Способ юстировки масс-спектрометра с двойной фокусировкой Советский патент 1983 года по МПК H01J49/28 

Изобретение относится к способам юстировки маос-спектрометра с двойной фокусировкой на максимум разрешающей способности и может быть испольэов.ано в масс-спектрометрии.

известны способы повышения разрешающей способности масс-спектрометров с двойной фокусировкой, основанные на коррекции аберраций.

Аберрации первого порядка и массспектрометрах с двойной фокусировкой устраняют соответствующим выбором параметров ионно-оптической схемы прибора, при которых выполняются условия двойной фокусировки в электрическом и магнитном секторных полях. Аберрации второго порядка частично компенсируют соответствующим выбором границ электрического и магнитного полей l .

Недостатком является то, что выбор параметров ионно-оптической схемы и расчет аберраций второго порядка осуществляется на основе допущения, что центральная траектория, по которой движется ион с радиальной расходимостью ot, О и энергетическим разбросом Л5 О в электрическом поле имеет нулевой потенциал. С учетом такого допущения электроды электростатического анализатора обычно питают одинаковыми по величине и противоположными по знаку напряжениями, которые приложены между пластинами, анализатора и его корпусом. В этом случае на рушаются условия фокусировки первого порядка.

Наиболее близким к предлагаемому является способ юстировки массспектрометра с двойной фокусировкой путем механической юстировки в определенной последовательности взаимного пространственного расположения источника ионов, объектной щели, детекз ора ионов,электрического и магнитного полей и регистрации массспектра на детекторе.

Порядок выполнения операций, как правило, строго не регламентирован, однако по завершению цикла операций они вновь циклически могут повторяться. Если достигнуто оптимальное

2oeWt H4.,.H,.,

В выражениях (2-4) i,( , „4 , 5Cfe новые коэффициенты полиномного разложения траектории движейия иона, а i . ieij. - ИХ производные.

положение одного из объектов, то в следующем цикле операция по его юстировке исключается, т.е. по мере достижения оптимального значения разрешающей способности в каждом последующем цикле уисло операций может уменьшаться. При этом, естественно, меняется и первоначально указанная последовательность операций

Недостатками этого способа являются большая длительность цикла юстировки и большая сложность процесса юстировки масс-спектрометра на максимальную, разрешающую способность

Известно З, что наличие потенциала в точке входа ионного пучка приводит к преломлению последнего. Это изменяет вид коэффициентов полиномного.разложения траектории движений иона, с помощью которых определяются аберрационные характеристики прибора. С учетом влияния преломления траектории иона на границе электрического поля изменяется условие фокусировки первого порядка по углу радиальной расходимости

(1)

tgWVe

со

я,,Дго(- 1где g - угол секторного электрического поля; CJ - коэффициент электрического

поля; ОДИ° ч выходное плечи

секторного поля, отнесенные к радиусу средней траектори иона hop, ;

О - потенциал траектории иона; .V(j - напряжение ускорения иона. Наличие потенциала в точке ввода ионного пучка в электрическое поле учитывается в выражениях для сферической аберрации второго порядка 5, и дисперсии по энергии Dp

I-iT

8н-Ч„(. ()

(2)

Ve

(3)

e (

Uo

Vn

)

Анализируя выражения (1 - 4) мож,но сделать заключение, что изменение Uo приведет к нарушению условия фокусировки первого порядка по углу радиальной расходимости, изменению сферической аберрации второго поряд ка 5(j и дисперсии по энергии Dg , что, в свою очередь, вызовет паде-/ ние разрешающей способности масс-; спектрометра. Таким образом, преломление траек тории ионного пучка на границах электрического поля накладывает etije более жесткие требования к механической юстировке всей ионно-оптичёс кой схемы, так как отклонение точки ввода ионного пучка от оптимальной приведет к нарушению условий фокуси ровки уже в первом приближении. Экспериментальная проверка теории показала, что при изменении потенциала на центральной траектории электростатического анализатора при произвольном вводе ионного пучка электрическое поле наблюдается ли нейное смещение масс-спектра вдоль фокальной плоскости магнитного анализатора со значительным падением разрешения прибора (в 2-3 раза). Было установлено также, что одновременно с изменением аберраций при изменении Ug меняется и доля многоразрядных ионов при этом при максимуме ионного тока однозарядных ионов и разрешающей способности до ля многозарядных: ионов снижается, что упрощает масс-спектр при анализе многокомпонентной пробы. Это повышает точность анализа, так как в этом случае уменьшается наложение ЛИВИИ многозарядных .ионов на анали тические линии. , Цель изобретения - повышение точности упрощения юстировки за счет более точного подбора оптимального потенциала на траектории ионного пуч ка в области электростатического анализатора. I. . , . Поставленная цель достигается . .тем, что согласно способу юстировки масс-спектрометра с двойной фокусировкой на максимум разрешающей способности, заключающийся в циклически последовательном изменении пространственного положения источника ионов, объектной щели, электростатического анализатора,.его апертурной и энерге тической щелей, магнитного анализатора и детектора ионов друг OTHOCit тельно друга с одновременной регистрацией масс-спектра на детекторе и выбором по наименьшей ширине масслиний наиболее оптимального взаимно го расположения элементов ионно-оптической схемы, взаимное пространсзгjBeHHoe положение ионно-оптической .оси масс-спектрометра и ионного в области электростатического анализатора устанавливают измереняё распределения потенциала между егб .пластинами при сохранении неизмен1ными разности потенциалов между ними и пространственного полржения anbi. турной и энергетической щелей. На фиг. 1 изображена схемам массспектрометра, с помощью котброго реализуется предлагаемый способ на фиг.2 и 3. - графики, поясняюще способ. Схема содержит систему фокусировки источников 1 и 2 ионов, объектную щель 3J апертурную щель 4, электростатический э.нергоанализатор 5, энергетическую щель б, щель 7 для измерения заряда ионного пучка (щель монитора) 7, магнитный масс-анализатор 8, .пространственно-чувствительный детектор 9, устройство 10 перемещения магнита, устройство 11 поворота магнита. Способ осуществляют следующим образом. Вначале устанавливается объектная щель 3 в центр ионного пучка источника ионов. Затем производится установка апертурной и энергетической щелей 4 и 6 ,в радиальном направлении в положение, соответствующее максимальной скорости набора заряда на щели 7 монитора. Контроль оптимального их положения осуществляется по показаниям интегратора, подключенного к щели 7. После этого юстируется магнитный анализатор 8 в области средних и тяжелых масс, для чего при постоянной экспозиции регистрируется ряд масс-спектров для различных углов входа ионного пучка в магнитное поле. Установка углов производится путем вращения магнитного анализатора 8 вокруг точки входа ионного пучка в магнитное поле с помощью устройства 11 поворота магнита. По наименьшей ширине масслиний на детекторе выбирается и фиксируется наиболее оптимальный угол. Аналогично производится юстировка в области легких масс путем перемещения магнитного анализатора В в направлении, перпендикулярном ионнооптйческой оси прибора. Перемещение магнитного анализатора осуществляется с помощью устройства 10 перемещения. На фиг.2 показано изменение ширины масс-линий олова и свинца &6rj и йРЬ для ионов различных аарядностей, как функция потенциала UQ по результатам фотометрирования Фотопластинок. Здесь l-iPb npH Уо-10 кВ, 2-4РЬ пpиVo 10 кВ, 3-4РЬ при УО 17,5 кВ, 4-4РЬ при ,5 кВ, на фиг. 26 1-eSn при кВ, 2-ь5п при 0 10 KB, 3-й5п при Vo 17,5 кВ, 4-А5п при Ve 17,5 кВ. На фиг.З показано изменение логаифма почернения масс-лнний EgJ ионов различных зарядностей свинца РЬ и олова 5п как функция потенциала

.Щ при ускоряющем напряжении V

зАесь - РЬ .,2-РЬ- . 3- П ,4-РЪ« на фиг. Зв 1-Ьл, 2-Sn% 3-Sn 4-5h4

Как видно на фиг. 2 и 3, при линейном нзменении потенциала наблюдаемся линейное смещение масс-линий .вдоль фокальной плоскости магнитного анализатора со значительным падением разрешения прибора {порядка 200300%). При 9toM максимум логарифма .почернения однозарядных ионов совпадает с максимумом разрешающей способности прибора, а доля многоза- рядных ионов снижена.

С увеличением ускоряющего напряжения Vo разрешение прибора увеличи вается, при этом область допустимых значений о также увеличивается.

Таким образом, способ юстировки асс-спектрометра путем изменения потендиала lia на центральной траектории электростатического анализатора при неизменном напряжении,

действующем между его пластинами, позволяет заменить часть процесса механической юстировки масс-спектрометра электрической, что снижает время юстировки прибора, упрощаетего процесс.

СПОСОБ ЮСТИРОВКИ МАСС-СПЕСТРОМЕТРА С ДВОЙНОЙ ФОКУСИРОВКОЙ на максимум разрешающей способности, заключающийся в циклически последовательном изменении пространственного положения источника ионов, объект ной щели, электростатического анализатора , его апертурной и энергетической щелей, магнитного анализатора и детектора ионов друг относительно друга с одновременной регистрацией масс-спектра на детекторе и выбором по наименьшей ширине масс-линий оптимального взаимного расположения элементов ионно-оптической схемь1,о тличающийся тем, что, с целью повышения точности упрощения юстировки, взаимное пространственное положение ионно-оптической оси массспектрометра и ионного пучка в области электростатического анализатора устанавливают изменением распределения потенциала между его плас9 тинами при сохранении неизменными разности потенциалов между ними и пространственного положения аперту- ,рной и энергетической щелей. 1, СЛ 35 00

по ISO 200 25В зов UoB

-f 0-2 д-3 .-4

т 150 200 250 т UoB

а

6)

Фае. 2

-to -ш ff ff w m 150 too zsB