Способ получения тиомочевины Советский патент 1955 года по МПК C07C335/02 

Существующие способы получения тиомочевины заключаются во взапмодействии (обычно в автоклаве) цианамида с сероводородом. В случае применения в качестве исходного вещества цианамида кальция в реакционную смесь вводят агент, выделяющий свободный цианамид, а именно кислотный реагент (H2S или СО2) или реагент, осаждающий кальций (например, углекислый аммоний) .

Предлагаемый способ позволяет увеличить выход тиомочевины и избежать применения кислотных агентов, осаждающих кальций.

Сущность способа заключается в том, что тиомочевину получают непосредственно из цианамида кальция и сернистого аммония или гидросульфида аммония, проводя реакцию в щелочной среде при рН 10,5--11,о и температуре 80-95 без применення кислотных агентов и агентов, осаждающих кальций. Образующаяся при реакции гидроокись кальция отделяется фи.тьтрованием. Небольшое количество остающегося в фильтрате кальция может быть осажденс .рассчитанньп количествам углекислого аммония. Тиомочевина выделяется из отфильтрованного раствора вакуум-упаркой и кристаллизацией. Выход ее составляет 80-85% от теоретического.

Пример. В реактор загружают 200 г цианамида кальция (56,5%-ного), 384 1АЛ раствора тиомочевины с концентрацией 72,2 г/л, 209 жл раствора тиомочевииы с концентрацие 197,6 и 500 жл раствора сернистого аммония с концентрацией 188 г/л. Смесь перемешивают при 90-95° в течение 30 мин, Выпавшую гидроокись кальция отфильтровывают и промывают водой; промывные воды, содержащие тиомочевину, собирают для использования при следующей реакции. Фильтрат после отделения гидроокиси кальция обрабатывают 10 г углекислого аммония. Выпавший углекислый кальций отфильтровывают. Фильтрат упаривают в вакууме до уд. веса 1,16-1,17 и подвергают охочаждению. Выпавшую тиомочевииу отфильтровывают и высушивают. Маточник собирают для г сгюльзовапия при следующей реакции.

Получают 89 г тиомочевины, 380 АЛ раствора тиомочевины с концеитрацией 68,4 г/л и 213 .ил раствора ти:омочевины с концентрацией 200

№ 101314- 2 -

г1л. Выход тиЪйочевины составляетгидросульфида аммония, о т л и ч а83,5% от теоретического.юшийся тем, что, с целью упроПредмет изобретениящения процесса, реакцию проводят в

Способ получения тиомочевины изводной суспензии при температуре

цианамида кальция и сульфида и.мп80-95° и рН 10,5-11,5.