Устройство для термического дифференциального анализа Советский патент 1984 года по МПК G01N25/02 

1125523 2. Устройство по П.1, о т л и - щимися

чающееся тем, что герметичная капсула разделена вертикальными изолирующими перегородками, опираюзаполнена образцовыми веществами, точки фазовых превращений которых используются как реперные. на общее днище капсулы, и

1, УСТРОЙСТВО ДЛЯ ТЕРМИЧЕСКОГО ДИФФЕРЕНЦИАЛЬНОГО АНАЛИЗА, содержащее нагреваемый блок из тугоплавкого материала, включающий две камеры с отверстиями, через которые на тигель с образцом, установленный в одной камере, и на тигель с эталоном, установленный в другой камере, направлены фотоэлектрические пирометры, к выходам которых присоединены измерители температуры образца, разности температур и регистратор, отличающееся тем, что, с целью расширения его технологических возможностей, в нагреваемый блок введена дополнительная камера с отверстием, через которое на дно герметичной . капсулы, установленной в дополнительной камере, направлен фотоэлектрический пирометр, к выходу которого присоединены дополнительно введенные и включенные последовательно дифференциатор, формирователь импульсов счетчик импульсов, дешифратор адреса, постоянное запоминающее устройство, цифроаналоговый преобразователь и сумматор, второй вход которого соединен с выходом измерителя температуры образца, а выход - с регистратором. Ю СП СП INS 00

Изобретение относится к исследова нию физических свойств веществ и быть использовано для исследования фазовых превращений тугоплавких материалов. Известно устройство для термического дифференциального анализа, содержащее нагреваемьй блок из тугоплавкого материала, включающий две камеры. В одной из камер расположен тигель для анализируемых образцов, а в другой - тигель для эталонного материала. Горячий спай дифференциальной термопары присоединен к днищам тиглей. К термопарам присоединены регистрирующие приборы, например милливольтметры и самописцы l. Указанное устройство позволяет осуществлять термический дифференциальный анализ при температзфах не выше 2000°С. Этот температурный предел определяется свойствами материала термопары, что значительно ограничивает технологические возможности устройства, так как в данном случае невозможно исследовать фазовые превращения многих тугоплавких материалов. Кроме того, при нагреве образца в электрической печи в термо паре возникает индукция, что значительно затрудняет регистрацию измеря емых параметров. Наиболее близким к предлагаемому является устройство для термического дифференциального анализа при высоки температурах, которое содержит нагре ваемый блок из тугоплавкого материала, включающий две камеры, причем в крышках камер предусмотрены отверсти В одной из камер установлен тигель для. исследуемого образца, а в Другой тигель для эталонного материала. Че- рез отверстия на образец и на эталон ный материал направляют фотоэлектрические пирометры. К выходам фотоэлек трических пирометров присоединены ре гистрирующие приборы. Преимзпцество известного устройства заключается в том, что датчик удален из зоны повьшенных температур, что значительно распшряет диапазон рабочих температур устройства, ддя устранения зависимости сигналов фотоэлектрических пирометров от степени черноты исследуемого объекта в образце и в эталоне вьтолнены глухие отверстия, имитирующие абсолютно черное тело 2 3. Однако необходимость имита11;ии абсолютно черного тела обусловливает некоторые трудности при использовании известного устройства. 1|ш1индрическое глухое отверстие соответствует модели абсолютно черного тела только в том случае, когда отношение его глубины к диаметру не ниже 7, При таких относительных размерах отверстия размеры образца и эталона должны быть достаточно большими, а вес должен быть не менее 10 г. При исследовании сплавов на основе редких и драгоценных металлов этот фактор оказывает значительное воздействие на стоимость эксперимента. При исследовании ких и твердых материалов сверление отверстий в образце и эталоне представляет значительные технологические трудности. Значительная погрешность результатов измерения усиливается результатами испарения материала образца и эталона. Технологические возможности известного устройства ограничены тем фактором, что при плавлении образца модель абсолютно черного тела исчезает. Этот фактор исключает возможность определения температуры конца превращения при плавлении материала образца, а фиксирования теътератур фазовых превращений расплгавленного металла образца, например, при его кристаллизации. Цель изобретения - расширение тех нологических возможностей устройства Поставленная цель достигается тем, что в устройстве для термического дифферен1щгльного анализа, со- держащем нагреваемый блок из тугоплавкого материала включающий две камеры с отверстиями, через которые на тигель с образцом, установленный в одной камере, и на тигель с эталоном, установленный в другой камере, направлены фотоэлектрические пиромет ры, к выходам которых присоединены измерители температуры образца, разности температур и регистратор, в нагреваемьй блок введена дополнитель ная камера с отверстием, через которое на дно герметлчиой капсулы,- установленной в дополнительной самере, направлен фотоэлектрический пирометр к выходу которого присоединены допол нительно введенные и включенные последовательно дифференциатор,.формирователь импульсов, счетчик импульсов, дешифратор -адреса, постоянное запоминающее устройство, цифроаналоговый преобразователь и сумматор, второй вход которого соединен с выходом измерителя температуры образца а выход - с регистратором. Кроме того, герметичная капсула разделена вертикальными изолирующими .перегородками, опирающимися на общее днище капсулы, и заполнена образцовы ми веществами, точки фазовых превращений которых используются как репер ные. На фиг.1 изображена блок-схема предлагаемого устройства на фиг.2капсула, возможный вариант исполнения i на фиг.З - диаграммы зависимостей ДТ/Т образцовых веществ. Устройство для термического дифференциального анализа содержит нагреваемый блок 1, вьшолненный из ту гоплавкого материала и образующий три камеры, в которых выполнены отверстия. В камерах расположены: в одной - тигель 2 для образца; в другой - тигель 3 для эталона, в третьей - многокамерная герметичная кап сула 4 с изолированными один от другого вeщecтвaмиJ точки фазовых превращений которых используются как реперные. Кроме того, устройство содержит фотоэлектрические пирометры 5-7„ Пирометр 5 направлен через отверстие камеры на дно капсулы 4, пирометр 6 - через отверстие соответствующей камеры на дно тигля 2 с образцом, пирометр 7 - через отверстие соответствующей камеры на дно тигля 3 с эталоном. К выходу пирометра 6 подключен измер;1тель 8 температуры образца, а к выходу соединенных последовательно пирометров 6 и 7 подключен измеритель 9 разности температур между образцом и эталоном, К выходу пирометра 5 подключен дифференциатор 10, выход которого соединен с включенными последовательно формирователем 11 импульсов, счетчиком 12 импульсов, дешифратором 13 адреса, постоянным запоминающим устройством (ПЗУ) 14 и цифроаналоговым преобразЬватепем (ЦАП) 15, выход которого соединен с одним из входов сумматора 16, второй вход которого соединен с выходом измерителя 8, а выход - с одним из входов ОХ регистратора 17, второй вход ОУ которого связан с выходом измерителя 9, В технике известен способ градуировки термопреобразователей и термометров по образцовым веществам, по точкам фазовых превращений при переходе вещества из одного состояния в другое (например, при перестройке кристаллической рещетки металлов или при его плавлении) . На основании этого способа построена нашедшая широкое применение в науке и технике международная шкала температур (МПТШ68), Герметичную капсулу 4 выполняют с несколькими перегородками, вертикально опирающимися на ее общее днище. В герметичных отсеках капсулы 4 помещают несколько образцовых веществ, имеющих фазовые переходы в диапазоне температур от 300 до 3000 К (например, Ni, Со, Ре, Nb-Si-Zr-Si, Mo-Re и др.). Точность коррек1щи температуры отнесения вьш1е, чем больше образцовых веществ размещено в отсеках капсулы. Минимальное количество необходимых образцовых веществ зависит от требуемой величины погрешности при измерении температуры отнесения. Например, в серийно вьшускаемом пирометре Смотрич 3 на диапазон температур К при заданной погрешности измерения температуры в 1-1,5% предусмотрено разбиение этого диапазона на шесть участков (примерно по 600 К каждый), На каждом участке пирометр Смотрич 3 специально перестраивается. , .

Подобную настройку предлагаемое устройство производит автоматически с помощью реперных, точек фазовых переходов в образцовых веществах, фиксируемых с помощью блоков 10-13 и преобразуемых в информацию о корректирую ющей величине блоками 14-15, Корректиру ощая функция предварительно записана в блоке ПЗУ 14,

Предлагаемое устройство позволяет в моменты фазовых переходов в образцовых веществах (герметично включенных в отсеки капсулы 4) определять . точки с образцовыми температурами и вводить по ним коррекцию в температуру отнесения„ Температура вещества. в котором происходит фазовый переход, определяет в этот момент температуру дна капсулы 4 (так как в этом веществе протекаетэндо- и экзотермическая реакция фазового перехода ,j энергии которого достаточно для тогс чтобы дно капсулы приняло именно эту тег шературу, которая и фиксируется в данный момент как реперная точка)

Устройство работает следующим образом,

По мере разогрева блока 1 сигналы о текущей температуре образца и разнице температур между образцом и эталоном поступают на регистратор 17 через измерители 8; 9. и фотоэлектрические пирометры 6 и 7, При фазовых превращениях вещества (например, плав.ления), находящихся в герметичной . капсуле 4, моменты переходов определяют температуру дна капсулы 4, на : которую через отверстие в камере на

веден фотоэлектрический пирометр 5, сигнал с-которого поступает на дифференциатор 10, которьй вьздает скачек напряжения в точке начала и конца фа-зового превращения, эти скачки форми.руются фор 1ирователем 1 1 в счетньш имлульсы, которые заполняют счетчик 12 импульсов,) на выходе которого фор aIpyeтcя соответствующий данной температуре код, которьй по сигналу дешифратора 13 адреса вызывает из ПЗУ 14 значение кода, соответствующее температуре протекающего в данный момент превращения в одном иэ матери.алов капсулы 4 Далее код ПЗУ 14 преобразуется ЦАП 15 в аналоговый который с помощью сумматора 16 корректирует действительное значение текутцей тe шepaтypы в образце

Применение предлагаемого устройства козволит устранить зависимость показаний фотоэлектрического пирометра образца от степени черноты исследуемого объекта без имитации абсолю но черного тела, определить температуру конца фазового превращения при плавленик исследуемого материала образца, фикср-ровать температуры фазовых превращений исследуемого материала, а также автоматически проводить самокалибровку и метрологическую аттеста7Д1-гЮ устройства

Кроме того, предлагаемое устройство позволит проводить измерения температуг-Ы отнесенкя с точностью, определенной МПТШ68, т е, практичес-ки в диапазоне 300-3000 К, и по известным методам линейной интерполяции составлять точные таблицы значений для пpoгpaм таpoвaния ПЗУ,.

Фиг.З

тЧ