Состав мембраны ионоселективного электрода для определения димедрола Советский патент 1992 года по МПК G01N27/333 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к прямому потенцио- метрическому методу количественного определения димедрола с использованием мембранного ионоселективного электрода, позволяющего количественно определять димедроп в различных лекарственных формах.

Известен метод кислотно-основного титрования в неводной среде с использованием в качестве титранта раствора хлорной кислоты, растворителя - смеси ледяной уксусной кислоты и уксусного ангидрида, индикатора - кристаллического фиолетового.

Недостатками данного способа являются низкая чувствительность определения,

использование токсических и летучих растворителей, субъективность восприятия изменения цвета индикатора, приводящая к несоответствию между точкой эквивалентности реакции и фиксаций сигнала индикатора.

Наиболее близким по технической сущности к изобретению является способ по- тенциометрического титрования димедрола тетрафенилборатом натрия с использованием жидкого ионоселективного электрода на основе тетрафенилбората натрия и тетрабу- тиламмонияхлорида.

Недостатками данного электрода являются низкая селективность ионоселективного электрода, так как данный электрод

| N ю оо

со

обладает чувствительностью к целому ряду алкалоидов и органических оснований, проведение двухфазового потенциометриче- ского титрования, отсутствует возможность прямого потенциометрического определения димедрола с помощью данного ионосе- лективного электрода.

Целью изобретения является обеспечение прямого потенциометрического определения димедрола в водных растворах и повышение чувствительности и селективности.

Поставленная цель достигается использованием в качестве электроактивного вещества в мембране ионоселективного электрода малорастворимой соли димедрола с анионом 12-молибдофосфорной гетеро- поликислоты,

В состав мембраны для определения димедрола входят поливинилхлорид в качестве матрицы, дибутилфталат в качестве пластификатора и малорастворимая соль димедрола 12-молибдофосфорной гетеро- поликислоты в качестве электродно-актив- ного компонента.

П р и м е р 1. Для получения мембраны для ионоселективного электрода берут 0,2 г поливинилхлорида, 0,15 мл дибутилфталата и растворяют в 10 мл метилэтилкетона при непрерывном перемешивании. В полученный раствор вводят 0,01 г соли димедрола 12-молибдофосфорной гетерополикислоты. После полного растворения компонентов смеси ее выливают в чашку Петри (диаметр 55 мм) до полного испарения растворителя. Получают пленку состава, мас.%:

Поливинилхлорид54,49

Дибутилфталат42,78

Соль димедрола 12-молибдофосфорной гетерополикислоты2,73 П р и м е р 2. Для получения мембраны берут 0,2 г поливинилхлорида и 0,15 мл дибутилфталата и растворяют в метилэтилке- тоне при непрерывном перемешивании. В полученный раствор вводят 0,02 г соли димедрола 12-молибдофосфорной гетерополикислоты. Получают прозрачную пленку состава, мас.%:

Поливинилхлорид53,05

Дибутилфталат41,65

Соль димедрола 12-молибдофосфорной гетерополикислоты5,31 ПримерЗ. Для получения мембраны берут 0,2 г поливинилхлорида и 0,15 мл дибутилфталата и растворяют в метилэтилке- тоне при непрерывном перемешивании. В полученный раствор вводят 0,025 г соли димедрола 12-молибдофосфорной гетерополикислоты. Получают прозрачную пленку состава, мас.%:

Поливинилхлорид52,39

Дибутилфталат41,06

Соль димедрола 12-молибдофосфорной гетерополикислоты6,55 П р и м е р 4. Для получения мембраны берут 0,2 г поливинилхлорида, 0,15 мл дибу- тилфталата и растворяют в метилэтилкетоне при непрерывном перемешивании. В полученный раствор вводят 0,03 г соли димедрола 12-молибдофосфорной гетерополикислоты. Получают прозрачную пленку состава, мас.%:

Поливинилхлорид51,68

Дибутилфталат40,57

Соль димедрола 12-молибдофосфорной гетерополикислоты7,75 П р и м е р 5, Для получения мембраны берут 0,2 г поливинилхлорида, 0,15 мл дибутилфталата и растворяют в метилэтилкетоне при непрерывном перемешивании, В полученный раствор вводят 0,04 г соли димедрола 12-молибдофосфорной гетерополикислоты, Получают прозрачную пленку состава, мас.%:

Поливинилхлорид50,38

Дибутилфталат39,55

Соль димедрола 12-молибдофосфорной гетерополикислоты10,07 Мембраны в примерах 2,3 и 4 проявляют линейную функцию в диапазоне концен- траций - М димедрола. Крутизна электродной функции составляет 52 мВ в пределах рН 2,0 - 10,0, что соответствует потенциал-определяющему иону с зарядом +1. Время жизни электродов из мембран по данным примерам составляет 12 мес, время отклика 30-40 с. Стабильность и воспроизводимость результатов показаний данных электродов со временем не изменяются ( ±1 мВ)

Мембраны в примерах 1 и 5 проявляют линейную зависимость в диапазоне концентраций - М димедрола. Крутизна электродной функции в примере 1 36 мВ, а в примере 5 43 мВ, время отклика 2-3 мин, рабочий диапазон рН для данных электродов 8 ед.: 2-10. Дрейф потенциала для электрода с мембраной по примеру 1 ±5 мВ, а для электрода с мембраной по примеру 5 ±9 мВ.

Таким образом, при сравнении рабочих характеристик электродов видно, что мембраны с содержанием компонентов по примерам 1 и 5 не годятся для применения, так

как в обоих случаях наблюдаются существенное отклонение от нернстовской электродной функции, длительное время отклика и большой дрейф потенциала. Следовательно, оптимальным является следующий состав мембраны (примеры 2,3 и 4), мас.%: Поливинилхлорид53,05-51,68

Дибутилфталат41,64-40,57

Соль димедрола 12-мо- либдофосфорной гетеро- поликислоты5,31-7,75

В состав лекарственных форм могут входить, кроме димедрола, эуфелин, эфедрин, глкжонат кальция, сульфат цинка, бромид натрия, борная, никотиновая, аскорбиновая кислоты и сахароза. Кислоты и сахароза на работу электрода не влияют. Методом смешанных растворов определяют коэффициенты селективности электрода на димедрол относительно составляющих лекарственных форм.

В табл. 1 представлены коэффициенты селективности, рассчитанные из измерения ЭДС цепи с М растворами отдельных солей.

Из полученных значений видно, что данный ионоселективный электрод чувствителен только к основному иону-димедролу. Данный электрод апробирован на таблетках и ампульных растворах димедрола методом прямой потенциометрии. Анализируют таблетки состава 1, г: Димедрол0,005

Аскорбиновая кислота0,100

Глюкоза0,250

а также состава 2, г:

Димедрол0,005

Аскорбиновая кислота0,100

Никотиновая кислота0,050

Глюкоза0,250

ампульные растворы димедрола (0,01 г димедрола в 1 мл раствора).

Таблетку или содержимое ампулы растворяют в дистиллированной воде и переносят в колбу на 25 мл, раствор доводят до метки водой и переносят количественно в электрохимическую ячейку с.системой электродов: ионоселективный электрод на димедрол - в качестве индикаторного и хлорсеребряный - в качестве электрода

сравнения. С помощью иономера ЭВ-74 измеряют электродвижущую силу и по градуи- ровочному графику определяют содержание димедрола.

Воспроизводимость и правильность результатов определения димедрола в таблетках (, ,05) приведены в табл. 2.

Воспроизводимость и правильность результатов определения димедрола в ампулах(, ,05) приведены в табл.3.

Таким образом, положительный эффект по сравнению с прототипом заключается в следующем: возможность прямого потенци- ометрического определения димедрола с

помощью данного ионоселективного электрода в водных растворах в диапазоне концентраций - М, крутизна электродной функции составляет 52 мВ в пределах ,0-10,0, что соответствует потенциал определяющему иону с зарядом +1, высокая селективность разработанного ионоселективного электрода (таблица коэффициентов селективности).

Анализ полученных результатов свидетельствует о наличии положительного эффекта по сравнению с прототипом - обеспечение прямого потенциометрическо- го определения димедрола в водных растворах, высокая селективность и

чувствительность.

Формула изобретения Состав мембраны ионоселективного электрода для определения димедрола в различных лекарственных формах, включающий поливинилхлорид в качестве матрицы, дибутилфталат в качестве пластификатора и элёктродно-активный компонент, отличающийся тем, что, с целью обеспечения прямого потенциометрического определения димедрола в водных растворах, в качестве электродно-активнЬго компонента использована соль димедрола с анионом 12-молибдофосфорной гетеропо- ликислоты при следующем соотношении

мембранных компонентов, мас.%: поливинилхлорид 53,05-51,68; дибутилфталат 41,64-40,57; соль димедрола с анионом 12- молибдофосфорной гетерополикислоты остальное.

Использование: аналитическая химия, определение димедрола в лекарственных формах. Сущность изобретения: в состав мембраны входят поливинилхлорид в качестве матрицы, дибутилфталат в качестве пластификатора, малорастворимая соль димедрола с анионом 12-молибдофосфорной гетерополикислоты в качестве электродно- активного компонента. Прямое потенцио- метрическое определение димедрола обеспечивается в водных растворах в диапазоне концентраций 10 1-10 5 моль/л. Крутизна электродной функции составляет 52 мВ в пределах рН 2,0-10,0. Анализ лекарственных форм проводится за 5-10 мин. 3 табл.

Таблица 1

Таблица 2

Таблица 2