Оптический анализатор Советский патент 1985 года по МПК G01N21/41 

I1

Изобретение относится к аналитическому приборостроению, к классу оптических приборов, предназначено для определения свойств и состава веществ в растворе и молсет применять ся в цитологии, биохимии, вирусологии, а также в промьпиленности при анализе.и очистке сточных вод.

Современный метод хроматограЛического анализа требует применения детектирующих устройств, обладающих высокой чувствительностью и точностью Широко применяются в хроматографии рефрактометрь, фотометры и флуориметры. Необходимость уменьшения В15емени анализа и гювышегия достоверности и точности измерений вызвала к жизни фотофлуориметрические и фоторефрактометрические детекторы.

Известно устройство, предназ -гачен ное для одновремениого измерешзд оптической плотности и показателя преломления, содержащее два источника излучения, два -ц-рнемиика излучения, оптические элементы и оптическую кюнету, выполненную в виде прямоугольного параллелегп1педа, разделенного стеклянной перегоро кой, установленной под углом к основанию, и которая образует две усеченные пирами;г,ь5 с прямоугольными основаниями 11 .

Это устройство позволяет с высокой точностью определять показатель преломления и оптическую плотность исследуемого раствора, однако с его помощью невозможно измерять такой оптический параметр, как интенсивность флуоресценции, что ограничивает областтз применения детектора по исследуемым веществам,

Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому является оптический анализатор, содержащий источншс излучения, опти гескую систему, дифференциальную кювету и фотоприемннкп, сс единенные через преобразов;1т«у1и с рс-гр стрирующим устройством L2J .

Однако нег.озможност;.) одновременного измерения yi-сазапным ангишзатором показателя преломления нариду с оптической плитносттзю и интгисппностью флуоресиепцпи также ограничивает область ej-o применения в жид;костной хроматографии, Иггмеренкс показателя преломления при испо.тпзовании указанного /ртектора пре дполагает применение рщс какого-либо опти02

ческого рефрактометрического прибора, что снижает точность и достоверность измерений.

Цель изобретения - повыше П1е точности, информативности достовер шсти измерений.

Указанная цель достигается тем, что в оптический анализатор, содержащий источник излучения, оптическую систему, дифференциальную кювету и фотог рием 1ики, соединенные через преобразователи с регистрирующим устройством, дополнительно введен модулятор, вы11ол енньп в виде цилиндра с нарезагпшй на его поверхности прямоугольной канавкой с шагом t и углом подъема спирали V , определяемыми из соотношения

R

tgj

где R - вне-ний диаметр цилиндра; k - оптическое увеличение оптической системы,

и расположеиньш между источником излучения и кюветой, а кювета выполнена состоящей из двух ячеек - рабочей и сравнительной, причем рабочая ячейка :гчеет треуголычый гчюфкль, а сраврп1тельная - пряноуголг-РО-усеченный профиль.

Fla фиг. 1 изображерга схема устройства; на фиг. 2 - оптическая дифференциальная кювета; на фиг. 3 - модуля то р.

Устройство состоит (фиг. 1) пз источника света 1, конденсатора 2, двухщелевой диафрагмы 3, об ектива 4 модулятора 5, кюветы 6, объектива 7, зеркал 8 и 9, плоскокараллельной пластины 10, линзы I 1 , фотоприемника 12 и светофильгра 13, фотоприемника 14, свето(|)ильтра 15, фотоприемника 16 измерителя 17 интервалов времени, логарифмического измерителя 18 отношения амплитуд, i3MepnTejm лРП1ейного 19, являющихся преобразователями, и многоканального регистрирующего устройства 20 „

Устройство работает следующим образом.

Световой гюток от источника света 1 формирует изобрал;ение тела накала с помощью конденсатора 2 в плоскость двухщелевой диафрагмы 3. Параллельный световой поток, сформированный объективом , проходит попеременно через: трорези модулятора 5 и ячей311

ки кюветь 6. Далее с помощью объектива 7 формируется изображение светового диаметра конденсатора на поверхности зеркала 8, имеющего отверстие для прохождения центрального светового пучка. Прошедший через отверстие световой пучок, отразившись от зеркал 9 и пройдя плоскопа.раллельную пластину 10, направляется через прорезь модулятора 5. Промодулированный двалсды световой поток с помощью линзы 11 направляется на фотоприемник 12, Отраженная от зеркала 8 част светового потока направляется через светофильтр 13 на фотоприемник 14, энергия флуоресценции регистрируется в плоскости треугольной рабочей ячейки через светофильтр 15 фотоприемником 16. Фотоэлектрические сигналы, снимаемые с фотоприемников 12, 14 и 16, поступают соответственно на измеритель 17 интервалов времени, логарифмический измеритель 18 отношеггия амплитуд и измеритель отношен ш линейный 19, с вькодов которых сигналы, пропорциональные разности показателей преломления, оптической плотности и интенсивности флуоресценции, поступают на многоканальное регистр :рующее устройство 20.

а фиг. 2 изображена оптическая дифференциальная кювета, выполненная из кварцевого стекла и состоящая из двух ячеек. Одна из ячеек заполняетс сравнительным раствором и представляет собой в сечении прямоугольник.Другая ячейка заполняется измеряемым раствором и представляет собой треугольную призму. Световой поток распространяется в кювете таким образом что одна часть потока проходит через сравнительную ячейку и образует сравнительный канал, а другая часть потока , проходит одновременно через сравнительную и измерительную ячейки и образует измерительный канал оптикозлектр 5ческой системы. |

На фиг. 3 изображен механический

модулятор, выполненный в виде цилиндра с внешним диаметром 2R с нарезанной на нем прямоугольной канавкой с шагом t и шириной , определяемыми максимальным перемещением светового изображения во второй плоскости модУляции, зависящим от максимального диапазона измерения показател пpeлo meния D и оптического увеличения системы рефрактометрического канала К

104

. d 3DK

При этом угол подъема витка спирали У определяется из соотношения

. V

d- -..

где 2R - внешний диаметр цилиндра.

11ову11шение точности измерений в рефрактометрическом каиале в предлагаемом устройстве осуществляется за счет применения методов фазовых измеренш ; в отличие от ампхштудного, применяемого в известном устройстве. Фазовый метод имеет ряд преимуществ перед амплитудным. Повышение точности измерений -в фотометрическом канале осуи1ествляется за счет конструкции прерывателя, обеспечивающей постоянство временного сдвига сравнительного и измерительного сигналов, в результате применения указанной дифференциальной кюветы, где сравнительньш и измерительный световые потоки проходят через одну и ту же сравнительную ячейку, а значит исключается влияние изменений чистоты или состава сравнительного раствора. В 11звестном устройстве сравнительньп световой поток проходит только через сравнительную ячейку, а измерительный - через измерительную. Тем самым исключается возможность компенсации влияния колебаний чистоты сравнительного раствора. Повышение точности измере1иБ1-в флуориметрическом канале также происходит за счет формирования измерительного и сравнител ,ного световых потоков аналогично фотометрическому каналу.

Предлагаемые конструкции кюветы и модуляторь;, примененные в одном приборе, дают возможность не только повысить точность рефрагстометрических, фотометрических и флуориметрических измерений, но и создать прибор флуорофоторефрактометр. Применеиин такого прибора сокращает время анализа (по крайней мере, второе), повышает достоверность анализа. Послед;гее объясняется тем, что при последовательном подключении трех детекторов к хроматографической колонке происходит существенное размыкание пика -исследуемого вещества, выходящего из колонки. При подключении одного флуо офоторефрактометра (заменяющего три последовательно подключенных детектора) размыкание пика минимально и степень достоверности анализа резко повышается.

ч-гм

fe.2

ОПТИЧЕСКИЙ АНАЖЗАТОР, содержащий источник излучения, оптическую систему, дифференциальную кювету, фотоприемники, соединенные через преобразователи с регистрирующим устройством, отличающийся ;тем, что, с целью повышения точности, информативности и достоверности измерений, в него дополнительно введен модулятор, выполненньш в виде цил1П1дра с нарезанной на его поверхности прямоугольной канавкой с шагом t и углом подъема витка спирали V, определяемыми из соотношения .. 4R где R - внешний диаметр цилиндра, k - оптическое увеличен11е оптической системы, и расположенньй между источником излучения и кюветой, а кювета выпол-нена состоящей из двух ячеек - рабочей и сравнительной, причем рабочая ячейка имеет треугольный профиль, а сравнительная - прямоугольно-усеченный профиль.

.З