СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ МЕТАЛЛОПОРИСТОГО КАТОДА Российский патент 2024 года по МПК H01J9/04 

Изобретение относится к электронной технике, а именно к металлопористым катодам (МПК) электронных приборов СВЧ.

Известен способ изготовления металлопористого катода [1], включающий формирование корпуса из тугоплавкого металла и пористой вольфрамовой губки, предварительно отожженной при температуре 2000°С в среде водорода и пропитанной активным эмиссионным веществом. Такая конструкция не обеспечивает актуальные параметры по долговечности и плотности тока, требуемые в настоящее время.

Известна конструкция и упрощенный процесс изготовления металлопористого катода [2], включающий запрессовку порошка тугоплавкого металла в стакан из молибдена и пропитку сформированной пористой губки активным веществом в виде порошка из алюмината или алюмосиликата бария-кальция при температуре 1700-1800°С в среде водорода, с последующим удалением активного вещества с поверхности стакана и губки многократным смыванием струей воды и формированием таким образом эмитирующей поверхности катода. Достоинством этой конструкции также является простота изготовления металлопористого катода. Однако такая технология не обеспечивает необходимой долговечности МПК, так как губка катода в силу недостаточной температуры спекания запрессованного в корпус катода порошка (1700-1800°С вместо 2000°С при обычной технологии изготовления) имеет повышенную пористость, что вызывает повышенное испарение бария во время работы катода и, соответственно, меньшую долговечность.

Известен способ подготовки вольфрамового порошка для изготовления тугоплавкого каркаса катодной таблетки путем отжига исходного порошка при 1625°С в течение 3 часов в среде водорода, в результате которого более мелкие частицы припекаются к крупным, что приводит к улучшению структуры катодной таблетки [3].

В последние несколько лет появились сообщения о попытках улучшения эксплуатационных характеристик МПК с помощью их модификации углеродными наночастицами. В работе [4] заявлен и описан металлопористый катод, в котором наноуглеродные частицы введены в активное вещество и в металлический диск МПК, а именно Углерон® и Астралены® соответственно. Такой катод имеет увеличенную в 1,5 раза эмиссионную способность и повышенную долговечность за счет снижения скорости испарения активного вещества.

Прототипом заявляемого способа является способ изготовления металлопористого катода [4], включающий формирование корпуса из тугоплавкого металла и вольфрамовой губки. Первоначально готовится смесь для приготовления тугоплавкой матрицы, которая имеет в своем составе отожженный вольфрамовый порошок фракции Б (в количестве 99,3% - 99,8% масс.) с добавкой порошка полиэдральных наночастиц фуллероидного типа тороидальной формы (Астраленов®) в количестве 0,2% - 0,7% масс. Полученная смесь, предварительно растертая пестиком, прессуется под давлением свыше Р=7,4 кг/см². Далее заготовки отжигаются (при температуре от 600°С до 1700°С в среде водорода в течение 8 часов), и после охлаждения для повышения механической прочности проводится дополнительный отжиг (при температуре от 1500°С до 1950°С в среде водорода в течение 9 мин), после чего диски должны получить металлический оттенок. Затем диски пропитываются активным веществом, состоящим из алюмината бария-кальция с соотношением СаО - 4,9%, ВаО - 76,6%, Al₂O₃ - 18,4-18,3% с добавкой водного раствора сульфоаддукта нанокластеров углерода (Углерона®) с концентрацией 6 г/л (в количестве от 0,1% до 0,2% масс), после чего готовую губку закрепляют в корпус, проводят механическую обработку и подвергают поочередно процессу вакуумного отжига, глубокого ионного травления и наносят ионно-плазменное покрытие состава Os+Ir+Al. Недостатком данного изобретения является недостаточно равномерная структура губки катода и длительное время спекания катодных таблеток, что затрудняет серийное применение изобретения.

Таким образом, актуальной задачей предлагаемого изобретения является создание надежной серийной технологии модификации МПК наноуглеродными структурами, обеспечивающей по крайней мере увеличение долговечности известных МПК, в частности МПК М-типа, как наиболее часто применяемого катода в современных вакуумных СВЧ-приборах.

Техническим результатом предлагаемого изобретения является повышение равномерности распределения порошка полиэдральных наночастиц фуллероидного типа тороидальной формы - Астраленов® - в губке катода, улучшение структуры катода, и, как следствие, повышение равномерности эмиссии, а также сокращение времени изготовления катодной таблетки.

Технический результат достигается тем, что при изготовлении металлопористого катода, включающем формирование корпуса из тугоплавкого металла и формирование вольфрамовой губки, первоначально готовится смесь для тугоплавкой матрицы, состоящая из исходного неотожженного вольфрамового порошка (в количестве 99,3% - 99,8% масс.) с добавкой порошка полиэдральных наночастиц фуллероидного типа тороидальной формы - Астраленов® - в количестве 0,2% - 0,7% масс., которая предварительно перемешивается на мельнице в барабане с яшмовыми шарами в течение 3 часов для улучшения гомогенизации смеси наночастиц и вольфрамового порошка, после чего отжигается уже смесь порошков, а не только вольфрам, за счет чего происходит образование конгломератов наноуглеродных и вольфрамовых частиц, далее полученная смесь прессуется в заготовки, которые спекаются по типовой технологии в среде водорода. В результате сокращается время спекания с 8 часов до 30 минут и исключается необходимость введения дополнительного отжига, т.к. структура диска уже получается равномерной, ее контроль осуществляется измерением газопроницаемости, и диски имеют высокую механическую прочность. Затем диски пропитываются активным веществом, после чего готовую губку закрепляют в корпус, проводят механическую обработку и подвергают поочередно процессу вакуумного отжига, глубокого ионного травления и наносят ионно-плазменное покрытие металлов платиновой группы.

Реализация способа осуществляется следующим образом. Сначала готовят смесь вольфрамового порошка, например, фракции А, с добавлением, например, 0,5% порошка полиэдральных наночастиц фуллероидного типа тороидальной формы - Астраленов®, засыпают в барабан с яшмовыми шарами и перемешивают на мельнице в течение 3 часов, затем полученную смесь подвергают процессу водородного отжига при температуре 1625°С в течение 3 часов (на Фиг. 1 представлено СЭМ-изображение отожженной смеси порошков), после чего смесь порошков просеивают.

Затем смесь засыпают в пресс-форму, прессуют при давлении 4,9 кг/см², после чего проводят спекание в водородной печи при 2000°С в течение 30 минут. Затем диски пропитываются активным веществом, например, алюминатом бария-кальция, после чего готовую губку закрепляют в корпус, проводят механическую обработку и подвергают поочередно процессу вакуумного отжига, глубокого ионного травления и наносят ионно-плазменное покрытие металла или металлов платиновой группы.

Источники информации

1. Кудинцева Г.А. и др. Термоэлектронные катоды. Энергия, 1966.

2. Патент №2333565 РФ, МПК H01J 9/04. Способ изготовления металлопористого катода / Резнев В.А., Резнева Т.Г.; заявитель и патентообладатель ОАО «НПП «Исток» им. Шокина». - №2007118457; заявл. 17.05.2007; опубл. 10.09.2008, Бюл. №25. - 9 с.

3. Мельникова И.П. Пути повышения долговечности и эмиссионной способности катодов и катодно-сеточных узлов в электровакуумных приборах СВЧ / И.П. Мельникова, В.В. Муллин, Д.А. Усанов. - Саратов: Изд-во Сарат. Ун-та, 2011. - 202 с: ил.

4. Патент №2658646 РФ, МПК H01J9/04. Металлопористый катод и способ его изготовления / Крачковская Т.М., Сахаджи Г.В., Сторублев А.В., Пономарев А.Н.; заявитель и патентообладатель АО «НПП «Алмаз». - №2017122701; заявл. 27.06.2017; опубл. 22.06.2018, Бюл. №18. - 6 с.

Изобретение относится к электронной технике, а именно к металлопористым катодам (МПК) электронных приборов СВЧ. Способ изготовления металлопористого катода включает формирование корпуса из тугоплавкого металла и формирование вольфрамовой губки. Вольфрамовая губка изготавливается прессованием из отожженного вольфрамового порошка с добавлением порошка полиэдральных наночастиц фуллероидного типа тороидальной формы, с последующим спеканием заготовок в среде водорода и пропиткой активным веществом. Готовую губку закрепляют в корпус, проводят механическую обработку и подвергают поочередно процессу вакуумного отжига, глубокого ионного травления и наносят ионно-плазменное покрытие металлов платиновой группы. Для приготовления смеси для тугоплавкой матрицы берется исходный неотожженный вольфрамовый порошок, в который добавляется порошок полиэдральных наночастиц фуллероидного типа тороидальной формы, затем смесь двух порошков перемешивается на мельнице в барабане с яшмовыми шарами в течение 3 часов, после чего перемешанная смесь порошков отжигается в среде водорода. Изобретение позволяет повысить равномерность распределения порошка полиэдральных наночастиц фуллероидного типа тороидальной формы в губке катода. 1 ил.

Способ изготовления металлопористого катода, включающий формирование корпуса из тугоплавкого металла и формирование вольфрамовой губки, которая изготавливается прессованием из отожженного вольфрамового порошка с добавлением порошка полиэдральных наночастиц фуллероидного типа тороидальной формы, с последующим спеканием заготовок в среде водорода и пропиткой активным веществом, после чего готовую губку закрепляют в корпус, проводят механическую обработку и подвергают поочередно процессу вакуумного отжига, глубокого ионного травления и наносят ионно-плазменное покрытие металлов платиновой группы, отличающийся тем, что для приготовления смеси для тугоплавкой матрицы берется исходный неотожженный вольфрамовый порошок, в который добавляется порошок полиэдральных наночастиц фуллероидного типа тороидальной формы, затем смесь двух порошков перемешивается на мельнице в барабане с яшмовыми шарами в течение 3 часов, после чего перемешанная смесь порошков отжигается в среде водорода.