Способ получения нитрата гуанидина Советский патент 1957 года по МПК C07C277/02 C07C279/02 

Предмет изобретения - способ технологического оформления процесса получения нитрата гуанидина из цианамида ка.чьцня н аммиачной селитры.

Реакция цианамидом кальиия и аммиачно селитрой, приводящая к образонаиню нитрата гуанидина, H3BecTf a. Однако применявшиеся ранее условия осуществления этой реакции (ириготовлеиие смеси цианамида с избытком аммиачной селитры и выдержка этой смеси при температуре 100° или выше) не обеспечивали взрывобезопасности работы.

Преимущество предлагаемого способа в полно11 взрыпобезопасности процесса при простоте его осуществления. Это преимуплество достигается тем, что цианамид кальция постепенно добавляют к заранее приготовленному плаву, состоящему из аммиачной селитры, цианамида кальция и поды (14:2:1). Однородность реакционного плава на рсем протяжении процесса исключает возможность образования мес.тйых перегревов из-за экзотермйчтгости процесса, а постепенное добавление цианамида к плаву иск.чючает возможность скопления в реак1Х)ре болыних количеств реагентов.

Процесс получения нитрата 1уаиидина разбивается на две стадии: /-получение гомоюиного плана ука: анного состава (температура нлав.чсмпш 80-85) и 2-постепопиое Д()блвле1п1с цианамида кальция к плаву при перемеишвании и температуре Полученный продукт растворяют в воде. очип1ак)11 раствор активированным углем отфильтровывают, вььаеляют нитрат гуанидииа кристаллизацией и сушат при 75. Выход не ниже от теоретического (считая на цианамид кальция).

Пример. К 3,П л воды, нагретой до 92-97°, добавляют в течение 30 мин. смесь 8.2 кг цианамида кальция и 53 кг аммиачно) се.митры.

К ио.чученному плаву с температурой плавления 80-86°, наг1 етому до 92-97°, прибавляют в течение 2 часов при псременп1вании 14,2 кг цианамгьча кальция, пе)емеи ипают 15 минут, добавляют 90 л воды и

0,5

активированного угля, отTvfo 106838

фи.чьтройывают pacriiop, крнстал.чизуют нитрат гуанидипа и сушат ею при 7ГУ. Выход -13,2 кг.

Предмет изобретения

Способ получения нитрата гуанидина путем непосредственного взанмодейстаня цианамида кальция с лммиачной селитрой, отличаю IU и иС я тем, что, с ц,е.1Ыо обеспечения 1):фы1юбе,и)мясности процесса и упрощения техпо.Ю ни, сначала Готовят промежуточн1.1Й плав, состояншй из воды, цианамида кальи ня и аммиачной селитры, взятых, в соотношении 1:2:14, в который постепенно вводят цианамид кальция при температуре плава 92-9Г.