Интерференционный способ определения разности показателей преломления и интерференционный рефрактометр для его осуществления (его варианты) Советский патент 1984 года по МПК G01N21/45 

2 , Ннтерференцнонньп рефрактометр , содержащий интерферометр с установленной в нем по ходу пучка света лифференциапьной призматической кюветой, блок регистрации интерференционной картины, о т л и ч а ющ и и с я тем, что, с целью повыше1 ия точности и воспроизводимости измерений, дифференциальная призматическая кювета соединена с дополнительной дифференциальной призматической кюветой, в которой граница раздела полостей для исследуемых сред параллельна рабочим граням обеи кюветJ рабочие грани обеих кювет расположены в одних и тех же плоскостях а перед кюветами установлен узел расщепления исходного пучка на два параллельных и смещеиньк относительно друг друга пучка, проходящих через указанные кюветы, при этом блок регистрации интерференционной картины содержит узел сравнения разностей хода интерферирующих пучков.

3. Интерференционный рефрактометр содержа ций интерферометр с установленной в нем по ходу пучка света „.дифференциальной призматической кюветой., блок регистрации интерферен1щонной картинь; о т л и ч а «5 щ и и с я тем, что с целью Г1овьш1ения точности и воспроичводи-мости измерений 5 дифференциальная призматическая кювета соединена с дополнительной дис хЬерснп.иальной приз магической кюветой так, что рабочие гратш обел-ос кювет расположены в одних и тех же плоскостях каждая кювета ршеет по крайней мере одну преломляющую раздела полостей для исследцемых сред причем указаннь;е границ раздела разьых кювет составляют с их плсскоггарал;лельньй-чи рабочими гранями .;оиарно

6 б 6

рачиые по абсолютной величине yrjnii проти1 оположио1о знака, если полости д,:1я исследуемых сред и их границы раздела расположены в одной и той же последовательности по ходу пучков, -; tju-iHaKOBoro знака, если полости Д.ПЯ исследуемых сред и их границы раздела расположень в противоположной последовательности по ходу пучков, а перед кюветами установлен узел расщепления исходного пучка на два параллельных и смешенных относите.чьн.о друг друга пучка, проходящих через указанные кюветы, при этом блок регистрации интерференцио11ной картиН 1 содержит узел сравнения разностей хода интерферирующих пучков.

4. Имтерференциснный рефрактомстр; соДСржащий интерферометр с установленной в неУ) по ходу пучка света дифференциальной призматической кюветой, блок регистрации интерференционной картины, отличаю1Ц и и с я тем, что, с целью повыше: ния точности и расширения динамического диапазона измерений, дифференцилльная призматическая кювета г:тедипена п.о кршЧней мере с одной допол 1ительной дифференциальной призматической кюветой, что рабочие грани кювет расположены в одних и тгх же плоскостях, причем Б разных кюве тмх преломляющие гра -ищ;; раздела п(;.лостей д;1я исследуемых сред сос1 а15ляют с плоскопа; а-тлельными раг1 . гранями различные по абсолютной вс.иичигге углы, перед кюветами расположен узел расщепления исходиого пучка на два пара.плельпых и смС1цеинь Х относительно д,руг дру1а тучка. проходящих через yjcaiiaHiiiiie KiururTJ.i., а блок регистрации ннте;)ц)ереициоиной картины со/де;)жит узе.1 ri3M:iveiHn ргтзноггти :к.ода интерфери- uvfOiiiH/; nv4Koii,

1. Интерференционный способ определения разности показателей преломления путем пропускания пучка света через дифференциальную призматическую кювету с исследуемыми средами и последующего анализа образующейся интерференционной картины, отличающийся тем, что, с целью повьшения точности измерений, исходный пучок света предварительно расщепляют на два смещенных относительно друг друга пучка и направляют их на преломляющую границу а 9 раздела исследуемых сред в дифференциальной призматической кювете под рав(Л ными углами , а о разности показателей преломления судят по разности ходаинтерферирукяцих пучков,определяемой при анализе интерферационной картины.

Изобретение отг-(ссится к ии терференционнон рефрактометрии и ;.1ожет быть нсгюльзовано (-;честаеппого к качественного .111агп-:зя различных сред сптпческ ;- методом по рагжостя показате:;ей преломления сИчпестен способ опредепения разнос тн ччжазателей прел.тмления (дп) ГТ;-м пропускания Кяэгсрептных пучков света через дифферешщальнук) с иссле;г/емьгми средами ; последующе гс ана.;;1Г5й образующейся ият(;рфс :м-и -;;сиг1(|й чартянм П ,

3

Однако данньй способ не обеспечивает достаточно высокую точность измерений для некоторых применений, например, для определения малых разностей показателей преломления в жидкостной микроколоночной хроматографи биоорганических объектов.

Наиболее близким к предлагаемому является способ, реализованньй в интерференционном рефрактометре 2J . С помощью этого устройства определение разности показателей преломления осуществляется путем пропускания пуч ка света через дифференциальную призматическую кювету с исследуемьми средами и последующего анализа образующейся интерференционной картины. При этом световые пучки направляют на преломляющие границы раздела сред под равными по абсолютной вели14Ине, но противоположными по знаку углами. Поэтому угол между пучками света до прохождения ими кюветы отличается от угла между пучками после прохождения ими кюветы на величину, пропорциональную разности показателей преломления сравниваемых сред. Это обстоятельство приводит к изменению ширины полосы в наблюдаемой интерференционной картине. Измерение ширины интерференционной полосы позволяет судить о п сравниваемых сред.

Однако известный способ не обеспечивает достаточно высокую точность измерений. Низкая точность обусловлена двумя факторами: существенно нелинейной связью между измеряемым параметром (щириной полосы) и искомой Дп, а также низкой чувствительностью измерений щирины интерференционной полосы (обычно, не лучше, чем 10 А). В связи с этим, для кювет размером 1-10 мм минимальная ошибка определения U п составляет величину А. 10 - 10 и растет пропорционально значению искомой U п. Недостатком способа является и то, что диапазон измерений имеет разрьш в области тех значений дп, при которых ширина интерференционной полосы больше апертуры системы и, следовательно, не может быть измерена.

Цель изобретения - повышение точности измерения разности показателей преломления.

Поставленная цель достигается тем, что согласно интерференционному

16064

способу определения разности показателей преломления путем пропускания пучка света через дифференциальную призматическую кювету с исследуемыми средами и последующего анализа обращующейся интерференционной картины, исходный пучок света предварительно расщепляют на два смещенных относительно друг друга пучка и направQ ляют их на преломляющую границу раздела исследуемых сред в дифференциальной призматической кювете под равными углами, а о разности показателей преломления судят по разнос ти хода интерферирующих пучков, определяемой при анализе интерференционной картины.

Для реализации способа предложено три варианта интерференционного рефрактометра.

0

Согласно первому варианту с целью повышения точности и воспроизводимости измерений в известном рефрактометре, содержащем интерферометр

5 с установленной в нем по ходу пучка света дифференциальной призматической кюветой, а также блок регистрации интерференционной картины, дифференциальная призматическая кювета соединена с дополнительной дифферен0циальной призматической кюветой, в которой граница раздела полостей для исследуемых сред параллельна рабочим граням обеих кювет, рабочие грани обеих кювет расположены в

одних и тех плоскостях, а перед . , кюветами установлен узел расщепления исходного пучка на два параллель ных и смещенных относительно друг друга пучка, проходящих через указанные кюветы, при этом блок регистрации интерференционной картины содержит узел сравнения разностей хода интерферирующих пучков.

Согласно второму варианту дифференциальная призматическая кювета соединена с дополнительной дифференциальной призматической кюветой, что рабочие грани обеих кювет расположены в одних и тех же плоскос° тях, каждая кювета имеет по крайней мере одну преломляющую границу раздела полостей для исследуемых сред, причем указанные границы раздела разных кювет составляют с их плоскопа5 раллельными рабочими гранями попарноравные по абсолютной величине углы противоположного знака, если полбсти для исследуемьтх сред и их границы раздела расположены в одной и той же последовательности по ходу пучков, и одинакового знакаJ если полости для исследцемъгх сред и их границы раздела расположены в противоположной последовательности по ходу пучков 5 а перед кювета ги установлен узел расщепления неходкого пучка на два параллельных и смещенных относительно друг друга пучка,, проходящих через указанные кюветы, при этом блок регистрации интерференционной картины содержит узел сравнения разности хода интерферирукядих пучков, Согласно третьему варианту с целью повышения точности и расширения динамического диапазона измерений диффе ре нциаль н ая п р из мй ти че с к а я кювета соединена по крайней мере с одной дополнительной дифференциальной призматической кюветойs так чт рабочие грани кювет расположены в одних и тех же плоскостях причем в разных кюветах прелог стяющие граии раздела полостей для исследуе 1ьк сред составляют с плоскогараллельны ми рабочш 1и гранями различные по аб солютной величине углы перед кюзета ми расположен узел расщеплеиту; лс,ходкого пучка тта два паралг.ельных и смещенных относительно друг друга ггучкаэ проходящкк через указанные кюветы а блок регистрации иптерференционной картины содержит узел из мерения разности хода иг терфернпу-г.injix пучков. В результате того, что D иредложенном способе лучки сяета напра ляют на преломляющую границу раздал исследуе.мых сред под равными углами оба пучка прело14.ляютап на один и тот же угол и, следовэтелько, угол между пучках-ш после кюве.ть остается равньп з углу пучка: 1к до ктветы При совмещении пучков с:кега межд И1-1МИ возникает разность хода., пропорциональная углу 5 на которьм отклоняются оба щгчка, и по величине возникающей разности xoii,a о величине п, Повьшение точности измереняй (на 2-3 порядка) достиг ав. с л вследс вие тогоэ что разность хода vjnpeAe ляемая при анализе интер -рснц юн-ной картины5 практически ли1;е.йно связана с разностью по;1ааателей гфеломленияf гфичем изменения разности хода могут регисгрировагься 6, Ь с точностью lO- , Диапазон и.чмгрений разност; показателей преломления при этом j:a имеет разрьшов, в прототипе . -ia фиг. t приведена принципиальная схема интерференционного рефрактометра для реализации предлагаемого способа; на фиг 2 - принципиальгьзя схема интерференционного рефрактоматра согласно первс:--1у варианту; на фиг 3 - диффе ре Н11иальная призмат:ическая кювета, соединенная с дополнительной диг|4)еренциальной кюветой согласно первому- варианту; аа фиг, 4 - принципиальная схема интерференционног-о реф-рактометра согласно втopo -.y ;зарианту; на фиг, 5 ГС: же 5 согласно третьему варианту; на фиг. б - дифференциальная кювета, соединенная с: двумя дсполнигельными дкфреренциальньми кюветами согласно т ретьег-fy варианту Интерфереициопы рефрактометр, (,, )) состоит из источника Т1злу-чения: К интерференционного узла 2,, выполненного, напримерj по схеме Хамена-Лебедеза, содерж;1щего по.пяризатор 3; узел 4 расщепления исходного пучка света на два паргшлсльпых и CMeuTGiiHi x относительно друг друга п;,;ка (например,, п.госкопараллельнуи) двулучепрслочаяюптуго 11ластк о З кальцх-гга.) , пп, пластину 5 н узел г совг.;е дения пучко; свгта i; один лучок „ ППаЛОП-аЧЖШ узлу 4i усГг1копло;;по;.1у р иктерферемциснгюм узле 2 i;jiki)epeb/;-ian jMGA призматической кюнеты /.. я также блок 8 регкс -рации И гтерфереицио1шой картины. Дифференциальная призматическая кмвст.ч .. iiMeeT п.чоскопараллельные р«б:чие граии 9 и прело шяющую гракицу раздела -О полочггаг HccjseДуемых сред... расгюложениу о под углом V.J .;.; рнООЧ1И1 | .(pSihHM ннтерферени юнный рефрактометр по ;ГИГ„ работае;.- .цующим образен, i ГУ -i о к с. в е а о т и с ; о ч ки к а из л. ч е -ния i пр::ходит чгрез поляризатор 3 и yjfeji 4 расщаiiJieHHH исходного иучка Л-., .j.Ba айд.й,:;лель ьгх к сме1денных отноcirTej;bHu ДЭуг Jiipyr t пучкЯ; оба пучк;: пгопускаю1ся дифферекцяа,-1ьну с i И.:е:ку;о р;ыве::у „ причем напранля1с;ся на преломляюлгую гра;: -гцу р; здела 10 аод равными уг:1ами о згому прснедшие кюБа:г - 7 пучки прел-..м;;ыигся на н гот же уго;,. рав i ii;g {X 3 U - разности показателей преломления исследуемых сред, i; - угол между рабочими гранями кюветы и границей раздела, и остаются параллельными друг другу. При совмещении преломленных кюветой 7 пучков, которое осуществляется с помощью узла 6 совмещения пучков света в один пучок, между пучками возникает разность хода,, пропорциональная indtgti где d - величина смещения пучков. По этой разности кода, определяемой при анализе интерференционной картины с помощью блока 8 регистрации интерференционной картины, судят о разности показателей преломления.

Интерференционный рефрактометр, выполненный согласно первому варианту (фиг, 2) содержит также элементы и узлы 1-10, как интерференционный рефрактометр, приведенный на фиг.1, а также четвертьволновую пластину 1 поляризатор 12, узел 13 сравнения разностей хода интерферирующих пучков, состоящий из двух фотодатчиков 1А и индикатора угла 15 отсчета положений поляризатора 12, при которы фотодатчики 14 фиксируют положение погашения. Дифференциальная призматическая кювета 7 соединена с дополнительной дифференциальной кюветой 16 (фиг. 3). Рабочие грани 9 обеих кювет расположены в одних и тех же плоскостях, а преломляющая граница раздела 10 полостей для исследуемых сред в дополнительной дифференциальной кювете 16 параллельна рабочим граням 9 обеих кювет.

Если в описанном интерференционном рефрактометре в качестве источника используется He-Ne лазер ( 0,63 мкм) с мощностью излучения 0,5 мВт, а разность хода определяется с помощью компенсатора Сенармона с электрооптическим модулятором на кристалле ДКДР с точност 10 1 , при ct 45° и d 0,6 мм разность показателей преломления определяется с точностью 1-10 , что на два-три порядка превышает точность известного интерференционного рефрактометра.

Интерференционный рефрактометр (фиг. 2) S, работает аналогично интерференционному рефрактометру, приведенному на фиг. 1. Отличие заключается в том, что с помощью узла 13 сравнения разностей хода интерферирующш: пучков измеряется различие между значениями разностей хода пучков, прошедших через дифференциальную кювету 16. Разность хода между пучками, прошедшими дифференциальную призматическую кювету 7, складывается из разности хода, пропорциональной разности показателей преломления исследуемых сред - undt и паразитной разности хода, связанной с тепловыми и механическими возмущениями интерференционного узла. Между пучками, прошедшими дополнительную дифференциальную кювету 16, возникает только паразитная разность хода, так как эти пучк проходят через плоскопараллельные слои исследуемых сред и не преломляются. При измерении различия межд значещ ми разностей хода интерферирующий пучков, соответствующих кюветам 7 и 16, паразитная разность хода исключается, что и обеспечивае повышение, воспроизводимости измерений.

Измерение различий между значениями разностей хода осуществляется следующим образом.

Поляризатор 12 устанавливается в положение, при котором фотодатчик 14, соответствующий пучкам, прошедшим кювету 7, регистрирует положени полного затемнения поля зрения и разворачивается до положения при котором полное затемнение регистрирует фотодатчик 14, соответствующий пучкам, прошедшим кювету 16. С помощью индикатора 15 определяется угол между указанными положениями поляризатора 12, который пропорционален искомой разности показателей преломления Л п.

Интерференционный рефрактометр, выполненный согласно второму варианту (фиг. 4), содержит такие же элементы и узлы 1-15, как интерференционный рефрактометр по первому варианту. Отличие заключается в том, что дифференциальная призматическая кювета соединена с дополнительной дифференциальной призматической кюветой 17. Каждая из кювет 7 и 17 имеет по две гранихда раздела 10 и 18 полостей для исследуемых сред. Приче полости, заключенные между рабочими гранями 9 и границами раздела 10, предназначены для одной из исследуемых сред, а полости, заключенные между границами раздела 10 и 18 для второй исследуемой среды. Таким образом, полости для первой и второй исследуемых сред, раздетгенные данной парой границ раздела 10 и 18 расположены в одной и той же последовательности по ходу пучков. Границы раздела 10 и 18 полостей для исследуемых сред5 принадлежащие разнь м кюветам 7 и 17, составляют с рабочими гранями 9 попарно равные по абсолютной величине углы противопо- ложного знака. Интерференционный рефрактометр согласно втором варианту работает аналогично первому варианту. Отличие заключается в том, что в кювете 7 пучки преломляются дважды, отклоняются на угол, пропорциональный nCtgot, -I- tgctj) , и при совмеи;ении пучков между ними возникает разность хода, пропорциональная in(tg o(., + tgiy,) Между пучками, соответствующими кювете 17, возникает такая же по абс лютной величине разность ходар но противоположного знака. Поэтому различие между значениями разностей хода пучковэ соответствующих кюветам 7 и 17, пропорционально 2und(.7 + + tgw-j), и, в частности, при |c(,jl г - Нравно 4 & ndtgd , Таким образом, по сравнению с первьм второй вариа1П интерференционного рефрактометра обеспечивает четырехкратное увеличение точиостл измерений. Однако используемая во втором варианте кювета сложна в изготовлении. Поэтст-iy второй вариант интерференционного рефрактометра целесообразно использовать, когда необходимо реализовать предельно высокую точность измерений. Интерференционкьй рефрактометр, вьшолненньй согласно третьему вариа ту (фш, 5) S содержит такие же элементы и узлы 1-175 как первый и сто рой варианты интерференционного рефрактометра. Отличие заключается в том5 что преломляющие грагалЦ) раздел полостей для исслед ег4ых сред в раз ных дифференциапьнь х призматических кюветах 7 и 17 составляют с рабочгеч гранями 9 кювет различные но абсохио ной величине yrnbj (фиг. 6) . Причем в дополнительной дифсЬеренциальной призматической кювете 17 указанг ый угол на 1-3 порядка меньше по абсолютной величине, чем в кювеге 7. Интерференционный рефрактометр (фиг. 5) работает аналогично перво варианту. Отличие зшслючается в том 610 что при больших значениях разностей показателей преломле1-;ия когда межпучками) соответствующими кювете возникает разность хода, превышающая один порядок интерференции ,ме7гсду . пучками, соответствующи1-1и дополнительной кювете 17, возникает разность хода, не преБЬШ1ающая одного порядка интерференции (так как возникающая разность хода пропорциональна значению тангенса преломляющего угла, который в кювете 17 на 1-3 порядка меньше). С помощью блока 8 регистрации интерференционной картинь определяется различие между значениями разностей хода интерферирующих пучков, прошедших кюветь; 7 и 16, а также прошедших кюветы 17 и 16, При этом пропорциональная разность показателей преломления - разность хода, возникающая между пучками, прошедщими кювету 7, определяется с точностью до целых порядков интерференции., а число целых порядков интерференции определяют исходя из значег ия разности хода между точками, прошедшит-ги кюгзету 17. Существенное расширение динамического лиапгзона измерений в данном нариактр интерфере нционноус ре фрактоме7ра достигается благодаря возГЛОЖ1ТОСТИ одновременного определения числа це.гьк порядков интерференции и значения ра-зност;ч хода в предел 1Х о.цног;) итггирференционного порядка, В услови}тх,, когда температурные и меха {ические возмущения интерферени,иониого узла малы,, вторая дополнительная кюветз 16 можег не нспользоватьг:я, В этом случае блок регистрации интерференционной картины содержит узел измерения разности хода интерферирукядих пучков. По сравнению с 1е;з8ыь и вторым вариантами интерференционно ;/ рефрактометра третий вариант позволяет определить большие я качения разности показателей преломгения с той же точностью, что необкодлдао. Г -частности, при определении малых изменений концентрац5-ш высококонцентрированкьх растворов, вызванii.biX эффектами: сорбции, npe.o,r;araejMos изобретение С;;:1,ественно поБьШЗ.ет возможноеi и рефрактометрического а - ализа и может быть положено S основу новьгх. приборов, предназначенных дггя решения задач особой слол-;ности в новых разделах, наук (например, в молекулярной Онологии и генетике при исследовании количественного и качестве.нного состава растворов вепцеств , выделение

Ч 5

.2

которых требует значительных затрат времени и гтроизводится в микроколичествах) .

i

16

п

10

(Pui.S