Устройство для экспресс-анализа химического состава металлов и сплавов (его варианты) Советский патент 1986 года по МПК G01N25/32 

«1 Изобретение относится к области исследования материалов с помощью тепловых средств, а именно к экспрес анализу расплавленного металла и может быть использовано для корректировки состава расплава в процессе плавки как черных, так и цветных ме- таллов, . . Известно устройство для экспресс.анализа состава расплава путем измерения термоэлектрического .сигнала, состоящее из двух термоэлектродов разной массы и соединенного с ними измерительного прибора.Термоэлектро ды расположены в защитной головке, погружаемой в расплав. .. Наиболее близким техническим реше нием является устройство для экспрес анализа химического состава металлов и сплавов,, состоящее из пробоотборни ка и двух расположенных и нем термоэлектродон разной массы, размещенных концентршшски и соединенных с измер тельным прибором, причем более массивный электрод имеет отверстия для заливки анализируемого металла. Известные устройства имеют следую щие недостатки: малую величину гради ента температур, создаваемую между электродами, изменяющийся в процессе измерения и зависящий от начального уровня температуры металла температу ный перепгщ. В результате точность измерения состава оказывается незнач тельной, а результат неопределенным, причем процедура измерения сложна, поскольку приходится одновременно из мерять три независимь1е величины, а именно, температуры обоих электродов и сигнал термо-ЭДС между ними. Целью изобретения является повышение точности и упрощение анализа. Цель достигается тем, что в устройстве для экспресс-анализа химического состава металлов и сплавов, со Г.ержащем пробоотборник с расположенным в нем термоэлектродом, соединенным с прибором для измерения термоЭДС, пробоотборник выполнен из сменного огнеупорного стакана с отверсти ми в дне и боковой стенке и металлической прсбницы-холодильника в виде стакана с коническимуглублением в дне, причем огнеупорный стакан установлен соосно с металлической пробницей, его полость соединена с полостью углубления в дне пробницы, отношение объемов полостей огнеупор042ного стакана и конического углубления составляет (2-1 о): 1, а термоэлектрод установлен в среднейчасти огнеупорного стакана: по второму варианту пробоотборник вьшолнен из соосно установленных сменного огнеупорного стакана с отверстием в дне и металлической водоохлаждаемой пробницы-холодильника с центральньт отверстием, размещенных во введенном дополнительно защитном кожухе, причем термоэлектрод, конец которого находится в средней части огнеупорного стакана, расположен по оси пробоотборника. Отличием предлагаемого изобретения является то, что скорость охлаждения различных частей пробы существенно различна. Часть пробы в огнеупорном, стакане охлаждается медленно, а другая часть пробы в пробнице-холодильнике - быстро. При этом она успевает приобрести температуру, близкую к комнатной еще до того, как другая часть пробы полностью закристаллизуется. Это обусловлено тем, что-пробоотборник имеет комбинированную конструкцию и состоит из теплозащищенного огнеупорного стакана и быстроохлаждаемой пробницы, а также тем, что проба в огнеупорном стакане -существенно массивнее (в 2-10 раз чем часть пробы, находящаяся в коническом углублении пробницы. В результате в пробе создается максимально большой и постоянный температурный градиент. Следствием этого является повьшение точности, поскольку погрешность измерения термоэлектрического сигнала обратно пропорциональна величине градиента температур, и упрощение процедуры измерения, так как фиксируется только одна величина - термоэлектрический сигнал между образцом и электродом сравнения, тогда как в прототипе измеряются во времени еще две величины - температуры электродов. В устройстве (по п.1 ) необходимо поддерживать определенное соотношение объемов огнеупорного стакана и конического углубления в пробнице. Если это соотношение будет меньше 2:1, то меньшая часть пробы не успеет охладиться полностью до момента окончания кристаллизации части пробы, находящейся в огнеупорном стакане. При соотношении объемов большем, чем 10:1, коническое углубление в пробнице-холодильнике будет иметь слишком малый объем и не будет заполняться жидким металлом при заливке. Принцип работы обоих вариантов заключается в создании максимального фиксированного градиента температуры между двумя частями пробы в процессе ее охлаждения и измерении термоэлектрического сигнала пробы относительно электрода сравнения. На фиг,1 и 2 показаны варианты предлагаемого устройства. На фиг,1 изображен.общий вид устройства, в котором проба расплавленного металла заливается с помощью лож ки или ковша. Комбинированный пробоотборник содержит сменный огнеупорный стакан 1 с отверстиями 2 и 3 в дне и боковой стенке, водоохлаждаемую пробницу-холодильник А, изготовленную из меди. Холодильник имеет коническое углубление в дне 5 для заливки расплавленного металла. Огнеупорный стакан устанавливается на пробнице-холодильнике таким образом, что его полость соединена с полостью конического углубления 5 пробницы отверстием 2 в дне стакана, В огнеупорном стакане укреплен термоэлектрод 6, являющийся электродом сравнения и оканчивающийся в тепловом центре этой части пробы 1 Термоэлектрод 6 изолирован с поверхности керамической трубкой 8,Термоэлектрический сигнал пробы металла относительно электрода сравнения изме ряется регистрирующим прибором 9, Это устройство работает следующим образом. Проба расплавленного металла заливается в огнеупорный стакан пробоотборника и охлаждается. Часть пробы находящаяся в коническом углублении холодильника А, быстро охлаждается до температуры охлаждающей пробницу воды Время установления комнатной темперетуры в этой части пробы не превышает 20 с. Часть пробы, находящаяся в огне упорном стакане 1, имеет по сравнению с нижней сравнительно большую массу (в 2-10 раз) и теплоотвод от нее затруднен вследствие теплоизолирующих свойств огнеупорного стакана. В результате скорость теплоотвода в этой части пробы мала и кристаллизация ее заканчивается только через 40-60 с после заливки, В процессе кристаллизации температура в тепловам центре пробы не меняется и в течении некото рого промежутка времени (20-40 с) 11 44 внутри пробы сохраняется строго фиксированный перепад температуры, верхней границей которого является температура фазового перехода, а нижней температура охлаждающей воды. Строго фиксированное значение градиента температуры существенно повьшает точность контроля и упрощает процедуру измерения, так как необходима регистрация только величины термоэлектрического сигнала и отпадает необходимость в измерении температур частей пробы. Термоэлектрическая цель включает в себя электрод сравнения 6 и часть пробы, имеющие контакт в тепловом центре пробы, холодную часть пробы и медный холодильник 4, коммутационные провода, соединяющие пробницухолодильник и электрод сравнения 6 с регистрирующим прибором 9, Бремя подготовки пробы составляет 2-4 мин с момента взятия пробы, причем получение результата, начиная от момента заливки, осуществляется за 0,51,5 мин. Шкала регистрирующего прибора градуируется в процентах содержания определяемого компонента. На фиг,2 изображено устройство выполненное по второму варианту,которое содержит комбинированный пробоотборник, состоягций из соосно установленных сменного огнеупорного стакана 1 с отверстием 2 в дне и металлической водоохлаждаемой пробницы 4 с центральным отверстием 10 и коническим углублением 5,Огнеупорный стакан 1 и пробни- ца 4 размещены в защитном кожухе 11 (например, в картонной гильзе) ,-предназна- ченном для теплоизоляции стакана с пробой в течении времени, необходимо го для охлаждения пробы до температуры кристаллизации. Термоэлектрод 6, являющийся электродом сравнения, изолирован керамической трубкой 8 и расположен по оси пробоотборника, причем открытый конец его помещен в среднюю часть огнеупорного стакана, в котором находится проба 12 металла, Термоэлектрод 6 и пробница 4 подсоединены коммутационными проводами к измерительному прибору 9, Это устройство работает следующим образом. Отбор пробы данным устройством производят путем погружения его в расплав, Проба 12 первоначально заполняет огнеупорный стакан 1, а за5 11

тем и коническое углубление 5 водоохла-ждаемой пробницы 4, где быстро охлаждается до температуры охлаждающей воды. Другая часть пробы, расположенная в огнеупорном стакане, -охлаждается медленно вследствие большой массы и наличия теплоизоляции в виде стенок стакана. Благодаря этому в течение некоторого промежутка времени в пробе сохраняется строго фиксированный перепад температур, зависящий только от состава сплава. Термоэлектрический сигнал, соответствующий этому перепаду температур, фиксируется прибором 9.

Использование погрзжного варианта устройства (п.2) исключает операцию отбора пробы ложкой, транспортировки и заливки ее в пробоотборник, т.е. сокращает длительность анализа. Инфор мация о термоэлектрическом сигнале с помощью устройства, использующего заливку, оказывается наиболее полной, поскольку включает измерение этого

1046

сигнала непосредственно от температуры заливки до комнатной.

Устройство было использовано для определения содержания кремния в чугуне. При содержании углерода 3,63,7% и марганца 0,23% чувствительность анализа составила 0,ЗЗмВ %, что дает возможность определять содержание кремния с точностью.до 0,03% /при погрешности прибора 0,01) при условии поддержания других легирующих на постоянном уровне.

Использование предлагаемого устройства для экспресс-анализа химсостава сплавов обеспечивает по сравнению с прототипом следующие преимущества: возможность более точного и быстрого определения химсостава, оперативной подшихтовки расплава с целью получения сплава с заданным составом примеси, повышения качества конечной продукции вследствие уменьшения случайного разброса химсостава и свойств, повышение экономичности анализа.

Устройство для экспресс-анализа химического состава металлов и сплавов, содержащее пробоотборник с расположенным в нем термоэлектродом, соедиценным с прибором для измерения ,термо-ЭДС, отличающееся тем, что с целью повьшения точности и упрощения анализа, пробоотборник выполнен из сменного огнеупорного стакана с отверстиями в дне и боковой стенке и водоохлаждаемой металлической пробницы-холодильника в виде стакана с коническим углублением в дне, причем огнеупорный стакан установлен соосно с металлической пробницей, его полость соединена с полостью углубления в дне пробницы, отношение объемов полостей огнеупорного стакана и конического углубления составляет