Способ экспресс-анализа расплавленного металла Советский патент 1986 года по МПК G01N25/38 

« 4 Изобретение относится к области исследования материалов с помощью тепловых средств, а именно к экспресс-анализу расправленного металла и может быть использовано для коррек тировки состава расплава в процессе плавки сплавов как черных, так и цветных металлов. Известен динамический способ экспресс-анализа металла по термоЭДС в котором исключен отдельный этап подготовки пробы, а градиент темпера тур создается за счет различной скорости нагревания термоэлектродов электродной системы (вследствие разницы по массе), погружаемой в расплав. Недостатком известного способа яв ляется то, что в процессе измерения происходит изменение температуры обо их термоэлектродов, т.е. градиент яв ляется плав-ающим по температурной шкале. Отсюда чрезмерно осложняется процедура измерения, при которой одновременно фиксируются три изменяющиеся величины - температуры обоих электродов и ЭДС между ними. Кроме того, точность измерения невысока, поскольку сравнительно невелика разница температур между термоэлектрода ми, а скорость их охлаждения нестабильна и невоспроизводима от пробы к пробе. Наиболее близким техническим реше нием является способ экспресс-анализ расплавленного металла по термоЭДС, заключающийся в отборе пробы металла создании градиента температуры в ней за счет различной скорости охлаадени различных участков пробы вследствие разницы по массе, обеспечиваемой фор мой изложницы, в которую заливают пробу. Недостатком этого способа является значительное время анализа и недостаточная точность. Цель изобретения - повьшение быст родействия, точности и чувствительности анализа. Для достижения поставленной цели в способе экспресс-анализа расплавленного металла, включающем отбор пробы, создание градиента температуры в ней и измерение сигнала термоЭДС относительно электрода сравнения в процессе кристаллизации и охлаждения пробы, градиент температуры создают путем фиксации одной части про442бы при температуре кристаллизации исследуемого металла и охлаждения другой части высокотеплопроводным теплоносителем, а в качестве электрода сравнения используют материал, имеющий сходный с анализируемым металлом состав или величину термоЭДС а также тем, что в процессе локального охлаждения и после него часть пробы, не подвергаемая этому охлаждению, нагревают изотермически. В случаях, когда требуется определение термоЭДС пробы при нескольких фиксированных температурах, изотермическая вьщержка носит ступенчатый характер. В случае когда особенно важным является фиксирование исходной температуры всей пробы, пробу перед локальным охлаждением целиком подвергают изотермической выдержке, стабилизирующей состав или структуру пробы. Способ осуществляют следующим образом. Пробу получают заливкой расплавленного металла в пробницу, в которую предварительно помещен электрод сравнения, изготовленный из материала, имеющего химсостав или термоЭДС, близкую к испытуемому расплаву. Например, для анализа плавки хромеля используют электрод сравнения из хромелевой проволоки, термоЭДС которой известна. После заливки пробы производят принудительное быстрое охлаждение части пробы за счет ее контакта со средой, имеющей большой коэффициент теплоотдачи, например, с водой. Вто же время остальная часть пробы, имеющая электрический контакт с электродом сравнения, или сравнительно медленно охлаждается в воздухе, или ее нагревают изотермически. При этом в пробе создается градиент температур, что является условием генерации термоЭДС в термопаре, составленной из пробы испытуемого металла и электрода сравнения. В процессе температурных изменений в пробе регистрируют изменение термоЭДС пробы, которая косвенно характеризует химсостав пробы. Таким образом, химсостав пробы определяют опосредованно через изменение ее термоЭДС с учетом известной заранее зависимости термоЭДС от содержания примесей, специфической для каждого сплава.

1. СПОСОБ ЭКСПРЕСС-АНАЛИЗА РАСПЛАВЛЕННОГО МЕТАЛЛА, включающий отбор пробы, создание градиента температуры в ней и измерение сигнала термоЭДС относительно электрода сравнения в процессе кристаллизации и охлаждения пробы, о т л и ч а щ и и с я тем, что, с целью повышения быстродействия, точности и чувствительности анализа, градиент температуры создают путем фиксации одной части пробы при температуре кристаллизации исследуемого металла и охлаждения другой части высокотеплопроводным теплоносителем, а в качестве злектрода сравнения используют материал, имеющий сходный с анализируемым металлом состав или величину термо§ ЭДС. 2. Способ по п.1, о т л и ч а ю щ и и с я тем, что лов процессе после него и кального охлаждения часть пробы, не. подвергаемую этому охлаждению, нагревают изотермически.