Способ получения мембраны ионоселективного электрода на калий Советский патент 1984 года по МПК G01N27/30 

Изобретение относится к аналитической химии в частности к ПРЯМОМУ потенииометоическому методу количественного опоеделения ионов калия с использованием индикаторного мембранного ионоселективного электрода ,позволяквдего осуществлять контроль содержания ионов калия в растворах. Известны конселективные калиевые электроды с мембраной на основе биологически активных веществ Clj. Недостатками данньзх электродов являются сложность их в изготовлени и дороговизна. Известны мембраны ионоселективны калиевых электродов на основе калий ной соли 12-молибдофосфорной кислот Процесс получения мембраны на ее основе состоит из двух этапов: полу чение труднорастворимой соли гетеро поликислоты и отверждение этой соли Известный способ синтеза солей гетерополикислот щелочных элементов основан на кипячении фосфатов с 10-кратным избытком МоО и эквивалентным количестве гидроокиси кали в течение б ч с последующим охлажде нием раствора и его фильтрацией. Затем фильтрат упаривают на водяной б.ане на 1/8 от первоначального объе ма Икристаллизуют соль в сушильном шкафу при 40-45 С t2. Недостаток данного способа заключается в чрезвычайной длительности и сложности получения этой соли за счет многостадийности. Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности является способ получения мембраны для .ионоселективного электрода на калий по реакции взаимодействия 12-молибдофосфорной кислоты с солью калия в присутствии поливинилхлорида f3J. Калиевую соль гетерополикислоты смешивают с карбонатом калия в концентрированном или разбавленном растворах. Образующиеся растворы отличаются большой вязкостью, соль медленно отстаивается и медленно фильтруется. После промывания осадка и высушивания выход не превышает 97%. Полученную калиевую соль 12-мо либдофосфорной кислоты с целью получения мембраны смешивают с 10%ным поливинилхлоридом в циклогексаноне (1:1) по массе и тщательно растворяют. Полученную смесь выливают в чашку Петри.-После испарения циклогексанона из пленки вырезают диски, которые затем приклеивают к корпусам электродов. Недостатком известного способа получения мембраны из калиевой соли 12-молибдофосфорной кислоты является длительность процесса, сос тавляющая 20-30 ч. так как получени ведутв несколько стадий: растворен 12-молибдофосфорной кислоты, осаждение ее калиевой соли, фильтрация, промывки и, наконец, отверждение. Целью изобретения является упрощение получения мембраны. Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения мембраны для ионоселективного электрода на калий по реакции взаимодействия 12-молибдофосфорной кислоты с солью калия в присутствии поливинилхлорида, процесс ведут при 150-200с и давлении 14000-20000 атм, причем в качестве соли калия использ-уют хлорид калия. Предлагаемый способ получения мембраны заключается в проведении одностадийного процесса получения мембраны из калиевой соли 12-молибдофосфорной кислоты, которую берут в количестве 1,0-1,1 моля на 3 моля хлорида калия и1 моль поливинилхлорида. Способ позволяет получить процесс в одну стадию в течение 30 мин при выходе продукта 100%. При понижении температуры -ниже 14 мембрана постепенно разрушается в прюцессе работы за счет постепенного вымывания хлорида калия и дает менее стабильные результаты. При повышении температуры выше 200 °С также происходит разрушение мембраны, но уже за счет разложения калиевой соли гетерополикислоты. Проведение процесса при давлении аиже 14000 атм приводит к увеличению Длительности процесса. При 5000 атм 100%-ный выход достигается в течение 5 ч, 10000 атм - 2 ч., 15000 атм - 1 ч. Повышение давления выше 20000 атм не приводит к сокращению длительности синтеза. В табл. 1 даны результаты синтеза мембраны на основе калийной соли 12-молибдофосфорной кислоты при различных давлениях. В табл. 2 даны результаты синтеза мембраны на основе калиевой соли 12-молибдофосфорной кислоты при различных температурах. Пример 1. Для приготовления исходной шихты тщательно смешивают 2,16 г 12-|«элибдофос,форной кислоты, 0,22 г хлорида калия и 0,8 г поливинилхлорида. Затем смесь пометцгиот в контейнер высокого давления, где создают высокое давление 15000 атм и поддерживают теютературу 150-200 С. Шихту выдерживают при указанных условиях 30 мин. Выход 1,96 г (100%). Пример 2. Для приготовления исходной шихты тщательно смешивают 4,32 г 12-молибдофосфорной кислоты, 0,44 г хлорида калия и 1,6 г полйви нилхлорнда. приготовленную смесь

помещают в контейнер высокого давления где создают давление 20000 атм и поддерживают температуру 150-200с. Шихту выдерживают при указанных условиях 30 мин. Выход 3,90 г (100%).

Пример 3. Для приготовления исходной шихты тщательно смешивают 0,48 г 12-молибдофосфорной кислоты и 0,66 г хлорида калия, 0,2 г поливинилхлорида. Приготовленную смесь помещают в контейнер высокого давшения, где создают давление 25000 атм и поддерживают температуру 150-200 с.

ШиХту вьщерживают при указанных условиях 30 мин. Выход 5,85 г (IGf

Предлагаемое изобретение позволя-ет осуществлять непрерывный контроль за содержанием ионов калия в питательных растворах для выращивания высоких растений в длительных космических полетах и имитаторе конденрат.а топливных элементов, являющихся рдним из основных источников получерия питьевой воды в замкнутых эколорических системах.

Таблица 1

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕМБРАНЫ ДЛЯ ИОНОСЕЛЕКТИВНОГО ЭЛЕКТРОДА НА КАЛИЙ по реакции взаимодействия 12молибдофосфорной кислоты с солью калия в присутствии поливинилхлорида, отличающийся тем, что, с целью упрощения получения, процесс ведут при 150-200 С с давлением 14000-20000 атм, причем в качестве соли калия используют хлорид калия. (Л СХ) СП ;о