СПОСОБ ИЗМЕРЕНИЯ СКОРОСТИ ИСПАРЕНИЯ АКТИВНОГО ВЕЩЕСТВА С ПОВЕРХНОСТИ ТЕРМОЭМИССИОННОГО КАТОДА Российский патент 2024 года по МПК H01J9/42 G01R31/24 

Изобретение относится к электронной технике, в частности к способам измерения скорости испарения активного вещества с поверхности термоэмиссионных, в частности металлопористых катодов.

Современные электровакуумные приборы СВЧ-диапазона, такие как лампы бегущей волны (ЛБВ) и клистроны, в качестве источника электронов используют термоэмиссионные металлопористые катоды (МПК). Эмиссионная способность и долговечность МПК определяется наличием активного вещества в вольфрамовой губке катода и непрерывным поддержанием на эмитирующей поверхности катода тонкой пленки активного вещества. Выбором пористости вольфрамовой губки и температуры катода обеспечивается динамическое равновесие между скоростью диффузии активного вещества на поверхность МПК и скоростью его испарения с поверхности. Скорость испарения активного вещества экспоненциально возрастает с ростом температуры катода. Поскольку количество активного вещества в вольфрамовой губке катода ограничено, то достоверная информация о скорости его испарения позволит прогнозировать срок службы катода и прибора в целом, что чрезвычайно важно при разработке катодов для приборов космического назначения, срок службы которых превышает 150000 часов.

Известен способ измерения скорости испарения атомов бария с разогретой до высокой температуры поверхности вольфрамовой проволоки или ленты - метод Беккера [1]. Метод основан на измерении времени достижения максимального значения термоэмиссионного тока за счет изменения работы выхода вольфрама при адсорбции на его поверхность атомов бария. Максимум термоэмиссионного тока фиксировался при формировании на поверхности вольфрамовой ленты одноатомного слоя бария.

Недостатками метода являются высокая погрешность измерений и значительное время эксперимента. Кроме того, метод предназначен для измерения скорости испарения только одного химического элемента - бария и не годится для исследования скорости испарения активного вещества с поверхности МПК, которое включает кроме атомов бария и кальция их оксиды.

Известны также спектральные методы измерения скорости испарения, к которым относятся измерения спектров излучения химических элементов в разрядной дуге переменного тока или пламени горелки [2]. Напыленное на подложку за определенный промежуток времени вещество смывалось слабым раствором соляной кислоты и выпаривалось досуха. Затем сухой остаток растворялся в растворе хлористого бериллия. Полученный раствор наносился на поверхность медных электродов, после чего между электродами возбуждался дуговой разряд переменного тока с силой тока 8÷9 А, приводивший к испарению раствора и возбуждению в межэлектродном промежутке спектров излучения исследуемых материалов. Количественное содержание элементов регистрировалось по абсолютным интенсивностям полос в спектре излучения химических элементов, регистрируемых с помощью спектрографа.

Недостатками метода являются высокая трудоемкость, наличие значительного количества оборудования и длительный цикл измерений.

Наиболее близким к предлагаемому изобретению является способ микровзвешивания массы адсорбированного вещества на поверхность пьезопластины кварцевого генератора, размещенного в установках напыления тонких металлических пленок для контроля толщины осажденных пленок на детали. Способ микровзвешивания основан на регистрации изменения частоты колебаний кварцевого генератора от приращения адсорбированной на поверхность пьезопластины массы вещества [3]. В данной работе приведены математические соотношения, связывающие изменение частоты колебаний пьезопластины кварцевого генератора в зависимости от изменения толщины или массы вещества, адсорбированного на ее поверхность:

где: ƒ_p - резонансная частота колебаний кварцевого генератора; Δƒ - изменение резонансной частоты за счет приращения массы адсорбированного вещества; d - толщина пьезопластины кварцевого генератора; Δd - изменение толщины пьезопластины кварцевого генератора за счет толщины адсорбированного вещества; m - масса пьезопластины кварцевого генератора; Δm - изменение массы пьезопластины кварцевого генератора за счет приращения массы адсорбированного вещества.

Для высокочастотных резонаторов с резонансной частотой ƒ_р=5 МГц при толщине пьезопластины d=0,1 мм минимальное значение толщины присоединенного к ее поверхности вещества регистрируется с разрешающей способностью ~10^-11 мм, что на три порядка выше, чем разрешающая способность других известных способов измерений.

Недостатком данного способа при его использовании для измерения скорости испарения вещества с поверхности любого испарителя, в том числе и с поверхности термоэмиссионного катода, является невозможность микровзвешивания атомов и молекул вещества, покинувших поверхность испарителя и не попавших на поверхность пьезопластины кварцевого генератора.

Указанный недостаток связан с физическими закономерностями процесса испарения любого нагретого до высокой температуры вещества. Углы наклона векторов скоростей атомов и молекул, покинувших поверхность испарителя, к его нормали, выходящей из центра, распределены по косинусоидальному закону Ламберта-Кнудсена. Разброс углов наклона составляет ±90 градусов. Вследствие этого лишь незначительная часть (от 1 до 6%) покинувшего испаритель вещества попадает на пьезопластину и подвергается микровзвешиванию. С уменьшением расстояния между испарителем и пьезопластиной процент перехватываемого ею вещества возрастает и в пределе стремится к 100%. Однако, с уменьшением зазора возрастает температура пьезопластины. При определенном расстоянии температура пьезопластины может достигнуть предельного значения, при которой нарушается линейность зависимости приращения частоты колебаний пьезопластины кварцевого генератора от приращения массы адсорбированной пленки вещества, что приведет к увеличению погрешности измерений.

Техническим результатом заявляемого изобретения является измерение скорости испарения активного вещества со всей поверхности термоэмиссионного катода, повышение точности измерения скорости испарения и снижение продолжительности измерений в сравнении с другими известными способами измерения скорости испарения.

Технический результат достигается предлагаемым способом, включающим осесимметричное с пьезопластиной кварцевого генератора размещение в вакуумной камере термоэмиссионного катода, предварительно отпирометрированного при различных напряжениях накала. Расстояние между термоэмиссионным катодом и пьезопластиной выбирают в зависимости от температуры катода. Чем выше температура, тем больше расстояние. Затем через вакуумно-плотные выводы в вакуумной камере к катоду подключают электроды от стабилизированного источника питания для подачи напряжения накала термоэмиссионного катода и установления заданной температуры его эмитирующей поверхности. Далее регистрируют резонансную частоту колебаний ƒ₀ пьезопластины кварцевого генератора, после чего подают напряжение накала, соответствующее необходимой температуре катода, которую выдерживают в течение времени Δt, за которое происходит напыление активного вещества на пьезопластину. Затем источник питания катода отключают, после остывания термоэмиссионного катода и пьезопластины измеряют изменившуюся резонансную частоту колебаний ƒ₁ пьезопластины кварцевого генератора, вычисляют разницу измеренных резонансных частот Δƒ=ƒ₀-ƒ₁ и вычисляют приращение массы активного вещества Δm на пьезопластине в соответствии с изменением резонансной частоты колебаний пьезопластины кварцевого генератора Δƒ. Далее вычисляют значение скорости осаждения активного вещества на пьезопластину как отношение приращения массы активного вещества к времени, за которое происходит напыление активного вещества на пьезопластину: Δm/Δt. Далее вычисляют коэффициент перепыления K, учитывающий долю активного вещества, не попавшего на пьезопластину, и определяют массу вещества, испарившегося со всей поверхности термоэмиссионного катода: ΔM=Δm×K. Скорость испарения активного вещества с поверхности термоэмиссионного катода определяют как отношение ΔM/Δt. Известно, что скорость испарения активного вещества в процессе работы катода уменьшается. Для получения количественной зависимости скорости испарения активного вещества различных типов катодов от продолжительности их работы проводят их многократное включение, нагрев до заданной температуры в течение времени Δt₂, Δt₃…Δt_n, выключение и остывание. После каждого цикла нагрева и последующего остывания катода и пьезопластины измеряют соответствующие значения изменившихся резонансных частот ƒ₂, ƒ₃…ƒ_n, вычисляют разницы частот Δƒ_n, рассчитывают приращения масс Δm₂, Δm₃…Δm_n и соответствующие им скорости испарения активного вещества с поверхности катода с учетом коэффициента перепыления K.

Приращение массы активного вещества Δm на поверхности пьезопластины выражено через приращение частоты ее колебаний соотношением:

где Δƒ=ƒ₁-ƒ₀ - разница частот после напыления и до напыления соответственно; S_нап - площадь рабочей части пьезопластины кварцевого генератора.

Количество испарившегося с поверхности катода активного вещества ΔM связано с приращением массы активного вещества на поверхности пьезопластины Δm соотношением:

Скорость испарения активного вещества со всей поверхности катода за промежуток времени Δt определяется соотношением:

Коэффициент перепыления K рассчитывают как отношение потока активного вещества с эмитирующей поверхности катода через поверхность вращения, ограниченную косинусоидальной функцией распределения углов наклона векторов скоростей отдельных атомов и молекул, к потоку через часть данной поверхности, ограниченной площадью пьезопластины, путем интегрирования функции распределения Ламберта-Кнудсена по указанным поверхностям.

Технический результат также достигается выбором такого расстояния между поверхностью термоэмиссионного катода и пьезопластиной, которое не приводит к отклонению от линейной зависимости Δƒ от Δm и увеличению погрешности измерений приращения массы не более 5%. Экспериментально было установлено, что в диапазоне температур рабочей поверхности катодов, применяемых в современных СВЧ-приборах (ЛБВ, клистроны) от 1080 до 1200°С, минимально допустимое расстояние от поверхности катода до пьезопластины не должно быть меньше 40 и 50±1 мм соответственно для указанных выше температур. В промежутке указанных температур расстояние изменяется по линейному закону.

Предлагаемый способ измерения скорости испарения активного вещества с поверхности термоэмиссионного катода был применен для измерения скорости испарения активного вещества с поверхности МПК диаметром 10 мм и радиусом кривизны эмитирующей поверхности 8,2 мм, вольфрамовая губка которого была пропитана активным веществом на основе алюмосиликатов бария и кальция.

Для исследуемого МПК при расстоянии до пьезопластины 40±1 мм коэффициент перепыления K=276. В таблице 1 представлены значения скорости испарения активного вещества с поверхности катода при различных температурах.

В таблице 2 представлены результаты измерения времени и погрешности измерения скорости испарения в сравнении с другими способами.

Источники информации

1. Дмитриева В.Н. Применение метода Беккера к измерению скорости испарения бария с катодов // Вопросы радиоэлектроники. Серия 1. Электроника. 1960. Вып. 5. С. 129-135.

2. Савостин С.А. Спектральный метод определения малых количеств бария, стронция, кальция в налетах на деталях в электровакуумных приборах и в оксидных покрытиях // Вопросы радиоэлектроники. Серия 1. Электроника. 1961. Вып. 5. С. 81-85.

3. G. Sauerbrey. Verwendung von Schwingquarzen zur Wagung dubber Schichten und Mikrowogung // Zeitschrift fur Physik. 1959. №155. S. 206-222.

Изобретение относится к электронной технике, в частности к способам измерения скорости испарения активного вещества с поверхности термоэмиссионных, в частности металлопористых катодов. Технический результат - повышение точности измерения скорости испарения и снижение продолжительности измерений в сравнении с другими известными способами измерения скорости испарения. Предварительно отпирометрированный при различных напряжениях накала термоэмиссионный катод размещают в вакуумной камере осесимметрично поверхности пьезопластины кварцевого генератора на расстоянии не менее 40±1 мм от поверхности пьезопластины. К нему подключают электроды от стабилизированного источника питания для подачи напряжения накала и регистрируют резонансную частоту колебаний ƒ₀ пьезопластины кварцевого генератора. Подают напряжение накала, соответствующее необходимой температуре катода, и выдерживают ее в течение времени Δt. Затем отключают источник питания для остывания термоэмиссионного катода и пьезопластины, измеряют изменившуюся частоту колебаний пьезопластины ƒ₁, после этого вычисляют разницу измеренных резонансных частот Δƒ=ƒ₀-ƒ₁ и определяют усредненное за данный период времени значение скорости осаждения активного вещества на поверхность пьезопластины Δm/Δt. Скорость испарения активного вещества с поверхности термоэмиссионного катода определяют с учетом коэффициента перепыления К, учитывающего испарившееся с поверхности катода и не попавшее на пьезопластину активное вещество, по соотношению:

Также проводят измерение зависимости скорости испарения активного вещества от времени наработки термоэмиссионного катода. 2 табл.

Способ измерения скорости испарения активного вещества с поверхности термоэмиссионного катода, заключающийся в том, что предварительно отпирометрированный при различных напряжениях накала термоэмиссионный катод размещают в вакуумной камере осесимметрично поверхности пьезопластины кварцевого генератора на расстоянии не менее 40±1 мм от поверхности пьезопластины, подключают к термоэмиссионному катоду через вакуумно-плотные выводы в вакуумной камере электроды от стабилизированного источника питания для подачи напряжения накала, регистрируют резонансную частоту колебаний ƒ₀ пьезопластины кварцевого генератора, далее подают напряжение накала, соответствующее необходимой температуре катода, и выдерживают ее в течение времени Δt, затем отключают напряжение источника питания для остывания термоэмиссионного катода и пьезопластины, измеряют изменившуюся частоту колебаний пьезопластины ƒ₁, после этого вычисляют разницу измеренных резонансных частот Δƒ=ƒ₀-ƒ₁ и определяют усредненное за период времени Δt значение скорости осаждения активного вещества на поверхность пьезопластины площадью S_нап из соотношения Δm/Δt, где Δm - приращение массы активного вещества на поверхности пьезопластины за период времени Δt, затем с учетом коэффициента перепыления K определяют скорость испарения активного вещества с поверхности термоэмиссионного катода по соотношению:

где: ΔM - масса вещества, испарившаяся со всей поверхности термоэмиссионного катода за промежуток времени Δt, а исследование зависимости скорости испарения активного вещества от времени наработки катода проводят путем его многократного включения на промежутки времени Δt₂, Δt₃, …Δt_n и последующего выключения, измерения соответствующих значений резонансных частот ƒ₂, ƒ₃, …ƒ_n и вычисления соответствующих разниц частот, рассчитывают приращения соответствующих масс адсорбированного на пьезопластине активного вещества Δm₂, Δm₃…Δm_n и соответствующих им скоростей испарения активного вещества v с поверхности катода с учетом коэффициента перепыления K при заданной температуре термоэмиссионного катода.