СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ КОМПОЗИЦИИ НА ОСНОВЕ КАРБАМИДА И СУЛЬФАТА АММОНИЯ Российский патент 2024 года по МПК C01C1/242 C05C3/00 C05C9/00 C07C273/02 B01J4/00 B01J19/24 B01J19/26 

Область техники настоящего изобретения

Настоящее изобретение относится к способу изготовления композиции на основе карбамида и сульфата аммония, в частности, в трубчатом реакторе.

Предшествующий уровень техники настоящего изобретения

Композиция на основе карбамида и сульфата аммония (UAS) представляет собой распространенное удобрение. Композиция на основе карбамида и сульфата аммония может быть изготовлена в форме раствора (вплоть приблизительно 11 мас. % сульфата аммония (AS) может быть растворено в расплавленном карбамиде) или суспензии (когда расплавленный карбамид содержит более чем приблизительно 11 мас. % сульфата аммония) перед гранулированием с применением реактора резервуарного типа или трубчатого реактора (см., например, публикации ЕР 1781569 B1, ЕР 1861335 В1 и WO 2019180066).

В трубчатом реакторе жидкий поток, содержащий бисульфат аммония NH₄HSO₄, который может быть получен в смесительном резервуаре или в другом трубчатом реакторе, смешивается с потоком газообразного аммиака с получением потока, содержащего сульфат аммония (NH₄)₂SO₄ который смешивается с жидким потоком, содержащий карбамид, с получением раствора, содержащего карбамид и сульфат аммония.

Однако по результатам наблюдений оказалось, что в стандартных технологических условиях карбамид, который поступает в трубчатый реактор, начинает кристаллизоваться внутри реактора, что приводит к увеличению вязкости раствора, содержащего карбамид и сульфат аммония, а также к повышению давления в трубчатом реакторе. Это увеличение вязкости и давления делает проблематичным осуществление производственного процесса в непрерывном режиме.

Краткое раскрытие настоящего изобретения

Неожиданно было обнаружено, что оказывается возможным предотвращение или по меньшей мере уменьшение степени кристаллизации карбамида посредством предварительного нагревания потока аммиака, который смешивается с раствором, содержащим бисульфат аммония, прежде чем поток аммиака направляется в трубчатый реактор.

В своем наиболее широком аспекте настоящее изобретение относится к способу изготовления композиции на основе карбамида и сульфата аммония в трубчатом реакторе, содержащем первую и вторую смесительные зоны. Способ включает следующие стадии:

a) направление жидкого потока, содержащего бисульфат аммония, в первую смесительную зону трубчатого реактора;

b) направление первого потока аммиака в первую смесительную зону трубчатого реактора для реакции с жидким потоком, содержащим бисульфат аммония, предусмотренным на стадии (а), с получением жидкого потока, содержащего сульфат аммония;

c) направление жидкого потока, содержащего сульфат аммония, полученный на стадии (b), во вторую смесительную зону трубчатого реактора; и

d) направление жидкого потока карбамида во вторую смесительную зону трубчатого реактора для смешивания с жидким потоком, содержащим сульфат аммония, полученный на стадии (b), с получением композиции на основе карбамида и сульфата аммония; причем на стадии (b) температура первого потока аммиака, направленного в первую смесительную зону трубчатого реактора, составляет по меньшей мере 100°С.

Краткое описание фигур

Следующее описание фигур для конкретного варианта осуществления системы согласно настоящему изобретению представлено исключительно в качестве примера и не предназначено для ограничения разъяснения настоящего изобретения, его приложения или применения. На фигурах одинаковыми условными номерами обозначены одинаковые или аналогичные элементы и признаки.

На фиг. 1 представлен реактор для изготовления композиции на основе карбамида и сульфата аммония согласно настоящему изобретению, причем данный реактор содержит трубчатый реактор, предварительный смеситель и предварительный реактор, который также представляет собой трубчатый реактор.

Подробное раскрытие настоящего изобретения

Если не определены другие условия, все термины, используемые в раскрытии настоящего изобретения, в том числе технические и научные термины, имеют такие значения, которые, как правило, понимает обычный специалист в области техники, к которой принадлежит настоящее изобретение. В качестве дополнительного разъяснения определения терминов представлены в целях лучшего описания настоящего изобретения.

Все документы, процитированные в настоящем описании, считаются включенными во всей своей полноте в настоящий документ посредством ссылки.

При использовании в настоящем документе, перечисленные ниже термины имеют следующие значения.

Грамматические формы единственного числа, которые используются в настоящем документе, означают как единственное, так и множественное число, если в контексте четко не продиктовано иное условие. В качестве примера «поток» означает один или более чем один поток.

Термин «приблизительно» при использовании в настоящем документе в отношении измеряемой величины, такой как параметр, количество, продолжительность времени или другое значение, охватывает возможные вариации, составляющие +/-20% или менее, в частности, +/-10% или менее, более конкретно, +/-5% или менее, еще более конкретно, +/-1% или менее, и еще более конкретно,+/-0,1% или менее по отношению к указанному значению, при том условии, что такие вариации соответствуют осуществлению описанного настоящего изобретения. Однако следует понимать, что также считается конкретно описанным и само значение, к которому относится определение «приблизительно».

Термины «содержать», «содержащий», «содержит» и «содержащийся» при использовании в настоящем документе представляют собой синонимы термином «включать», «включающий», «включает» или «включенный» и являются включительными или неограничительными терминами, которые определяют присутствие того, что следует за ними, например, компонента, и не исключают и не запрещают присутствие дополнительных неуказанных компонентов, признаков, элементов, частей, стадий, которые известны в технике или описаны в настоящем документе.

В случае представления численных диапазонов посредством конечных точек считаются включенными все целые и дробные числа, находящиеся в пределах указанного диапазона, а также представленные конечные точки.

Выражение «массовые проценты», «проценты по массе или «мас. %» во всем тексте настоящего описания, если не определены иные условия, означает относительное массовое содержание соответствующего компонента по отношению к полной массе композиции.

В своем наиболее широком аспекте настоящее изобретение относится к способу изготовления композиции на основе карбамида и сульфата аммония в трубчатом реакторе, содержащем первую и вторую смесительные зоны. Способ включает следующие стадии:

a) направление жидкого потока, содержащего бисульфат аммония, в первую смесительную зону трубчатого реактора;

b) направление первого потока аммиака в первую смесительную зону трубчатого реактора для реакции с жидким потоком, содержащим бисульфат аммония, предусмотренным на стадии (а), с получением жидкого потока, содержащего сульфат аммония;

c) направление жидкого потока, содержащего сульфат аммония, полученный на стадии (b), во вторую смесительную зону трубчатого реактора; и

d) направление жидкого потока карбамида во вторую смесительную зону трубчатого реактора для смешивания с жидким потоком, содержащим сульфат аммония, полученный на стадии (b), с получением композиции на основе карбамида и сульфата аммония; причем на стадии (b) температура первого потока аммиака, направленного в первую смесительную зону трубчатого реактора, составляет по меньшей мере 100°С.

Трубчатый реактор согласно настоящему изобретению представляет собой устройство, содержащее трубчатый корпус и крышку реактора, причем крышка реактора содержит приспособление для аксиального введения кислоты и приспособление для введения аммиака. Аммиак может быть свободным, и/или связанным, и/или смешанным. Кроме того, здесь присутствуют приспособление для введения третьего потока, например, жидкого потока, содержащего карбамида, и реакционная камера, в которой кислота и аммиак реагируют друг с другом, и образуется поток, содержащий соли аммония, например, сульфат аммония, перед вступлением в контакт с третьим потоком. Трубчатый реактор также может быть использован для реакции другой кислоты и основания с другим чувствительным к теплу и/или кислоте компонентом, не представляющим собой карбамид.

Согласно одному варианту осуществления трубчатый реактор, используемый в способе согласно настоящему изобретению, представляет собой трубчатый реактор, который описан в публикациях ЕР 1861335 В1 и ЕР 1781569 В1, обе из которых включены в настоящий документ посредством ссылки, и при этом данный реактор может быть использован в сочетании с гранулятором в способе изготовления твердой композиции на основе карбамида и сульфата аммония, в частности, композиции, которая описана в публикации ЕР 1781569 В1. Применение трубчатого реактора обеспечивает способ изготовления в режиме непрерывного процесса с относительно короткой продолжительностью пребывания в реакторе, в результате чего уменьшается степень разложения. Дополнительные преимущества представляют собой высокая степень перемешивания, технологическая гибкость, низкие капиталовложения, низкие статические нагрузки на строительные конструкции и/или простота замены в случае коррозии. Непрерывный процесс также упрощает присоединение реактора к непрерывному процессу на площадке в целях введения одного или нескольких исходных материалов, таких как аммиак и/или карбамат аммония, или карбамид.

Согласно одному варианту осуществления трубчатый реактор содержит трубчатый корпус и крышку реактора, причем в крышке реактора содержатся (i) приспособление для аксиального введения серной кислоты, (ii) приспособление для введения аммиака и/или карбамата аммония, (iii) приспособление для введения раствора карбамида; и (iv) реакционная камера, причем приспособление для аксиального введения серной кислоты содержит первый конус, приспособление для введения аммиака и/или карбамата аммония содержит впуск и содержит второй конус на своем конце, расположенном ниже по потоку, а также образует первую кольцевую камеру, окружающую приспособление для введения серной кислоты, приспособление для введения раствора карбамида содержит впуск и содержит сходящуюся часть на своем конце, расположенном ниже по потоку, а также образует вторую кольцевую камеру, окружающую приспособление для введения аммиака и/или карбамата аммония; и реакционная камера образуется практически зоной между концом первого конуса и концом второго конуса, причем трубчатый реактор дополнительно содержит приспособление для введения добавки в раствор карбамида. Жидкий поток, содержащий бисульфат аммония и направленный в первую смесительную зону трубчатого реактора, содержит бисульфат аммония NH₄HSO₄ в растворителе, представляющем собой, в частности, воду. Бисульфат аммония образуется в результате реакции одного моля аммиака и одного моля серной кислоты. Бисульфат аммония представляет собой амфотерное вещество, и это означает, что он может реагировать в качестве кислоты и в качестве основания. Жидкий поток, содержащий бисульфат аммония, также может содержать аммиак и/или серную кислоту. Например, может быть получен бисульфат аммония, содержащий небольшой избыток аммиака, и полученный в результате поток, содержащий бисульфат аммония, содержит аммиак. Однако даже если присутствует избыток аммиака, некоторое количество остаточной серной кислоты может все же присутствовать в жидком потоке, например, если жидкий поток не перемешивается с достаточной интенсивностью. В качестве альтернативы, поток, содержащий бисульфат аммония, может быть получен с избытком серной кислоты, и в результате этого жидкий поток, содержащий бисульфат аммония, может содержать серную кислоту.

Первый поток аммиака направляется в первую смесительную зону трубчатого реактора для реакции с жидким потоком, содержащим бисульфат аммония. Аммиак реагирует с бисульфатом аммония, в результате чего образуется сульфат аммония. Первый поток аммиака может содержать и другие компоненты, такие как карбамат аммония.

При возникновении проблемы кристаллизации карбамида внутри реактора для ее устранения могут быть предусмотрены несколько способов, таких как: (i) уменьшение скорости введения жидкого потока карбамида, которое привело бы к уменьшению соотношения карбамида и сульфата аммония; (ii) увеличение содержания воды в смеси во второй смесительной зоне трубчатого реактора, которое привело бы к увеличению содержания воды в конечном потоке сульфата аммония, в результате чего требуется больше энергии для испарения дополнительной воды; (iii) снижение вязкости смеси в трубчатом реакторе с помощью добавок; (iv) повышение температуры смеси в трубчатом реакторе. Повышение температуры смеси внутри реактора не рассматривалось в качестве подхода с наиболее высокой вероятностью успеха, поскольку смесь уже нагрета вследствие тепла, высвобождаемого в процессе экзотермической реакции между аммиаком и серной кислотой и между аммиаком и бисульфатом аммония. Может быть предусмотрено повышение температуры смеси внутри реактора с применением различных способов, таких как: (а) предварительное нагревание жидкий поток карбамида; (b) предварительное нагревание жидкого потока бисульфата аммония; или (с) нагревание трубчатого реактора снаружи.

В попытке решения проблемы, которая описана выше, было обнаружено, что предварительное нагревание потока аммиака перед его введением в трубчатый реактор предотвращает кристаллизацию карбамида и последующее повышение вязкости и давления. Механизм действия остается неясным, и его может обуславливать повышение температуры внутри трубчатого реактора, но также могут быть предусмотрены и другие эффекты, такие как изменение профиля реакции в реакторе или улучшение перемешивания. Аммиак представляет собой токсичное соединение, у которого температура кипения составляет -33°С, и его применение в химическом производстве регулируется в высокой степени, таким образом, что нагревание потока аммиака может усиливать технологические проблемы и связанные с ними проблемы безопасности. Однако в случае настоящего изобретения указанные технологические проблемы все же перевешиваются преимуществами.

Было обнаружено, что когда первый поток аммиака, направленный в трубчатый реактор, нагревается до температуры, составляющей по меньшей мере 100°С, повышается надежность производственных операций. Остается неясным, каким образом повышение температуры первого потока аммиака приводит к снижению вязкости потока в трубчатом реакторе. Можно предположить, что поток горячего аммиака способствует плавлению кристаллов карбамида, которые образуются в трубчатом реакторе. Кроме того, можно предположить, что поток горячего аммиака увеличивает температуру некоторых поверхностей трубчатого реактора, таким образом, что карбамид не кристаллизуется при вступлении в контакт с указанными нагреваемыми поверхностями.

Первый поток аммиака может быть подвергнут нагреванию с применением различных способов, известных в технике. Согласно одному варианту осуществления для нагревания аммиака может быть использован пар. В установке для изготовления композиции на основе карбамида и сульфата аммония часто присутствует паровая сеть, поскольку пар требуется на других производственных стадиях. В таком случае упрощается направление некоторой части пара из действующей паровой сети для нагревания потока аммиака до требуемой температуры. Аммиак в первом потоке аммиака присутствует в газовой фазе. Он может быть направлен в трубчатый реактор при атмосферном давлении или при повышенном давлении, составляющем, например, 5 бар. Кроме того, также может быть предусмотрено направление некоторого количества тепла от стадии предварительной нейтрализации серной кислоты для нагревания потока аммиака.

Первый поток аммиака регулируется таким образом, что все количество бисульфата аммония и серной кислоты, которые присутствуют в жидком потоке, содержащем бисульфат аммония, превращается в сульфат аммония. Избыточный аммиак может быть легко отделен от потока после стадии в трубчатом реакторе, и, таким образом, может оказаться предпочтительной эксплуатация трубчатого реактора с избытком аммиака.

Согласно одному варианту осуществления температура первого потока аммиака, направленного в первую смесительную зону трубчатого реактора, составляет по меньшей мере 110, 115, 120°С. Было обнаружено, что температура первого потока аммиака должна составлять по меньшей мере 100°С для создания подходящих технологических условий в трубчатом реакторе. Дополнительное увеличение температуры первого потока аммиака, например, до температуры, составляющей по меньшей мере 120°С, приводит к дополнительному снижению давления по сравнению с температурой составляющей 100°С. Оказывается возможным увеличение температура первого потока аммиака выше 120°С. Однако дополнительное нагревание увеличивает стоимость изготовления композиции на основе карбамида и сульфата аммония, таким образом, что требуется нахождение компромисса между производительностью, качеством продукта и эксплуатационными расходами. В частности, было обнаружено экспериментально, что хорошие технологические условия обеспечивает температура первого потока аммиака, составляющая приблизительно 120°С.

В реакции между первым потоком аммиака и жидким потоком, содержащий бисульфат аммония, образуется жидкий поток, содержащий сульфат аммония. Жидкий поток, содержащий сульфат аммония, может содержать такие же дополнительные компоненты, которые присутствуют в первом потоке аммиака и/или в жидком потоке, содержащем бисульфат аммония. Согласно одному варианту осуществления поток, содержащий сульфат аммония, содержит сульфат алюминия. Жидкий поток, содержащий сульфат аммония, содержит растворитель, который может представлять собой воду.

Жидкий поток карбамида, направленный в трубчатый реактор, может содержать и другие компоненты, такие как формальдегид, биурет, сульфат аммония, аммиак и их смеси. Указанные компоненты могут представлять собой остатки, примеси или побочные продукты процесса производства карбамида. Жидкий поток карбамида также может содержать добавки, такие как добавки для гранулирования, которые способствуют осуществлению последующих стадий производственного процесса. Согласно одному варианту осуществления жидкий поток карбамида может содержать растворитель и по меньшей мере 80 мас. % карбамида. В частности, этот поток может содержать по меньшей мере 85 мас. % карбамида, в частности по меньшей мере 90 мас. % карбамида. Согласно одному варианту осуществления жидкий поток карбамида образуется посредством добавления воды в расплавленный карбамид. Согласно одному варианту осуществления растворитель в жидком потоке карбамида представляет собой воду.

Когда жидкий поток, содержащий карбамид, и жидкий поток, содержащий сульфат аммония встречаются во второй смесительной зоне трубчатого реактора, сульфат аммония в некоторой степени солюбилизируется в жидком потоке, содержащем карбамид. Два потока могут частично или полностью перемешиваться в трубчатом реакторе. Когда поток, содержащий композицию на основе карбамида и сульфата аммония, образуется в конце трубчатого реактора, он может дополнительно перемешиваться с получением гомогенного потока, что может обеспечивать образование гомогенных твердых частиц. Поток, содержащий композицию на основе карбамида и сульфата аммония, может быть подвергнут обработке в соответствии со стандартной практикой, известной в технике, перед началом гранулирования. Например, если содержание воды является чрезмерно высоким для образования твердых частиц, поток может быть подвергнут дегидратации с применением подходящего технологического оборудования, например, теплообменника.

Согласно одному варианту осуществления жидкий поток, содержащий бисульфат аммония, образуется в предварительном реакторе, присоединенном с возможностью переноса текучей среды к трубчатому реактору, в результате реакции потока серной кислоты, потока воды и второго потока аммиака. Поскольку серная кислота представляет собой сильную кислоту, и аммиак представляет собой слабое основание, реакция серной кислоты с аммиаком является в высокой степени экзотермической. Эта реакция состоит из двух стадий: на первой стадии молекула аммиака реагирует с молекулой серной кислоты, и образуется бисульфат аммония, а на второй стадии вторая молекула аммиака реагирует с бисульфатом аммония, и образуется сульфат аммония. Высокая экзотермичность реакции ограничивает скорость реакции, которая может быть достигнута в реакторе, вследствие необходимости охлаждения реакционной смеси в целях ее поддержания при обоснованной температуре. Таким образом, оказывается преимущественной первоначальная реакция потока серной кислоты и потока аммиака с образованием бисульфата аммония NH₄HSO₄. При этом реакция разделяется на две стадии, и ограничивается количество тепла, которое высвобождается на каждой из двух отдельных стадий, что упрощает осуществление крупномасштабного производства.

Согласно одному варианту осуществления второй поток аммиака регулируется таким образом, что не более чем один моль аммиака вводится в предварительный реактор на каждый моль серной кислоты.

Согласно одному варианту осуществления второй поток аммиака регулируется таким образом, что по меньшей мере один моль аммиака вводится в предварительный реактор на каждый моль серной кислоты.

Согласно одному варианту осуществления второй поток аммиака регулируется таким образом, что от 1,01 до 1,10, в частности, от 1,02 до 1,07 моля аммиака вводится в предварительный реактор на каждый моль серной кислоты.

Когда два компонента вводят в эквимолярном соотношении, поток серной кислоты считается подвергнутым полной предварительной нейтрализации. Когда соотношение аммиака и серной кислоты составляет менее чем 1, поток серной кислоты подвергается лишь частичной предварительной нейтрализации. Поток воды регулируется таким образом, чтобы была достигнута желательная концентрация в конечном жидком потоке бисульфата аммония. Вода также используется в качестве средства регулирования температуры в предварительном реакторе, причем увеличение количества воды, которая вводится в предварительный реактор, приводит к снижению температуры в предварительном реакторе.

Согласно одному варианту осуществления температура второго потока аммиака составляет ниже 10°С. Второй поток аммиака может быть использован в качестве дополнительного средства регулирования температуры в предварительном реакторе. Может оказаться затруднительным увеличение потока воды, потому что не является желательным уменьшение ниже определенной концентрации жидкого потока бисульфата аммония, и, таким образом, может потребоваться дополнительное средство охлаждения. Можно достаточно легко приспособить уже существующий предварительный реактор для охлаждения направленного в него второго потока аммиака. Согласно одному варианту осуществления температура второго потока аммиака составляет менее чем 5°С, в частности, приблизительно 4°С.

Согласно одному варианту осуществления предварительный реактор представляет собой кольцевой трубчатый реактор.

Согласно одному варианту осуществления трубчатый реактор представляет собой кольцевой трубчатый реактор. Из публикаций предшествующего уровня техники, которые процитированы выше, известна конструкция реактора для изготовления композиции на основе карбамида и сульфата аммония, в которой реактор содержит два кольцевых трубчатых реактора.

Согласно одному варианту осуществления сульфат алюминия содержится в жидком потоке бисульфата аммония и/или в жидком потоке карбамида, в частности, в жидком потоке карбамида. В реакторе для изготовления композиции на основе карбамида и сульфата аммония может быть использован сульфат алюминия для уменьшения вязкости потоков внутри реактора. В контексте настоящего изобретения сульфат алюминия означает твердое соединение любого типа, содержащее атом алюминия и два сульфатных аниона. В частности, сульфат алюминия означает группу соединений, которую составляют безводный сульфат алюминия, гексадекагидрат, гептадекагидрат и октадекагидрат сульфата алюминия, а также двойные сульфатные соли общей формулы XAl(SO₄)2⋅12H₂O, где X представляет собой однозарядный катион, и их смеси. Сульфат алюминия может быть введен в реактор через жидкие потоки, направленные в реактор, такие как жидкий поток бисульфата аммония и жидкий поток карбамида. Согласно одному варианту осуществления сульфат алюминия содержится в жидком потоке карбамида. Сульфат алюминия может быть введен в указанные потоки в твердой форме, например, в форме порошка, или в форме раствора или суспензии в соответствующей жидкой среде, которая может представлять собой воду или органический растворитель. Согласно одному варианту осуществления сульфат алюминия в форме водного раствора вводят в один из жидких потоков, направленных в трубчатый реактор.

Согласно одному варианту осуществления композиция на основе карбамида и сульфата аммония, полученная на стадии (d) способа согласно настоящему изобретению, содержит от по меньшей мере 0,1 до не более чем 1,0 мас. % сульфата алюминия. Не требуется добавление большого количества сульфата алюминия для достижения желательного эффекта в отношении вязкости потоков в трубчатом реакторе. Добавление большего количества сульфата алюминия привело бы к уменьшению суммарного количества карбамида и сульфата аммония в конечной композиции и, таким образом, уменьшило бы ее агрономические преимущества. Алюминий не представляет собой обычный питательный элемент для растений; он может требоваться для некоторых культурных растений, но при этом оказываться токсичным для других культурных растений.

Согласно одному варианту осуществления композиция на основе карбамида и сульфата аммония, полученная на стадии (d), содержит от по меньшей мере 1 до не более чем 35 мас. % сульфата аммония и от по меньшей мере 50 до не более чем 95 мас. % карбамида, причем все массовые процентные величины представлены по отношению к полной массе композиции на основе карбамида и сульфата аммония. Для большинства культурных растений требуется значительно больше азота, чем серы, которые применяются в соответствующих удобрениях. В композиции на основе карбамида и сульфата аммония азот присутствует в двух различных формах, представляющих собой ионы аммония и карбамид, в то время как сера, предназначенная для культурных растений, присутствует в форме сульфатных ионов. Таким образом, оказывается предпочтительным изготовление композиций на основе карбамида и сульфата аммония, содержащих сульфат аммония в переменных количествах. На производственной установке конечная композиция может быть приспособлена для конкретного культурного растения или целевого рынка. Например, компания Yara International ASA продает две композиции на основе карбамида и сульфата аммония, а именно YaraVera® Amidas™, которые содержат приблизительно 23 мас. % сульфата аммония и приблизительно 76 мас. % карбамида, а также композицию YaraVera® Ureas™, которая содержит 30 мас. % сульфата аммония и приблизительно 69 мас. % карбамида.

Согласно следующему аспекту настоящего изобретения предложена система для изготовления композиции на основе карбамида и сульфата аммония с применением способа, который описан в настоящем документе, причем указанная система содержит трубчатый реактор, содержащий по меньшей мере две смесительных зоны, причем первая смесительная зона предназначена для реакции бисульфата аммония и потока аммиака при температуре, составляющей по меньшей мере 100°С, с получением жидкого потока, содержащего сульфат аммония, и вторая смесительная зона предназначена для реакции сульфата аммония и карбамида с получением композиции на основе карбамида и сульфата аммония.

Согласно конкретному варианту осуществления система, которая описана в настоящем документе, дополнительно содержит предварительный реактор, присоединенный с возможностью переноса текучей среды к трубчатому реактору, для получения бисульфата аммония в результате реакции серной кислоты, воды и аммиака.

Согласно конкретному варианту осуществления в системе, которая описана в настоящем документе, предусмотрено, что указанный трубчатый реактор и/или указанный предварительный реактор представляет собой кольцевой трубчатый реактор.

Согласно одному варианту осуществления система, которая описана в настоящем документе, содержит приспособление для нагревания потока газообразного аммиака до температуры, составляющей по меньшей мере 100°С. Следует понимать, что указанное приспособление для нагревания потока газообразного аммиака расположено выше по потоку относительно впуска для аммиака в трубчатом реакторе. Согласно одному варианту осуществления приспособление для нагревания потока газообразного аммиака до температуры, составляющей по меньшей мере 100°С, представляет собой кожухотрубчатый теплообменник. Согласно одному варианту осуществления кожухотрубчатый теплообменник выполнен с возможностью нагревания потока газообразного аммиака до температуры, составляющей по меньшей мере 100°С, в частности, с применением пара при повышенном давлении, например, пара при давлении, составляющем 4 бар, в качестве нагревательной среды.

Согласно следующему аспекту настоящего изобретения предложено применение потока аммиака при температуре, составляющей по меньшей мере 100°С, для изготовления композиции на основе карбамида и сульфата аммония в трубчатом реакторе. В частности, применение потока аммиака при температуре, составляющей по меньшей мере 100°С, повышает надежность производственных операций в способе изготовления композиции на основе карбамида и сульфата аммония в трубчатом реакторе.

Согласно конкретному варианту осуществления в применении, которое описано в настоящем документе, предусмотрено, что указанный трубчатый реактор представляет собой кольцевой трубчатый реактор.

Пример 1

На фиг. 1 представлен реактор для изготовления композиции на основе карбамида и сульфата аммония согласно настоящему изобретению, причем указанный реактор содержит трубчатый реактор, предварительный смеситель и предварительный реактор. Крышка (1) реактора и корпус (14) реактора для трубчатого реактора представляют собой обязательные элементы во всех видоизменениях реактора, в то время как применение предварительного смесителя и/или предварительного реактора будет зависеть от технологических условий.

В крышке (1) реактора присутствует реакционная камера, содержащая первую и вторую смесительные зоны. Первая смесительная зона представляет собой область, которая окружает конец сернокислотного конуса (3А), где жидкий поток бисульфата аммония реагирует с первым потоком аммиака; и вторая смесительная зона представляет собой область, которая расположена за концом аммиачного конуса (2А), где жидкий поток карбамида вступает в контакт с потоком сульфата аммония и перемешивается с указанным потоком, и в результате этого образуется жидкий поток композиции на основе карбамида и сульфата аммония. Крышка (1) имеет трубчатую форму, содержащую сходящуюся часть (1А) на своем конце, расположенном ниже по потоку. Крышка содержит аксиальный сернокислотный инжектор (3, 3А), через который композиция, содержащая (частично) нейтрализованную серную кислоту, в аксиальном направлении вводится в трубчатый реактор. Предварительный нагреваемый аммиак вводится в тангенциальном направлении через впуск (8) в аммиачный инжектор (2), который образует первую кольцевую камеру, окружающую сернокислотный инжектор (3, 3А). Аммиачный инжектор (2) содержит конус (2А) на своем конце, расположенном ниже по потоку. Водная композиция, содержащая, главным образом, карбамид (необязательно вместе с другими компонентами, такими как формальдегид, биурет, сульфат аммония и аммиак) вводится через впуск (7) во вторую кольцевую камеру, которая окружает аммиачный инжектор (2). Корпус (14) реактора представляет собой прямую часть реактора, которая расположена ниже по потоку относительно сходящейся части (1А). Вода может быть введена в поток карбамида через трубу (13). Водный поток карбамида также содержит сульфат алюминия в качестве снижающего вязкость вещества, которое уменьшает вязкость композиции на основе карбамида и сульфата аммония, представляющей собой раствор или суспензию. Сульфат алюминия поступает в водный раствор карбамида через впуск (19), который расположен выше по потоку относительно впуска (7). Предпочтительно снижающее вязкость вещество добавляется в непрерывном режиме в водную карбамидную композицию.

Согласно этому варианту осуществления перед каким-либо введением карбамида серная кислота частично нейтрализуется аммиаком в отдельном реакторе, далее называемом термином «предварительный реактор». Предварительный реактор расположен выше по потоку относительно крышка (1) реактора в случае трубчатого реактора и содержит впуск (9) для аммиака и/или карбамата аммония в кольцевую камеру, которая окружает аксиальный впуск серной кислоты, причем кислотный инжектор (4) имеет конический конец (4А). Следовательно, три различных потока поступают в трубчатый реактор, причем эти потоки могут быть описаны как двухкольцевой поток, где поток (частично нейтрализованный) поток серной кислоты/сульфата аммония поток расположен в центре, причем поток аммиака и/или карбамата расположен в первом (внутреннем) кольце, и жидкий поток карбамида, в который введено снижающее вязкость вещество, расположен во втором (наружном) кольце. Такой трубчатый реактор называется термином «двухкольцевой трубчатый реактор».

Предварительный смеситель (12) распложен выше по потоку относительно предварительного реактора и может быть использован на сернокислотном трубопроводе для разбавления сернокислотного потока (5) водой (13) или промывочным раствором (11) из промывочной секции, который содержит, главным образом, воду и сульфат аммония.

Сначала аммиак, введенный через впуск (8), предварительно нагревается до 100°С.Давление в верхней части трубчатого реактора составляет 5,89 бар. Затее температура аммиака на впуске (8) устанавливается на уровне 120°С, и давление в верхней части реактора снижается до 5,11 бар. Это давление является более подходящим для эксплуатации трубчатого реактора в непрерывном режиме.

Изобретение относится к способу, устройству и применению потока аммиака при температуре 100°С для изготовления композиции на основе карбамида и сульфата аммония. Изобретение касается способа изготовления композиции на основе карбамида и сульфата аммония в трубчатом реакторе, содержащем первую и вторую смесительные зоны, устройство представляет собой указанный реактор. Способ включает: (а) направление жидкого потока, содержащего бисульфат аммония, в первую смесительную зону реактора; (b) направление первого потока аммиака в первую смесительную зону реактора для реакции с потоком, предусмотренным на стадии (а), с получением жидкого потока, содержащего сульфат аммония; (с) направление потока, полученного на стадии (b), во вторую смесительную зону реактора; и (d) направление жидкого потока карбамида во вторую смесительную зону реактора для смешивания с потоком, полученным на стадии (b), с получением композиции на основе карбамида и сульфата аммония; причем на стадии (b) первый поток аммиака, направленный в первую смесительную зону реактора, предварительно нагревают до 100°С. Технический результат - предотвращение кристаллизации карбамида и последующего повышения вязкости и давления. 3 н. и 11 з.п. ф-лы, 1 ил., 1 пр.

1. Способ изготовления композиции на основе карбамида и сульфата аммония в трубчатом реакторе, содержащем первую и вторую смесительные зоны, причем способ включает следующие стадии:

a) направление жидкого потока, содержащего бисульфат аммония, в первую смесительную зону трубчатого реактора;

b) направление первого потока аммиака в первую смесительную зону трубчатого реактора для реакции с жидким потоком, содержащим бисульфат аммония, предусмотренным на стадии (а), с получением жидкого потока, содержащего сульфат аммония;

c) направление жидкого потока, содержащего сульфат аммония, полученный на стадии (b), во вторую смесительную зону трубчатого реактора; и

d) направление жидкого потока карбамида во вторую смесительную зону трубчатого реактора для смешивания с жидким потоком, содержащим сульфат аммония, полученный на стадии (b), с получением композиции на основе карбамида и сульфата аммония;

причем способ отличается тем, что на стадии (b) температура первого потока аммиака, направленного в первую смесительную зону трубчатого реактора, составляет по меньшей мере 100°С.

2. Способ по п. 1, в котором на стадии (а) жидкий поток, содержащий бисульфат аммония, получают в предварительном реакторе, присоединенном с возможностью переноса текучей среды к трубчатому реактору, в результате реакции потока серной кислоты, потока воды и второго потока аммиака.

3. Способ по п. 2, в котором температура второго потока аммиака, направленного в предварительный реактор, составляет менее чем 10°С.

4. Способ по любому из пп. 2, 3, в котором предварительный реактор представляет собой кольцевой трубчатый реактор.

5. Способ по любому из пп. 1-4, в котором трубчатый реактор представляет собой кольцевой трубчатый реактор.

6. Способ по любому из пп. 1-5, в котором сульфат алюминия содержится в жидком потоке бисульфата аммония и/или жидком потоке карбамида, в частности в жидком потоке карбамида.

7. Способ по п. 6, в котором композиция на основе карбамида и сульфата аммония, полученная на стадии (d), содержит от по меньшей мере 0,1 до не более чем 1,0 мас. % сульфата алюминия.

8. Способ по любому из пп. 1-7, в котором температура первого потока аммиака, направленного в первую смесительную зону трубчатого реактора, составляет по меньшей мере 120°С.

9. Способ по любому из пп. 1-8, в котором композиция на основе карбамида и сульфата аммония, полученная на стадии (d), содержит от по меньшей мере 1 до не более чем 35 мас. % сульфата аммония и от по меньшей мере 50 до не более чем 95 мас. % карбамида, причем все массовые процентные величины представлены по отношению к полной массе композиции на основе карбамида и сульфата аммония.

10. Система для изготовления композиции на основе карбамида и сульфата аммония согласно способу по любому из пп. 1-9, причем система содержит трубчатый реактор, содержащий по меньшей мере две смесительных зоны, первая смесительная зона, в которой реагируют бисульфат аммония и поток аммиака при температуре, составляющей по меньшей мере 100°С, с получением жидкого потока, содержащего сульфат аммония, и вторая смесительная зона, в которой реагируют сульфат аммония и карбамид с получением композиции на основе карбамида и сульфата аммония, и система содержит приспособление для нагревания потока газообразного аммиака до температуры, составляющей по меньшей мере 100°С.

11. Система по п. 10, дополнительно содержащая предварительный реактор, присоединенный с возможностью переноса текучей среды к трубчатому реактору, для получения бисульфата аммония в результате реакции серной кислоты, воды и аммиака.

12. Система по п. 10 или 11, в которой указанный трубчатый реактор и/или указанный предварительный реактор представляют собой кольцевой трубчатый реактор.

13. Применение потока аммиака при температуре, составляющей по меньшей мере 100°С, для изготовления композиции на основе карбамида и сульфата аммония в трубчатом реакторе.

14. Применение по п. 13, в котором указанный трубчатый реактор представляет собой кольцевой трубчатый реактор.