Способ получения сухого экстракта гребенника обыкновенного для сельскохозяйственных животных и птиц Российский патент 2024 года по МПК A23K10/30 

Изобретение относится к кормовой промышленности, а именно к способам получения сухих экстрактов гребенника обыкновенного, используемых в качестве кормовой добавки для кормления сельскохозяйственных животных и птиц.

В последнее время повышенный интерес проявляется к препаратам лекарственного происхождения, так как при их применении аллергические заболевания животных, возникающие при использовании химиотерапевтических средств, маловероятны.

Традиционной и наиболее распространенной лекарственной формой из растительного сырья являются, как правило, спиртовые настойки и жидкие экстракты. Обе формы являются препаратами мягкого действия. Они не обладают способностью к кумуляции (накапливанию в организме), поэтому курс лечения длителен, порядка 1-2 мес. Таким образом, наряду с лекарствами больное животное получает дозу спирта, что является противопоказанием для сельскохозяйственных животных и птиц. В связи с этим становится актуальной проблема получения сухих экстрактов растений. Лечебное действие сухих экстрактов растений обусловлено не одним действующим веществом, а всем комплексом биологически активных веществ, содержащихся в исходном растительном сырье. Важно, чтобы получаемый сухой экстракт стабильно сохранял биологическую активность исходного растительного сырья, а также, чтобы он не был гигроскопичным, так как в противном случае он быстро отсыревает и превращается в вязкую массу, непригодную к употреблению. Оба этих факта зависят от способа получения сухих экстрактов растений.

Известен ряд таких способов. Как правило, они включают многоразовую обработку исходного растительного сырья экстрагентом: водой, спиртом или водно-спиртовой смесью. В результате получают вытяжку экстрактивных и биологически активных веществ, которую подвергают замораживанию и сушке. Две последние стадии этих способов являются наиболее важными, так как именно от их режимов зависят качественные показатели целевого продукта. Замораживание вытяжки экстрактивных веществ проводят обычно на протяжении длительного времени (до 20 ч) при температуре порядка (-18°C) – (-30°C), а сушку замороженной вытяжки проводят в жестких условиях при высоких температурах.

В таких условиях процесс замораживания вытяжек экстрактивных веществ происходит недостаточно глубоко, а термолабильные действующие вещества исходного растительного сырья при сушке разрушаются, то есть получаемый целевой продукт содержит значительное количество влаги и не обладает биологической активностью исходного растительного сырья. Спектр действия по сырью таких способов ограничен. Они не применимы для растительного сырья, содержащего нестабильные (лабильные) биологически активные вещества и сахара. Кроме того, при охлаждении вытяжки в качестве хладагента, как правило, используют этанол, который является дорогостоящим и социально опасным продуктом.

Известен способ получения сухого экстракта льнянки обыкновенной (RU, патент № 2088255, опубл. 27.08.1997), предусматривающий многоразовую обработку исходного растительного сырья водой и спиртом с получением вытяжки экстрактивных и биологически активных веществ. Полученную вытяжку замораживают в холодильной ванне, используя в качестве хладоносителя этанол с температурой (-25°C) – (-30°C), на протяжении 30-60 мин и выдерживают при температуре (-18°C) – (-26°C) в течение 16-20 ч. После этого проводят высушивание замороженного продукта в вакууме 45-65 мм рт.ст. с включением подогрева до 36-38°C в течение 6-8 ч и доводят конечную температуру сушки продукта до 36-38°C, а конечный вакуум в пределах 40-60 мм рт.ст.

При осуществлении этого способа также происходит слабое замораживание экстрактов в течение длительного времени, приводящее к значительному содержанию в целевом продукте остаточной влаги, повышающей его гигроскопичность. Способ также не применим к получению сухих экстрактов из растительного сырья, содержащего лабильные биологически активные вещества и сахара, так как используемые режимы вакуумирования и температуры сушки приводят к получению целевого продукта, нестабильного с момента окончания сушки из-за его быстрого оплавления и комкования. Продукт не поддается измельчению, поэтому из него невозможно изготовить никакую дозированную лекарственную форму.

Известен способ получения сухих экстрактов из сабельника и копеечника забытого (RU патент № 2680384, опубл. 20.02.2019), который состоит в способе получения экстрактов методом водоэтанольной экстракции с последующей вакуумной сушкой жидких экстрактов. Однако, сабельник и копеечник забытый редко используются для кормления сельскохозяйственных животных и птиц, а также является редким и дорогостоящим сырьем для изготовления сухих экстрактов.

Известен способ получения сухого экстракта рябины обыкновенной (RU патент № 2753886, опубл. 24.08.2021) для кормовой добавки для сельскохозяйственных животных и птицы, в котором сырье измельчают и смачивают в 9-10%-ном водоэтанольном растворе в течение 10 часов, затем переносят в экстрактор, заливают 48%-ным водоэтанольным раствором, нагревают до 25°С и на первой стадии проводят экстракцию под вакуумом, после чего экстракт сливают, а массу повторно заливают 48%-ным водоэтанольным раствором, нагревают до 25°С и проводят экстракцию под вакуумом, после чего экстракт сливают, полученную массу на третьей стадии заливают дистиллированной водой и проводят экстракцию при модуле 1 кг ÷ 2 л в течение 30 мин при относительном давлении -0,88 кгс/см², после чего экстракт также сливают, полученные экстракты объединяют и концентрируют в вакууме, а густой экстракт высушивают до сухого состояния. При этом высушенные листья рябины обыкновенной измельчают до размера частиц 5 мм. Также предложен способ получения сухого экстракта рябины обыкновенной для кормовой добавки для сельскохозяйственных животных и птицы, в котором сырье измельчают и смачивают в 20%-ном водоэтанольном растворе в течение 9 часов, затем переносят в экстрактор, заливают 30%-ным водоэтанольным раствором, нагревают до 25°С и на первой стадии проводят экстракцию под вакуумом, после чего экстракт сливают, а массу повторно заливают 48%-ным водоэтанольным раствором, нагревают до 25°С и проводят экстракцию под вакуумом, после чего экстракт сливают, полученную массу на третьей стадии заливают дистиллированной водой и проводят экстракцию при модуле 1 кг ÷ 2 л в течение 30 мин при относительном давлении -0,88 кгс/см², после чего экстракт также сливают, полученные экстракты объединяют и концентрируют в вакууме, а густой экстракт высушивают до сухого состояния. При этом высушенные корни рябины обыкновенной измельчают до размера частиц 5 мм.

Недостатками данного изобретения является использование разбавленного раствора этанола (48%), который не позволяет выделить полный комплекс биологически активных веществ (БАВ) из высушенных листьев и метелок гребенника обыкновенного. Оптимальной концентрацией этанола для полного выделения БАВ из гребенника обыкновенного является концентрация 70%.

Данный результат позволяет получить и глубина используемого вакуума для экстракции и сушки сгущенных экстрактов. В изобретении (RU патент № 2753886, опубл. 24.08.2021) глубина вакуума при экстракции составила -0,88 кгс/см², в то время как для реализации заявленного изобретения использовался вакуум глубиной (-0,89) – (-0,93) кгс/см². Концентрация этанола и глубина вакуума индивидуальна для каждого растения при получении целевых БАВ.

При концентрации этанола 48% можно выделить из листьев и корней рябины обыкновенной только фракции органических кислот, которые выполняют важную роль в метаболизме основных групп соединений – белков, углеводов, липидов и многочисленных вторичных соединений, а также в биоэнергетике у всех живых организмов, в то время как в результате экстракции листьев и метелок гребенника выделяется ценная фракция антоцианов, которые обладают антиоксидантными, противовоспалительными, гипогликемическими, антимутагенными, антидиабетическими, противораковыми, нейропротекторными свойствами, а также полезны для здоровья глаз.

Техническим результатом предлагаемого изобретения является способ получения сухих экстрактов растений, а именно высушенных листьев и метелок гребенника обыкновенного, методами водоэтанольной и жидкостной экстракции с последующей вакуумной сушкой для сельскохозяйственных животных и птиц.

Технический результат, достигаемый при реализации разработанного технического решения, состоит в оптимизации режимов водоэтанольной экстракции и сушки, сокращении расхода реагентов и продолжительности процесса, повышении выхода целевого продукта, качества целевого продукта (повышение растворимости, наиболее полное отделение балластных веществ) и снижении затрат на последующую очистку, концентрирование и сушку получаемого продукта.

Для достижения указанного технического результата предложено использовать разработанный способ получения сухих экстрактов листьев и метелок гребенника обыкновенного для сельскохозяйственных животных и птиц. Согласно разработанному способу подлежащее экстракции сырье предварительно измельчают и смачивают 50%-ным водоэтанольным раствором на 10 часов. Емкость со смесью герметично закрывают. Далее сырье смачивают 50%-ным водоэтанольным раствором в экстракторе и нагревают до 25°С при интенсивном кипении под вакуумом. На следующей стадии массу повторно смачивают 70 %-ным водоэтанольным раствором, нагревают до 25°С и экстрагируют под вакуумом. Экстракт сливают. Последняя стадия экстракции проводится дистиллированной водой при модуле 1 кг÷2 л. Время водной экстракции - 30 мин, относительное давление - (-0,89) – (-0,93) кгс/см². Полученные экстракты объединяют и концентрируют, густой экстракт высушивают при температуре не более 40°С в вакуумной контактно-инфракрасной камере. Конечная влажность продукта составляет не свыше 5%. Реализация разработанного способа получения экстрактов из высушенных листьев и метелок гребенника обыкновенного позволяет значительно увеличить выход биологически активных веществ (антоцианов) за счет низкотемпературного воздействия и благодаря рационально подобранным режимам экстракции сушки экстрактов: времени, концентрации водоэтанольного раствора и глубины вакуума. Кроме того, целевой продукт, полученный в результате реализации разработанного способа, менее гигроскопичный, очищенный от механических примесей и балластных веществ.

Примеры выполнения

Пример 1

Высушенные листья и метелки гребенника обыкновенного измельчают с использованием шредера до частиц размером не свыше 5 мм. Измельченные частицы смачивают в 50%-ном водоэтанольном растворе в течение 9 часов, помещают в экстрактор и смачивают 50%-ным водоэтанольным раствором. Сосуд с содержимым нагревают до температуры 25°С. На первой стадии проводят водоэтанольную экстракцию под вакуумом при относительном давлении -0,90 кгс/см² в течение 15 мин при модуле экстракции 1 кг÷4 л, после чего экстракт сливают.

Измельченную массу листьев и метелок гребенника обыкновенного повторно смачивают 70%-ным водоэтанольным раствором. Сосуд с содержимым нагревают до температуры 25°С и проводят вторую стадию экстракции под вакуумом при относительном давлении -0,90 кгс/см² в течение 25 мин при модуле экстракции 1 кг÷4 л, после чего экстракт сливают.

На третьей стадии полученную массу листьев и метелок гребенника обыкновенного смачивают дистиллированной водой и проводят экстракцию при модуле 1 кг÷2 л в течение 30 мин при относительном давлении -0,90 кгс/см², после чего экстракт также сливают.

Полученные три экстракта объединяют и концентрируют в вакууме при относительном давлении (-0,89) – (-0,93) кгс/см² при температуре 40-45°С, до влажности 20% при постоянном перемешивании, а густой экстракт высушивают до сухого состояния в вакуумной контактно-инфракрасной камере с глубиной вакуума (-0,90) кгс/см² в течение 25-30 минут.

Содержание суммы антоцианов (Государственная Фармакопея СССР издание XI выпуск 1) составляет 13,0 мкг/мл.

Пример 2

Высушенные листья и метелки гребенника обыкновенного измельчают с использованием шредера до частиц размером не свыше 5 мм. Измельченные частицы смачивают в 50%-ном водоэтанольном растворе в течение 9 часов, помещают в экстрактор и смачивают 50%-ным водоэтанольным раствором. Сосуд с содержимым нагревают до температуры 25°С. На первой стадии проводят водоэтанольную экстракцию под вакуумом при относительном давлении -0,89 кгс/см² в течение 20 мин при модуле экстракции 1 кг÷4 л, после чего экстракт сливают.

Измельченную массу листьев и метелок гребенника обыкновенного повторно смачивают 70%-ным водоэтанольным раствором. Сосуд с содержимым нагревают до температуры 25°С и проводят вторую стадию экстракции под вакуумом при относительном давлении -0,88 кгс/см² в течение 20 мин при модуле экстракции 1 кг÷4 л, после чего экстракт сливают.

На третьей стадии полученную массу листьев и метелок гребенника обыкновенного смачивают дистиллированной водой и проводят экстракцию при модуле 1 кг÷2 л в течение 30 мин при относительном давлении -0,88 кгс/см², после чего экстракт также сливают.

Полученные три экстракта объединяют и концентрируют в вакууме при относительном давлении (-0,89) – (-0,93) кгс/см² при температуре 40-45°С, до влажности 30-35% при постоянном перемешивании, а густой экстракт высушивают до сухого состояния в вакуумной контактно-инфракрасной камере с глубиной вакуума (-0,89) кгс/см² в течение 25-30 минут.

Содержание суммы антоцианов (Государственная Фармакопея СССР издание XI выпуск 1) составляет 10,34 мкг/мл.

Пример 3

Высушенные листья и метелки гребенника обыкновенного измельчают с использованием шредера до частиц размером не свыше 5 мм. Измельченные частицы смачивают в 45%-ном водоэтанольном растворе в течение 9 часов, помещают в экстрактор и смачивают 45%-ным водоэтанольным раствором. Сосуд с содержимым нагревают до температуры 25°С. На первой стадии проводят водоэтанольную экстракцию под вакуумом при относительном давлении -0,87 кгс/см² в течение 20 мин при модуле экстракции 1 кг÷4 л, после чего экстракт сливают.

Измельченную массу листьев и метелок гребенника обыкновенного повторно смачивают 65%-ным водоэтанольным раствором. Сосуд с содержимым нагревают до температуры 25°С и проводят вторую стадию экстракции под вакуумом при относительном давлении -0,87 кгс/см² в течение 20 мин при модуле экстракции 1 кг÷4 л, после чего экстракт сливают.

На третьей стадии полученную массу листьев и метелок гребенника обыкновенного смачивают дистиллированной водой и проводят экстракцию при модуле 1 кг÷2 л в течение 30 мин при относительном давлении -0,87 кгс/см², после чего экстракт также сливают.

Полученные три экстракта объединяют и концентрируют в вакууме при относительном давлении (-0,89) – (-0,93) кгс/см² при температуре 40-45°С, до влажности 20-25% при постоянном перемешивании, а густой экстракт высушивают до сухого состояния в вакуумной контактно-инфракрасной камере с глубиной вакуума (-0,87) кгс/см² в течение 25-30 минут.

Содержание суммы антоцианов (Государственная Фармакопея СССР издание XI выпуск 1) составляет 10,34 мкг/мл.

Пример 4

Высушенные листья и метелки гребенника обыкновенного измельчают с использованием шредера до частиц размером не свыше 5 мм. Измельченные частицы смачивают в 55%-ном водоэтанольном растворе в течение 9 часов, помещают в экстрактор и смачивают 55%-ным водоэтанольным раствором. Сосуд с содержимым нагревают до температуры 25°С. На первой стадии проводят водоэтанольную экстракцию под вакуумом при относительном давлении -0,94 кгс/см² в течение 20 мин при модуле экстракции 1 кг÷4 л, после чего экстракт сливают.

Измельченную массу листьев и метелок гребенника обыкновенного повторно смачивают 75%-ным водоэтанольным раствором. Сосуд с содержимым нагревают до температуры 25°С и проводят вторую стадию экстракции под вакуумом при относительном давлении -0,94 кгс/см² в течение 20 мин при модуле экстракции 1 кг÷4 л, после чего экстракт сливают.

На третьей стадии полученную массу листьев и метелок гребенника обыкновенного смачивают дистиллированной водой и проводят экстракцию при модуле 1 кг÷2 л в течение 30 мин при относительном давлении -0,94 кгс/см², после чего экстракт также сливают.

Полученные три экстракта объединяют и концентрируют в вакууме при относительном давлении (-0,89) – (-0,93) кгс/см² при температуре 40-45°С, до влажности 20-25% при постоянном перемешивании, а густой экстракт высушивают до сухого состояния в вакуумной контактно-инфракрасной камере с глубиной вакуума (-0,94) кгс/см² в течение 25-30 минут.

Содержание суммы антоцианов (Государственная Фармакопея СССР издание XI выпуск 1) составляет 11,16 мкг/мл.

Таким образом, благодаря выбранным технологическим режимам экстракции и сушки предлагаемый способ получения сухих экстрактов позволяет работать на любом лабильном виде растительного сырья, практически без ограничения, так как при подобранных режимах происходит значительное удаление влаги при сохранении биологической активности исходного сырья.

Сухие экстракты, получаемые по предлагаемому способу, содержат основные действующие вещества исходного растительного сырья и обладают близкой к нему, а в ряде случаев даже выше биологической активностью.

Исследования показали, что при реализации данного способа получения сухих экстрактов для сельскохозяйственных животных и птиц были получены следующие преимущества:

- оптимальный расход реагентов и оптимальное время продолжительности процесса;

- повышение выхода целевого продукта на 5%;

- повышение качества целевого продукта (повышение растворимости на 0,6%, наиболее полное отделение балластных веществ);

- снижение затрат на последующую очистку, концентрирование и сушку получаемого продукта.

Изобретение относится к сельскому хозяйству. Предложен способ получения сухого экстракта гребенника обыкновенного для сельскохозяйственных животных и птиц, включающий измельчение сырья и смачивание его в водоэтанольном растворе, перенос в экстрактор, заливание водоэтанольным раствором, нагревание и проведение экстракции под вакуумом, готовый экстракт сливают, а массу сырья повторно заливают водоэтанольным раствором, нагревают и проводят экстракцию под вакуумом, экстракт также сливают. Полученную массу на третьей стадии заливают водой и проводят экстракцию, экстракт также сливают. Полученные экстракты объединяют и концентрируют в вакууме, а густой экстракт высушивают до сухого состояния. Смачивание сырья в виде сухих листьев и метелок гребенника обыкновенного происходит 50% водоэтанольным раствором, заливание осуществляют водоэтанольным раствором на первой стадии 50%, а на второй стадии 70%. На третьей стадии экстракцию проводят при относительном давлении (-0,89) – (-0,93) кгс/см². Изобретение позволяет оптимизировать режимы водоэтанольной экстракции и сушки, сократить расход реагентов и продолжительность процесса, повысить выход целевого продукта и его качество. 1 з.п. ф-лы, 4 пр.

1. Способ получения сухого экстракта гребенника обыкновенного для сельскохозяйственных животных и птиц, включающий измельчение сырья и смачивание его в водоэтанольном растворе, затем перенос его в экстрактор, заливание водоэтанольным раствором, нагревание до 25°С и на первой стадии проведение экстракции под вакуумом, после чего экстракт сливают, а массу сырья повторно заливают водоэтанольным раствором, нагревают до 25°С и проводят экстракцию под вакуумом, после чего экстракт сливают, полученную массу на третьей стадии заливают дистиллированной водой и проводят экстракцию при модуле 1 кг÷2 л в течение 30 мин, после чего экстракт также сливают, полученные экстракты объединяют и концентрируют в вакууме, а густой экстракт высушивают до сухого состояния, отличающийся тем, что смачивание сырья в виде сухих листьев и метелок гребенника обыкновенного происходит 50% водоэтанольным раствором, заливание осуществляют водоэтанольным раствором на первой стадии 50%, а на второй стадии производят 70%, а на третьей стадии экстракцию проводят при относительном давлении (-0,89) – (-0,93) кгс/см².

2. Способ по п. 1, характеризующийся тем, что густой экстракт высушивают в вакуумной контактно-инфракрасной камере с глубиной вакуума (-0,89) кгс/см² в течение 25-30 минут.