Способ выделения шеелита из руд и продуктов их переработки Советский патент 1984 года по МПК G01N31/00 

эо « j

3

00 Изобретение относится к аналитической XHMtiHs в частности к способа селективного излучения и определения соединений вольфрама из руд и гфодуктов их обогащения, и может бы гфименено для определения фазового состава руд и продуктов их обогащ нияз и также гидрометаллургии. Известен способ выделения шеелита из руд обработкой 0,7 и. раствором азотной кислоты при кипячении в течение одного часа с последующим фильтрацией и промывкой. При этом ш лит растворяется частично. В дальнейшем остаток обрабатывают аммиаком, фильтруют, промывают. Вольфрам шеелита определяют из азотнокислого и аммиачного растворов известным методом :.1еелита из руды извлекается 90% lj . Однако этот способ характеризует ся невысокой степенью извлечения ше лита. Наиболее близким по технической сущности и достигаемым результатам предлагаемому является способ перезодл вольфрама из шеелита в раствор i::;. руд i-; продуктов их переработки оорл откой исходного материала 1 н. jj-;,-,CT:-;opoM щавелевой кислоты при Uiipfit-.-nHBrMKH (25°С) с последующи фил:бтра дией, промьпзкой и определени ем вольсррама известным методом. При рто;-; шеелит растворяется на 90% 21 . Недостатками известного способа г ля ятс;; нег;ысокая селективность о .стзсреиия,, то, что результаты опреде.:.1.-5я iueejiHTa плохо воспроизводятс. Г, п с с к опь к у в ол ьфр а ми т и в особеннос,., л фэрбедиг заметно растворяются ; iraBejBBoA кислоте .J а также довольн бо.гьшая про,Г|О.71ЖИтельность анализа ( -и ;) It его трудоемкость. Цель изобрет ения -- повышение се.-( н ускорение анализа, Р;гт1вленная цель достига ется п п:-; д. п г г е м, м с г- о с о б о м в ы д е ле н v-гя ш е е / ;/;- руд я /тродуктов НУ переработ ;-гн пугга его ссле ;тивного растворени н -зстиорв;, содеркапгем 0. 1-055 М лиN;f;ri;;c; кислоть и 0,25-1,0 М соляной к-:ст(оть. aгpeтo ; до температуры кк печИ). .; по,:л8дуюц.ей количественной регистра(тийй тзс.пьфрзма в растворе t 3 г; е с г к ft;: т од ом, i-T М е р I . itaaecKy руд и конго; (О, 2--10 г) обрабать вают рас7::ора, содержап1его 0,25 М лимонной кислоты и 0,55 М соляной кислоты, нагретого до кипения, при кипячении в течение 15 мин. Фильтруют, остаток промывают 0,02 М раствором лимонной кислоты. Фильтрат количественно переводят в мерную колбу емкостью 200 мл, отбирают аликвотную часть (3-20 мл) и определяют содержание воль(|)рама либо фотоколориметрическим либо атомноадсорбдионным методом. Найденное количество вольфрама в растворе соответствует содержанию вольфрама в шеелите. В, условиях полного растворения шеелита вольфрам из шеелита переходит в раствор ка 99%,а вольфрама из вольфрамита, гюбнерита, ферберита растворяется не более 9-10%. П р и М е р 2. Растворение и после дующее определение вольфрама из шеелита ведут как в примере 1, но для растворения используют раствор, содер кащий 0,5 М лимонной кислоты и 0,25 М соляной кислоты, при этом вольфрам из шеелита растворяется на 96-97%, а из вольфрамита, гюбнерита, ферберита - на 10-13%. П р и М е р 3. Условия те же, что в примере 1 , но используюТ раствор со держащий 0,1 М лимонной 1 ислоты и 0,1 М соляной кислоты. 5ольс1)рам из шеелита растворяется на 90-91%, а из вольфрамита, гюбнерита, ферберита - на-7-8%. Время анализа 6-ти навесок составляет 1,5-2 ч. Данные по извлечению вольфрама из различных вольфрамеодержащих минералов пред: агаемь м способом представлены в табл.1. Как видно из табл,1, извлечение вoльфpa a из оаеелита в раствор составляет 99, I-too,0%. В условиях почти полного растворения шеелита извлечения вольфрама из вольфрамита составляет 2,0-3,1%, из гюбнерита 3,6-4,7%, из ферберита 2,8-3,5%. Данные извлечения вольфрама из еелита в присутствии других минеалйз группы вольф замита при их различых соотношениях даны в табл.2. Как видно из табл.25 по предлааемому способу селективного раствоения шеелита относительная ошибка олеблется в пределах 3,4-10,% зависимости от соотно иения минераов в смеси, 3 то время как по из310вестному методу относительная ошибка колеблется в пределах 9,1-60,1%. Это указывает на меньшую селективность реагента-растворителя, применяемого в известном методе, по сравнению с предлагаемым методом. Приведенные данные показывают, что предлагаемый способ селективного растворения шеелита из руд и продуктов 84 их обогащения обеспечивает высокую степень извлечения вольфрама из шеелита (99%) в то время, как из фольфрамита, гюбнерита и ферберита вольфрама извлекается не более 9-10%. Кроме того, ускоряется процесс за счет сокращения продолжительности растворения и разложения комплексов фольфрама с растворителем (в А-Д,5 раза по сравнению с известным способом). Таблица 1

СПОСОБ ВЬЩЕЛЕНИЯ ШЕЕЛИТА ИЗ РУД И ПРОДУКТОВ ИХ ПЕРЕРАБОТКИ путем его селективногорастворения и последующей количествензюй регистрацией вольфрама в растворе известным методом, отличающийся тем, что, с целью повышения селективности и ускорения анализа, в качестве селективного растворителя используют раствор, содержащий 0,10,5 М лимонной кислоты,и 0,25-1,0 М соляной кислоты, нагретый до температуры кипения.