Раствор для очистки деталей из коррозионностойких сплавов Советский патент 1984 года по МПК C23G1/14 

1 Изобретение относится к химической обработке металлических поверхностей, а именно к. очистке деталей из сплавов железо-никель-хрома, и может быть использовано для очистки металличсескнх поверхностей перед вакуумньм напылением диэлектрика на основе Cr-SiO в микроэлектронике при подготовке поверхностей перед нанесением гальванических покрытий. Для получения высококачественных тензосхем по тонкопленочной технологии большое значе;зие имеет не только тшательная химическая очистка металлических подложек из коррозионностой ких сплавов на Fe-N.-Cr, но и активация ее по:зерхности, т.е. соз дание активных центров, способствующих, увеличению а гезии напыляемого материала к подлозкке. Лобые пленки (кировые, окисные и др,) создавая барьер на чистой поверхности металла, препятствуют Прочному сцеплению покрытий. Известен щелочньй раствор для обезжиривания полированных деталей L11 содержащий компоненты в сле дующем соотношении,, мае.%: Гидроокись натрия 2,0-3,0 Тринатрийфосфа 7-8 Жидкое стекло 0,5-0,8 Добавка ОП-7 или ОП-10 0,5-0,7 Вода деионизов нная Остальное Этот состав со с ержит все компонен ты, не6бходи1уые кл,я удаления жиров так и минерального как растительного. происхождения. . Гидроокись натрия опыляет жиры жи вотного и растительного происхождения, переводя их в хорошорастворимые в воде соединения. Жидкое стекло образует на поверхности металла тонкие пленки, которые защищают очищенную| поверхность метал ла от коррозии. I Соединения OII-7 или ОП-10 при тем пературе свыше 60°С образуют с минеральньми жирами змульсии. Известные щелочные составы для хи мической обработки металлических поверхностей, несмот;зя на то, что они дешевы и практичес ки безопасны в обращении, не всегда обеспечивают дост жение требуемой чистоты поверхности металлических подложек из коррозион- 55

ностойких сталей, необходимой для получения тензосхем иысокого качества, приведенные составы не всегда полносвключений и т.д.).

Целью изобретения является повьшение качества очистки поверхности. 56 тью удаляют с поверхности подложек низкомолекулярные продукты, что приводит к понижению адгезионной способности напыляемого материала с подложкой, а иногда и его отслоению. Кроме того, подложки, прошедшие обработку вышеуказанными составами, требуют тщательной финишной очистки деионизированной водой. Но даже самая тщательная финишная очистка не может полностью удалить с поверхности подложки ионы NaJ, которые приводят к известному эффекту нестабильности заряда. Наличие низкомолекулярных продуктов и ионов щелочных металлов на поверхности подложки влечет за собой образование пор в диэлектрических напыленных пленках, что приводит к отрицательному эффекту. Кроме того, для получения поверхности, отвечающей требованиям современной технологии микро:электроники, кроме обработки вьшёуказанны- ми составами требуется предварительная ее обработка органическими растворителями для удаления минеральных масел, полировочных паст, консистентных смазок, что облегчает дальнейшее удаление их с поверхности металла. Наиболее близким к изобретению по технической сущности является раствор для очистки металлических поверхностей, содержащий гидроксид натрия, трилон Б и поверхностно-активное вещество. Это раствор предназчен для очистки трубопроводов или других металлических поверхностей, к которым не предъявляется высоких требований по качеству очистки, к полированию поверхности после очистки, к наличию ионов щелочных металлов на поверхности. Этот состав содержит значительно больше гидроксидов щелочных металлов, способных пассивировать поверхность подложки из сплавов на Fe-Ni-Cr основе С2. . I Недостатком раствора является то, то растворы, содержащие большое коичество щелочных металлов Na, отриательно влияют на электрические хаактеристики микроэлектронных устройств. Большая концентрация активно воздействующих на полированную поерхность веществ приводит к коррозии в местах расположения металлургических дефектов (пор, неметаллических Указанная цель достигается тем, что раствор для очистки деталей из коррозионностойких сплавов преимущественно системы железо-никель-хром, содержащий гидроксид натрия, динатриевую соль этилендиаминтетрауксусной кислоты (трилон Б), поверхностно активное вещество и воду, дополнительно содержит диметилформамид, а в качестве поверхностно-активного вещества смесь моноалкиловых эфиров полиэтиленгликоля на основе первичных жирных спиртов (синтанол ДС-10) при следующем соотнощении компонентов , мае.%: Гидроксид натрия Динатриевая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты (трилон Б) 1,5-2,0 12-15 Диметилформамид 0,2-0,3 Синтанол ДС-10 Остальное Раствор характеризуется высокой степенью очистки и большой маслоем костью, способностью сохранять высокое моющее действие до накопления в них 60-80 г/л маслянистых загрязне ний, что позволяет интенсифицировать процесс подготовки поверхности перед напьшением и способствует существенному увеличению срока службы состава Эффективность обезжиривания раствора велика за счет введения диметил формамида и трилона Б. Диметилформамид (СН,), NCOH,,являясь хоротиим органическим растворителем, способен экстрагировать жировые загрязнения благодаря сродству химической структуры их молекул. Трилон Б используется как комплек сон, который настолько прочно связывает ионы металлов, что последних в растворе практически не остается. Он (удаляет остатки полировочных паст, механические примеси и переводит в раствор даже такие, почти нераствори мые в воде соединения, как оксалат кальция, сульфат бария и т.д. В качестве поверхностно-активного вещества используют смесь моноалкилфеноловых эфиров полиэтиленгликоля на основе первичных жирных спиртов формулы RO(CH2CH2О). Н, где R алкильный радикал, содержащий tO 13 атомов углерода и п 10. Приготовление раствора осуществ ляется следующим образом. Навеску синтанола ДС-10 и трилона Б растворяют в деионизованной воде при 50-60 0. Полученный раствор приливают к диметилформамиду, перемешивают, затем порциями добавляют навеску гидроокиси натрия при тщательном перемешивании.. До общего объема доводят раствор деионизованной водой, и перемешивают не менее. 2-3 мин. -В табл. 1 представлено соотношение компонентов исследованных составов,- в табл. 2 - технологические параметры очистки и результаты исследования металлических поверхностей . За базовый принят состав, содержащий компоненты в следующем соотношении, мас.%: Гидроокись натрия 2 Тринатрийфосфат 5 Натрий углекислый 2,5 Жидкое стекло 0,5 ВодаОстальное Исходя из данных таблиц видно, что растворы № 1-3 удовлетворяют требованиям к раствору для очистки металлических поверхностей из высококоррозионных сплавов. Обработка поверхности в данных растворах позволяет . удалять минеральные масла, полировочные пасты, консистентные смазки, в т.ч. низкомолекулярные продукта и ионы щелочных метадпов, что, в свою очередь, позволяет увеличить адгезию пленок на металлических подложках . Концентрация ионов натрия в растворе снижена до минимума, а количество имеющегося в составе трилона Б обеспечивает полное удаление ионов натрия с поверхности, фметипформамид введен для экстрагирования отработанного поверхностно-активного вещества (синтанола), усиления действия остальных компонентов раствора и защиты очищенной поверхности от коррозии и пассивации под действием гидроксида натрия. Предлагаемый раствор обеспечивает более качественную очистку с концентрацией остаточных загрязнений не более 110 г/см.

. Продолжение таблицы

РАСТВОР ДЛЯ ОЧИСТКИ ДЕТАЛЕЙ ИЗ КОРРрЗИОННОСТОЙКИХ СПЛАЮВ преимущественно системы железо-никёль-хром, содержащий гидроксид натрия, динатриевую соль этилендиаминтетрауксусной кислоты (трилон Б), поверхностноактивное вещество и воду, отличающийся тем, что, с целью повышения качества очистки поверхности, он дополнительно содержит, диметилформамид, а в качестве поверхностно-активного вещества смесь моноалкиловых эфиров полиэтиленгликоля на основе первичных жирных спиртов (синтанол ДС-10) при следукицем соотношении компонентов, мас.%: Гидроксид натрия 1-2 Трилон Б1,5-2,0 Диме тилформамид 12-15 Синтанол ДС-10 0,2-0,3 ВодаОстальное

Синтанол ДС-tO

0,25 Вода Остальное

2 15

0,3 Остальное