Устройство для термического дифференциального анализа Советский патент 1984 года по МПК G01N25/02 

1 1 Изобретение относится к исследова нию физических свойств веществ и может быть использовано при изучении фазовых превращений тугоплавких материалов. Известно устройство для термического дифференциального анализа, содержащее нагреваемый блок, выполненный из тугоплавкого материала и вклю чающий две камеры и регистратор. В одной из камер расположен тигель для анализируемых образцов, а в другой - тигель для эталонного материала. Горячий спай дифференциальной термопары присоединен к днищам тиглей. К термопарам присоединены регистрирующие приборы, например,. милливольтметры и самописцы СО. Это устройство позволяет осуществлять термический дифференциальный анализ при температурах не выше 2300 С, а температурный предел опре. деляётся свойствами материала термо пары, что значительно ограничивает технологические возможности устройст ва, так как в данном случае невозможно исследовать фазовые превращения многих тугоплавких материалов и. ограничения верхнего температурного предела измерений, Кроме того, при нагреве образца в электрической печи в термопаре воз никают паразитные токи индукции, которые значительно снижают точность регистрации измеряемых параметров. Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому является устройстве для термического дифферен циального анализа,содержащее помещенный в нагревательную печь нагреваемый блок, включающий две камеры с отверстиями и тиглями для образца и для эталона, причем нагреваемый блок снабжен печью с регулятором температуры и фотоэлектрическим пиро метром с объективом, направленным через отверстие на образец и эталон II регистратор температуры. Между фотоэлектрическим пирометром, образцом и эталоном расположен объектив Отверстия находятся в днищах камер термостатирующего блока, фотоэлектри ческий пирометр направлен на перегородки, расположенные между образцом и эталонным материалом, причем перегородки выполнены из такого же материала, как и термостатирующий блок, выполненный , например ,из вольфра ма. 42 Температура перегородок определя-ется температурой образца и эталона, поэтому можно градуировать шкалу температур регистрирующих приборов coi- ласно температуре критических точек хорошо известных материалов. Это позволяет рассчитьшать возможную раз-ницу между температурой перегородок и температурой образца. Работа известного устройства основана на регистрации температурных зависимостей нагрева образца и эталона с помощью регистрирующих приборов, например милливольтметров или потенциометрических самописцев. Один регистрирующий прибор служит для измерения температуры образца, а другой для измерения разницы температуры образца и эталонного материала (эталона) С 2 3. Недостаток известного устройства - низкая точность регистрации температурных зависимостей, разницы температур между образцом и эталоном в функции температуры. Это обусловлено . необходимостью иметь два абсолютно идентичньсс по своим техническим характеристикам фотоэлектрических пирометра либо производить их индивидуальную тарировку, а затем устранять неравенство показаний путем введения соответствукщих коррекций их показаний, что значительно усложняет обработку результатов эксперимента и снижает производительность устройства. За счет неравенства показаний фотоэлектрических пирометров также наблюдается значительный паразитный наклон нулевой линии получаемых термограмм, при этом старение пирометров, их временные и температурные нестабильности вносят дополнительные погрешности при проведении измереКроме того, в известном устройстве отсутствуют элементы, позволяющие проводить температурную калибровку пирометров в ходе самого эксперименрактеристики устройства. Цель изобретения - повышение точности анализа. Фотоэлектрические датчики,особенно для термического дифференциального анализа, мало используются в связи со сложностью подбора двух фотоэлектрических пирометров (датчиков) с близкими техническими характеристиками. Современные пирометры имеют погрешность в диапазоне температур 1000-4000 К в пределах 25%, что сос тавляет ошибку в определении точки фазового перехода от 15 до 60 К, Однако значительно лучшие результаты дает измерение на образце и эта лоне попеременно температурных зависимостей нагрева образца и эталона с помощью одного и того же фотоэлектри ческого пирометра (датчика), Это поз воляет значительно расширить возможность термического дифференциального анализа (ДТА) особенно в области высоких температур. Перспективным устройством в части повьшения информативности есть объединение различных видов ТА и ДТА. Поставленная цель достигается тем что в устройство для термического дифференциального анализа, содержаще нагреваемьй блок, включающий-две камеры с отверстиями и тиглями для образца и эталона, причем нагреваемый блок снабжен печью с регулятором температуры и фотоэлектрическим пиро метром с объективом, направленным на образец и эталон через объектив, и регистратор температуры, дополнитель но введены пирометрическая темпера-/ турная образцовая лампа, обтюратор; задатчик температуры, электрический шаговый двигатель, усилитель мощности, распределитель импульсов, задающий генератор, синхронный усилитель, амплитудный детектор, формирователь счетных импульсов, счетчик импульсов первый, второй и третий блоки аналоговой памяти, первый и второй сумматоры, блоки выделения ЭДС вращения и корректор, при этом пирометрическая температурная образцовая лампа соединена с задатчиком температуры, обтюратор установлен на пути излучаемо го потока от образца, эталона и пиро метрической температурной образцовой лампы и связан с электрическим шаговым двигателем, управляемым соединен .ными последовательно задающим генератором, распределителем импульсов и усилителем мощности, синхронный усилитель соединен по измерительному входу с выходом фотоэлектрического, пирометра, а выходом - с входом амплитудного детектора, выход которого соединен параллельно с измерительным входами первого, второго и третьего блоков аналоговой памяти, входы синхронизации синхронного усилителя и .амплитудного детектора, соединелы параллельно с выходом задающего генератора, а выход синхронного усилителя параллельно соединен с входом формирователя счетных импульсов, выход которого соединен со счетным входом счетчикаимпульсов, установочньш вход которого соединен с выходом блока вьщеления ЭДС вращения, вход которого соединен с одним из входов обмотки двигателя, три счетных входа счетчика импульсов соединены соответственно с первым, вторым и третьим блоками аналоговой памяти по входам синхронизации, первый сумматор по двум входам соединен соответственно с выходамипервого и второго блоков аналоговой памяти, а выход соединен с входом регулятора температуры, второй сумматор два входа которого соединены соответственно с выходами второго и третьего блоков аналоговой памяти, а выход с одним из входов ОУ регистратора, корректор, .два входа которого соединены соответственно с выходами первого и второго блоков аналоговой памяти, а вытсод - с другим входом ОХ регистратора. На чертеже изображено предлагаемое устройство. Устройство состоит из нагреваемого блока 1, образующего две камеры, в которых выполнены отверстия, в камерах находятся тигли с образцом 2 и эталоном 3, нагреваемый блок 1 находится в нагревательной .печи 4, управляемой регулятором 5 температуры, на пути световорх) потока от образца 2 и эталона 3 установлены механический обтюратор 6 и объектив 7, фокусирующий поток излучения от образца, эталона на фотоэлектрическом пирометре 8. Через обтюратор 6 и объектив 7 на фотоэлектрический пирометр направлен также поток излучения от образцовой пирометрической ла)1пы 9, управляемой от задатчика 10 температуры. Обтюратор 6 связан с электрическим шаговым двигателем 11, который управляется от соединенных последовательно задающего генератора 12 (например, кварцевого), распределителя 13 импульсов и усилителя 14 мощности. Выход задающего генератора 12 параллельно включен на входы синхронизации синхронного усилителя i5 и амплитудного детектора 16. На измерительньй вход синхронного усилителя 15 включен выход фотоэлектрического пирометра 8, выход синхронного усилите ля 15 включен на вход амплитудного детектора 16, выход которого включен .параллельно на измерительные входы первого 17, второго 18 и третьего 19 блоков аналоговой памяти. Выход синхронного усилителя 15 параллельно связан с входом формирователя 20 счетных импульсов, выход которого связан со счетным входом счетчика 21 импульсов, установочный вход которого связан с выходом блока 22 выделения ЭДС вращения5 вход которого свя зан с одним из входов обмотки электрического шагового двигателя 11. Три выхода счетчика 21 связаны соответственно с первым 17, вторым 18 и третьим 19 блоками аналоговой памяти по входам синхронизации. Устройство также содержит сумматор 23,., два входа которого сйязаны соответственно с выходами блоков 17 и 19 аналоговой памяти, а выход - с входом регулятора 5 температуры, сум матор 24, три выхода которого связа ны соответственно с выходами блоков 18 и 19 аналоговой памяти, а выход с входом ОУ регистратора 26, и корректор 25, два входа которого связаны с выходами блоков. 17 и 19 аналоговой памяти, а выход , с входом ОХ регистратора 26 (например, самописец) . . Узлы и блоки, входящие в устройство, могут быть выполнены., например следукмдим образом: термостатирующий блок 1 из тугоплавкого материала (вольфра ма), при этом лучшие показатели имеет монокристаллический воль фрам. Нагревательная печь 4 может иметь любой принцип действия (лучшие показатели при высоких температурах имеют печИг использующие принцип ин дуктивного нагрева). Регулятор 5 тем пературы может быть вьтолнен в виде серийного прибора ВРТ-3. Обтюратор 6 выполняют в виде диска с прорезью в 120, при этом системой управления он устанавливается так, что в началь ный момент времени прорезь всегда ус танавливается напротив пирометрической лампы. Объектив 7 выбирают из се рийно выпускаемых,, например, типа Юпитер с соответствующим фокусным расстоянием, которое совпадает с точ кой установки фотоэлектрического пирометра 8, в виде которого в простейшем случае может быть использован фотоэлектрический полупроводниковый элемент (например, фотодиод) типа ФД--2. Фотопирометрическая температурная образцовая лампа 9 индивидуально отградуированной характеристикой выбирается, например, типа СИ-8. Зада1- чиком 10 мо7лет быть использован генератор стабильного напряжения и тока, например, типа Ф 7046, который может работать как з автономном режиме, так и под управлением ЭВМ., .пибо цифрового программатора. Электрический шаговый двигатель 11 выбирается типа ШО 300/100 с мультипликатором и с шагом 120. . Блок 22 выделения ЭДС вращения выполняют следующим образом. ЭДС вращения выделяют из ЭДС, наведенной во временно отключенных обмотках двигателя. Блок выделения ЭДС вращения, например, содержит последовательно соединенные детектор, фильтр нижних частот (ФНЧ) и компаратор. ЭДС вращения выделяется на резисторе, включенном между выходом детектора и корпусом. Для задания порога срабатывания ко.мларатора на его второй вход подключают источник опорного напряженияCHHXpoHHbEi усилитель 15 и амплитудньй детектор 16 выполняют на серийно Бьшускаемых микросхемах серии 140 и 176. Формирователь 20 счетныхимпульсов и счетчик 21 выполняют на серийно выпускаемых цифровых шкpoсхемах серии 155, блоки 17-19 аналоговой памяти могут быть выполнены на базе серийно выпускаемых микросхем Кр. tl.OO.CK 2 либо модулей МД 4802/1. Сумматоры 23 и 24 и корректор 25 могут быть выполнены на базе серийно выпускаемых .аналоговых микросхем серии 140. В виде аналогового регистратора 26 при регистрации ДТА кривых может быть использован, например, самописец типа 11ДМ-002 либо Н306, при одновременной регистрацин ДТА и ТА кривых дополнительно к выходам блоков аналоговой памяти может быть подключен самописец ИЗ010. Устройство работает следующим образом. Сигнал задатчика 10 температуры (в соответствии с градуировкой лампы 9) поступает на лампу 9 и устанавливает на ней требуемую в данный момент времени температуру. Цепь управления электрическим шаговым двигателем 11, состоящая из включенных последовательно задающего генератора 12, распределителя 13 импульсов, усилителя 14 мои ности и самого двигателя 11, в циклическом режиме приводит во вращательное движение обтюратор 6 таким образом, что каждому импульсу задающего генератора 12 соответст-вует угловое перемещение обт оратора 6 на 120°. При этом по сигналу Сброс обтюратор усиливается системой управления в такое начальное положение, что на фотоэлектрический пкрометр 8 через обтюратор 6 проходит поток излучения от лампы 9, Сигнал, соответствующий начальной температуре эксперимента, с фотоэлектри ческого пирометра 8 поступает на включенные последовательно синхронный усилитель 15 и амплитудный детектор 16, которые включаются синхронно в этот момент от задающего ге нератора 12. Одновременно из перепад напряжения переднего фронта сигнала синхронного усилителя 15 формировате лем 20 формируется счетный импульс, который переводит счетчик 21 из начального (нулевого) положения в единичное по первому выходу. Этот сигна включает блок 17 аналоговой памяти на некоторое время режима выборки, при этом сигнал амплитудного детекто ра 16 измеряется и запоминается на выходе блока 17 аналоговой памяти. С приходом следующего счетного импульса задающего генератора 12 обтюратор схемой управления двигателя переводится в положение, при котором в измерительный канал блоков 8, 15, 16 и 18 поступает через обтюратор 6 и объектив 7 сигнал, соответствующий температуре исследуемого образца 2. При этом цепи синхронизации функционируют так же, как и в предыдущем такте, т.е. счетчик 21 устанавливает разрешающий выборку сигнал на блоке 18 аналоговой памяти. Третий-такт аналогичен первому и второму с той лишь разницей, что в конце такта бло 22 вьщеления ЭДС вращения электричес кого шагового двигателя 1 Т формирует сигнал, который устанавливает счетчи 21 в-начальное нулевое состояние. В следующем цикле устройство функ ционирует аналогично предьщущему. Ча тота опроса, т.е. скорость вращения 1 4В обтюратора 6, строго пропорциональна частоте задающего генератора 12, измерение сигналов, пропорциональных температур образца 2, эталона 3 и образцовой лампы 9, строго синхронизировано с помощью формирователя 20, счетчика 21, блока 22 вьщеления ЭДС вращения и генератора 12. Цепь регулирования температуры работает в режиме компенсации сигнала образцовой лампы 9 с помощью сумматора 23, регулятора 5 температуры и печи 4 по сигналу образца 2, образуя замкнутый контур регулирования по сигналу задатчика 10 температуры. Цепь регистрации температурной зависимостц iiT To-Tg реализована с помощью сумматора 24. Запись температуры образца осуществляется с помощью корректора 25, последний выполняет слеТо+Ткдующую функцию Т Сигналы с выходов сумматора 24 и корректора 25 поступают на регистратор 26, где автоматически регистрируется зависимость (Т) . В случае необходимости регистрации одновременно и термического анализа ТА кривых сигналы с выходов блоков 17-19 аналоговой памяти подключаются к дополнительному самописцу, имеющему развертку по времени. Применение предлагаемого устройства позволит повысить точность регистрации температурных зависимостей разницы температур между образцом и эталоном в функции температуры, точность измерений температуры за счет введерения образцовой температурной пирометрической лампы- а также производительность за счет сокращения времени на проведение отдельньпс калибровочных экспериментов, а также за счет того, что отпадает необходимость в проведении коррекции и введения поправок за счет неидентичности технических характеристик пирометров. Кроме того, предлагаемое устройство позволит производить одновременно на одном и том же образце в ходе одного эксперимента запись ДТА и ТА зависимостей, что значительно повысит производительность устройства, при этом дополнительно расширятся его функциональные возможности.

УСТРОЙСТВО ДЛЯ ТЕРМИЧЕСКОГО ДИФФЕРЕНЦИАЛЬНОГО АНАЛИЗА содержащее нагреваемый блок, включакщий две камеры с отверстиями и тиглями для образца и эталона, причем нагреваемьй блок снабжен регулятором температуры и фотоэлектрическим пирометром с объективом, направленным через отверстия на образец и эталон, и регистратор температуры, отличающееся тем, что, с целью повышения точности анализа, оно дополнительно снабжено пироэлектрической образцовой температурной лампой, обтюратором,эадатчиком температуры, электрическим шаговым двигателем, усилителем мощности, распределителем импульсов, задающим генератором, синхронным усилителем, амплитудным детектором, формирователем счетных импульсов, счетчиком импульсов, первым, вторым и третьим блоками аналоговой памяти, первым и вторьм сумматорами, блоками вьоделения ЭДС вращения и корректором, при этом пироэлектрическая образцовая лампа соединена с задатчиком температуры, обтюратор установлен на пути потока излучения от образца, эталора и пирометрической образцовой лампы и связан с электрическим шаговым двигателем, управляемым соединенными последовательно задающим генератором, распре-, делителем импульсов и усилителем мощности, синхронный усилитель связан по измерительному .входу с выходом фотоэлектричесдсого пирометра, а выходом - с входом амплитудного детектора, выход которого соедине-н параллельно с измерительными входами первого, второго и третьего блоков аналоговой Памяти, входы синхронизации синхронного усилителя и амплитудного детектора параллельно соединены с выходом I задающего генератора, а выход синхронного усилителя параллельно соеди(Л нен с входом формирователя счетных импульсов, выход которого соединен со счетным входвм счетчика импульсов, установочный вход которого соединен с выходом блока выделения ЭДС вращения, вход которого соединен с одним из входов обмотки электрического 1C сд сд ю шагового двигателя, три счетных входа счетчика импульсов соединены соответственно с первым, вторым и третьим блоками аналоговой памяти по входам 4 синхронизации, первый сумматор по двум входам соединен соответственно с выходами первого и второго блоков аналоговой памяти, а выход соединен с входом регулятора температуры, второй сумматор,два входа которого соединены соответственно с выходами второго и третьего блоков аналоговой памяти, а выход-с одним из входов ОУ регистратора, корректор,два входа которого соединены соответственно с выходами первого и второго блоков аналоговой памяти, а выход - с другим входом ОХ регистратора.