоянии до поверхности столба пены, причем одновременно автоматически в персональном компьютере фиксируется время с момента установления расхода барботирующего газа через анализируемую пробу 100-120 см³/мин до момента измерения максимальной высоты столба пены, при этом датчиком давления контролируют постоянство давления барботирующего газа, расходомером измеряют объем пропущенного в цилиндр барботирующего газа, сигналы с датчика давления и расходомера поступают на микроконтроллер, который передает их в непрерывном режиме в персональный компьютер, в котором проводят непрерывную запись данных о давлении и расходе барботирующего газа во времени, после чего определяют максимальную высоту столба пены, время, за которое образовался столб пены максимальной высоты, и объем барботирующего газа, прошедший через пробу виноматериала или дегазированного игристого вина за время t с момента установления расхода барботирующего газа 100-120 см³/мин до момента измерения максимальной высоты столба пены, а затем автоматически вычисляют показатель пенообразующей способности исследуемого образца по формуле

,

где F - показатель пенообразующей способности, с; H_max – максимальная высота столба пены, мм; S – площадь основания цилиндра, мм²; V_пр – объем пробы виноматериала или вина, см³; V_ц – объем цилиндра, см³; D – время, за которое образовался столб пены максимальной высоты, с; V_g - объем углекислого газа, прошедший через пробу виноматериала или дегазированного игристого вина за время t с момента установления расхода диоксида углерода через анализируемую пробу 100-120 см³/мин до момента измерения максимальной высоты столба пены.

3. Способ определения пенообразующей способности виноматериалов и игристых вин по п.2, отличающийся тем, что в качестве барботирующего газа используют диоксид углерода.