Устройство для определения каталитической активности материалов Советский патент 1984 года по МПК G01N27/16 

Изобретение относится к теплофйзическим измерениям и исследованию физико-химических реакций и может быть использовано, в частности, для определения тепловых потоков, 5

Известно устройство для измерения каталитической активности материалов, содержащее нить, покрытую исследуемым материалом и подключенную к источнику постоянного тока. На нити уста- to новлена термопара, контролирующая температуру. Могшость, расходуемая на нагрев нити,определяется по напряжению и току накала. Каталитическая активность испытуемого материала на- 15 ходится по разности мощности, расходуемой на нагрев до определенной температуры в потоке с заданной концентрацией активных частиц в вакууме П .

Указанное устройство обладает 20 низкой точностью и быстродействием, так как на работу устройства влияют погрешности, обусловленные .отводом тепла в стойки, поддерживающие нить, уносом тепла за счет скорости обдуваю-25 щего потока и т.д., что вызывает необходимость поправочных калибровок и накладывает ограничения на область применения устройства. ,

Наиболее близким по технической зо сущности к изобретению является устройство для определения каталитической активности материалов, содержащее делитель в опорном канале , образованный резистором и эталонным термоанемометром с нитью из. материала с из- ; вестной каталитической активностью, делитель в измерительном канале, образованный резистором и термоанемометром с нитью из исследуемого мате- до риала, разностную схему, входы которой соединены со средними точками делителей 2 .

Известное устройство не является автоматическим, чем обуславливаются 45 низкая точность и быстродействие. Устройство вследствие низкого быстродействия не может быть использовано для измерений в нестационарных условиях, при изучении быстропротекающих про- JQ цессов.

Цель изобретения - повышение точности, быстродействия и расширения функциональных возможностей при определении каталитической активности материалов.

Поставленная цель достигается тем, что в устройство для определения каталитической активности материалов, содержащее делитель в опорном канале, образованный резистором и эталонным термоанемометром с нитью из материала с известной каталитической активностью делитель в измерительном канале, образованный резистором и термоанемометром с нитью из лсследуемого материала, раностную схему, входы которой соединены со средним|1 точками делителей, введены генератор тактовых импульсов, формирователь опорных импульсов, вход которог подключен к выходу генератора тактовых импульсов, а выход соединен с входом делителя в олорном канале, широтноимпульсный модулятор, вход которого подключен к выходу генератора тактовых импульсов управляющий вход соединен с выходом разностной схемы, а выход подключен к входу делителя в измерительном канале, и фазочувствительная схема сравнения, входы которой соединены с выходами формирователя опорных импульсов и широтно-импульсного модулятора.

В предлагаемом устройстве использован импульсный нагрев нитей. Очевидно, что при условии неизменного нагрева нити термоанемометра, амплитуда импульсного тока может быть в раз больще допустимого значения постоянного тока ( Q - скважность импульсного питания). Таким образом, питание импульсным током позволяет нагреть нити термоанемометров до более высокой температуры и обеспечить тем самым более высокую чувствительность и следовательно, более высокую точность, исключив процессы старения, их влияние на результат измерения и увеличив срок службы нитей термоанемометров. . Импульсное питание дает возможность отказаться от проверочньтх градуировок и сделать цикл измерения более длительным. Кроме того, питание импульсным током позволяет наблюдать процессы, обусловленные каталитической активностью, не только в течение цикла измерения, но и в пределах каждого импульса, т.е. существенно повысить быстродействие. Предлагаемое устройство в отличие от известных является автоматическим прибором следящего уравновешивания. Сочетание аналогового следящего уравновешивания с импульсным нагревом нитей термоанемометров позволяет существенно повысить точность и быстродействие измерения ка талитической активности материала, дает возможность использовать его в нестационарных условиях. На чертеже приведена блок-схема устройства для определения каталитической активности материалов. Устройство для определения каталитической активности материалов со держит генератор 1 тактовых импульсов, выход которого соединен с входами формирователя 2 опорных импуль сов и шйротно-импульсного модулятора 3. Выход формирователя 2 опорных импульсов соединен с первым входом фазочувствительной схемы 4 сравнения и через резистор 5 с термоанемо метром 6 и одним входом разностной схемы 7, образуя опорный канал устройства. Аналогично организован измерительный канал:выход широтно-импульсного модулятора 3 соединен с вторым входом фазочувствительной схемы А сравнения и через резистор с термоанемометром 9 и другим входом разностной схемы 7. Выход фазочувствительной схемы 4 сравнения яв ляется выходом всего устройства. Принцип действия устройства осно ван на выделении из общего тепловог потока и преобразовании во временно интервал энергии гетерогенной химической реакции. Устройство работает следующим об разом.. Генератор 1 тактовых импульсов подает на формирователь 2 опорных импульсов и широтно-импульсный моду лятор 3.управляющие сигналы. Формир ватель 2 опорных импульсов формирует опорный сигнал представляющий с бой последовательность прямоугольны импульсов с амплитудой и Q5, и длител ностью др . Широтно-импульсный мод лятор 3 вырабатывает прямоугольные импульсы с такой же амплитудой и длительностью С,( , определяемой сигналом, поступающим на управляющи вход шйротно-импульсного модулятора причем в 1 ачальньгк условиях длитель ность импульсов на выходе шйротноимпульсного модулятора 3 равна длительности импульсов опорного сигнала .оп и составляет половину периода. Импульсы опорного сигнала поступают через резистор 5 на термо анемометр 6 и нагревают его нить, .которая изготовлена из некаталитического материала, например вольфрама. Импульсы с выхода шйротно-импульсного модулятора 3 поступают через резистор 8 на термоанемометр 9, обладающий точно такими же электрическими и механическими параметрами, как и термоанемометр 6 и работающий в изотермическом режиме. Пить термоанемометра 9 изготовлена из вольфрлмп с покрытием из исследуемого материала, т.е. поверхность нити является катализатором для физико-химических реакций, протекающих на этой поверхности. Сигнал со средней точки делителя, образованного резистором 5 и термоанемометром 6, равный падению напряжения на нити этого термоанемометра,поступает на один из входов разностной схемы 7. На другой вход разностной схемы 7 поступает сигнал, равный падению напряжения на нити термоанемометра 9, снимаемый со средней точки делителя, образованного резистором 8 и термоанемометром 9 в измерительном канале. Длительность импульсов опорного сигналаНор сравнивается в фазочувствительной схеме 4 сравнения с длительностью импульсов сигнала в измерительном канале. Пока термоанемометры находятся в одинаковых условиях, т.е. гетерогенно-химические реакции на нитях не происходят, уравнение теплового баланса для обоих термоанемометров запишется следующим образом ОизА атепл/ (О где QtjoT тепловой поток, приносимый газом. Q эл тепловой поток за счет нагрева импульсным током, чизц- тепловой поток, излучае1 ый с поверхности нити, тепл тепловой поток за счет теплопроводнос.ти держателя и проводов. В этом случае нити термоанемометров 6 и 9 нагреты до одинаковой, температуры, сопротивление у них одинакггр, падение напряжения на них тоже одинаково и, следовательно, на входы разностнбй схемы 7 поступают одинаковые по амплитуде и длительности импульсы. Тогда сигнал разбаланса на выходе разностной схемы 7 и управляющем входе шйротно-импульсного модулятора 3 равен нулю и широтно-импульсный модулятор 3 вырабатывает импульсы с длительностью х , равной опорной,Qn Очевидно, что сигнал на выходе ф эочувствительной схемы 4 сравнения тоже равен нулю. Если же в среде, окру жающей термоанемометры, возникли усло вия для прохождения гетерогенных химических реакций (изменились концентрация, температура или состав газа), то на поверхности нити термоанемометра 9, являющейся катализатором, начинает происходить физико-химическая ре акция, протекающая с вьщелением или . поглощением тепла. Для одинаковых по размерам нитей из одного и того же материала, но с разнсй величиной каталитической активности поверхности, имеет различие в падающих тепловых потоках на величину Q Kgt.j приво дит к разнице в их температурах, и, следовательно, к разнице в электри ческих сопротивлениях. Зная параметры обтекающего нити газового потока по измеренному значению величиныQ д j определяется величина вероятности рекомбинации атомов на исследуемом материале, характеризующая каталитическую активность материала. Сопротивление нити изменяется, возрастая при перегреве и уменьшаясь при охлаждении Точно так же изменяется и падение напряжения на этом сопротивлении. Сигналы на входы разностной схемы 7 с делителей в опорном и измерительном каналах приходят не одинаковые и на входе разностной схемы 7 появляется сигнал разбаланса, который поступает на управляющий вход широтноимпульсного модулятора 3 и воздействует на него таким образом, чтобы пря моугольные импульсы, нагревающие нить термоанемометра 9, поддерживали температуру нити постоянной. Эт достигается изменением длительности импульсов на выходе широтно-импульсного модулятора 3. Длительность импульсов 5 уменьшается, если нить термоанемометра 9 перегрета (реакция идет с выделением тепла) и увеличивается, если нить охлаждена (реакция идет с поглощением тепла). Таким образом, -длительность импульсов нагрева в измерительном канале будет изменяться в зависимости от температуры, TV..е.. эта длительность зависит от энергии гетерогенной кой реакции и, следовательно, от вероятности рекомбинации, характеризующей каталитическую активность исследуемого материала. Длительностиимпульсов в опорном и измерительном каналах сравниваются в фазочувствительной схеме 4 сравнения, которая выделяет разность ± (Л - ( X пропорциональную изменению температуры, обусловленной гетерогенной химической реакцией, и определяет знак разности, т. е. определяет характер протекающей реакции. Изобретение существенно повышает точность и быстродействие измерений за счет сочетания высокого быстродействия и точности аналоговых приборов i следящего уравновещивания с импульсным нагревом нити термоанемометра, дает возможность определять харак- . тер протекающей реакции, кроме того, оно не только повыщает чувствительность устройства, но и дает возможность продлить срок службы нитей термоанемометров, отказаться от проверочных градуировок и расширить функциональные возможности за счет наблюдения процессов, обусловленных каталитической активностью металлов, в течение каждого импульса.

УСТРОЙСТВО ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАТАЛИТИЧЕСКОЙ АКТИВНОСТИ МАТЕРИАЛОВ, . содержащее делитель в опорном канале, образованный резистором и эталонным термоанемометром с нитью из материала с известной каталитической .активностью, делитель в измерительном канале, образованный резистором и термоанемометром с нитью из исследуемого материала, разностную схему, входы которой соединены со средними точками делителей, отличающееся тем, что, с целью повышения точности, быстродействия и расширения функцно.налъных возможностей при определении каталитической активности материалов, в него введены генератор тактовых импульсов, формирователь опорных импульсов, вход которого подключен к выходу генератора тактовых импульсов, а выход соединен с входом делителя в опорном канале, широтно-импульсный модулятор, вход кото§ рого подключен к выходу генератора тактовых импульсов, управляющий вход W соединен с выходом разностной схемы, а выход подключен к входу делителя в измерительном канале, и фазочувствительная схема сравнения, входы которой соединены с в.ых-одами форг ирователя опорных импульсов и широтно-импульсного модулятора.