Импульсный спектрометр ядерного квадрупольного резонанса Советский патент 1985 года по МПК G01N24/08 

к выходу строб-импульса генератора серий импульсов, а выходь - к входам буферного оперативного запоминающего устройства, ЭВМ соединена с терминалом и контроллером спектрометра, который соединен с блоком автоматической настройки датчиков сигнала, буферным оперативным запоминающим устройством, генератором серий импульсов , блоком автоматической установки фазы опорногол канала, блоком автоматической установки частоты, блоком автоматической установки усиления приемника, блоком автоматической установки полосы пропускания .приемника, блоком автоматической установки температуры образца, который соединен двунаправленной связью с термостатом, блок автоматической настройки датчиков сигнала соединен двунаправленными связями с датчиком

3228

сигнала и вторым датчиком сигнала, выход блока автоматической установки фазы опорного канала соединен с управляющим входом фазовращателя опорного канала, выход которого соединен с

. входом синтезатора частоты гетеродина и первым входом третьего коммутатора, второй вход которого соединен с вторым выходом синтезатора частоты гетеродина, а выход - с вторым входом квадратурного детектора, выход блока автоматической установки частоты соединен с управляющим входом синтезатора частоты, выход блока автоматической установки усиле, ния приемника соединен с управляющим входом широкополосного усилителя с аттенюатором, выход блока автоматической установки полосы пропускания приемника соединен с управляющими

входами фильтров нижних частот.

ИМПУЛЬСНЫЙ СПЕКТРОМЕТР ЯДЕРнего .КВАДРУПОЛЬНОГО РЕЗОНАНСА, со- Ч держащий синтезатор частоты, фазоим- пульсный модулятор, широкополосный усилитель мощности, датчик сигнала, предусилитель, широкополосный усилитель с аттенюатором, соединенные между собой последовательно, генер§тор серий импульсов, фазовращатель опорного канала, термостат, причем выходы генератора серий импульсов подключены к управляющим входам фазоимпульсного модулятора, а выход синтезатора частоты подключен к входу фазовращателя опорного канала, о т личающийся тем, что, с целью расширения диапазона и улучшения качества регистрируемых спектров, в него введены ЭВМ с терминалом, контроллер спектрометра, блок автоматической настройки датчиков «CfCOmwif 13 - сигнала, буферное оперативное запоминающее устройство, блок автоматической установки фазы опорного канала, блок автоматической установки частоты, блок автоматической установки усиления приемника, блок автоматической установки полосы пропускания приемника, блок автоматической установки температуры образца, двааналого-цифровых преобразователя, умножитель частоты заполнения радиоимпульсов, второй датчик сигнала, смеситель, синтезатор частоты гетеродина, усилитель промежуточной частоты, два фильтра нижних частот, квадратурный детектор, три коммутатора, причем между выходом широкосл . полосного усилителя мощности и входом датчика сигнала включен первый коммутатор, с вторым выходом которого последовательно соединены умножитель частоты заполнения радиоимпульсов , второй датчик сигнала, смеситель, второй вход которого о подключен к первому выходу синтеза00 тора частоты ге.теродина, а выход подключен к входу усилителя промею жуточной частоты, между выходом 00 предусилителя и входом широкополосного усилителя с аттенюатором включен второй коммутатор, к второму входу которого подключен выход усилителя промежуточной частоты, выход широкополосного усилителя с аттенюатором подключен к первому входу квадратурного детектора, с двумя выходами которого последовательно соединены два фильтра нижних частот и два аналого-цифровых преобразователя, управляющие входы которых подключены

Изобретение ОТНОСИТСЯ к геофизик а именно к конструкциям радиоспектру метров ядерного квадрупольного резо нанса (ЯКР), и может быть использовано для исследования свойств, стру туры органических и неорганических соединений и медленных движений мол кул в твердых телах. Известен импульсный радиоспектро метр, содержащий задающий диапазон ный генератор, высокочастотный ключ, фазовращатель, усилитель мощности, датчик сигнала, предусилитель, приемник с синхронным детектором, блок импульсных программ и ; регистрирующее устройство О 3Недостатками этого устройства являются низкое качество регистрируемых спектров и сравнительно малый частотный диапазон. . Наиболее близким но технической сущности к изобретению является импульсный спектрометр ядерного квадрупольного резонанса, содержащий синтезатор частоты, фазоимпульсный модулятор, широкополосный усилитель мощности, датчик сигнала, предусили тель, широкополосный усилитель с ат тенюатором, соединенные между собой последовательно, генератор серий импульсов, фазовращатель опорного канала, термостат, причем выходы спектрометра ГСИ (генератора серий импульсов подключены к управляющим входам фазоимпульсного модулятора, а выход синтезатора частоты подключен к входу фазовращателя опорного канала C2l. Недостатками известного устройства являются искажение регистрируемых спектров и узкий частотный диапазон спектрометра. Цель изобретения - расширение диапазона и улучшение качества регистрируемых спектров. I Указанная цель достигается тем, что в импульсный спектрометр ЯКР , содержащий синтезатор частоты, . фазоимпульсный модулятор, широкополосный усилитель мощности, датчики сигнала, предусилитель, широкополосный усилитель с аттенюатором, соединенные между собой последовательно, генератор серий импульсов, фазовращатель опорного канала, термостат, причем выходы генератора серий импульсов подключены к управляющим входам фазоимпульсного модулятора, а выход синтезатора частоты подключен к входу фазовращателя опорного канала, дополнительно : введены ЭВМ с терминалом спектромет ра, блок автоматической настройки датчиков сигнала, буферное оператив ное запоминающее устройство, блок автоматической установки фазы опорного канала, блок автоматической установки частоты, блок автоматической установки усиления приемника, блок автоматической установки полосы пропускания приемника, блок автоматической установки темпе ратуры образца, два аналого-цифровых .Преобразователя,-умножитель частоты заполнения радиоимпульсов, второй датчик сигнала, смеситель, синтезатор частоты гетеродина, усилитель промежуточной частоты, два фильтра нижних частот, квадратурный детектор, три коммутатора, причем между выходом широкополосного усилителя мощности и входом датчика сигнала включен первьш коммутатор, с вторым выходом которого последовательно соединены умножитель частоты заполнения радио импульсов , второй датчик сигнала, смеситель, второй вход которого подключен к первому выходу синтезатора частоты гетеродина, а выход подключен к входу усилителя промежу точной частоты, между выходом преду лителя и входом широкополосного усилителя с аттенюатором включен коммутатор, к второму входу которог подключен вьтход усилителя промежуто ной частоты, выход широкополосного усилителя с аттенюатором подключен к первому входу квадратурного детек тора, с двумя выходами которого пос довательно соединены два фильтра нижних частот и два аналого-цифровы преобразователя, управляющие входы которых подключены к выходу строб-У импульса генератора серий импульсов а выходы - к входам буферного, опера тивного запоминающего устройства, ЭВМ соединена с терминалом и контрол лером спектрометра, который соедине с блоком автоматической настройки датчиков сигнала, буферным оператив ным запоминающим устройством, генератором серий импульсов, блоком авто матической установки фазы опорного канала, блоком автоматической уста новки частоты, блоком автоматической установки усиления приемника, блоком автоматической установки полосы пропускания приемника, блоком автоматической установки температуры образца, которьш соединен двунаправленной связью с термостатом, блок автоматической настройки датчиков сигнала соединен с двунаправленными связями с датчиком сигнала и вторым датчиком сигнала, выход блока автоматической установки фазы опорного канала соединен с управляющим входом фазовращателя опорного канала, выход которого соединен с входом синтезатора частоты гетеродина и первым входом третьего коммутатора, второй вход которого соединен с вторым выходом синтезатора частоты гетеродина, а выход- с вторым входом квадратурного детектора, выход блока автоматической установки частоты соединен с управляющим входом синтезатора частоты, выход блока автоматической установки усиления приемника соединен с управляющим входом широкополосного усилителя с аттенюатором, выход блока автоматической установки полосы пропускания приемника соединен с управляющими входами фильтров нижних частот. На чертеже представлена блок-схема импульсного спектрометра ЯКР. Блок-схема содержит терминал 1, ЭВМ 2, контроллер 3 спектрометра, блок 4 автоматической настройки датчиков сигнала, буферное оперативное запоминающее устройство БОЗУ 5, генератор, 6 серий импульсов (ГСИ), блок 7 автоматической установки фазы опорного канала, блок 8 автоматической установки частоты, блок 9 автоматической установки усиления приемника, блок 10 автоматической установки полосы пропускания приемника , блок 11 автоматической установки температуры образца, термостат 12, аналого-цифровые преобразователи АЦП 13 и 14, фазоимпульсный модулятор ФИМ 15, фазовра-. щатель 16 опорного канала, синтезатор 17 частоты, широкополосный усилитель 18 мощности, первый коммутатор 19, умножитель 20 частоты заполнения .радиоимпульсов, датчик 21 сигнала, второй датчик 22 сигнала, смеситель 23, синтезатор 24 частоты гетеродина, предусилитель 25, усилитель промежуточной частоты (У11Ч 26, второй коммутатор 27, фильтры 28 и 29 нижних частот (ФНЧ), широкополосный усилитель с аттенюатором 30, квадратурный детектор 31 и третий коммутатор 32.

Устройство работает следующим образом.

В геи 6 из ЭВМ 2 через контроллер 3 спектрометра загружаются коды необходимой импульсной последовательности, после чего ЭВМ 2 освобождается для выполнения других функций управления. По загруженным кодам геи 6 вырабатьшает импульсную программу, которой управляется ФИМ 15. На вход последнего подается высокочастотное (ВЧ) напряжение с синтезатора 17 частоты, частота которого устанавливается блоком 8 автоматической установки частоты по коду, поступающему на него из ЭВМ 2 через контроллер 3. Радиоимпульсы с ФИМ 15 усиливаются широкополосным усилителем 18 мощности и поступают на первый коммутатор 19.

При работе в первом поддиапазоне радиоимпульсы с первого выхода первог коммутатора 19 поступают на датчик 21 сигнала. Блок 4 автоматической настройки датчиков сигнала настраивает датчик 21 сигнала на частоту ВЧзаполнения радиоимпульсов по команде, поступающей в него изЭВМ 2 через контроллер 3. По окончании настройки далчика 21 сигнала блок 4 автоматической настройки вырабатывает сигнал Конец настройки, который транспортируется через контроллер 3 в ЭВМ 2, извещая о завершении настройки.

Сигнал ЯКР, возбуждаемый в образце радис 1мпульсами, усиливается предусилителем 25. и через второй коммутатор 27 поступает на широкополосный усилитель с аттенюатором 30, коэффициент передачи которого устанавливается блоком 9 автоматичекой установки усиления приемника по коду, поступающему из ЭВМ 2 через KOHTpojmep 3 спектрометра. С выхода широкополосного усилителя с аттенюатором 30 сттнап поступает на первый вход квадратурного детектора 31, на второй вход которого подается опорное ВЧ-напряжение с фазовращателя 16 опорного канала через третий коммутатор 32. Значени фазы опорного тшпряжения устанавлк, вается фазоврашателём 16 опорного канала с помощью блока 7 автонатической установки фазы опорного канал по кодам, поступающим из ЭВМ 2 через контроллер 3.

При работе во втором поддиапазоне радиоимпульсы с второго выхода первого коммутатора 19 через умножитель 20 частоты заполнения радиоимпульсов поступают на второй датчик 22 сигнала, автоматическая настройка которого осуществляется аналогичн настройке датчика 21 сигнала. Сигнал ЯКР с второго датчика 22 cигkaлa поступает на первый вход смесителя 23, на второй вход которого с первог выхода синтезатора 24 частоты гетеродина подается ВЧ-напряжение гетеродина

r , где F - частота опорного напряжения; п - коэффициент умножения умножителя 20 частоты заполнения радиоимпульсов;

рц - промежуточная частота.

Опорное напряжение для синтезатора 24 частоты гетеродина поступает 1с фазов-ращателя 16 опорного канала, благодаря чему фаза ВЧ-напряжения, подаваемяа на второй вход смесителя 23, оказьшается жестко привязанной к фазе ВЧ-заполнения радиоимпульсов.

Сигнал с выхода смесителя 23 чере . УПЧ 6 поступает на второй вход второго коммутатора 27 и далее на широкополосный усилитель с аттенюатором 30 и квадратурньй детектор 31, на второй вход которогЬ подается напряжение с частотой ц через третий коммутатор 32 с второго выход синтезатора 24 частоты гетеродина.

Продетектнрованньй сигнал с выход квадратурного детектора 31 через ФНЧ 28 и 29, полоса пропускания которых изменяется с помощью блока 10 автоматической установки полосы пропускания приемника по кодам, поступающим из ЭВМ 2 через контроллер 3, поступает на сигнальные входы АЦП 13 и 14. В моменты поступаления на управляющие входы АЦП строб-импульса с геи 6 входной, аналоговый сигнал преобразуется в цифровую форму и записывается в одну из ячеек БОЗУ 5, адрес которой определяется порядковым номером строб-импульса в импульсной последовательности. Ограничение длины массива данных производится путем занесения из ЭВМ 2 через контроллер 3 в БОЗУ 5 кода.

определяющего разрешающую для запис область памяти (количество точек регистрации сигнала ЯКР ). При заполнении данной области БОЗУ 5 через контроллер 3 выставляет требование на обслуживание. ЭВМ 2 через контроллер 3 переписывает информацию из БОЗУ 5 в собственную память для дальнейшей обработки.

Блок 11 автоматической установки температуры производит установку и поддержание температуры в термостате 12, в котором помещается исследуемый . Установка температуры производится по коду, поступающему из ЭВМ 2 через контроллер 3.

Ввод параметров зксперимента и вывод его результатов производится через терминал 1.

Изобретение позволяет улучшить качество регистрируемых спектров и увеличить динамический диапазон спектрометра за счет того, что осущствляется автоматизация управления спектрометром в процессе эксперимента, в том числе автоматическое изменение параметров импульсной последовательности, автоматическая настройка датчиков сигнала, автоматическое изменение частоты, температуры образца. Непосредственный ввод результатов измерения в ЭВМ и их экспресс-обработка позволяют существенно повысить производительность. исследований. Квадратурное детектирование сигнала ядерного резонанса обеспечивает широкий динамичесг кий диапазон, оптимальное синхроннов детектирование при перестройке спектрометра и исключает ошибки измерений, вызванные возможной нестабильностью резонансных условий. Фазовая стабильность возбуждающих

радиоимпульсов, обеспечиваемая

широкополосными трактами усиления, автоматическое накопление сигнала приводят к повьш1ению качества регистрируемых спектров. Когерентность

аппаратуры, свободное программирование импульсной последовательности с использованием ЭВМ дают возможность использовать в ЯКР современные и высокоинформативные много кмпульсные методы. Введение умножения в п раз частоты заполнения возбуждающих радиоимпульсов и соответствующего преобразования сигнала ЯКР в приемном тракте спектрометра расширяет в п раз рабочий диапазон спектрометра при полной варьируемости частоты.