Лабораторный аппарат для промывки ртути Советский патент 1984 года по МПК B01L3/10 

Изобретение относится к лаборато ной технике, а именно к аппаратам для промывания ртути, и может быть использовано для получения ртути вы сокой чистоты, используемой в полярографии, полярографической кулонометрии (метод изучения сравнительно оценки скорости отдачи килорода кро вью в области медицины), Известен аппарат для очистки рту ти, состоящий из резервуаров дляртути и промывных колонок с моющим раствором, в .которых производят очи ку ртути от металлических примесей методом их растворения С1. Наиболее близким к предложенному по конструкции и достигаемому эффек ту является лабораторный аппарат дл промывки ртути, включающий вертикал ную промывную колонку с патрубком для отвода ртути соединенным с ее нижней частью, и резервуар для ртут с перфорированным днищем, расположе ньй в верхней части колонки С2}.. Недостатком известных устройств является низкая производительность (десяток струек капель стекает в пр мывную колонку при неподвижном моющем растворе). Кроме того, исключено получение абсолютно чистой ртути, так как пос перемещения грязной ртути по внутренним каналам прибора чистота последних не восстанавливается моющим раствором. Прибор имеет сливные краны со шл фами, при сливе ртути через которые происходит повторное загрязнение металла так как для работы кранов применяется смазка, которая загрязняет ртуть. При имеющих -место резких перепадах давления в водопроводной сети вода, попадая в промывную колонку, загрязняет ее (водопроводная вода содержит соли и органические вещест ва) . Водопроводная вода, участвуя в повторных циклах при промьшании рту ти, загрязняет ее своими солями, следовательно, невозможно получение абсолютно чис.той ртути (вода имеет прямой контакт с металлом в момент подачи ртути из нижнего резервуара в верхнюю часть колонки. Автоматическая, очень длительная работа прибора предусматривает постоянньш и длительный контроль за ним оператором в процессе мойки для 8 предупреждения утечки в водопроводную сеть ртути и моющего раствора, которые содержат легко растворимые соли металла и являются ядовитыми. Малый объем промывной жидкости в моющей колонке приводит к быстрому насыщению ее окислами металла, что вынуждает оператора часто останавливать промывку и удалять моющий раствор. . При смене моющего раствора имеет место выливание ртути из аппарата из-за отсутствия специального отведения. Частая замена моющего раствора приводит к большему испарению его в окружающую среду, что является источником отравления (моющий раствор содержит растворимые соли двухвалентной ртути). При сливе ртути на дне резервуаров для грязной и чистой ртути остаются трудно удалимые соединения (соли ртути слабо подвижны). Целью изобретения является повьш1ение производительности, удобства в обслуживании и получение абсолютно чистой ртути, а также регулирование направления подачи промывного раствора. , Поставленная цель достигается тем, что лабораторный аппарат для промывки ртути, включающий вертикальную промывную колонку с патрубком для отвода ртути, соединенньм с ее нижней частью, и резервуар для ртути с перфорированным днищем, расположенный в верхней частя колонки, снабжен сборником ртути с патрубками, соединенными гибкими шлангами с патрубком отвода ртути и верхней частью резервуара для ртути, который закреплен на торце колонки, и двумя сосудами для промывного раствора с закрепленными на верхних и нижних их частях патрубками, верхние из которых соединены гибким шлангом между собой, а нижние - с верхней и нижней частями колонки. Аппарат снабжен переключателями потока промьшного раствора, установленными на шлангах между колонкой и нижними патрубками сосудов для промывного раствора. На фиг. 1 изображен аппарат, общий вид; на фиг. 2 - переключатель, вид сверху; на фиг. 3 - сечение А-А на фиг. 2. Лабораторный аппарат для промывки ртути включает вертикальную промЫвную колонку 1 с .патрубком 2 для отво да ртути, соединенным с ее нижней частью, резервуар 3 для ртути с перф рированным днищем 4, расположенный в верхней части колонки 1, сборник 5 ртути с патрубками 6, соединенными гибкими шлангами 7 с патрубком 2 отвода ртути и верхней частью резервуа ра 3 для ртути, который закреплен на верхнем торце колонки 1, и два сосуда 8 для промывного раствора с закрепленными на верхних и нижних их частях патрубками 9 и 10, верхние 9 из которых соединены гибким шлангом 11 между собой, а нижние 10 - с верхней и нижней частями колонки 1. Аппарат снабжен переключателями 1 потока промывного раствора, установленными на шлангах 13 между колонкой 1 и нижними патрубками 10 сосудов 8 для промывного раствора. Переключатель 12 направления пото ка состоит из двух взаимношлифованных частей 14 круглой формы. Он имеет три шлифа по окружности: один горизонтальный 15, и два расположенных под углом к нему 16. Шлиф 16, расположенньй к центру, имеет отверстие 1 под крепление через болт 18 гайки 19 с контргайкой 20. Шлиф, расположенный по периферии круга, заканчивается свободно. Центральный шлиф 15 предназначен под два патрубка 21 при совмещающихся отверстиях между собой в двух частях только по диаметру устройства. Шлифы по периферии (от горизонтального) предназначены для герметизации устройства и удержания между собой двух частей. Перед работой устройство смачивается деионизированной водой. Переключатели 12 соединяются шлангами через два тройника 22 с моющей колон кой 1 и двумя шлангами - с сосудами 8, содержащими моющий раствор. После монтажа составных частей прибора, образзпощих два канала, их заполняют соответствующими средами. Промывную жидкость заливают в со-. суд 8 до тех пор, пока она не заполнит промывную колонку 1 и сосуд 8, расположенный в нижней ее части. Заполнение производится при совмещенных отверстиях в переключателе 12. Грязную ртуть запивают в перемещающийся сборник для ртути. 1 68, 4 Заполненный промывной жидкостью канал с вьшерасположенпым относительно промывной колонки сосудом, а также пустым сосудом под колонкой с полностью заполненным ртутью верхним резервуаром является исходной позицией перед промывкой ртути. Для осу- ществления промывки подают раствор промывной жидкости в нижние патрубки колонки переключателем 12 путем совмещения его отверстий так, чтобы жидкость из верхнего сосуда 8 поступила в нижнюю часть колонки 1. При перемещении жидкости в промывную колонку 1 ртуть из верхнего резервуара 3 начинает самостоятельно поступать в нижний 23 через все отверстия в днище 4. В канале моющей жидкости раствор перемещается в противотоках очень быстро. Для создания перепада давления в каналах необходимо на 1 с , перекрыть поступление жидкости из верхнего сосуда 8 в. нижний путем смещения отверстий переключателя 12. Раствор вновь поступает синхронно и ртуть из верхнего резервуара в нижний . Ток жидкости перекрывается столь- о раз, сколько необходимо для полноо освобождения верхнего резервуаа 3 от ртути. С полным переходом ромывной жидкости из верхнего резеруара 3 в нижний 23 и ртути заканчиается рабочий цикл. Дпя повторения цикла смещают совпадающие отверстия переключателя 12 в нейтральное положение, затем меняют местами сосуды 8 и загружают верхний резервуар 3 р тутью при помощи перемещающегося сборника 5, при этом открывают зажим между нижним и перемещающимся резервуарами. При загрузке верхнего резервуара ртутью к ней примешивается моющий раствор из нижней части промывной колонки через отведение нижнего резервуара, что и обеспечивает восстановление чистоты канала -с ргутью. В связи с тем, что каналы имеют общий участок в промывной колонке, жидкость, поступившая по ртутному каналу, возвращается в колонку после ртути, т.е. с перемещением ртути из нижнего резервуара в перемещающийся резервуар. Таким образом, с каждым оборотом ртути чистота канала восстанавливается новой порцией моющей жидкости. Насыщение моющей жидкости в каналах происходит равномерно, так как а

колонке происходит активное перемешивание ртутью, падающей из верхнего резервуара.

После очистки ртути моющей жидкостью ее удаляют из сосудов через их пробки из колонки - через регулятор направления тока жидкости путем совмещения отверстий наоборот. Из перемещающегося резервуара жидкость удаляется после загрузки верхнего резервуара ртутью при помощи сливного отведения при открытом его отведении на атмосферу. Дпя удаления растворимых солей ртути из всей системы ее заполняют только деионизированной водой и процесс отмывки повторяют. Ртуть промывают деионизированной водой до отстуствия солей ртути в промывной воде Чистая ртуть удаляется так же, как моющая жидкость из перемещающегося резервуара.

Для проведения испытания берут 2000 г ртути, чистота которой равна одной дозе общей массы. Ртуть делят по весу на равные части. Одну часть моют в аппарате Ефремова и Попова, а вторую в предлагаемом аппарате. Химическую очистку производят в обоих . аппаратах одинковым раствором бихромата калия.

Очистку ртути производят до тех пор, пока сохраняется исходный цвет

моющего раствора (светло-оранжевый). После удаления окислов из ртути моющим раствором ртуть промывают в деионизированной воде до отсутствия окраки промывной воды.

Качественная проба: каплю чистой ртути соединяют с 5 мл раствора . После 5-минутного сильного встряхивания раствор исследуют на спектрофотометре. При отклонении стрелки прибо| а на 0,01 относительно контроля (исходный раствор) качественная проба положительна (+), при отсутствии отклонения отрицательна (-)..

Качественная проба воздуха: из комнаты, где производят очистку ртути, воздух берут в стеклянный баллон 200 мл, из которого затем помещают в аппарат Холдена. Аппарат Холдена заправляют 10%-ным раствором бихромата калия. Воздух в течение 20 мин прокачивают через раствор, затем его извлекают и исследуют на спектрофотометре относительно контроля (исходньй раствор). При отклонении стрелки прибора относительно контроля на 0,001 проба положительна (+), при отсутствии отклонений отрицательна (-).

Результаты приведены в таблице.

1. ЛАБОРАТОРНЫЙ АППАРАТ ДЛИ ПРОМЫВКИ РТУТИ, включающий вертикальную промывную колонку с патрубком для отвода ртути,, соединенным с ее нижней частью, и резервуар для ртути с перфорированным днищем, расположенный в верхней части колонки о тлич ающийс я тем, что, с целью повьшения производительности, удобства в обслуживании и получения абсолютно чистой ртути, он снабжен сборником ртути с патрубками, соединенными гибкими шлангами с патрубком отвода ртути-и верхней частью резервуара для ртути, которьй закреплен на торце колонки, и двумя сосудами для промывного раствора с закрепленными на верхних и нижних их частях патрубками, верхние из которых соединены гибким шлангом между собой, а нижние - с верхней и нижней частями колонки. 2. Аппарат по п. 1, отличаюi щийся тем, что, с целью регули(Л рования направления подачи промывного раствора, он снабжен переключателями потока промывного раствора, установленными на п/лангах между колонкой ,., и нижними патрубками сосудов для npot daBHoro раствора. 00 о о 00

104

Прототип 1000 Предлагае16

1000

мый

Использование изобретения позволит 50полярографии; предупредить отравление

повысить производительность химичес-людей и загрязнение окружающей срекой очистки ртути; получить абсолют-ды; сократить потерю ртути в водоно чистую ртуть, используемую впроводную сеть.

20

А-А

19 го 18 .З