Способ выявления топографии 180-градусных @ -доменов в пластинчатых кристаллах титаната бария Советский патент 1983 года по МПК G01N21/17 

Изобретение относится к исследованию материалов с помощью оптических методов в системах, в которых на падаюШий свет влияют свойства исследуемого материала, и может быт использовано для выявления доменной структуры сегнетоэлектрических кристаллов, в частности топографии 180-градусных с-доменов прозрачных сегнетоэлектрических кристаллов титаната бария в статическом и динами ческом режимах исследований, а также при оценке степени поляризованности пластин, использующихся в раз личных электротехнических устройствах (пьезодатчиках, пироприеМниках, электрооптических затворах и т.д.). Известны способы выявления 180-градусной структуры доменов, не использующие оптические свойства кристаллов (химическое травление, снятие порошковых реплик, пироэлект рический) , способы наблюдения в отраженном свете (способ росы, рентге новская топография, электронная мик скопия) с помощью жидких кристаллов ультрафиолетовая фотоэмиссия, свечение электролюминофоров Cil. Недостатки указанных способов химическое травление является медле ным и разрушающим способом, сйятие порошковых реплик и способ росы громоздки, рентгеновская топография и электронная микроскопия требуют дорогостоящего оборудования, сложны в интерпретации, пироэлектрический способ имеет низкую разрешающую спо собность. Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности является способ выявления топографии IBO-rpa дусных с-доменов в пластинчатых кри таллах титаната бария, рри котором на исследуемый кристалл, помещенный между скрещенными поляроидами микроскопа, направляют параллельный поток света и воздействуют электрическим полем 21. В этом способе на грани 001 С-доменного пластинчатого кристалла титаната бария наносят полупрозрачные металлические электроды, под.ключаемые к источнику внешнего электрического поля, направленного параллельно оси с-кристалла кристалл помещают между скрещенными поляроидами поляризационного микрос копа. Топография 180-градусной стру туры выявляется косвенно за счет визуализации медленно движущихся в боковом направлении самих 180-градусных стенок. Природу возникающего контраста связывают; со структурными изменениями кристаллической решетки йблизи движущейся 180-градусной доменной стенки. Однако указанный способ является по-существу разрушающим. Так как для топографирования доменов необходимо изменить из размеры и форму; домены ориентированные по полю увеличиваются за счет доменов ориентированных против поля . Цель изобретения - обеспечение неразрушающего контроля путем создания оптического контраста между с-доменами с противоположным направлением .вектора поляризации. Указанная цель достигается тем, что согласно способу выявления топографии 180-градусных с-доменов в пластинчатых кристаллах титаната бария, при котором на исследуемый кристалл, помещенный между скрещенными поляроидами микроскопа, направляют параллельный пучок света и воздействуют электрическим полем, на кристалл воздействуют электрическим полем с вектором напряженности, направленным перпендикулярно оси с кристалла, параллельный пучок света направляют под углом к оси б кристалла, величина которого прямопропорцио1нальна величине воздействующего электрического поля, а кристалл ориентируют таким образом, чтобы вектор напряженности электрического поля лежал в плоскости падения светового пучка. Кроме того, плоскость падения светового пучка составляет угол 45 с плоскостями поляризации поляроидов. Поскольку оптическая индикатриса монодоменного кристалла титаната бария представляет собой эллипсоид вращения, сплюснутый вдоль оси вращения (оси с. ) , то сечение индик трисы плоскостью, перпендикулярной оси fc , является окружностью, па-раметры которой одинаковы для доменов с противоположным направлением векторов поляризации. Поэтому при нор-т. мальном падении света на пластинчатый С-доменный кристалл (ось с перпендикулярна наиболее развитым граням кристалла), он выглядит темным в скрещенных николях, а структура доменов не выявляется. Не выявляется она и при наклонном падении света: домены просветляются одинаково. Возбуждение в кристалле электрического поля, направленного перпендикулярно оси с , сопровождается появлением компоненты поляризации, направленной по полю . При этом происходит деформация оптических индикатрис в соседних доменах. Кристалл становится оптически двуосным; при этом главные оси индикатрис соседних доменов отклоняются от оси с на некото рый угол ci в противоположные стороны. И в этом случае при нормальном падении светового потока доменная структура не выявляется: домены просветляются одинаково. Если,же световой поток проходит вдоль главной -оси индикатрисы доменов с одним направление поляризации под углом об к оси с, он полностью гасится анализатором, а домены выглядят темными. В то же вр мя главные оси индикатрисы для доме с противоположным направлением поля ризации будут составлять .угол 2 сЛ с направлением.распространения свет вых лучей а домены будут выглядеть светлыми в скрещенных поляроидах. Записывая уравнение оптической индикатрисы при наличии спонтанной поляризации, ориентированной в нап равлении tOOlJ, и поляризации, индуцированной электрическим полем в направлении находим ориентацию плоскости, сечение индикатрисы которой будет представлять окружность. При такой ориентации свет, распространяющийся в направлении нормали к этой плоскости, не будет испытывать двулучепреломления. Для малых углов и ( 5 °) между направлением этой.нормали и направлением Г001 можнр приближенно записать . Р-, :5iH2otsi2, р-. (1) S где Pg - спонтанная поляризация; Р - инД цированная поляризация ( ) 1 4Л 1/ Гд - диэлектрическая проницаемо равная 4000 при комнатной температуре); м;,,,М„, диэлектрические модули кристалл - диэлектрические модули кристалла титаната бария. Из соотношения (1) следует, что величина угла d пропорциональна вел чине Е. подставляя численные значе ния- коэффициентов М,-, М ,3 и М, найдем, что для кристаллов титаната о / А - ЛЬ-10 °в-- -1Л, Используя формулу пропускания .)Pi3. У где 3 - толщина кристалла; А - длина волны падающего света Af, - интенсивность падающего све найдем, что для , при Л 0,5 мкм, (3 - 150МКМ п 2,42. Р X 0,53-10 , что достигает ся в поле Е а 2,48-10 . При этом угол oi- составляет 1,5. Свет, прошедший через поляризато будет плоско поляризованным. Если плоскость поляризатора составляет угол (Ь с напряжением электрического поля в кристалле, то после прохож дения через кристалл и анализатор и тенсивность прошедшего света пропорциональна sin 2р и, следовательно, достигает максимальной величины при ::45°. При этом достигается максимальное просветление соответствукадих доменов и максимальный контраст между доментами с противоположным направлением п.оляризации. На чертеже изображена схема устч ройства. Устройство содержит пластинку 1 кристалла, металлические или аквадаговые электроды 2, источник 3 внешнего электрического поля, поляризатор 4 и анализатор 5 поляризационного микроскопа, источник 6 света. На грани 001 пластинчатого кристалла 1 титаната бария толщиной 100-150 мкм, вырезанного в виде прямоугольной пластины размерами 2-4 мм, наносятся жидкие (насыщенный раствор UiCE) электроды. Электроды подключают к источнику сильного (3-5 кВ-см ) электрического поля частотой 50 Гц, действующего в направлении COOl в течение нескольких часов. В результате такой обработки в кристалле формируется 180-градусная с-доменная структура. При этом домены имеют равные по площади выходы на обе грани кристалла, а их стенки перпендикулярны этим гранрм. Затем кристалл отключается от источника сильного.переменного поля, жидкие электроды смываются дистиллированной водой. Кристалл просушивается и на грани tlOO наносятся металлические (серебрянЬге, золотые, платиновые и т.д.) или аквадаговые электроды 2. Последние подключают к источнику 3 внешнего постоянного или медленно изменяющегося (инфранизкочастотного частотой порядка 0,1 Гц) поля напряженностью 2 кВ-см-. Далее кристалл помещают между скрещенными поляроидами 4-5 микроскопа (типа МИН-8), в котором можно ориентировать -под любым требуемым углом плоскости поляризации, поляроида 4 и анализато.ра 5. Освещают объект светом, направление которого составляет 1° к направлению полярной оси с и ориентируют кристалл на предметном столике микроскопа КИМ образом, чтобы ось ClOOJ лежала в плоскости падения светового потока. Устанавливают плоскость поляризации поляроида под углом к плокости падения светового потока, а плоскость . поляризации анализатора - перпендикулярно плоскости поляризатора. При этих условиях в момент достижения амплитудного значения напряжения наблюдают максимально контрастную топограмму., Время наблюдения 2-3 периода для предотвращения образования с -доменов. В переменном поле контраст с-доменов изменяется с частотой внешнего поля. 13 Создание оптического контраста между d -доментами с противоположным направлением векторов поляризации на основе использования деформации оптической индикатрисы кристалла электрическом поле позволяет выявлять топографию iao-градусных с-доменов в статическом режиме без разрушения доменной структуры, а также динамику доменной структуры, изменение которой вызвано другими причинами (температура, механическое воздействие и т.д.). Предлагаемый способ позволяет эффективно исследовать процессы по0ляриэации и переполяризации, степень наполяризованности кристалла внешним полем и ее устойчивость к внешним воздействиям и естественную униполярность без применения дорогостоящей аппаратуры, специальных химических реактивов и больших затрат времени, может найти широкое применение в практике научно-исследовательских учреждений, а также организаций, занимающихся разработкой различной аппаратуры, используицей сегнетоэлектрические кристаллы.

1. СПОСОБ ВЫЯВЛЕНИЯ ТОПОГРАФИИ 180-ГРАДУСНЫХ С-ДОМЕНОВ В ПЛАСТИНЧАТЫХ КРИСТАЛЛАХ ТИТАНАТА БАРИЯ, при котором на исследуемый кристалл, помещенный между скрещенны в1 пс пяроидами микроскопа, направляют параллельный пучок света и воздействуют электрическим полем, отличающийся тем, что, с целью не.разрушающего контроля путем создания оптического контраста между с-доменами с противоположным направлением вектора поляризации, на кристалл воздействуют электрическим полем с вектором напряженности, нап-, равленным перпендикулярно оси с кристалла, параллельный пучок света направляют под углом к оси t кристалла, величина которого прямопропорциональна величине воздействующего поля, а кристалл ориентируют таким i образом, чтобы вектор напряженности электрического поля лежал в плоскос(Л ти падения пучка света. 2. Способ по П.1, отличаюс щийся тем, что плоскость падения пучка света составляет угол 45 с плоскостями поляризации поляроидов. CO 00 00 4