Устройство для дисперсного анализа частиц методом микроскопии Советский патент 1983 года по МПК G01N15/02 

в 7

О

1Г1

1

эо

Изобретение OT;)Oc;ii гея к фи ш охимишским иссле;;СВ11ниям и может быть использова -:о для ofia-Tui-ia частнц (эмульсий H.iVi суспензий) , псч;учаемых под даплением, например, н ходе суспензионной полимеризации викилхлорила (Р.Х) в реакторах--поли-меризаторах.

На раьп1ей стадии процесса полимеризации 3 результате перемешивания в присутствии поверхностноактивных веществ в системе ЕХ-вода происходит образопамис пгГульсик, дисперсной фазой которой является ЕХ (сжиженный газ) , ;О мере увеличения конверсии с образованием полимерного слоя на поверхности капли изменяются силы взаимодействия между каплями, -iro привести к их агрегации, :з результате чегО формируется конечный размер зерна суспензионЕого полиу,инилхлорида (iBX) .

Известна методика измерения размеров капель эмульсии,, п которой в качестве модельной жидкости используют парафин, Эмульгироваьие провол,ят ьри noBM iennofi температуре а затег.1 пр оподят отверж1;ение KaiieJUэ мул ь си IT путем з ахолгикивакяя эглуЛг;сии холодной водой,после чего получснь;ую э:-ульси п изучают пол микроскопом Д .

Наиболее- близким /ю технической сущности ;; предлагао юлу явля-:;тся устройство для дисперсионного аналза частиц методом микроскопии, содерх а;иее измерительную ячей1у, преста зля сщую собой систему, образованную длумя параллельно размс ио.нпыми стек;ам, и расположенный между ними Я1уцер ;-яода гсследуемой среды,

Стекла друг к другу с ззором 1 мм с помог.пьт MeTaj rHiiecCHX фланцев,. Ячейка связана через венти.11ь одним штуцером с нижней часть реактора, а цругим через вентиль с атмосферой, В момент отбора проб реакционной массы открывается вентиль, ОЕЯзьшающий Ячейку с атмосферой г при этом ячейка заполняется. эмульсией или суспензией. После закрытия вепти.лей с помоаью микроскоп через отекла ячейки производят фотографирование образца 2l ,

Указанное устройство из-за большого зазора между стеклами ячейки и возможност-.; перемргдения частиц в процессе анализе; имеет невысокую то-1иость анапиза, которая обусловлена темf что затруднено фотографирование движущихся частиц пробы, а перемещение частиц привохшт к их столкновениям с последующей коагуляцией или скоалесценлией, кроме того, возмонно наложение частиц друг

на ,ц;.ула в ноле зрения г.:икро-::ч опа , ьс;л-дстг;ие чего при помокни устройстЕа изучаютс;я систе:.ы с незна 4HT:j.r:bHi м содержа;и с; м .писперсг с-ч фазь: - яс 1С%. В i:;ea/ i;:bix iipouec:ca .i eye лсч: зионной II:.; лимери 3 а ПИИ с -тдер-жа 1ие дис|;сроноп фазы соста;з.:. JO - лог,

При 6ojn,Li;oM содержании дисперсной фазы (:10 - 40%) из-за боль;1 Ой тол:дины зазора -eждy стеклами (1мг.-1; вспл1-лвающр е; капли эмульсии размером 30-50 мкм образуют слой значитедп ной толщины, затрудняющий как пОЛучение качеог зенн;.их (ротографий , так и анализ размеров и структуры частиц дисперсной фазы. У:,- ег:Ы:ле1:ие зазора межд;у стеклами ячейки пригодит к значите. тру;птОстпм. СЕЯзан 1ым с Зс11с;;шением ячс:йк, и, кроме того, .:;ает aeiJCHTHOCTb лтробления riocj-ynaoninx частиц при их движении в г..:алом -азоре.

При этом 3 MOMGiiT отбор.а пробы дисперсия - вода связана с ат.мосфОрой, что П1)иводпт к интенсивному ;1спаре НИ10 ИХ, Дс1в :ение nacFj ценныу. паров которого достигает лО-Ю Па, Г рсзу1Пз аге чего анализируемая дисп(;ро;:я бу;;ет иметь заведомо исп аженн1.)с размерь;.

Цель изобретен1:я - гговышерпе 1чучн,сти диспс;р(-:о:п1ого ана:;:за,

Усазанная цель досги заето; i сг.у. :что уС1ройс;тво для ;л;с;;п:;с;.;с-т;,: :ч. ана;п-5за частиц .:етод(зм ./1икосског;и1- , содержа;1;ее измерите1пл ук ячейку, образованную л:вумя 17ара.члел1. н;.) размеше п;ь ми стеклами и расположенный между ними штуцер кзо.г;а иccлeJj,yeмo.; среды, снабжено уотансаленным на верхнем стекле яупп-си сьемны / магнитом и размсще-ултми внутри ячейки vKJKpoEHhiM стеклс:м и кольцо:. ИЗ магнитнс го материала, причем покровное стекло закреплено на нижнем оонова :ии кольца, а высота кольца лревыша :т диаметр отверстия и:ту,;ера 13БС)да ;{с:с.1:едуемой среды.

.Ла фиг. 1 представлено поедлагаемое устройство; на фиг , 2 измерительная я :eйкa Г- rioc.ne отбор-0 Г :

.пробы и ОП;,С1 к а 51 Г.-К ОВ НОГО V-TTройства в iJa6o-ee поло ле-п-5е.

Устройство оос:оит из измерительной яч.:й;-;и 3, соединенной с ггомощью стальной 1рубы 1 с уз.яом разбазл;еник , Труба 1 играет роль штуцера ввода исс.;тед:.-смой среды э измерительную ячейку, Применечзио уз:7а разбазлен;-;я ггозволяет раОотат з с высскоко;;11ентрированными средами Б стличке от прототипа, где изучались среды с содержанием дисперсной фазы, равным 10, Стадию разбавления г;роводить непосредстве п;о з измерительной ячейке, однако преддагаемьй вариант более прост мето;,ичоски, в качест ве разбавителя используется ( раствор желатина. Этот раствор может быть нсгюлт зозан для всех систем, в которых спло;. фазой является вода. Узел разбаБ::ения Л р.релстааляет собой цилинлрическ о обечагм у 2, изготовлен:-;ую из стали. Для контроля количества пробы, iiocTyпак: цей из исслелуемого объекта, верхняя и нижняя выполнены из прочных стекол 3, которые гермети1НО уплотЕ ены крьииками 4 . Измерительная ячейка В образов на цилиндригеской обечайкой 5 и двумя параллельно размещенными стеклами 6. Для обеспечения герме тичнооти стек,ла б через прокладки плотно при;кимаютоя кргЛ-иками 7 к обечайке 5 с помо1-;ь;о болтов или ьапилек, Внутри ячейки расположено покронпое устройство, содержащее кольцо из ь; 1Гни.т11Ого материала 8, покровр ое стекло 9, причем послед нее закрепле -;о на нижнем основани кольца. ИсоГзхолимыч; условием нормаль но работЕз устройства является исклго-.ение г-зозможности попадания иссле дуемой средЕ.л сверху по;.:рюиЕК5го сте ;ia. Для зь:1толне 1.:я уолоЕия ВТ:,: со т а Есолтьца фиг. 2 дол)хг:ацревЕ1П,иать d иггуцера в вола среды в из.1еритг:Лл-чуЕо ячейку В, ч обеопе-.;ивает перекрывание отЕврст Еитуи.ера при опусЕсании покровного устройства до рабочего положения. кровное устройство, содержащее покровное стекло и кольцо из магнит го материала о roivionibio съемного .aгн та 10,- удерживается вплотнучс к верхнему стеЕу.пу измерительной ячей ки , Величина зазора между обечайкой и кольцом 8 должна обеспегивать по шневой режим опускания кольца 8 пр удалении магнита 10, т.е. исключат проникновение исследуемой среды через данный зазор три движении по кровного устройства. Для предотвращения разрушения исследуемого Образца, а также обеспечения дисперсии Б узел разбавдег1ия устройство снабжено вентилем 11. Для подклЕОчения к объекту и отбора пробы устройство снабжено вен тилем 1 2 . Устройство работает следующим образом. Через вентиль i2устройство под ключают к вентилгэ отбора проб, рас положенному на исследуемом объекте Если на исследуемом объекте имеется вентиль, расположенный иже уро ;1Я исследуемой дисперсии, то устройство помещают ниже уровня исследуемой дисперсии, а противодавление в устройстве создают путем соедРП1е1п-.я его через вентиль И с газоЕзой фазой исследуемого объекта, В этом случае в устройстве создается г.авление, равное давлению в иссле;;уел.ом объекте, а исследуемая дисперсия поступает в устройство самотеком при откр.вании вентиля 12 и вентиля отбора проб на исследуемом объекте. Если на исследуемом объекте отсутствует вентиль, расположенный ниже уровня исследуемой дисперсии, то подачу пробы в устройство осуществляют через сифон, помещенЕ-5ый в исследуемую дисперсиЕО. Для поступления дисперсии в устройство через вентиль 11 создается давление меньще рабочего давления. Вследствие разницы давлений в устройстве и в исследуемом- объекте дисперсия через сифон будет поступать в узел разбавления. Для. соз11ания противодавления в устройстве используют инертные газь-л (ге.чий, азот) , подаваемые из отдельных баллонов через редукторы к вентилю 11, в- :личина разности давлений определяется экспериментальЕю и зависит от положения устройства. Количество отобранной пробы контролируется визуально и определяется экспериментально, однако уровень отобранной пробы совместно с заранее залитым раствором желатина не должен быть выше расположения пере.ливной трубы 1 . После отбора пробы все вентили закрывают и устройство отсоединяют от исследуемого объекта. Перемешивание отобранной пробы в узле А можЕ1о проводить встряхиван::ем устройства или, Б случае необходимости, в узде А МОЖЕ-IO установить магнитную мешалку, После переме1: ивания исследуемую дисперсию переливают в измерит е л ь н у ю ячейку В . Покровное устройство после удаления внешнего магнита 10 нач} нает опускаться. Опускание устройства прекращается при перекрытии кольцом 8 отверстия переливной трубы 1, и между покровным 9 и нижним 6 стеклами образуется слой дисперсии определенной толщины б . Для исключения деформации частиц дисперсной среды толщина S образующегося слоя должна быть не менее диаметра частиц максимального размера в исследуемом образце. .Верхний предел тол;иины получаемого слоя определяется экспериментально и обычно не должен превышать двух-трех диаметров частиц максимального размера в исследуемом образце,

В Гтредлагаемом варианте устройства толщина образующегося сло регулируется высотой Й2 кольцевого паза магнитного кольца 8, что потребует изготовления ряда колец 8 с различной высотой hj.

.Однако, возможно изготовление магнитного кольца 8 без кольцевого паза, а регулирование толщины S образующегося слоя осухдествляется глубиной h обечайки 5,

После застудневания желатина, ограничивающего подвижность частиц дисперсии, устройство помещают под микроскоп и проводят анализ ,

Таким Сбразом предлагаемое устройство пСЗволяет ос лцествить качественный и количественный контроль за изменением размера и структурЫ частиц, находящихся под давлением, например, в условиях полимер|Изационного процесса.

Получая: данные о точном значении размера частиц, можно изменять условия те:хнологического, процесса с целью р€:гулирования требуемых характерис;тик конечного продукта.

Дискретность анализа не является недостатком, так как технологические процессы (например, полимеризации) продолжаются достаточно длительное время.

УСТРОЙСТВО ДЛЯ ДИСПЕРСИОННОГО АНАЛИЗА ЧАСТИЦ МЕТОДОМ МИКРОСКОПИИ, содержащее измерительную ячейку, образованную двумя параллельно размещенньали стеклами, и расположенный между ними штуцер ввода исследуемой среды, отличающееся тем, что, с целью повышения точности анализа, оно снабже- но установленным на верхнем стекле ячейки съемны магнитом и размещенными внутри ячейки покровным стек.лом и кольцом из магнитного материала, причем покровное стекло закреплено на нижнем основании кольца, а высота кольца превышает диi аметр отверстия штуцера ввода исследуемой среды. (Л