Способ определения содержания свободной воды в углеводородном топливе Российский патент 2024 года по МПК G01N33/22 

Область техники

Изобретение относится к способам определения воды в углеводородном топливе и может быть использовано в электротехнической, автомобильной и авиационной промышленности для обеспечения надежного функционирования энергетических установок.

Уровень техники

Отрицательное воздействие воды на эксплуатационные показатели качества нефтепродуктов особенно существенно в настоящее время при значительном возрастании единичной мощности силовых агрегатов. При этом соответственно увеличивается значимость контроля содержания свободной воды в нефтепродуктах при одновременном повышении его достоверности и эффективности.

Эта задача актуальна для создания условий безаварийной и надежной работы транспортных средств и, в частности, летательных аппаратов.

Перед авторами стояла задача - разработать способ определения содержания свободной воды в углеводородном топливе, который «оперативен» и технологически прост при осуществлении и удовлетворяет всему спектру требований по контролю влагосодержания, указанных в нормативно-технической документации для жидких нефтепродуктов.

Известен способ определения свободной воды и механических примесей визуальным методом в дистиллятных топливах. Метод обеспечивает быстрое определение наличия (отсутствия) загрязнений в топливе по его внешнему виду как в полевых, так и в лабораторных условиях. Однако невозможно дать четкое обоснование прецизионности используемого метода, поскольку при его осуществлении используется лишь качественная оценка качества топлива по мутности. (Межгосударственный стандарт. ГОСТ 33196-2014. Топлива дистиллятные. Определение свободной воды и технических примесей визуальным методом, Москва 2014 г.).

Известен способ определения содержания воды в углеводородном топливе, заключающийся в том, что пропускают поток топлива через водоотделитель, состоящий из нескольких расположенных последовательно водо-отделяющих ячеек, каждая из которых представляет собой самостоятельный фильтр - сепаратор и состоит из пористых перегородок, образованных сепарирующей сеткой, коагулятором из каркасного армирующего материала с наполнителем из поливинилформаля и опорной сетки, при этом воду, полученную в результате сепарирования на водоотделителе, отводят в отстойник, в потоке топлива постоянно или периодически измеряют давление перед каждой пористой перегородкой и давление за ней, передают сведения об измеренных величинах давления на аналитический блок - регистратор, вычисляют на основании разности давлений гидравлическое сопротивление пористой перегородки, затем по полученным данным определяют количество воды удержанной пористой перегородкой, по предварительно полученным тарировочным данным об изменении гидравлического сопротивления пористой перегородки в зависимости от содержания в ней воды. Общее количество воды за определенный промежуток времени определяют, как сумму всего количества воды в отстойниках и количества воды, содержащейся в пористых перегородках. Или общее количество воды в определенном объеме топлива за определенный заданный промежуток времени вычисляют на основе предварительно полученных данных об изменении гидравлического сопротивления пористой перегородки в зависимости от содержания в коагуляторе воды. При этом сепарирующая сетка предпочтительно покрыта фторопластом. Однако реализация способа сложна и затратна, так как при его осуществлении предполагается многоступенчатое отделение свободной воды в ячейках - скоагулированной на перегородках из поливинилформаля, последующем отделении на сепарирующих перегородках и ее сборе в отстойниках, причем чем больший объем воды собирается в них и чем значительней время экспозиции, тем больше точность определения воды в топливе, и очевидно, что при малых концентрациях воды время проведения измерений может существенно увеличиваться и возникает необходимость использования прецизионных измерительных средств и требуется их предварительная калибровка, что значительно усложняет и удлиняет технологический процесс контроля содержания свободной воды в топливе. (РФ, патент №2502069, G01N 33/22, B01D 25/00).

Наиболее близким по технической сущности и взятым за прототип является способ, заключающийся в том, что забирают первоначально топливо без контакта с атмосферой в специальный пробоотборник, перемешивают его в турбулентном режиме для поддержания эмульсии свободной воды во взвешенном состоянии, при этом отбирают пробу шприцем - прокалывают эластичную сменную перегородку герметичного узла отбора проб и определяют общее содержание воды по методу Карла Фишера, затем подключают на вход специального пробоотборника блок обезвоживания с применением полимерного композита в сменных водо-отделительных перегородках, повторно отбирают пробу шприцем - прокалывают эластичную перегородку узла отбора проб, определяют растворенную воду в топливе по методу Карла Фишера, оценивают окончательно ее содержание в топливе по разности концентраций общей и растворенной воды. (А.А. Зайцева, Д.У. Думболов, С.А. Галко, В.Е. Константинов. Усовершенствованная методика испытаний фильтров-водоотделителей по определению качества очистки ими авиационного топлива от свободной воды. Нефтепереработка и нефтехимия. №11, 2020, с. 41-43). Однако указанный способ практически не работает при значительной обводненности углеводородных сред из-за малой «сорбционной емкости» сменных разделительных перегородок из полимерного композита блока обезвоживания, а также при его реализации «присутствует» дополнительная систематическая погрешность измерения из-за отсутствия «герметичности испытательного комплекса» при пристыковке блока обезвоживания к пробоотборнику ввиду возможного натекания паров воды в его объем.

Раскрытие изобретения

Технический результат от использования заявленного способа - повышение точности определения содержания свободной воды в топливе при упрощении технологии проведения измерений.

Указанный технический результат достигается тем, что в известном способе определения содержания свободной воды в углеводородном топливе, включающем первоначальный отбор пробы топлива без контакта с атмосферой в специальный пробоотборник, при предварительном перемешивании его в турбулентном режиме для поддержания эмульсии свободной воды во взвешенном состоянии, отбирают пробу обводненного топлива шприцем - прокалывают эластичную сменную перегородку герметичного узла отбора проб специального пробоотборника, определяют общее содержания воды по методу Карла Фишера, затем отделяют свободную воду - подключают на вход специального пробоотборника блок обезвоживания с применением полимерного композита в сменных водо-отделительных перегородках, повторно отбирают шприцем пробу топлива - прокалывают эластичную герметичную перегородку узла отбора проб, определяют растворенную воду в топливе по методу Карла Фишера, оценивают содержание свободной воды окончательно по разности концентраций общей и растворенной воды, согласно изобретению объединяют трубопроводом с запорной арматурой в единый герметичный «испытательный комплекс» специальный пробоотборник и блок обезвоживания, первоначально отбирают пробу на содержание общей воды в исследуемом обводненном топливе при подаче по байпасной магистрали и отключенном блоке обезвоживания и дополнительно перемешивают топливо в турбулентном режиме в диспергаторе, затем «прополаскивают» объем специального пробоотборника, выполненном из гидрофобного материала, исследуемым топливом, осушают его продувкой сухим нейтральным газом и минимизируют натекание влаги из окружающего объема воздуха при создании избыточного давления сухого нейтрального газа в специальном пробоотборнике, отключают байпасную магистраль и включают блок обезвоживания, повторно отбирают пробу, при этом отделяют основную часть свободной воды на разделительной перегородке фильтра с коалесцирующими свойствами из ПГС-полимера, установленном на входе блока обезвоживания.

Краткое описание чертежей

На Фиг. 1 представлена блок-схема установки, реализующей способ определения содержания свободной воды в углеводородном топливе; на Фиг. 2 представлен диспергатор для дополнительного перемешивания топлива в турбулентном режиме.

Осуществление изобретения

Установка содержит пробоотборник (специальный пробоотборник) 1 с герметичным узлом отбора проб 2, на входе которого устанавливают эластичную сменную перегородку 3, уплотняемую накидной гайкой 4. В верхней части специальный пробоотборник 1 снабжен патрубком 5 перелива с шаровым краном 6 и обратным клапаном 7, а в нижней его части - сливным патрубком 8 с шаровым краном 9, при этом трубка подвода топлива 10 с перфорациями в нижней ее части закреплена в горловине специального пробоотборника 1. Входной патрубок 11 пробоотборника 1 через тройник 12 с шаровым краном 13 трубопроводом соединен с выходным патрубком 14 блока обезвоживания 15, а его входной патрубок 16 с шаровым краном 17 связан трубопроводом с выходным патрубком 18 фильтра 19 из полимера с пространственно-глобулярной структурой (ПГС-полимера) с коалесцирующими свойствами, а патрубок 20 на нижней его крышке для удаления механических частиц загрязнений и воды из объема фильтра 19 снабжен шаровым краном 21. Патрубок 22 верхней крышки фильтра 19 связан трубопроводом с тройником 23 и с шаровым краном 24 и трубопроводом с выходным патрубком 25 диспергатора 26. Входной патрубок 27 диспергатора 26 через шаровой кран 28 трубопроводом связан с тройником 29 системы подачи топлива, включающей центробежный насос 30 с регулирующим вентилем 31 на обводной магистрали. Выходной патрубок насоса 30 трубопроводом 32 через шаровой кран 33 и обратный клапан 34 соединен с емкостью 35 для топлива. Выходной патрубок емкости 35 трубопроводом 36 через шаровой кран 37 связан с входным патрубком центробежного насоса 30. Байпасная магистраль 38 одним концом через шаровой кран 39 трубопроводом подсоединена к тройнику 23 и патрубку 22 входа фильтра 19, а другим концом через тройник 40 к трубопроводу с тройником 12, связанным с входным патрубком 11 пробоотборника 1. К тройнику 40 трубопроводом с вентилем 41 подсоединен баллон 42 с сухим нейтральным газом и редуктором 42.

Объединение в единый герметичный испытательный комплекс специального пробоотборника 1 и блока обезвоживания 15 позволяет существенно ускорить и упростить процесс определения содержания воды в углеводородном топливе, исключив при этом промежуточные подготовительные операции по сборке измерительной схемы. Подключение байпасной магистрали 38 дает возможность расширить спектр процедур по подготовке внутреннего объема специального пробоотборника 1 к проведению измерений.

Дополнительное перемешивание в диспергаторе 26 позволяет равномерно распределить свободную воду в потоке подаваемого топлива, что имеет существенное значение при отборе пробы. Конструктивно диспергатор содержит узел подачи топлива и «классификатор» размера капелек свободной воды. Узел подачи включает напорную камеру 43 с разделительной перегородкой 44 и установленными на ней угловыми насадками 45, что позволяет за счет действия центробежных сил при закрутке потока обеспечивать перемешивание топлива в турбулентном режиме, добиваясь гомогенизации среды. «Классификатор» размещен в центральной части цилиндрического корпуса диспергатора 26 навстречу потоку и выполнен в виде набора сеток 46 с гидрофобным покрытием и размером пор 0,20 мкм из нержавеющей стали, установленных в кольцевом держателе 47, торцевые фиксаторы 48 которого выполнены из стальной ленты с перфорацией и крепятся по его периметру при равномерном их обжатии. Использование «классификатора» позволяет дополнительно эффективно перемешивать поток топлива с капельками воды, добиваясь измельчения крупных капель воды при их транспорте через поровое пространство сеток.

«Прополаскивание» специального пробоотборника 1 исследуемым топливом обеспечивает удаление воздуха из рабочего объема, а также основной части свободной воды с его внутренних гидрофобных поверхностей, выполненных из фторопласта.

Осушка специального пробоотборника 1 сухим нейтральным газом (например, азотом), точка росы которого существенно ниже чем у воздуха, позволяет почти полностью удалить влажную среду (остатки капелек свободной влаги, а также паров воды) из его объема, причем создание избыточного давления в последнем исключает натекание влаги из окружающей атмосферы (патент РФ №2272974, F26B 7/00, F26B 5/04).

Коалесцирующие свойства фильтра 19 с использованием ПГС-полимеров с размером пор 0,5 мкм дают возможность отделять капельки воды равного или большего размера в исследуемой пробе топлива, т.е. отделять основной объем свободной воды (С.А. Галко, В.Е. Константинов, Ф.Е. Шарыкин, В.Г. Калашников. Инновации в системах очистки сточных вод от нефтепродуктов. Известия ТулГУ. Технические науки, 2015, Вып. 7.42., с. 66-69).

Сменные водоотделительные перегородки специального пробоотборника 1 выполнены в виде сэндвича - поглощающего и запирающего слоев из композитных материалов. Поглощающий слой выполнен из полиакрилата натрия и хлопковых волокон, обладающего высокой полярностью развитой пористой поверхности перегородки, обеспечивающей хорошую ее смачиваемость водой даже в гидрофобной среде, и соответственно быстрое поглощение полимером свободной воды в потоке топлива. Запирающий слой предназначен для окончательного отделения свободной воды из топлива и выполнен из дикрахмалфосфата холодного набухания и хлопковых волокон, который мгновенно поглощает свободную воду из топлива при любой температуре и формирует плотную структуру. (А.А. Зайцева, Д.У. Думболов, С.А. Галко, В.Е. Константинов. Усовершенствованная методика испытаний фильтров-водоотделителей по определению качества очистки ими авиационного топлива от свободной воды. Нефтепереработка и нефтехимия. №11, 2020, с. 41-43).

Специальный пробоотборник 1 выполнен в виде сифона и за счет гидрозатвора обеспечивает герметичность его внутреннего объема.

Способ осуществляется следующим образом.

Необходимо определить содержание свободной воды в объеме 50 л керосина ТС - 1 (ГОСТ 10227 - 86), исходное содержание воды - 20 ppm, содержание механических примесей - 0,0015% по массе, вязкость кинематическая при 20°С - 16 мм²/с, в который вносится загрязнитель - вода в объеме - 4 мл. С помощью центробежного насоса 30 по закольцованному трубопроводами 32, 36 с емкостью 35 для топлива вода перемешивается с керосином. После этого по трубопроводам через шаровой кран 39 топливо подается на вход «диспергатора» 26, где дополнительно турбулизируется и по байпасному трубопроводу 38 через шаровой кран 39 поступает на вход герметичного специального пробоотборника 1, при этом в закольцованной системе подачи топлива шаровой кран 37 открыт, а краны 33 и 49 закрыты. Для измерения общего содержания воды в топливе открывают шаровой кран 6 на патрубке перелива 5 и заполняют объем специального пробоотборника 1 топливом по байпасной магистрали 38, сливают первоначальный объем топлива из специального пробоотборника 1, прокалывают шприцем эластичную сменную мембрану 3 узла отбора проб 2, отбирают 5 мл топлива и по методу Карла Фишера определяют содержание общей воды в топливе. Прополаскивают объем специального пробоотборника 1, для чего проливают его объем керосином ТС-1, затем закрывают шаровой кран 39 на байпасной магистрали 38 и продувают объем специального пробоотборника 1 сухим нейтральным газом из баллона 42 при открытом вентиле 41 удаляют остатки капельной влаги и влажного воздуха. Создают избыточное давление в объеме специального пробоотборника 1 при его заполнении нейтральным газом и закрытых шаровых кранах 6 и 9. Для определения содержания растворенной воды в топливе при перекрытом шаровом кране 39 на байпасной магистрали 38 открывают шаровые краны 14, 17 на входе и выходе из блока обезвоживания 15, заполняют предварительно промытый и осушенный специальный пробоотборник 1 при открытом кране 6 на патрубке перелива 5, прокалывают сменную перегородку 3 узла отбора проб 2 шприцем, отбирают 5 мл осушенного керосина. Затем по методу Карла Фишера определяют содержание растворенной воды в топливе. Разность содержания общей и растворенной воды определяет наличие свободной воды, что составляет для исходного содержания воды 68 ppm (с введением 4 мл воды как загрязнителя), для осушенной пробы топлива 18, т.е. содержание свободной воды составляет 50 ppm.

Точность реализации разработанного способа сравнивается с результатами определения содержания свободной воды с помощью выбранного прототипа.

Пример 1. Определяется содержание свободной воды в 250 л керосина при введении 10 мл загрязнителя - воды. Измерения содержания воды повторяются не менее 5 раз. Результаты эксперимента представлены в таблице 1.

Пример 2. Определяется содержание свободной воды в 250 л керосина при введении 20 мл загрязнителя - воды. Измерения содержания воды повторяются не менее 5 раз. Результаты эксперимента представлены в таблице 2.

Из приведенных результатов видно, что погрешность измерения по разработанному способу существенно ниже (в 3 и более раз), чем при использовании прототипа. При этом предлагаемый способ более технологичен и предполагает уменьшение систематической погрешности измерения из-за отсутствия перестыковок блока обезвоживания и возникающих при этом дополнительных притоков увлажненного воздуха в блок измерения.

Таким образом, использование совокупности приемов, связанных с последовательным измерением содержания воды в одной точке узла отбора проб герметичного испытательного комплекса, причем первоначально отбирают пробу на содержание общей воды в исследуемом обводненном топливе при подаче по байпасной магистрали и отключенном блоке обезвоживания и дополнительно перемешивают топливо в турбулентном режиме в диспергаторе, «прополаскивают» объем специального пробоотборника, выполненном из гидрофобного материала исследуемым топливом, затем осушают его продувкой сухим нейтральным газом и минимизируют натекание влаги из окружающего объема воздуха при создании избыточного давления сухого нейтрального газа в специальном пробоотборнике, отключают байпасную магистраль и включают блок обезвоживания, повторно отбирают пробу, при этом отделяют основную часть свободной воды при коагуляции на разделительной перегородке фильтра с коалесцирующими свойствами из ПГС-полимера, установленном на входе блока обезвоживания, позволяет существенно повысить точность измерения свободной воды в топливе.

Изобретение относится к способам определения воды в углеводородном топливе и может быть использовано в электротехнической, автомобильной и авиационной промышленности для обеспечения надежного функционирования энергетических установок. Изобретение используют для анализа содержания свободной воды в топливах и маслах как минерального, так и растительного происхождения. Способ включает отбор пробы топлива без контакта с атмосферой в специальный пробоотборник 1. При этом объединяют байпасной магистралью 38 с запорной арматурой специальный пробоотборник 1 с узлом отбора проб 2 и блок обезвоживания 15 в единый «испытательный комплекс». Отбирают пробу шприцем на содержание общей воды при отключенном блоке обезвоживания 15 и подаче топлива по байпасной магистрали 38 и дополнительном перемешивании его в диспергаторе 26, прокалывают шприцем эластичную сменную перегородку 3 узла отбора проб 2, определяют общую воду по методу Карла Фишера. «Прополаскивают» объем специального пробоотборника 1 исследуемым топливом, осушают его сухим нейтральным газом и минимизируют натекание влаги из окружающего воздуха - создают избыточное давление газа в объеме специального пробоотборника 1. Отключают байпасную магистраль 38, отделяют основную часть свободной воды на разделительной перегородке фильтра 19 с коалесцирующими свойствами из полимера с пространственно-глобулярной структурой, включают блок обезвоживания 15 с применением полимерного композита в сменных водо-отделительных перегородках, окончательно доочищают топливо от свободной воды, повторно отбирают пробу топлива шприцем - прокалывают эластичную перегородку 3 узла отбора проб 2, определяют растворенную воду по методу Карла Фишера. Определяют содержание свободной воды по разности концентраций общей и растворенной воды. Технический результат изобретения - повышение точности измерений содержания воды в топливе. 2 ил., 2 табл.

Способ определения содержания свободной воды в углеводородном топливе, включающий первоначальный отбор пробы топлива без контакта с атмосферой в пробоотборник при предварительном перемешивании его в турбулентном режиме для поддержания эмульсии свободной воды во взвешенном состоянии, при этом отбирают шприцем пробу обводненного топлива - прокалывают эластичную сменную перегородку герметичного узла отбора проб пробоотборника, определяют общее содержание воды по методу Карла Фишера, затем отделяют свободную воду - подключают на вход пробоотборника блок обезвоживания с применением полимерного композита в сменных водо-отделительных перегородках, повторно отбирают шприцем пробу топлива - прокалывают эластичную перегородку герметичного узла отбора проб, определяют растворенную воду в топливе по методу Карла Фишера, оценивают содержание воды окончательно по разности концентраций общей и растворенной воды, отличающийся тем, что объединяют трубопроводом с запорной арматурой в единый герметичный испытательный комплекс пробоотборник и блок обезвоживания, отбирают пробу первоначально на содержание общей воды в исследуемом обводненном топливе при подаче по байпасной магистрали и отключенном блоке обезвоживания и дополнительно перемешивают топливо в турбулентном режиме в диспергаторе, затем прополаскивают объем пробоотборника, выполненного из гидрофобного материала исследуемым топливом, затем осушают его продувкой сухим нейтральным газом и минимизируют натекание влаги из окружающего объема воздуха при создании избыточного давления сухого нейтрального газа в пробоотборнике, отключают байпасную магистраль и включают блок обезвоживания, повторно отбирают пробу, при этом отделяют основную часть свободной воды на разделительной перегородке фильтра с коалесцирущими свойствами из полимера с пространственно-глобулярной структурой, установленного на входе блока обезвоживания.