Система отбора и подготовки проб для газохроматографического анализа жидкостей Советский патент 1984 года по МПК G01N1/10 

Изобретение относится к области анализа жидкостей,, а точнее к устройствам для отбора к подготовки проб .агр ессивньзу. ц токсичных жидкостей ц иркуляционных контуров для их последующего газохроматографичес кого анализа. Известны устройства для отбора проб жидкостей и газов, например гидроударньгй пробоотборник жид костн для отбора проб жидкостей из напорных магистралей; состоящий из корпуса, в котором установлены удар ный и отборный с регулирующей пружиной клапаны, а корпус соединен гидролиниями с напорным трубопроводом до и после смокающего устройствам, установленного з трубоппоэоде 1 .г . К недостаткам этого пробоотборника следует отнести низкую наделчность из-за сравнительной сложности конструкции и наличия клапанов необходимость регулирования клапанов (пружины отборного клапана), а также необкодимость установки сужаю щего устройства в напорном трубопро ёоде„ что всегда возможно. Необходимо таюке отметить, что в случае значительных колебаний напора, в напорном трубопроводе возникает необходимость постоянного регулирования прулшны отборногоКлапана,. т,еобласт.ь применения такого пробоотборника ограничена перепадом на су )йа)01чч2М устройстве „ Известен таюке пробоотборник, содержаний герметичную сборную еи1сость с двумя трубками., одна из которых своим наружн м концом опущена в жидкость проба которой отбирается, а вторая соединена с вакуумной магистралью водоструйного насоса через р 1зделительную камеру с noi-ющыо трубок,, причем трубка, соединяющая наг.ос с камерой, введена заборным концом на уровне дпа камерЫд а трубкаэ с.оедипяющая сборную емкость с камерой, -- на уровне ее крышки Водостру ный насос на своей-водной магистрали снабжен клапанос, управляемым команл, -ыл) блоком .2 11е,:(остатком данного пробоотборника является непригодность его д.пя пробоотборг агрессивньк и токсичных Н.кдкостей, так как вакуумная магист раль водоструйного s-racoca сообщена через разделительную камеру с пробоотборной емкостью, и oтбиpae rыe жидкости либо их пары могут попадать в водоструйный насос и загрязнять воду. Кроме того, недостатком данного пробоотборника по той же причине является недостаточно высокая представительность отбираемпк проб, так ка.к при пробоотборе отсасьшаеыый -;з сборной емкости газ контактирует с, отбираемой жидкостью и может растворяться в ней в результате диффузии Так гигроскопичные яшдкости, поглощая водяные пары, насьпдаются HW-IJ что приводит к искажению результатов анализа (например, в гигросгсолической ггетырехокиси азотгя lipa нробоотборе таким пробоотбор1Н1Ком значя- тельпо завьйшно содерлсание азотной кислоты). Известна система отбора и подготовки проб газохроматрграфического анализатора для анализа смеси азота и его окислов, состоящая из-насоса с натнетающей и всасывающей магистралями, -вакуумной магистрали,, линии заправки теР1 ;остатир-уемой проб с отборной емкости с м но;заку метроМз соединенной через запорный орган с дозирующим устройством и электронагревателем З Jo Недостатком известной сз1сте;- Ь отбора проб и после.цуюш:ей их подготовки для газо ::роматографического ана.ТНза агрессивной и токсичной -NO-N., O-NJ 0, является вакуумировавир загрузочной емкости агрессивная сре.да попа,1та2т в вак умный насоСр тем самым уменьшая срок его слулсбы, т.е. снижает нгчЧеж.1юсть системы. Кроме того, ззыброс и атмосферу остатков агрессивной и токсичной смеси окислов азота при вукуумировании недопустим, так как ттрнволи; к загрязнению окруксаюцей среды, во избежание этого система допо.чнк-гелъ-но снабжена громоздкой и до :;огостоя цей сисгемой ней1рат1пза шп окислов азота с Яри этой вешаЧ1-П1е происходив безвозвратная потеря осчатсов аг ализируеьюгс вещества,, что также ячляется 1дедоста7ком HSDecTKoji снстег ;ьи цель изобре ешгя - гювгзПаение надежности работы, снил-еиис Me;aj::-iQeMK;;: ти и уменьшение загрязиет 1.я Ъкружа;оЩей среды. Указан :ая цель достигается что система отборг) и rc:i;iTf.iTi::;-,,-H иооб для газохроматографкческого анализа жидкостей, содержащая насос с нагие и всасывающей магистралями, вакуумную магистраль, линию заправки термостатируемо.й пробоотборной емкости с мановак т/мметром, соедиценной через за,г1Орньй орган с дозиругаощм устройством, и электр.онагреватель, снабжена байпасной гидролинией, подключенной к всасываючдей и нагнетающей маг 5стралям насоса, эже тором, установленным в ней и соединенным с запорным органом, расположенным со стороны нагнетающей магистрали, а вакуумная магистраль через два запорных органа соединена с линией заправки. Кроме того, система, снабжена ка либрованным трубопроводом, расположенным мекду дву.к запор тым-1 органа ми вакуумной магистрали, а калиброванньш трубопровод снабжен электронагревателем. Элсектор, вкл С ченный в байпасную гидролипию насоса, позволяет произв дить вакуумирование пробоотборпой емкости, не прибегая к использованию вакуумного насоса, что повылает надежность системы, так как в эт случае нет ме ганически изнаяива 0 шх ся и коррозирующих деталей, а тазсже позволяет значительно уменьшить пот ри анализируемого вещества на анали так как отсасываемые из пробоотборн ешсости пары анализируемого вещества возвра11;а отся в контур, что позволит отказаться от йспользопапия громоздкой системы их нейтрализ щги и зменьиить загрязнение щей среды. Наличие калиброванного объема трубопровода между запорнь ми органами вакуумной магистрали эжектора позволяет гарантированно иметь в пробоотборной емкости од1 офазное состояние анализируемого вещества, а применение нагревателя - наиболее полно перевест: отобранную пробу в парообразное состояние, что з конеч ном итоге повышает точность анализа На чертежесхематически изображена предлагаемая система отбора и подготовки проб для газохроматографического анализа жидкостей, перек ачи в а е мых н а coco м, Система ссстокт из байпасной гид ролинии 1 с запорным органом 2,под3 и всасываюключенной к напорной 4 магистралям насоса 3, включаю- эжектор 6, подключенньп посредством вакуумной магистрали 7 с запорным органом 8 к линии 9 заправки с .запорнЕ гм opraiioM 10термостатируемой пробоотборной емкости 11 с мановакуумметром 12, которая подключена трубопроводом 13 с запорным органом 14к дозирующему устройству, Участок MarncTpajHi 7 меж,цу запорными органам-1 8 и 10 имеет калиброванный объем 15и снабжен, нагревателем 16. Система работает следуюпр м образом. Исходное положение - все запорные органы закрыты. запорный орган 2, и анализируемая жидкость, перекачиваемая насосом 5, циркулирует из напорной магистрали 3 во всасывающую магистраль 4 по байпасной гкдролинш- 1 через эжектор 6. Затем открывают запорные органы 8 и 10, и через вакуумную магистраль 7, калиброванный объем 15, линию 9 заправки посредством эжектора 6, активной средой которого является сама анализируемая жидкость, вакуумируют пробоотборпую емкость 11, степень вакуумирования которой определяется по маисвакуумметру 12, Но окончании вакуумировакия пробоотбор11ой емкости 11 закрывают запорный орган 10. Затем закрывают запорный орган 2 и прекращают вакуумирование .эжектором 6, в результате чего анализируемая жидкость, диркллировггвшая по байпаспой гидролпнии 1, под действием созданного разрежения и :1збыточного давления во всасывающей магистрали 4, заполняет вакуумную магистраль 7 и калиброванный обтзем 15. После этого закрывают запорный орган 8, открывают запорньй орган 10 и включают нагреватель 16. Под действием разрежения, созданного эжектором 6 в пробоотборной емкости 11, и дополнительного нагрева нагревателем 16, жидкость из калиброванного объема 15 выпаривают в термостатируемую пробе- отборную емкость 11. Калиброванный объем 15 калибруют относительно объема термостатируемой пробоотборной емкости 11 так, что жидкость, выпаренная из калиброванного объема 15 в термостатируеМЗЮ пробоотборную емкость 11, находится в ней при данной температуре термостатирования в однофазном соеTOHHi-mj т„е. полносч-ьш иереходич с парообразное cocvoK/nsv Закрывают

запориьй орган И) и itcixniotuiror патраватель 16;, Отобран :;:- rrpofi i жидкосз-И5 переведенная в парообразиое состоя- S иие,, готозза цлк locjjaflyioinero газо-хроматографнческого анялиза для чего открывают запорнь:; орган 1, и направляют ее 3 дозирзч-эщее у-.тройст-во. После г роваде1П я anaoiJiiia данной ггробы жидкости здикл у-казап;ьк операций повторяют5 что лозво.ияет оперативно определять сост-ав рабочей жидкости при разлнчньт:с режиь-ах работь установки н повь;;:;аст экспроссность анализа.

ИагреБател; 1с пре пазначен д.ян

наиболее по.тикл;о 1:йре1 ода жидкой пробы отобп;1Пной ;о :;-iJii-i6poj a:;iH:iiH объем 15., V. парообразное ::остоя1И;е,

а пробоотборпая e.Mjaj--Vb 1 1 термостатируется в TepMocTiJT- коло1- ок-хроматографа (например JIXM-72) во нзбелсапие конденсадргп парообразной пробы на ее стенках,- Так как нредлагЕ е; ая система пред;{аз.1;ачсна для о-бора агрессип-смеси N.,,,0--(}/), -го всс ее детаяк изготавливаю. K;i 1г:;13жаБеющ;1:{1 ./ стали, например XiOKiOT,,

Преимуществами ггред.пагаемой сис;темы отбора н noAroToaxv-v проб ДЛ51 Г а 3 ох р омат о г р афи-ч е с к его а i ta л и з а

жрщкостей, перекагггмаемых касосоМ; 35 является отгюс;1телъ;1ая- простота конструкдяк., отсутс : 3i-::-. движуишхс я детаей и их уп.потнеаил, что позволяет говорить о высокой ггагтежности ;;е работы и воамо к;;ости ирнме; еипл для 40 анализа агресспгкгыс ;ч жьздKocTOii,

Достоинством предЧГаемсч счетемы являет ;я .гчк оыбросои ос/аччсов аиалчзиру::мо.1о зеи-ястса

атмосферу н ybieaijiJiejiiie потерь анахччзируеьюг() чекгеетча мз контура цигку--, ядиоичоп :Ч;та :о1ЧчЧ, . j;aK :;:;та:-ки аналмзир ;:(.ого }ьч;;;ч;; гч-;. возт ра;ца-ются зжйктop Ч{ ;::азад ч -о- ггс 50 очень upii О1б1- ч ; аг : ч;:ч1.зтч-;к

.; токспчпо:; лИгисос ; .чК Вак умироваHliC j р ОЧ (-4;; riKT 4iOn eivHvijCT; С: К;л О1ЦЬ:{}

эжектора, в качестве ачстчвтгг-ч :ч)ег;ы KOTopori;. 4;4iOJij S уа гс;| са-:а i4--J4-i3n-- -руел ая Kii/ii oc-Tb-, чпзволчет бысгао ЭЬфек IniMic.i .Чг.чл лообоЪт6opHv;o е:чкос14. чля GMooiJ;.

пг.обы и, Kpoi-ie Toroj дает возножиость пзгочовить пробоотбориуго емкочть досчаГочно больпгого объема, чго козво.ияст вводить в хрома/гограф кол1-1чество проб одного и того же состава, позволяющих судить

0досто5зерности анализа. ВакуумироBaiii-e проб о от б op ной еккостР и наличи нагревателя, дог;олнительно испаряюще1о жл-й:п ость в калиброванном объеме системы, позволяет наиболее полно .(е1)евееги жидкость в парообразное состояние, что повьаиает представит :льность отбирасмьк проб,, а ввод проб в ааалпзатор в парообразном состоячн-1и ггозволяет задава.ть несколь-;ч1 иоспрог(зводиь ых их

того., подбором калиброванного объема отпосгтально объема тер ocтa Ч pyiямoй пробоотборной емкости дсбчтакггс; того, что пг/оба в ней ч-:а5одится т;лько в парообразном сосTOH:ni ij -гем повыигается точность анал.чза, а тажже появляется возиог сность рогулл1ропать в ней плотность парообра чой пробь) что важно при отборе йч:)ессивЕ-1ых жидкостей, так как боль- riiVjj дозы :Э;их жидкосте могут вывести из строя чуиствмтельнью элементы хрома ографа; например хагарометра. Т;ч:, HanpTvxiei:)., при анализировании CMJCK н его окислов при объеме чообоотборной емкости, равном 600 см- ц.чя обеспечения однофазного состоя- п;гя э-пал;- зчруемой смесз в ней при те-гепатуре тер-юстатлрования 3201( масс отбираемой х:идкой пробы в калиброванном объег-ie не долюш превышать 3 т%

Необходимо, отметить, что предлаг ечяя снстемг пОЗволяет производить |ь,1,гх анал:1затора на зна ительном

1ч от диркуляччюнчого контура установки, что очень ваяпго, так как в}-од в бокс установки прп ее рабо-:е на агре :с ш1ой п токсичной Ччеси окислов азота запрецеч по праBiuiai-i ме-чни/сч безопасчосгп,

Счете;.- оссбечпо эффект1-ч; 1а для ооора и годготочки проб ч.;-1зкок1. - ;::-;-. ar;jCC(:4iB4ii-x п токсччгчлх ; -п;;кос ,гей -гччл четмрехокиси азота, ивгиччро:-ч;1чноч окисью a-4j-ra - --;ергч1чктив.ioro тенл--носи геля :-;чер1ч,с.: знеогети71125Д958

возвращаются.эжектором назад в кон-Изобретение может найти щирокое

тур установки, и исключены связанноеприменение при проведении анализа

с этими потерями загрязнение окру-состава агрессивных и токсичных

жагащей среды или необходимостьжидкостей , перекачиваемых насоиспользования системынейтрализации.5 сом.

1. СИСТЕМА ОТБОРА И ПОДГОТОВКИ ПРОБ ДЛЯ ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСК ГО А11АЛИЗА ЖШЖОСТЕЙ, содержащая на сос с нагнетающей и всасывающей магистралями, вакуумную магистраль. X , линию заправки термостатируемой пробоотборной емкости с мановакуумметром, соединенной через запорный орган с дозирующим устройством, и электронагреватель, отличающая.с я тем, что, с целью повьпиения надежности в работе, снижения металлоемкости и уменьшения загрязнения окру жающей среды, система снабжена байпасной гидролинией, подключенной к всасьгоающей и нагнетающей магистраляг4и насоса, эжектором, установленным в ней и соединенным с запорным органом, расположенным со стороны нагнетающей магистрали, а вакуумная магистраль через запорйый органы соединена с линией заправки. 2. Система ло п.1, отличающ а я с -я тем, что. она снабжена калиброванным трубопроводом, расположенным между двумя запорными органами вакуумной магистрали, а калиброванный трубопровод снабжен электро.нагревателем. ttuflafOiufHH . V --f acfnty 2SS