Способ получения микрокапсул Советский патент 1983 года по МПК A61K9/50 

со

00

со

Изобретение относится к микрокапсулированию, в частности к технологи микрокапсулирования ферментов, находящих применение в микробиологической, пищевой, медицинской, химической и других отраслях промышленности.

Известен способ микрокапсулирования порошков, например пигментов для копировальной бумаги, который осуществляется следующим образом: готовят раствор полимера, затем приготавливают эмульсию сажи в масле, которую диспергируют в раствор полимера. .При распылении дисперсии в горячем инертном газовом потоке растворитель испаряется из капель, а полимер обволакивает частицы материала ядра, образуя защитную оболочку СОИзвестен также способ получения микрокапсул, который осуществляется следующим образом: готовят гомогенный 0,1-20%-ный раствор связующего вещества в растворителе. 8 полученном растворе диспергируют фермент, затем в эту смесь диспергируют способные к разбуханию частицы, нерастворимые в этом растворителе, полученную дисперсию подвергают распылению на капли и высушиванию в,.потоке горячего воздуха с целью испарения растворителя. В качестве раствора связующего вещества используются растворы в ацетоне, метаноле или других органических растворителях материалов типа ангидридов этилен-малеиновых сополимеров, ангидридов винилметилэфирмалеиновых сополимеров и т.д. 8 качестве разбухающего материала используются мелкие частицы твердого вещества, которое не реагирует со связующим веществом, они не растворимы в растворителе, но разЬухают и не разрушаются при контакте с водой. Примерами являются кремний, глина, крахмал 2..

Однако известный способ имеет следующие недостатки: введение в состав получаемых микрокапсул разбухающих веществ при|водит к уменьшению процентного содержания фермента,, что снижает удельную биологическую ативность получаемых микрокапсул, являющуюся основным показателем при их применении; введение в состав получаемых микрокапсул разбухающих ве-, ществ приводит также к уменьшению процентного содержания вещества, играющего роль защитной оболочки частиц фермента , .что снижает срок сохранения ферментативной активности; применение низкоконцентрированных растворов (0,1-20) веществ материала оболочки требует испарения растворителя сушкой в горячем газовом потоке, что ведет к значительным энергетическим затратам, идущим на нагрев газа.

Целью изобретения является упрощение технологического процесса и повышение удельной активности целевого продукта.

Поставленная цель достигается

5 тем, что согласно способу получения микрокапсул, включающему смешение фермента со связующими веществами и распыление смеси в потоке воздуха, в качестве связуюцих веществ используют продукты конденсации цетил-стеариловых спиртов с окисью этилена или полиэтиленгликоль-115, перед смешением готовят расплав связующего вещества и смешение фермента в

5 полученном растворе проводят при

температуре на С выше температуры его затвердевания при соотношении связующего вещества и фермента (1:9)-(9:1), а распыление смеси осуществляют в потоке воздуха комнатной температуры. Пример 1 .

2000 г оксанола ЦС-100, являющегося продуктом конденсации спиртов жирного ряда Cffc - Cyg с окисью этилена ): Н, загружают в плавитель, представляющий собой стальной сосуд емкостью 10 л, снабженный паровой рубашкой, сливным штуцером и ло пастной мешалкой, приводимой во вращение электродвигателем,и расплавляют. Обогрев плавителя осуществляют с по14ощью пара при температуре и давлении 0,6 атм.

С помощью вентиля устанавливают расход пара, необходимый для поддержания температуры расплава оксанола . Контроль температуры осуществляют с помощью ртутного термометра, установленного на верхней съемной крышке плавителя в кармане, наполненном машинным маслом.

После установления температуры

5 расплава оксанола в плавителе включают электродвигатель лопастной ме|11алки. Затем берут 2000 г nopcjjKoобразной щелочной протеиназы, загружают в плавитель при включенном элект310

родвигателе мешалки и перемешивают в течение 2 мин.

С помощью электродвигателя приводят во вращение центробежный дисковый распылитель диаметром 80 мм, вращающийся с частотой 1500 об/мин.

На сливном штуцере плавителя открывают предварительно оттарированный вентиль, предназначенный для регулирования подачи смеси и устанавливают расход смеси 20 кг/ч.

Полученная гомогенная смесь расплава оксанола с порошкообразным ферментом по обогреваемой с помощью na-i рового змеевика трубе самотеком подается на центробежный дисковый распь литель, установленный в верхней части аппарата колонного типа с двумя перфорированными решетками, под которое дпя создания кипящего слоя с помощью вентилятора подается вoздyx с температурой окружающей среды. Капли смеси, полученные распылением, отвердевают в ВОЗДУ1ШНОМ потоке за счет перехода оксанола ЦС-100 из расплава в твердое состояние, готовый продукт через течку выгружают из нижней части колонного аппарата.

В полученных микрокапсулах частицы фepмeнta равномерно распределены по всему объему микрокапсулы, но за счет сил поверхностного натяжения расплава оксанола на поверхности микрокапсулы при затверд -вании расплава образуют сплошную пленку, полностью, изолирующую частицы фермента от внешней среды.

Полученные микрокапсулы имели правильную сферическую форму с гладкой глянцевой поверхностью.

Характеристики полученных микрокапсул представлены в табл. 1. .

73JJ34

П р и м е р 2. Получение микрокапсул проводят в условиях по примеру 1, но в качестве фермента используют пектиназу.

5 Характеристики полученных микрокапсул представлены в табл. 2.

-Таблица2 I Величина

to Характеристика

Диаметр микрокапсул,

мм0,5-1,6

П р и м е р 3. Получение микрокапсул проводят в условиях по примеру 1, но в качестве вещества материала оболочки микрокапсул берут полиэтиленгликоль -Ijlb в количестве 2400 г, а в качестве фермента - щелочную протеиназу в количестве 1бОО г.

Характеристики полученных микрокапсул приведены в, табл. 3.

.Таблица 3

:i

Величина

Характеристика

Диаметр микрокапсул,

мм0,8-2,0

Угол естественного откоса, град З

Активность,ед/г 3300 Растворимость,

Пример . Последовательность операций, а также используемое оборудование такие же, как в примере 1. В качестве вещества материала оболочки ми кр о кап су л берут оксанол ЦС-ЮО в количестве 1200 г, в качестве фермента - липазу в количестве 2800 г. Температура расплава оксанола составляет . Смешение расплава с порошкообразным ферментом проводят в течение 1 ,) мин. Характеристики полученных ник сул ттриведены в табл. 4. ТаЬлиц Величина Характеристика Диаметр микрокапсул, мм .0,25-2, Угол естественного откоса, град 29 Растворимость, мин1,8 Прочность, кг/см19 Активность, ед/г5200G Использование предлагаемого спо- ; соба микрокапсулирования позволяет сократить энергетические затраты, упростить технологию, повысить процентное содержание фермента в единице готового продукта с 8, до SO, «тем самым уменьшить д1атраты на упаковку, транспортировку и хранение. Использование ферментов в виде микрокапсул позволяет увеличить срок сохранения ферментативной активности. Общий экономический эффект от предлагаемого способа составит 473000 руб. в год.