Двухчастотный импульсный спектрометр ядерного квадрупольного резонанса Советский патент 1984 года по МПК G01N24/10 

Изобретение относится к радиоспек троскопии и может быть использовано для поиска и регистрации двухчастотных сигналов ядерного квадрупольногсу резонанса, изучения переходных и релаксационных процессов при двухчастотном воздействии, -а также для реализации двухчастотных фазовых методо спинового эха. Известен двухчастотный импульсный спектроментр ядерного квадрупольного резонанса, содержащий программатор, ключи, усилитель мощности, датчик, приемник с синхронным детектором и регистрирующее устройство 13 . Недостатком известного устройства является невысокая чувствительность. Кроме того, оно не позволяет одновре менно регистрировать и изучать повед ние переходных и релаксационных процессов на двух соседних переходах. Наиболее близким техническим реше нием к изобретению является двухчастотный импульсный спектрометр ядерного квадрупольного резонанса, содержащий два модуляционных блока,каждый из которых включает в себя после довательно соединенные модулятор и импульсный автогенератор, двухчастот ный датчик, два широкополосных пред усилителя, два приемника, каждый с амплитудным детектором на выходе, двухлучевой осциллограф, переключатель , регистрирующий блок и программ ный блок, первый и второй выходы которого подключены соответственно к синхронизирующим входам двухлучевого осциллографа и регистрирующего блока выход каждого модуляционного блока соединен с соответствующим входом двухчастотного датчика, первый и вто рой выходы которого подключены соответственно через первый и второй широкополосные предусилители к входам первого и второго приемников, подсоединенных своими выходами к первому и второму входным выводам переключател и к соответствующим входам двухлучевого осциллографаt2J. Недостатком данного устройства является невысокая чувствительность. Кроме того оно не позволяет реализовать двухчастотные фазовые методы из-за невозможности сохранения фазового сдвига между возбуждающими радио импульсами, а также детектирование двухчастотных сигналов спинового эха малой интенсивности. I . Цель иэ Обретения - повышение чувст вительностч при обеспечении возможнос ти двухчастотных фазовых методов спинового эха. Поставленная цель достигается тем что в устройство, содержащее два модуляционных блока, каждый из которых включает в себя последовательно тоединенные модулятор и импульсный автогенератор, двухчастотный датчик, два широкополосных предусилителя, два приемника, каждый с амплитудным детектором на выходе, двухлучевой осциллограф, переключатель, регистрирующий блок и программный блок, первый и второй выходы которого подклю-г чены соответственно к синхронизирующим входам двухлучевого осциллографа и регистрирующего блока, выход каждого модуляционного блока соединен с соответствующим входом двухчастотного датчика, первый и второй выходы которого подключены соответст венно через первый и второй широкополосные предусилители ко входам первого и второго приемников, присоединенных своими выходами к первому и второму входным выводам переключателя и к соответствующим входам двухлучевого осциллографа, введены распределитель импульсов, два генератора опорных частот, два синхронизатора, два элемента задержки, два интегратора и измеритель -временного интервала, а в каждом приемнике к выходу амплитудного детектора подключен фазовый детектор, причем третий выход программного блока подjключей к входу распределителя импульicoB, первый и второй выходы которого соединены с одними входами первого и второго синхронизаторов, подключенных другими входами к выходам соответственно первого и второго генераторов опорных частот и к опорным входам фазового детектора, соответствующего йриемника, выход каждого синхронизатора подключен через соответствующий элемент задержки к входу соответствующего модуляционного блока, выходной вывод переключателя соединен с информационным входом регистрирующего блока и с входами первого и второго интеграторов, выходы которых подключены к входу измерителя временного интервала. На фиг.1 представлена блок-схема двухчастотного импульсного спектрометра ядерного квадрупольного резонанса; на фиг.2 - запись сигналов ядер в поликристаллическом KRe&4 (частота нижнего перехода v)27,839 МГц, частоты верхнего перехода , 651 МГц, ) при двухчастотном возбуждении. Двухчастотный импульсный спектрометр ядерного квадрупольного резонанса (фигЛ) содержит программный блок 1, генераторы опорных частот 2 и 3, распределитель импульсов 4, синхронизаторы 5 и 6, элементы задержки 7 и 8, модуляторы 9 и 10, импульсные автогенераторы 11 и 12, двухчастотный датчик 13 с двумя взаимноперепендикулярньами катушками, широкополосные предусилители 14 и 15, приемники 16 и 17, каждый с амплитудным и фазовым детекторами, двух лучевой осциллограф 18, регистрирующий блок 19, интеграторы 20 и 21 и измеритель 22 временных интервалов Двухчастотный импульсный спектрометр ядерного квадрупольного реэонанса (фиг,1) работает следующим образом. Возбуждаемые радиоимпульсы формируются в импульсных автогенераторах 11 и 12, работой которых управляет программный блок 1 через распределитель импульсов 4, синхронизаторы 5 и 6, элементы задержки 7 и 8 и мод ляторы 9 и 10. Частота генератора 1 опорнйх частот 2 настраивается на частоту ядерного квадрупольного резонанса (ЯКР) верхнего перехода, а частота генератора 1 опорных частот 3- на частоту нижнего перехода. Сигнал с выхода генератора 1 опорных частот 2 поступает на синхронизирующий вход синхронизатора 5, а сигнал с выхода генератора 3 опорных частот на синхронизирующий вход синхронизатора 6, в которых осуществляется временной сдвиг импульсов, вырабатываемых программным блоком 1 до приве дения их Б соответствие с фазами генераторов опорных частот 2 и 3. Это возможно только в том случае, если длительность нарастания переднего фронта импульсов пропорциональна периоду ч астоты опорного генератора. Например, для чатоты 50 МГц длительность нарастания переднего фронта импульса должна быть н.е хуже 20нс, иначе практически нельзя привести временной сдвиг импульсов в соответс вии с фазой генератора опорных часто Для улучшения фронта нарастания импульсов могут быть применены импульс ные трансформаторы в модуляторах, сп циальное формирование переднего фрон импульсов и т.д. С помощью респределителя импульсо 4 импульсы подаются соответственно н синхронизаторы 5. Блок программирова ния 1 имеет два канала, каждый из них может работать автономно, т.е. частота следования импульсной последовательности, количество импульсов, их длительность и временные интервалы между ними формируются отдельно в каждом канале. Кроме того, в блоке программирования 1 предусмотрен режи .общий ддя обоих каналов. Такой режим может быть двух видов: 1 - частота следования и длительности импульсов одинаковы, 2 - только частота следования импульсной последовательности для обоих каналов одинакова.Распреде литель импульсов 4 позволяет обеспечить ту или иную импульсную последовательность в каждом канале двухчастотного импульсного спектрометра. Сформированные импульсы с высокочастотным заполнением в импульсных втогенераторах 11, 12 с частотами заполнения, равными частотами генеаторов опорных частот 2 и 3 (частотам верхнего и нижнего переходов), одаются на соответствующие входы вухчастотного датчика 13 с взаимноперпендикулярными катушками. Сигналы с выходов двухчаСтотного датчика 13 поступают на входы соответствующих широкополосных предусилителей 14 и 15, с выходов которых сигналу подаются на входы приемников 16 и 17, на вторые входы {фазовые детекторы) которьис поступают высокочастотные напряжения с генераторов опорных частот 2 и 3. В приемниках 16 и 17 осуществляется амплитудное и фазовое детектирование. С выходов приемников 16 и 1-7 проде- тектированные сигналы подаются на соответствующие входы двухлучевого осциллографа 18, синхронизация которого осуществляется от программного блока 1, а также на входы регистрирующего блока 19 и на входы интеграторов 20 и 21, выходы которых подключены к входу измерителя 22 временных интервалов. Измерение частоты рассмотрим на примере одного из каналов двухчастотного импульсного спектрометра, который настраивается на линию ЯКР и затем расстраивается так, чтобы во время осуществления измерения (существования сигнала) укладывалось не менее одного периода биений. Устанавливают строб-импульсы интеграторов 20 и 21 на начало сигнала спинового эха. Перемещая строб-импульс интегратора 20, добиваются его нулевых показаний, при этом положение середины строб-импульса соответствует моменту прохождения сигнала через нуль. Увеличивая задержку строб-импульса интегратора 21 относительно строб-импульса интегратора 20, устанавливают строб-импульс на второе прохождение сигнала через ноль. Таким образом, получаем, что временной интервал, измеряемый измерителем 22 временного интервала между передними (задними) фронтамистроб-импульсов, равен периоду биений сигнала при условии, что длительность строб-импульса нгилного меньше периода биений Т и длительности строб-импульсов обоих интеграторов одинаковы. На основании этого частота сигнала определяется в виде: сигнала - сп- где Т - период биений ср- частота настройки спектрометра, определяемая путем измерения частоты генератора опорной частоты. Погрешность измерения частоты зависит от отношения сигнал/шум и постоянной времени интегрирования. Аналогичным образом измерение частоты

производится в другом канале двухчастотного импульсного спектрометра.

Использование предлагаемого изобретения позволяет повысить чувствительность спектрометра и реализовать двухчастотные фазовые методы (анализа, а также обеспечивает наблюдение четырех вариантов переходных сигналов: амплитудное детектирование на нижнем переходе и фазовое

детектирование на верхнем переходе; амплитудное детектирование на верхнем переходе и фазовое детектирование на нижнем переходе; амплитудное детектирование на обоих переходах; фазовое детектирование на обоих переходах. Это значительно расширяет функциональные возможности двухчастотного спектрометра при излучении ,переходных и релаксационных процессов при двухчастотном воздействии.

ДВУХЧАСТОТНЫЙ ИМПУЛЬСНЫЙ СПЕКТРОМЕТР;ЯДЕРНОГО КВАДРУПОЛЬНОГО РЕЗОНАНСА, содержащий два модуляционных блока, каждый из которых включает в себя последовательно соединенные модулятор и импульсный автогенератор, двухчастотный датчик, два широкополосных предусилителя, два приемника, каждый с амплитудным детектором на выходе, двухлучевой осциллограф, переключатель, регистрирующий блок и программный блок, первый и второй выходы которого подключены соответственно к синхронизирующим входам двухлучевого осциллографа и регистрирующего блока, выход каждого модуляционного блока .соединен с соответствующим входом двухчас отного датчика, первый и второй выходы которого подключены соответственно через первый и второй широкополосные предусилители к входам первого и второго приемников, подсоединенных своими выходами к первому и второму входным выводам переключателя и к соответствующим входам двухлучевого осциллографа, отличающийс я тем, что, с целью повышения чувствительности при обеспечении возможности двухчастотных фазовых методов спинового эха, в него введены распределитель импульсов, два генератора опорных частот, два синхронизатора, два элемента задержки, два интегратора и измеритель временного интервала, а в каждом приемнике к выходу амплитудного детектора подключен фазовый детектор, причем третий вы(Л ход программного блока подключен к входу распределителя импульсов, с первый и второй выходы которого соединены с одними входами первого и второго синхронизаторов, подключенных другими входами к выходам соответственно первого и второго генераторов опорных частот и к опорным входам фазового детектора соответстоо вующего приемника, выход каждого синхронизатора подключен через сою ю ответствующий элемент задержки к входу соответствующего модуляционного блока, выходной вывод переключателя соединен с информационным входом регистрирующего блока и с ,входами первого и второго интеграторов, выходы которых подключены к .входу измерителя временного интервала,

2

иг.2